• 2018年第35卷第4期文章目次
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    • >综论
    • 可溶性微针加载化合物的研究进展及特点

      2018, 35(4).

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      摘要:可溶性微针是微针中的一大类,现已逐渐成为一种热门的活性物质经皮递送方式。该文主要介绍当前可溶性微针加载小分子化合物所涉及的应用领域,包括功能类、治疗类、诊断类及美容类等。通过分类描述在各领域应用的可溶性微针,从不同类化合物的性质分析其用可溶性微针加载相较于传统给药制剂的优势,并结合具体微针制备实例来阐述相关进展。总结出可溶性微针加载化合物所应具备的特点,如高活性、高稳定性、使用传统皮肤给药制剂无法达到预期效果、高附加值、与微针的特点相结合等,为其他学者进一步深入研究小分子化合物可溶性微针提供参考及借鉴。该文也对可溶性微针目前尚未解决的难题以及未来可能的发展方向作出分析和展望。

    • 吸附分离水体中铀的吸附材料研究新进展

      2018, 35(4).

      摘要 (591) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:铀是最危险的放射性金属之一,广泛存在于核燃料的制备、乏燃料后处理和矿石开采等生产活动所产生的含铀废水中,严重威胁水生生态系统与人类健康。吸附法处理水中的U(VI)具有便捷高效、经济和选择性好等优势。综述了近三年对水中铀吸附材料的研究新进展,介绍了无机类、生物衍生类、有机类和有机无机复合类吸附材料的制备,结构特点,吸附性能,并对铀吸附材料的研究方向进行了展望。

    • >功能材料
    • 硅藻土复合磁性壳聚糖对铬(VI)离子吸附性能研究

      2018, 35(4).

      摘要 (926) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硅藻土、壳聚糖和四氧化三铁为原料,而硅藻土相比于其他吸附材料较廉价,制备硅藻土复合磁性壳聚糖材料,研究了对铬(VI)离子的吸附性能,同时考虑了影响吸附的主要因素,并研究了动力学、热力学和等温模型。实验结果表明,低温有利于吸附,溶液pH为3,温度为15C,达到吸附平衡时,吸附量为47.8mg/g;对等温模型进行拟合,更符合Langmuir模型,动力学符合准二级动力学模型,热力学分析表明,此吸附为放热反应。在吸附材料吸附饱和后,可以采用氢氧化钠进行再生利用。

    • 磷杂化低聚物/聚苯乙烯材料的制备及阻燃性能

      2018, 35(4).

      摘要 (591) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用二氯磷酸苯酯(PDCP)与乙二醇(EG)、甲醇通过逐步聚合反应合成磷杂化低聚物(OPP),OPP与聚苯乙烯掺杂共混制备得到磷杂化低聚物/聚苯乙烯(OPP/PS)复合材料。通过FTIR和凝胶渗透色谱(GPC)对OPP分子链近程化学结构和远程结构相对分子质量进行了表征和测试。利用SEM、XPS、万能材料试验机、热重分析仪(TGA)、极限氧指数(LOI)测定仪和微型量热仪表征了炭层形貌及成分,并考察了OPP/PS复合材料的物理机械性能、热稳定性和燃烧性能,通过Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法计算了复合材料的热降解活化能(Ea)。结果表明:残炭率提高。当w(OPP)=10%时,OPP/PS复合材料的PHRR为585.00 W/g、THR为14.41 kJ/g、LOI为24.5%、氮气氛围中残炭率为11.27,Ea随热降解转化率α的增大而增大,OPP的热分解产物聚偏磷酸催化基体成炭,并与炭层覆盖在材料表面构成了热和氧的隔断层,提高了OPP/PS复合材料的热稳定性与阻燃性能。

    • 不溶性腐殖酸对钍的吸附性能研究

      2018, 35(4).

      摘要 (802) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过批试验研究了不溶性腐殖酸(Insoluble Humic Acid,IHA)对钍的吸附行为及吸附剂投加量、时间、pH、初始浓度、温度等试验条件对Th(IV)吸附的影响,分析了其动力学、吸附等温线和热力学过程,利用扫描电镜(Scanning Electron Microseope,SEM)和红外光谱(Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy,FTIR)手段分析了相关吸附机理。试验结果表明:30.0 ?C下,1.00 g/L的IHA在pH为3.50大约6.00 可以对50 mg /L的Th(IV)的去除率达到78.6%;IHA 对Th(IV)的吸附是自发的吸热反应,符合Freundlich 等温吸附方程,曲线拟合的相关系数R2均达0.900以上;吸附动力学过程符合准二级吸附速率方程,相关系数R2为0.990;IHA吸附Th(IV)后表面形态发生了变化,与Th(IV)相互作用的基团主要是羧基和酚羟基,综合看来,IHA吸附Th(VI)的机理表现为离子交换界面配合。

    • 一种裸眼识别的反应型荧光增强铜离子探针

      2018, 35(4).

      摘要 (1466) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于2-吡啶甲酸酯的水解机制,设计合成了一种反应型荧光探针2-(4-(二甲氨基)苯基)4-氧-4H-色酮-7-基-吡啶甲酸酯(IV),并用1H NMR、13C NMR、MS和元素分析进行了结构表征。该探针在Tris-HCl缓冲溶液/乙腈(3/2,V/V)溶液中,室温下能够快速(5 min)的与Cu2+离子发生特异性反应,引起荧光增强(565 nm),同时裸眼可见颜色由红变为淡黄。Cu2+浓度在0 ~ 2.0×10-5 mol·L-1内呈良好的线性关系,检出限为1.67×10-8 mol/L,可用于水质检测。机制研究表明,Cu2+可催化IV的酯键断裂,生成具有强荧光的N,N-二甲胺基黄酮(Ⅲ)。

    • 活性炭还原五氧化二钒制备二氧化钒

      2018, 35(4).

      摘要 (1010) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以V2O5为原料,活性炭为还原剂,采用碳热还原法制备VO2。探讨了还原剂的用量和反应时间对产品质量分数的影响,采用化学法、XRD、SEM、DSC分析了产品的纯度、物相、相变温度、形貌。结果表明:在V2O5和活性炭的摩尔比为2:1、反应时间为5小时的条件下,所得产品纯度为99.6%,转化率达到93.9%。产品为M相VO2,其结晶性良好,颗粒细小且分布均匀。

    • 有机-无机杂化对无机富锌涂料的性能影响研究

      2018, 35(4).

      摘要 (824) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硅酸钾溶液与硅溶胶的反应物为基料,选用四甲基氢氧化铵对硅丙乳液进行催化水解,并以适度水解的硅丙乳液改性硅酸钾溶液与硅溶胶基料,通过有机-无机杂化的方式将其与1:2.6的锌粉进行混合,制备了一种水性无机硅酸钾富锌涂料。考察了模数、固含量、经适度水解的硅丙乳液掺量等对水性无机富锌涂料性能的影响,并对相关作用机理进行了分析。结果表明:当硅酸钾模数 为3.3,硅酸钾溶液固含量为25.0%,经适度水解的硅丙乳液的添加量为硅酸钾溶液固含量的5%~10%时,涂膜的硬度为5H,柔韧性为4mm,附着力为1级,7d耐水性和耐人工海水性能较好,所配制涂料的综合性能最优。

    • 氧化透明质酸/聚丙烯酰肼水凝胶的制备及性能

      2018, 35(4).

      摘要 (1816) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸甲酯(MA)为原料合成了聚丙烯酸甲酯(PMA),再与水合肼反应制备了聚丙烯酰肼(PAH),用高碘酸钠对透明质酸进行部分开环氧化,制备了氧化透明质酸(oxi-HA),PAH与oxi-HA通过席夫碱反应制备了系列oxi-HA/PAH水凝胶。利用1H NMR、FTIR对PMA、PAH、oxi-HA进行了结构表征,用多角度激光光散射系统测定了PMA的分子量,采用试管倒置法、SEM、称重法、旋转流变仪、Bradford法对水凝胶的凝胶时间、微观形貌、溶胀率、降解行为、流变学性能及体外药物控释性能进行了考察。结果表明,水凝胶的凝胶时间介于8~205 s,具有连续的三维网络结构及较好的粘弹性和力学强度;在37 ℃的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=7.4)中,水凝胶7 h溶胀率介于12~22,oxi-HA60/PAH30水凝胶20 d降解率为66%左右,载药oxi-HA60/PAH30水凝胶中模型药物牛血清蛋白(BSA)10 d累积释放86%左右。

    • ZnS/ZnO异质结构的制备及其光催化性能

      2018, 35(4).

      摘要 (611) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醋酸锌,硫脲为原料,采用简单的一步溶剂热法合成了花状ZnS微球,并分别在550、600和650℃下进行高温氧化处理,获得了ZnS/ZnO异质结构半导体材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、表面积分析仪、拉曼光谱仪(Raman)和紫外可见吸收光谱仪(UV-vis)对材料的形貌、结构、比表面积和光学性质进行了测定,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物考察了样品的光催化性能。结果表明:原位合成的样品为立方相ZnS微球,经过550℃高温氧化1h后,由于O原子的进入,生成少量ZnO,经过600℃高温氧化1h后形成了II型异质结构ZnS/ZnO,经过650℃高温氧化1h后,样品基本上成为ZnO。随着高温氧化温度的升高,样品的禁带宽度整体呈下降趋势。光催化结果显示,ZnS/ZnO异质结构具备最优的光催化性能,紫外光照射40分钟,RhB降解率达到98.5%。

    • 支化型水性聚氨酯缔合型增稠剂的合成与性能

      2018, 35(4):0-0.

      摘要 (1195) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚乙二醇(PEG)反应制备预聚体,将自制的支化型核(B)引入到预聚体中,制备一系列支化型水性聚氨酯缔合型增稠剂(BHEUR)。利用FTIR和GPC对BHEUR分子结构进行了表征;利用黏度计和旋转流变仪对BHEUR增稠性能及流变性进行了分析,考察了不同结构BHEUR对其增稠性能影响。结果表明, PEG分子量为4000时,合成BHEUR-4的具有较好的自增稠能力和对PU乳液的增稠效果;向PU乳液中加入BHEUR-4质量分数为1.6%时,增稠后的乳液黏度达到50112mPa.s;流变性测试表明,四种样品均随剪切力增大出现不同程度变稀行为,BHEUR-4相比其它样品在较低的剪切力下出现剪切变稀行为,证明其形成了较为完善的缔合网络结构;粒径测试表明,BHEUR在PU乳液中形成的网络结构具有良好的触变性。

    • 阿维菌素凝胶微球制备及其缓释性能研究

      2018, 35(4):0-0.

      摘要 (1327) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以壳聚糖和海藻酸钠作为包封材料,采用锐孔法制备了阿维菌素凝胶微球,考察了海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度及芯壁比对微球形态及包埋率的影响,利用SEM、FTIR等对微球及性质进行表征,并研究了其在土壤中的缓释性能和释药机制。经优化的制备条件为:海藻酸钠浓度3%,壳聚糖0.6%,氯化钙5%,芯壁比(v/v)为1:2,制备的载药微球形状规整,成球性良好,粒径约0.7 mm,载药量31.65%,包封率83.81%,红外光谱分析显示芯壁材料之间除氢键外没有发生化学作用。所制备的阿维菌素微球在土壤中具有缓释特性,药物释放特性符合Riger-Peppas模型,释放机理为Fick扩散。

    • >表面活性剂
    • 阴离子双子表面活性剂分子结构对其溶液黏度影响及机理

      2018, 35(4):0-0.

      摘要 (1414) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为优选耐高温清洁压裂液增黏剂,用流变仪考察了分子结构、温度变化对阴离子双子表面活性剂溶液黏度的影响,并用扫描电镜研究了其溶液微观结构变化,探讨了其对溶液黏度的影响机理。结果表明,间隔基团碳数s=2,疏水链碳数m=12或14时,亲水头基类型对其双子表面活性剂溶液黏度影响呈现相同规律(羧酸盐>磺酸盐>硫酸酯盐);间隔基团碳数s=2时,疏水链碳数增加,羧酸盐双子表面活性剂溶液黏度增大,磺酸盐双子表面活性剂溶液黏度呈波动上升;疏水链碳数相同时,间隔基团碳数增加,磺酸盐双子表面活性剂溶液黏度先增大后减小,羧酸盐双子表面活性剂溶液则黏度减小,其中DS18-3-18和DC16-2-16增黏效果好;温度升高,DS18-3-18和DC16-2-16溶液黏度下降,但90℃时DS18-3-18溶液黏度(13.25mPa.s)大于DC16-2-16。微观结构研究表明,间隔基团碳数增大(s=2、3、4),DS18-s-18溶液胶束结构依次由球状变为片状直至球状,导致溶液黏度先增后降。温度升高,DS18-3-18溶液中片状胶束数目或堆积密度呈下降趋势,至90℃时,溶液中仍有联结完好的片状胶束存在,因此DS18-3-18具有较好的耐温增黏性。

    • >催化与分离提纯技术
    • 大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺研究

      2018, 35(4).

      摘要 (715) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:考察了6种不同极性的大孔树脂对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解析能力明显优于其它树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态吸附和动态吸附能力,结果表明其分离的最佳工艺为:没食子酸浓度为0.152 mg/mL的样品溶液、控制pH 3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV,上样后饱和吸附5 h;先用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱并收集,使提取物中没食子酸含量由4.7提高到25.3%,获得的回收率为82.6%。

    • 接枝型聚离子液体聚砜膜制备及CO2分离性能 (着急)

      2018, 35(4).

      摘要 (1424) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:聚离子液体是一种具有较高CO2选择性的新型膜材料,然而,由于可聚合离子液体的种类少、价格昂贵,难以实现工业应用。对此,本文提出以商业化芳族聚合物聚砜(PSf)为基础材料,通过简单可控的氯甲基化和咪唑鎓化反应,制备接枝型聚离子液体—咪唑鎓化聚砜(PSf-g-[MIm][Cl])膜。研究了咪唑鎓化程度、操作温度、操作压力对膜性能的影响,结果表明该膜材料具有较好的压力稳定性,并且咪唑鎓(MIm)基团含量会极大的影响其性能,随着咪唑鎓化程度的增加,膜内MIm基团逐渐形成连续的传递通道,CO2渗透系数和选择性显著提高。本文制备的聚离子液体,咪唑鎓化程度最高达172%,具有良好的成膜性,在25 ℃、0.4 MPa以及增湿条件下进行测试,CO2渗透系数达到66.4 barrer,CO2/N2选择性为118.4。

    • 漆酶催化聚合对氨基苯酚

      2018, 35(4).

      摘要 (1284) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:漆酶在pH 5.0的醋酸盐缓冲溶液中催化聚合4-氨基苯酚,微型反应器中40℃持续反应10h后得到黑褐色粉末。通过UV-Vis、FT-IR、1HNMR、MALDI-TOF MS、TGA和DSC对产物的结构和性能进行表征。结果表明:所得聚合物在氯仿中不溶,在丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中均有良好的溶解性能。根据UV-Vis、FT-IR和1HNMR分析得知聚合物中酚羟基保留,氨基参与反应,苯环上的氢部分被取代,并且推测了可能的聚合物结构。根据MALDI-TOF MS、TGA和DSC结果分析,聚合物为低聚物,相对分子质量分布在300Da到1500Da之间,聚合度从3到14。产物的分解温度为223℃,具有良好的耐热性能。

    • 酸性离子液体[N4H4(CH2)6].4HSO4催化合成氯乙酸乙酯的研究

      2018, 35(4).

      摘要 (857) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以六次甲基四胺和浓硫酸为原料制备了酸性离子液体[N4H4(CH2)6].4HSO4,将其应用到氯乙酸乙酯的合成中,并对酯化反应涉及的工艺参数进行了优化,采用核磁共振波谱对产物进行了表征。结果表明:n(氯乙酸):n(乙醇)=1:1.8,离子液体用量为氯乙酸总质量的30%,反应温度100℃,反应时间3.5h,氯乙酸乙酯收率为93.27%。重复使用6次,氯乙酸酯收率为90.16%。产品易分离,克服了无机酸催化的缺陷。

    • K/Zr助剂对Fe基催化剂CO加氢性能的影响

      2018, 35(4).

      摘要 (623) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了K、Zr助剂对沉淀铁基催化剂在颗粒形貌、晶相组成、还原和碳化的影响,利用X射线粉末衍射、扫描电镜、拉曼光谱、H2-TPR和CO-TPR对催化剂进行了表征,并考察了催化剂对CO加氢制低碳烯烃反应的催化性能。结果表明:K助剂有利于α-Fe2O3生成100~150nm的多面体颗粒,Zr助剂有利于α-Fe2O3颗粒分散生成10~50nm的不规则颗粒,K和Zr助剂协同有利于生成20~30nm的规则球形颗粒;K和Zr助剂使催化剂H2低温还原峰温度分别提高85℃和14℃,同时使CO低温还原/碳化峰温度分别提高68℃和12℃;反应过程中K有助于生成活性Fe5C2物相,使CO转化率提高24.7%,CH4含量降低10.37%,烯烷比提高2.24,而Zr对碳化铁活性物相和FTO反应无显著影响;K和Zr助剂存在显著的协同效应,FTO反应过程中Fe3O4晶粒尺寸由反应前的26.4nm减小至反应后的21.2nm,且晶体趋向于无定形态,CO转化率达到90%以上,产物分布中C2=~C4=达到30.51mol%,烯烷比达到3.59,C2=~C4=收率达到28.65%,且Fe基催化剂具有较高的稳定性。

    • 碳基固体酸催化剂的制备及其催化油酸甲酯的合成

      2018, 35(4).

      摘要 (1403) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用水热法一步制备葡萄糖-一水合硫酸氢钠-X(Glu-SBM-X)碳基固体酸催化剂,通过调控葡萄糖和一水合硫酸氢钠的质量比可以制备得到不同酸浓度的催化剂。此外,对Glu-SBM-X碳基固体酸催化剂进行了X-射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TGA)等表征,证明磺酸基团成功地负载到碳球表面,得到微观结构规整的球形催化剂。将其应用到制备油酸甲酯的酯化反应中,考察了Glu与SBM质量比、反应温度、反应时间、醇油比对油酸转化率的影响,在Glu与SBM质量比为1:4、反应温度为70 ℃、反应5 h、醇油比为10:1时,转化率最高可达到95.20%。该催化剂具有较好的重复利用性能,重复利用四次后油酸的转化率仍可达92.6%。

    • 镧改性Cu-Fe/SiO2催化剂对合成气制备低碳醇的影响

      2018, 35(4):0-0.

      摘要 (1427) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用超声辅助浸渍法制备La-Cu-Fe/SiO2催化剂,考察稀土元素La对Cu-Fe/SiO2催化剂的催化性能影响。通过X射线衍射(XRD),氮气吸附-脱附,CO的程序升温脱附(CO-TBD),程序升温还原(H2-TPR)等测试技术对La-Cu-Fe/SiO2催化剂进行表征,并利用合成气制备低碳醇反应评价其催化性能。试验结果表明,Cu-Fe/SiO2催化剂加入稀土元素La后,有助于改善活性中心的分散程度,增大催化剂的比表面积,提高反应物CO的吸附浓度,减小活性中心的还原损失,从而促进C2 醇的生成,有效降低产物的甲醇含量。

    • 响应面法优化甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸

      2018, 35(4):0-0.

      摘要 (1308) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸的过程中,以乙酰丙酸(levulinic acid, LA)产率为考察对象,在单因素实验基础上,考察了反应时间、糖蜜浓度、催化剂浓度比、反应温度的作用。采用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法(RSM)对乙酰丙酸制备条件进行优化。结果表明,建立的二次多项式模型回归性显著而失拟项不显著,模型拟合性良好。各因素对LA产率有显著性影响,依次为:催化剂浓度比>反应温度>反应时间>糖蜜浓度。实验最终确定乙酰丙酸最佳制备条件为:反应时间5 h、糖蜜浓度40 wt%、催化剂浓度比23.40:1、反应温度151℃。该条件下进行三次重复试验,乙酰丙酸的实际平均产率为30.11 wt%,与预测值30.96 wt%相对偏差0.85 wt%,模拟可靠。

    • >医药与日化原料
    • 含5-氨基噻唑环核双酰胺类化合物的合成及生物活性研究

      2018, 35(4).

      摘要 (759) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以商品化双酰胺基本骨架为先导,设计并合成了13个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,优化了Thompson等报道的基于Ugi四组件反应2,4二取代-5-氨基噻唑中间体的合成方法,其结构均经1H NMR、13C NMR、IR和MS 分析确证。初步离体杀虫活性测试结果表明,该类化合物具有很好的杀虫活性:当浓度为10 ppm,化合物5f、5g、5h、5j和5m对蚊幼虫均显示100%的杀虫活性,且当浓度降至5 ppm和2 ppm时,化合物5j的活性仍有100%,高于阳性对照;当浓度为600 ppm,化合物5d,5g对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。

    • >有机电化学与工业
    • 微波辅助金属有机骨架材料制备无定形Co3O4花球及其电化学性能

      2018, 35(4).

      摘要 (814) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2?6H2O)、苯甲酰丙酮(C10H10O2)为原料, 利用微波法合成了前体。前体在500℃空气条件下锻烧得到无定形Co3O4花球。通过 XRD、 SEM、TEM对目标产物进行了表征 , 研究了无定形Co3O4花球的微观结构、表面形貌。电化学测试结果表明,无定形Co3O4花球负极材料 在100mA/g的电流密度下,首次充电比容量达到826mAh/g;循环100圈后,容量保持率为89.2%,具有高的比容量、良好的循环性能和广泛的应用前景。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 纳米交联剂BC-27的制备及性能研究

      2018, 35(4).

      摘要 (1030) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面进行化学改性和修饰,制备出一种纳米有机硼交联剂BC-27,采用FTIR、SEM、高温流变仪、高温高压失水仪对交联剂BC-27及其配制的压裂液进行了结构表征与性能测试,考察了改性纳米SiO2含量、稠化剂羟丙基胍胶(HPG)质量分数、交联比(压裂液基液与交联剂的质量之比)、pH值对交联剂BC-27交联性能的影响,并测试了交联剂形成羟丙基胍胶压裂液的抗温抗剪切性能、静态滤失性能、破胶与反排性能以及岩芯渗透率伤害性能。研究结果表明:w(改性纳米SiO2)=0.18%时制备得到纳米交联剂BC-27的性能最佳;当压裂液基液中w(HPG)=0.35%,交联比为100:0.3,调节pH值约为11时,形成的压裂液冻胶效果最好,最高抗温温度为130℃,交联时间在89~225s可调;纳米有机硼交联剂BC-27配制的压裂液在130℃下连续剪切120min,其黏度仍保持在440mPa·s以上,而普通有机硼交联剂OS-150配制的压裂液仅为280mPa·s左右;有机硼交联剂OS-150形成的压裂液对储层岩芯伤害率为23.08%,而交联剂BC-27形成的压裂液仅为19.47%。该纳米交联剂性能优异,具有良好的延缓交联性能,可有效降低羟丙基胍胶用量。

    • 疏水缔合聚合物/表面活性剂压裂液的性能

      2018, 35(4).

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      摘要:采用动态流变仪考察了疏水缔合聚合物HAP溶液的稳态流变性能,并考察了表面活性剂对HAP溶液的影响。结果表明:HAP溶液的表观黏度随着剪切速率的增加而下降随后基本不变。以HAP和十二烷基硫酸钠(SDS)配制了一种疏水缔合聚合物压裂液HAP-M,评价了其耐温耐剪切性、黏弹性、触变性、静态悬砂性能和破胶性能。HAP-M压裂液具有较好的耐温耐剪切性能,在90℃、170s-1的条件下连续剪切90min黏度仍能保持在50mPa?s以上。通过黏弹性测试,得出HAP-M压裂液的储能模量G'和损耗模量G''随应力基本不发生变化,G'大于G'',说明HAP-M压裂液具有黏弹性并且以弹性行为为主。HAP-M压裂液触变性优于羟丙基胍胶(HPG)压裂液。HAP-M压裂液静态悬砂性能较好,在砂比40%条件下,砂子的沉降速率为8.2?10-4mm/s。在80℃下加入过硫酸铵破胶剂,1h内即可破胶,破胶液黏度在5mPa?s以下,表面张力为25.14mN/m,与航空煤油的界面张力为0.56mN/m。

    • >粘合剂
    • 胶原蛋白基木材胶黏剂的制备及表征

      2018, 35(4).

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      摘要:以制革废弃物提取的胶原蛋白水解物为原料,端异氰酸酯基聚氨酯预聚体为交联剂,通过控制胶原蛋白水解物中氨基与聚氨酯预聚体中异氰酸酯基的物质的量之比合成5种不同配方的木材胶黏剂,通过FTIR、XRD、TGA、GPC、固含量、耐水性等测定方法对其性能和结构进行了检测。结果表明:聚氨酯预聚体成功地改性胶原蛋白水解物,经改性后的胶黏剂的相对分子质量明显增大,结晶度明显降低,热稳定性显著提高,且当氨基与异氰酸酯基物质的量之比为1:1时,其耐水性最好,湿态剪切强度可达1.08 MPa(≥0.7 MPa),满足GB/T9846.3—2004标准中Ⅲ类胶合板的使用要求;且当n(—NH2):n(—NCO)=1:1时胶黏剂的稳定性最佳,其固含量也最高,达到38.16%。

    • 腈氧化物固化形成HTPB弹性体

      2018, 35(4).

      摘要 (794) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了实现HTPB的室温固化,以1,2,4,5-四甲基苯为原料,经溴甲基化、氧化、缩合、脱氢氧化4步反应得四甲基对苯二腈氧化物,各步产物的结构用FT-IR, 1H NMR和13C NMR进行了表征。定义R值为固化剂腈氧基团与HTPB的双键摩尔量之比,取R值分别为0.03、0.04、0.05、0.06和0.07制备了哑铃形聚合物弹性体。测试和分析了聚合物弹性体的红外光谱、拉伸强度、DSC、TG和接触角。随着R值的增加,聚合物弹性体的拉伸强度从0.201增加到0.512 MPa,Tg从-73.08℃增长到-66.70℃,接触角从98.80°减小到73.54°。结果表明,四甲基对苯二腈氧化物能在室温下实现HTPB的固化,固化后的聚合物弹性体有望用于复合固体推进剂。

    • >建筑用化学品
    • 环氧/聚丙烯酸酯乳液的制备及在膨胀型防火涂料的应用

      2018, 35(4).

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      摘要:本文以热固性的环氧树脂改性热塑性的丙烯酸酯乳液制备了水性超薄膨胀型钢结构防火涂料专用乳液作为涂层的成膜物质。采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)等方法研究乳液性能及乳液对防火涂料的影响,结果表明:通过环氧改性,提高了乳胶膜的分解温度和玻璃转化温度,使其与膨胀体系更匹配,以环氧改性过的丙烯酸酯乳液作为防火涂料的成膜物质,使得涂层在受热膨胀后能形成致密的、均匀的蜂窝状泡孔,获得较好的耐火性能。

    • 层剥离高岭土改性煤沥青的结构与热稳定性

      2018, 35(4).

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      摘要:在超声波作用下,以二甲基亚砜(DMSO)插层处理高岭土,通过熔融复合的方法改性煤沥青。采用X射线衍射、红外光谱、电镜、热分析表征了插层高岭土的层间距、层间相互作用、层分散形态以及改性煤沥青的热稳定性。结果表明,DMSO削弱了层间铝羟基与硅氧键之间的氢键作用,插层高岭土的层间距由0.716 nm增加至1.124 nm,插层率达到98.57%;熔融复合后,高岭土发生层剥离,(001)衍射峰消失,以薄层形态分散于煤沥青中。薄层形态的高岭土通过延缓空气传输速率的方式改善了煤沥青的热稳定性,插层高岭土改性煤沥青的最大失重速率温度为650 ℃,对应的失重率为78.04%,而原煤沥青失重率是85.41%。原煤沥青失重50%时的温度为490 ℃,而改性煤沥青达到550 ℃。未掺加高岭土时,煤沥青软化点为42.3 ℃,当高岭土质量分数为6%时,软化点增加到45.4 ℃,继续增加高岭土,软化点上升幅度减小。

    • >精细化工中间体
    • 基于固体酸HClO4/SBA-15催化的奥硝唑合成

      2018, 35(4).

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      摘要:将分子筛SBA-15负载高氯酸制备了一种固体酸催化剂(HClO4/SBA-15),并利用红外光谱对其进行了表征。开发了以HClO4/SBA-15为催化剂,2-甲基-5-硝基咪唑和环氧氯丙烷为原料的奥硝唑合成方法。考察了不同催化用量、反应时间、反应温度、不同溶剂对转化率的影响。优化反应条件为:催化剂用量为2-甲基-5-硝基咪唑:HClO4/SBA-15等于5:3,异丙醇作溶剂,在0℃下反应8h时,奥硝唑得率高达76.3%,纯度为99.8%。采用核磁共振波谱仪,质谱分析仪对产物进行了鉴定。该方法合成的奥硝唑质量符合药典质量标准。催化剂可重复使用,第三次使用时转化率仍有65.8%。