• 2018年第35卷第5期文章目次
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    • >中药现代化技术
    • 杭白菊中多酚物质的提取工艺及其抗氧化性研究

      2018, 35(5).

      摘要 (50) HTML (0) PDF 5.59 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:该研究以杭白菊为材料,以多酚提取率为评价指标,在SDS浓度、液固比、超声时间、超声温度单因素试验基础上,采用响应面法优化了杭白菊多酚提取工艺,并对杭白菊多酚成分进行了分析。同时测定了多酚对总还原力、DPPH自由基、OH自由基的清除能力。结果表明:杭白菊多酚提取最佳工艺条件为SDS溶液浓度1.50%、液固比为25mL/g、超声时间24min、超声温度65℃。在此条件下,多酚提取率预测值为12.591mg/g,实际为12.412mg/g,理论与预测值的相对误差为1.442%。杭白菊多酚的总还原力、清除OH自由基ED50值分别为9.00、148.862μL,强于VC(20.00、219.050μL)和BHT(415.00、487.46μL);清除DPPH自由基能力(ED50为8.201μL)弱于VC强于BHT(ED50为86.061μL)。应用高效液相色谱法分析其成分,结果显示:杭白菊多酚主要成分为异绿原酸A,含量为5.8704mg/g,其次为木犀草苷含量为3.1306mg/g, 绿原酸含量为3.1025mg/g。该提取工艺稳定合理,准确可靠,是提取杭白菊多酚的可行方法。该研究结果为杭白菊多酚成分的进一步开发利用奠定了基础。

    • >综论
    • 新型松香基功能表面活性剂的合成及性能

      2018, 35(5).

      摘要 (86) HTML (0) PDF 550.77 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以歧化松香为原料,重结晶提纯得到脱氢枞酸,经酰氯化、酯化、磷酸化、成盐等反应合成四种可分解型的松香基酯表面活性剂(I、II、SAA-III 、SAA-IV)。用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)对四种可分解型松香基酯进行结构表征,并对化合物的临界胶束浓度(CMC)、表面张力(γ)、泡沫性能(FP)和乳化性能(EP)等性能进行研究。四种松香基表面活性剂均具有良好的表面性能:I、II、SAA-III 、SAA-IV的CMC值分别是4.69×10-3 mol/L 、5.15×10-3 mol/L 、2.65×10-3 mol/L和1.71×10-3 mol/L ,对应的γcmc值分别为48.2 mN/m、41.4 mN/m、34.6 mN/m和33.2 mN/m,松香磷酯类化合物的表面性能优于松香酯类化合物;乳化体系(石蜡/水)中分出 10 mL 水的时间分别为11 s、128 s、90和98 s;初始起泡高度分别为16 mm、18.5 mm、18 mm和23 mm,5 min后泡沫高度变化依次为6 mm、4 mm、4 mm和11.5 mm;松香酯化合物II具有优异的乳化性能,而松香磷酯化合物SAA-IV具有优异的起泡性能,但稳泡性弱。松香基酯类表面活性剂I、II的亲水性较弱,浊点温度约在90 °C,而松香磷酯表面活性剂SAA-III、SAA-IV的Krafft点温度约在40°C,且浊点和Krafft点均随碳链的增加而增大。以表面活性剂SAA-III为例,研究了其分解性能,表明其在pH为3和11时,温度140 °C和180 °C时均具有分解性能,表明其是一种可作为提供磷酸根的有机磷源。

    • >医药与日化原料
    • 葫芦巴护肤品配制及性能测试

      2018, 35(5).

      摘要 (49) HTML (0) PDF 557.39 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为探索葫芦巴在护肤品中的应用,以葫芦巴种子提取物为原料,配制保湿霜、抗氧化霜、保湿水,对配制的3种护肤品进行了理化指标、稳定性、保湿能力、抗氧化能力、防晒功效、安全性和抑菌性测试。结果表明,保湿霜和抗氧化霜、保湿水的感官和理化指标符合我国行业标准QB/T1857-2013、QB/T2660-2004的要求。葫芦巴种子提取物的添加使得护肤品具有抗菌性,葫芦巴护肤品具有较好的保湿效果和防晒效果,同时葫芦巴抗氧化霜能有效清除皮肤表面的自由基,其与小麦胚芽油、葡萄籽油、维生素E共同作用对2,2-联氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)自由基(ABTS+·)、羟基自由基(·OH)、超氧自由基(·O2-)的清除率分别达95.2%、68.2%、85.5%。

    • >功能材料
    • 无胺型水性聚氨酯-丙烯酸酯的制备及其热稳定性能研究

      2018, 35(5).

      摘要 (48) HTML (0) PDF 3.77 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以耐高温型聚酯二元醇(NCL),4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI),甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要原料,并同时采用羧酸型亲水扩链剂以及磺酸型亲水扩链剂,通过无有机溶剂法制备了满足烟盒包装行业要求的零挥发性有机物(VOC)、无三乙胺的耐高温型水性聚氨酯-丙烯酸酯(WPUA1~6)乳液。通过FTIR、TEM、粒径分析仪、TGA等考察了WPUA乳液及其胶膜的结构和性能。探讨了聚二元醇种类、异氰酸酯种类和扩链剂种类对胶膜热稳定性的影响。结果表明:加入乙二胺基乙磺酸钠(AAS)后乳液的平均粒径都减小。当热失重率分别为20%,30%,50%时,以耐高温NCL,HMDI和对苯二酚双(β-乙基)醚(HQEE)为原料合成的WPUA5胶膜热稳定性比以聚己内酯二元醇(PCL),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和1,4-丁二醇(BDO)为原料合成的WPUA2胶膜热分解温度分别提高了60.96、69.37和139.70℃。随着WPUA5分子的对称性增强,聚合物的结晶性增强,玻璃化转变温度(Tg)也增大

    • 磷化聚苯胺用量对复合涂层防腐蚀性能的影响

      2018, 35(5).

      摘要 (28) HTML (0) PDF 857.79 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以植酸(PhA)为掺杂剂通过化学氧化法合成了一种磷化聚苯胺(P-PANI),并将其混入硅树脂(SiR)中,刷涂在镁锂(Mg-Li)合金表面制备了P-PANI/SiR复合防腐蚀涂层。采用FTIR、UV-Vis-NIR和XPS表征了P-PANI的结构;研究了P-PANI含量对复合涂层疏水性、附着力及防腐蚀性能的影响。结果表明:当P-PANI占SiR的质量分数为2.0%时,得到的复合涂层表现出较好的疏水性和防腐蚀性能。其水接触角为125.4°,复合涂层的干、湿附着力均为0级,腐蚀电流密度为5.15×10-10 A/cm2,电化学阻抗值达到108 Ω•cm2。

    • 碳基固体酸催化D-木糖选择性转化合成糠醛的研究

      2018, 35(5).

      摘要 (38) HTML (0) PDF 1.86 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用固体酸催化D-木糖脱水制备糠醛具有经济价值高、易分离和环境友好等优点;本文中,主要研究了碳基固体酸在木糖脱水中的催化性能,所用的固体酸包括木质素磺酸聚合物催化剂(LF-A, LF-B, LF-C, LF-D)和磺化碳材料FS等;其中,木质素磺酸聚合物催化剂是借助酚醛缩合过程将木质素磺酸盐和醛类反应制得;磺化碳材料则是采用水热合成法以糠醛、十二烷基苯磺酸钠为原料制备;通过对催化剂种类、反应媒介、时间、催化剂用量及反应温度等条件的详细研究,发现LF-A催化剂的效果较好,当原料D-木糖为1.0 g,反应温度为170 ºC,反应时间4 h,催化剂用量为0.08 g,溶剂为γ-丁内酯时,糠醛的收率可达72.9%;同时,对固体酸催化剂进行XRD,FT-IR,TG-DTG,SEM和TEM等表征,并找出了催化剂结构与活性之间的相互关系.

    • >医药与日化原料
    • 5-氟尿嘧啶/明胶纳米载药微球的制备及体外性能研究

      2018, 35(5).

      摘要 (136) HTML (0) PDF 574.80 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的:以5-氟尿嘧啶(5-FU)为模型药物,明胶为载体材料,制备5-氟尿嘧啶/明胶纳米载药微球,探究药物的缓释效果和抗肿瘤性能。方法:“单凝聚相法”制备明胶纳米载药微球;透射电镜(TEM)和粒径分析仪(DLS)分析纳米微球的形貌、粒径分布情况;计算其包封率和载药量,并对其体外缓释效果和抗肿瘤性能进行研究。结果:明胶纳米微球的表面形态良好,分散均一,平均粒径65.1?2.1 nm,明胶纳米微球的包封率为23.5?1.9 %,载药量为69.7?0.5 %;明胶微球具有良好的缓释性能,Higuchi方程对微球的体外药物释放情况拟合度较高。四甲基偶氮唑蓝实验结果表明,5-FU/明胶微球对胃癌细胞(SGC7901)具有明显的抑制作用。结论:5-FU/明胶微球缓释性好,抗肿瘤活性显著,可作为抗癌药物的缓释制剂。

    • >造纸化学品
    • 二苯乙烯型荧光聚合物复合纳米SiO2粒子的制备及性能研究

      2018, 35(5).

      摘要 (36) HTML (0) PDF 780.36 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以4,4’-二氨基二苯乙烯- 2,2’- 二磺酸(DSD酸)为发光母体,三聚氯氰为交联剂,利用亲核取代反应将对氨基苯磺酸、壳寡糖引入到发光母体上,合成了一种悬挂型壳寡糖荧光低聚物(COS-FBs)。然后将其作为反应原料,利用改进的stober合成法制备出了一种荧光纳米粒子聚合物(SiO2/ COS-FBs)。利用红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)研究了其结构、形貌、尺寸,紫外分光光度计和荧光分光光度计研究了其光物理性能,同时也通过紫外老化实验考察了其在纸张上的返黄抑制效果。结果表明,合成出来的荧光纳米粒子聚合物(SiO2/ COS-FBs)具有规则的球形结构,粒子尺寸为 90 nm左右;与未经纳米改性的荧光低聚物(COS-FBs)相比,紫外吸收变宽,荧光强度提高;同时其纸张增白和光返黄抑制效果有所提升。

    • >功能材料
    • 含六碳烷基季铵盐聚合物水凝胶的溶胀性能研究

      2018, 35(5).

      摘要 (42) HTML (0) PDF 586.59 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用紫外辐照方法,以简单易得的丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEA)、正溴己烷为原料,制得丙烯酰氧乙基二甲基己基溴化铵(6CQ),其与2-羟基乙基丙烯酸酯(HEA)反应,制备了四种6CQ与HEA质量比不同的丙烯酸羟乙酯-co-丙烯酰氧乙基二甲基己基溴化铵p(HEA-co-6CQ)季铵盐型水凝胶(命名为N9010,N8020,N7030,N6040)。通过FTIR与1HNMR确证了产物结构。考察了温度、时间及电解质浓度对溶胀行为的影响。结果表明,四种水凝胶中,N6040溶胀性能较好,在5 h即可达溶胀平衡,且在10-50℃时溶胀率无明显变化,对温度依赖性不强;溶胀时间对四种水凝胶溶胀率略有影响,但基本在4 h可以达到溶胀平衡;电解质溶液对水凝胶影响比较大,四种水凝胶的溶胀率均比在去离子水中明显降低。热重分析表明,该类水凝胶样品在低于230 ℃环境温度下非常稳定。

    • 红麻芯基多孔吸油材料的制备及性能

      2018, 35(5).

      摘要 (49) HTML (0) PDF 517.91 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用农业固体废弃物红麻芯(KC)为基材,将其预处理后通过高速剪切分散形成水分散体系,经冷冻干燥、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)疏水化改性制备具有多孔结构的吸油材料。用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、比表面积孔隙测定仪(BET)等技术对材料的形貌、化学结构及热稳定性、孔隙结构等进行表征,并考察了红麻芯粒径、碱浓度和悬浮液固含量对多孔材料吸油性能的影响。实验结果表明,当红麻芯粒径为20~40目、ρNaOH=40 g/L,分散体系 ρKC=10 g/L,所得材料的吸油性能最佳,对二甲基亚砜(DMSO)、四氯化碳、柴油、原油等有机溶剂和油品的吸附倍率达20~45 g/g,在30 s内迅速达到吸附饱和。吸油材料具有超疏水特性,且材料密度仅为0.019 g/cm3,可漂浮于水体表面实现对水体表面油品及有机溶剂的快速吸附。

    • >香料与香精
    • 猪牛鸡肉酶解液中游离氨基酸及呈味特性的对比分析

      2018, 35(5).

      摘要 (49) HTML (0) PDF 982.17 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为对比分析猪肉、牛肉与鸡肉酶解液中游离氨基酸的组成及含量,采用氨基酸自动分析仪分析检测猪肉、牛肉与鸡肉酶解液中的游离氨基酸,通过计算味道强度值(TAV)确定各游离氨基酸对猪肉、牛肉与鸡肉酶解液滋味的贡献率。 结果表明,鸡肉酶解液中鲜味和甜味氨基酸质量分数以及味道强度值均大于猪肉和牛肉酶解液,3种酶解液中味道强度值最大的均为组氨酸,其次为苯丙氨酸,均为呈苦味氨基酸,可见猪、牛、鸡肉酶解液整体滋味以苦味为主。

    • >医药与日化原料
    • 含氟3-羟基吲哚-2-酮衍生物的合成及抗癌活性

      2018, 35(5).

      摘要 (62) HTML (0) PDF 4.22 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过Aldol缩合反应,在3-羟基吲哚-2-酮结构中引入不同的药效团,设计并合成了结构新颖的含氟3-羟基吲哚-2-酮衍生物,其结构通过1HNMR、13CNMR和HRMS确证。目标产物对非小细胞肺癌A549细胞的体外抑制作用通过CCK-8法测定,结果显示,化合物IIIe和IIIf具有较强的抗肿瘤增殖活性,IC50值分别为19.494和24.804 μmol/L。流式细胞术和Hoechst 33342染色实验结果表明,化合物IIIe能够将A549细胞周期阻滞在G2期,并诱导细胞凋亡。此外,Western blot结果还显示,化合物IIIe能够上调P53和Cleaved Caspase-3的表达,并下调Survivin的表达。分子对接实验表明,化合物IIIe能够结合到PI3K-δ的ATP口袋中。结果表明,化合物IIIe是具有潜在研究价值的抗非小细胞肺癌先导化合物。

    • >水处理技术与环境保护
    • 响应面法优化疏水改性阳离子胶原蛋白絮凝剂的制备条件

      2018, 35(5).

      摘要 (560) HTML (0) PDF 677.47 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以皮革废弃物提取的明胶为原料,丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酸丁酯(BA)为单体(AM:DAC:BA摩尔比为80:18:2),叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠为引发剂,接枝共聚合成疏水改性阳离子胶原蛋白絮凝剂P(C-AM-DAC-BA)。以絮凝剂对油田模拟废水浊度去除率为指标,探讨m(明胶):m(单体)、引发剂用量、接枝温度、接枝时间对絮凝效果的影响,通过响应面法优化得到P(C-AM-DAC-BA)接枝共聚最佳条件:m(明胶):m(单体)为1:2.04、引发剂用量0.032mol/L、接枝温度49.2℃、接枝时间2.8h。在此条件下,P(C-AM-DAC-BA)对油田模拟废水浊度去除率为91.5%。

    • 椰壳生物碳和海藻酸钙/生物碳复合材料的制备及其对Cu(II)的吸附性能和机制

      2018, 35(5).

      摘要 (49) HTML (0) PDF 1.05 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用海藻酸钙(CA)包覆生物碳(BC7)制备了一种新型复合材料(CA/BC7),用以吸附水溶液中的Cu(II)。系统的研究了Cu(NO3)2溶液初始浓度、pH、时间对Cu(II)吸附的影响。BC7、CA/BC7吸附Cu(II)等温热力学数据符合Langmuir模型,在pH=5的条件下对Cu(II)的最大吸附量分别为20.28 mg?g-1,35.46 mg?g-1。BC7、CA/BC7吸附Cu(II)动力学数据符合准一动力学模型,扩散是速率控制步骤。研究表明:BC7吸附Cu(II)的机制包括形成Cu(II)-O-Si以及形成Cu(II)-Complex配合物;CA/BC7吸附Cu(II)的机制主要包括形成配合物,以及Ca(II)与Cu(II)发生离子交换。

    • >功能材料
    • 金属有机骨架材料Fe3O4@ZIF-8作为药物载体的研究

      2018, 35(5).

      摘要 (2513) HTML (0) PDF 490.65 K (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:磁性金属有机骨架材料具有能够增加药物靶向性的特点。本实验在以往实验的基础上,制备新的MOFs材料,以FeCl3?6H2O、乙酸钠、Zn(NO3)2?6H2O、2-甲基咪唑作为主要原料,通过水热法合成Fe3O4@ZIF-8磁性金属有机骨架材料。对材料进行表征。以材料作为药物载体,负载药物四环素,以负载量作为主要评价指标,结果显示:在PH=9、材料用量5mg、药物浓度30mg/L的条件下饱和负载量达到12.296mg/g。

    • 苝红620的高效绿色合成及其性能

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (2380) HTML (0) PDF 586.46 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以市售1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐(TCPBA)为原料,合成了中间体N,N’-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺(BDIP-TCPBI)和产品N,N’-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺(苝红620),其结构经IR, MS和NMR谱进行了确证。反应中引入催化剂二水乙酸锌,使BDIP-TCPBI的合成时间缩短了一半,纯度提高了23%,其最佳工艺条件为:n(TCPBA):n(2,6-二异丙基苯胺):n(二水乙酸锌):n(丙酸) = 1 : 4 : 0.2 : 107, 120℃反应12 h,产率为88%,纯度为84%;使用简便的洗涤代替柱色谱法使苝红620的纯度提高了10%。该合成工艺高效绿色,具有较高的应用前景。光谱研究表明苝红620的斯托克斯位移值为35 nm,循环伏安法获得苝红620的LUMO和HOMO轨道能级分别为-4.144 eV和-4.470 eV,具有较小的荧光自吸,是一种潜在的电子受体材料。

    • 细菌纤维素制备及吸附金属离子的研究进展

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1417) HTML (0) PDF 429.08 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:细菌纤维素(BC)是一种由微生物发酵制备的纤维素,具有独特的结构和物理化学性质。BC分子存在大量的羟基,具有超细网状纳米纤维结构,比表面积高,对溶液中金属离子有良好的吸附性能。本文对细菌纤维素制备条件(菌种、常用碳源及助剂)、细菌纤维素吸附重金属离子及机理的研究进展进行了总结及展望。

    • 基于蒽醌和三苯胺的红色延迟荧光材料

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1504) HTML (0) PDF 406.52 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过Suzuki反应,在电子受体基团蒽醌(AQ)的α-位引入电子给体基团三苯胺(TPA),合成了三种红色延迟荧光材料(1-TPA-AQ,1,4-2TPA-AQ和1,8-2TPA-AQ),目标化合物的结构经核磁、质谱和元素分析确证。通过理论计算、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光发射光谱和循环伏安(CV)测试,系统地考察了三种化合物的光物理和电化学性质。结果表明,三种化合物的单线态-三线态能级差(ΔEST)分别为0.08,0.09和0.06 eV,最高占有分子轨道(HOMO)能级分别为-5.26,-5.23和-5.27 eV,最低未占分子轨道(LUMO)能级分别为-3.14,-3.10和-3.10 eV。 1-TPA-AQ,1,4-2TPA-AQ和1,8-2TPA-AQ在薄膜中的荧光发射波长分别为648,649和636 nm,延迟荧光寿命分别1.6,2.6和2.1 μs ,三者均可作为红色延迟荧光材料。

    • 疏水性聚倍半硅氧烷纳米杂化材料的合成及性能

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1312) HTML (0) PDF 508.01 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基三乙氧基硅烷(MTES)和十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)为前驱体,以NaOH为催化剂,在乙醇-水体系中进行水解-缩合反应,制得了一种疏水性聚十二烷基/甲基倍半硅氧烷纳米杂化材料(PDMSQ NPs)。通过FTIR和XPS对PDMSQ NPs的化学结构进行了表征;用DLS、FE-SEM及 TGA等对PDMSQ NPs的平均粒径、微观形貌和耐热稳定性进行了考察,对其合成工艺条件进行了优化。结果表明,PDMSQ NPs表面C元素含量高达41.73 %,电子结合能103.04 eV处归属为聚倍半硅氧烷中Si 2p的特征峰,PDMSQ NPs为表面含十二烷基和甲基且以Si—O键为骨架的纳米球结构。PDMSQ NPs失重5 %时温度为351 ℃,表明PDMSQ NPs热稳定性优良。FE-SEM分析可知,当反应温度为60℃,n(MTES)∶n(DTMS)=10∶1.0~10∶1.4时,制得的PDMSQ NPs表面光滑、呈单分散性规整球形,水静态接触角最高达168°。提出了PDMSQ NPs的形成机理。

    • 阳离子丙烯酸酯聚合物/醇酸树脂乳液的制备及性能研究

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1587) HTML (0) PDF 526.15 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,丙二醇甲醚(PM)为助溶剂,冰乙酸(Ac)为中和剂采用溶液转相乳液聚合的方法制备了丙烯酸酯聚合物/醇酸树脂乳液(WPAARSi)。主要探讨了单体滴加时间、聚合反应温度、丙烯酸酯单体配比、醇酸树脂(BTS-SZ)用量对WPAARSi涂膜光泽度及耐水性的影响。采用FT-IR、TEM、GPC、TGA及镜向光泽度计等对聚合物进行结构表征与性能测试。结果表明:当单体滴加时间为2 h,聚合反应温度为85 ℃,m(DM)=6%,m(MMA)∶m(BA)=18∶2,m(BTS-SZ)=55%,m(KH-570)=0.62%,m(AIBN)=1.62%时,涂膜的光泽度为116%,吸水率为2.8%。TEM测试表明,乳胶粒具有核-壳结构;GPC测试表明改性后醇酸树脂的数均分子量由1413提高到了2945,重均分子量由5152提高到19853,相对分子质量分布变宽;TGA测试表明改性后醇酸树脂的热稳定性提高;流变行为分析表明乳液具有良好的触变性。

    • >水处理技术与环境保护
    • CeO2纳米纤维合成表征及催化降解甲基紫染料

      2018, 35(5).

      摘要 (1083) HTML (0) PDF 625.64 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:水热法合成不同硅铈比Ce-MCM-41 介孔分子筛,用NaOH溶解脱除MCM-41介孔分子筛模板得到铈氧化物。采用 XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等手段对其结构进行表征。结果显示,当n(Si/Ce)=1.0:1.0时,制备CeO2纳米纤维直径4nm,纤维长度500nm左右,比表面积528.0 m2.g-1,具有类似模板介孔分子筛MCM-41规则有序介孔形貌。将所制备CeO2纳米纤维用于催化过氧化氢氧化分解质量浓度为40mg/L甲基紫染料废水,经 45min 反应后甲基紫水溶液脱色率达80.0% 。

    • 果胶/AMP-Zn微球的制备及对Cs 的吸附性能

      2018, 35(5).

      摘要 (1058) HTML (0) PDF 855.23 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用凝胶-溶胶法,以Zn2+为交联剂,将磷钼酸铵(AMP)通过静电注射装置包埋于果胶中,制备出果胶/AMP-Zn微球吸附剂,用于放射性废水中Cs+的去除。系统探讨了不同pH、投料量、接触时间、Cs+初始质量浓度、温度及共存离子对果胶/AMP-Zn微球去除Cs+的影响,并利用SEM、FTIR和XPS等表征方法分析其吸附机理。结果表明:果胶/AMP-Zn微球能在pH=3~11范围内使用,耐酸碱性能良好,且在pH=5,初始质量浓度为120 mg/L,吸附剂量为0.05 g的条件下,吸附剂的吸附量为41.837 mg/g; 共存离子K+、Na+、Li+、Ca2+和Mg2+对Cs+的吸附影响不大,说明该吸附剂具有较好的吸附选择性;热力学和动力学研究结果表明,此吸附过程符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学模型,且是一个自发放热的过程;上述表征方法证实果胶/AMP-Zn微球吸附Cs+的吸附机理为Cs+与AMP上的NH4+发生离子交换作用。

    • PSSMA修饰磁性氧化石墨烯对Pb2+、Cu2+ 的吸附性能

      2018, 35(5).

      摘要 (2324) HTML (0) PDF 604.18 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过简便一步溶剂热法制备了阴离子聚电解质[聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-顺丁烯二酸)钠盐](PSSMA)修饰磁性氧化石墨烯(MGO@PSSMA),并将其用于水溶液中重金属铅(Pb2+)、铜离子(Cu2+)的吸附去除。采用FTIR、SEM、TEM、VSM、DLS对制备的MGO@PSSMA进行了表征。考察了溶液pH值、吸附时间、溶液初始质量浓度对Pb2+、Cu2+在MGO@PSSMA及未经PSSMA修饰磁性氧化石墨烯(MGO)上吸附的影响。探讨了等温吸附过程、吸附动力学及吸附作用机理。结果表明:在MGO表面引入PSSMA可有效增加其对Pb2+、Cu2+的吸附容量,分别由24.9 mg/g和22.8 mg/g提高到141.1 mg/g和104.8 mg/g。MGO@PSSMA对Pb2+、Cu2+的吸附动力学及吸附等温数据分别符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型。使用乙二胺四乙酸(EDTA)和HCI可实现MGO@PSSMA的有效再生;通过外加磁场作用可实现MGO@PSSMA的回收再利用。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 曼尼希碱CO2盐水缓蚀剂的合成及其性能

      2018, 35(5).

      摘要 (932) HTML (0) PDF 630.08 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以水杨醛和二乙烯三胺为原料,合成席夫碱中间体,其与甲醛和丙酮通过Mannich反应合成含亚胺结构的曼尼希碱(ISMB)缓蚀剂。对ISMB结构采用红外和核磁进行了表征。通过静态失重法和电化学方法,考察了在质量分数为3%盐水的饱和CO2水溶液中对N80钢片的缓蚀性能。通过热重分析(TGA)评价了ISMB缓蚀剂的耐高温性能。对缓蚀剂分子在碳钢表面的吸附行为、腐蚀形貌进行了考察,应用量子化学对ISMB的缓蚀机理进行了计算。结果表明:在70℃下,ISMB质量浓度为500 mg/L,腐蚀时间为72h时,缓蚀剂的缓蚀率为90.4%。缓蚀剂自身在220℃以下时热稳定性良好,ISMB能自发吸附在钢片表面,且吸附类型是以化学吸附为主的混合吸附。通过原子力显微镜(AFM)观察N80钢片表面腐蚀形貌,结果表明,合成缓蚀剂的缓蚀效果良好。最后通过量子化学得到全局反应活性参数,结果表明ISMB分子能隙低,反应活性区域主要集中在苯环和氮氧原子。

    • >丙烯酸系列化学品
    • SnO2掺杂对SO42-/TiO2固体酸催化剂酯化反应活性的影响

      2018, 35(5).

      摘要 (971) HTML (0) PDF 424.29 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀与浸渍法制备了一系列不同SnO2掺杂量(1%-7%,摩尔分数)SO42-/TiO2-SnO2固体酸催化剂,利用N2-吸附脱附分析、FT-IR、XPS、NH3-TPD等手段对催化剂的结构和性质进行了表征,结果表明: SnO2掺杂可以有效改善催化剂的比表面积与孔道结构,有利于与SO42-形成配位结构,显著增加了催化剂酸性中心数量,从而增强了催化性能。SnO2掺杂量为5%的SO42-/TiO2-SnO2固体酸催催化丙烯酸与莰烯酯化反应中,莰烯的转化率为77.3%,丙烯酸异冰片酯选择性98.4%,较于SO42-/TiO2,显示出更高的反应活性与稳定性。

    • 响应面法优化微波辐射合成甲基丙烯酸异冰片酯

      2018, 35(5).

      摘要 (1158) HTML (0) PDF 537.42 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用微波辐射法合成了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)。在微波反应时间、反应温度、微波功率、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比及催化剂用量等单因素试验基础上,通过Design Expert8.0中的中心响应面法对反应条件进行了优化,确定最佳合成工艺为:催化剂用量为10%、烯酸物质的量之比为1:0.8、微波反应时间25min、反应温度43℃、功率为400W。在此工艺条件下,IBOMA的酯收率可达到82.23%。

    • 4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸改性水性聚氨酯的制备及性能研究

      2018, 35(5).

      摘要 (1122) HTML (0) PDF 639.37 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及聚己内酯二元醇(PCL1000)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制得一系列水性聚氨酯预聚体。利用4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯(SWPU)。采用FTIR、DLS、XRD、UV-vis、荧光光谱、力学性能、热重分析等手段对聚氨酯进行了结构表征与性能测试。FT-IR、DLS分析表明,4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)已引入到聚氨酯分子链中,随着DSD酸质量分数的增加,乳液粒径先减小后增大,当w(DSD酸)%=2%时,SWPU乳液的平均粒径适中(72.80 nm)。XRD、UV-vis、荧光光谱结果表明,SWPU具有明显结晶性;SWPU具有一定的紫外吸收且发生了红移;SWPU发出较强的蓝色荧光且发生浓度猝灭。与WPU相比,SWPU的力学性能及热稳定性明显提高,当w(DSD酸)%=3%时,最大拉伸强度为48.43 Mpa,断裂伸长率为366.42%;最大分解温度由301.48 ℃提高到328.05 ℃。

    • 成膜温度对共混乳胶膜梯度结构的影响

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1193) HTML (0) PDF 542.85 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将平均粒径相近的含氟丙烯酸酯乳液(FAE)与丙烯酸酯乳液(AE)按质量比1:1共混,再将共混乳液分别于15℃、30℃、45℃、60℃下在聚四氟乙烯板(PTFE)上成膜。通过红外光谱(FI-IR)、粒度分布(PSA)、接触角(CA)、表面自由能、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)结合电子能谱(SEM-EDX)、X光电子能谱(XPS)、力学性能研究了成膜温度对共混乳胶膜自组织梯度结构和表面性能的影响。结果表明,FAE乳液与AE乳液共混后,共混乳液粒径降低,分布变宽。共混乳液成膜温度高于45℃时,膜断面出现相分层,F-P(膜-聚四氟乙烯基材)面的含氟组分浓度开始高于F-A(膜-空气)面,含氟组分在F-P面富集,具备纯含氟丙烯酸酯聚合物表面性能,F-A面氟组分含量少,其主要是丙烯酸酯聚合物组分。氟元素浓度从F-P面到F-A面减少,膜梯度结构及两面异性更显著。随温度的升高,乳胶膜的拉伸强度有显著的增大。

    • >有机电化学与工业
    • V2O5/Graphene复合电极材料的制备与储锂性能

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1559) HTML (0) PDF 657.07 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用简便的溶胶凝胶法制备了V2O5/石墨烯复合电极材料。利用SEM、XRD、Raman和TGA表征了样品的微观结构,以V2O5/石墨烯复合材料和Li4Ti5O12分别作为正极和负极组装了V2O5/石墨烯 // Li4Ti5O12全电池。结果表明,该复合电极材料是含有0.55%(质量分数)石墨烯的片状正交相V2O5。电化学测试表明,与未复合石墨烯的纯V2O5样品相比,V2O5/石墨烯复合材料具有更高的储锂活性和优异的大电流放电性能。在200 mA/g的电流密度下,V2O5/石墨烯复合材料和纯V2O5样品的放电比容量分别为283 mAh/g和253 mAh/g;当电流密度增加到5 A/g时,V2O5/石墨烯复合材料依然保持有150 mAh/g的放电比容量,而纯V2O5样品的放电比容量仅为114 mAh/g;V2O5/石墨烯和纯V2O5电极的电荷传递电阻分别为142 Ω和293 Ω。V2O5/石墨烯 // Li4Ti5O12全电池测试结果表明,在1.0 ~2.5 V电压范围内,循环初期全电池正极材料的放电比容量从110 mAh/g衰减到96 mAh/g,随后又出现上升,循环100次后正极材料的放电比容量稳定在102 mAh/g,库伦效率接近100%,这表明该V2O5/石墨烯复合电极材料是一种非常有应用前景的锂离子电池电极活性材料。

    • 固体电解质的制备及其在锂氧电池性能研究

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1995) HTML (0) PDF 440.75 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文提出了将高离子电导率的全固态电解质Li1.4Al0.4Ti1.6(PO3)4(LATP)用于锂氧电池。用Pechini法成功的合成了全固态电解质,采用X射线荧光衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能分析其性能。结果显示,LATP不仅具有较高的离子导电性,而且LATP作为固体电解质,具有更高的放电平台。同时,LATP固体电解质能降低电解质的分解,从而能够减少放电产物的生成。因此,LATP玻璃陶瓷固体用于锂氧电池提高了锂氧电池的热稳定性并且降低了锂氧电池热膨胀。LATP固体电解质利用在可再充电锂氧电池中具有良好的前景。

    • >皮革化学品
    • 牦牛皮胶原蛋白的提取及其性能分析

      2018, 35(5).

      摘要 (1551) HTML (0) PDF 543.22 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:4.以牦牛皮为原料,提取了酸溶性胶原蛋白(ASC)和酶溶性胶原蛋白(PSC),并对胶原蛋白分子的结构和性能进行了分析。结果表明:ASC和PSC的提取率分别为(54±0.18)%和(78±0.42)%;通过紫外吸收光谱(UV)分析、红外吸收光谱分析(FTIR)及电泳分析(SDS-PAGE),表明ASC和PSC具有完整的三股螺旋结构,符合Ⅰ型胶原蛋白的结构特征;氨基酸分析发现ASC和PSC含有丰富的亚氨酸,其含量分别为264.1残基/1000残基和276.6残基/1000残基;热稳定性分析表明ASC和PSC热变性温度为41.5 ℃、47.5 ℃,热收缩温度为62.5 ℃、70 ℃,证明PSC的热稳定性高于ASC;用扫描电子显微镜(SEM)观察ASC和PSC形貌,显示其表面为松散,不规则的纤维网形态;自组装实验说明两者具有一定的成纤维能力,自组装产物的D-周期分别为(68.2±5)nm、(69.3±3)nm,且PSC比ASC的组装速度快。

    • 氨基硅油改性水性聚氨酯的制备与性能

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1312) HTML (0) PDF 554.62 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氨基硅油(ASO)、聚己内酯二醇(PCL)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,水合肼为后扩链剂制得ASO改性的水性聚氨酯(Si-WPU)乳液,进一步成膜处理制得Si-WPU膜。采用FTIR、接触角测量仪、TEM、TGA和纳米粒度表面电位分析仪考察了Si-WPU膜的化学结构、疏水性、胶粒形态、热性能以及(Si-WPU)乳液的粒径大小;探究了ASO加入量、异氰酸酯指数(R,预聚物合成过程中NCO与活性基团的物质的量比)对Si-WPU膜力学性能和光泽度的影响。结果表明:当ASO加入量为15%(以PCL的质量为基准),R=1.6时,Si-WPU膜拉伸强度达到最大值(25.9MPa)。当R=1.6时,随着ASO加入量的增加,粒径从35.7nm逐渐增大到134.3nm;Si-WPU膜的力学性能下降,光泽度降低;热分解温度从186.2℃左右开始快速分解,428.4℃时基本分解完全,残重随着ASO加入量的增加逐渐增加;Si-WPU膜与水的接触角从ASO加入量为0时的81.8。逐渐增大到ASO加入量为15%时的107.0。,疏水性增强。

    • >建筑用化学品
    • GS改性氧化石墨烯/聚苯胺防腐材料的制备及性能

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1411) HTML (0) PDF 1.11 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用双子表面活性剂(GS)通过静电作用对氧化石墨烯(GO)进行插层改性制备了改性氧化石墨烯(GSGO),再以苯胺(An)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过原位聚合法制备了GSGO/PANI复合材料。最后利用GSGO/PANI与水性醇酸树脂(WAR)共混得到了GSGO/PANI/WAR防腐涂层。采用FTIR,Raman,XRD和SEM等测试手段对GSGO和复合材料的形貌、结构进行了表征,结果表明,GS插入到GO的片层中,使得GSGO的层间距增大,且棒状的聚苯胺分散在GO的片层中,形成片状插层结构。动电位极化和电化学阻抗谱测试表明,GSGO/PANI/WAR 复合涂层比纯WAR涂层具有更高的耐腐蚀性能。当复合涂层中w(GSGO)=10% 时,涂层的耐腐蚀性能最好。腐蚀电流密度从9.82?10-6A/cm2减小至1.08?10-6A/cm2,腐蚀电从-0.56V增加到-0.28V,|Z|值可达到5.25?106 ohm.cm2。

    • >生物工程
    • 环六肽Desotamide B的合成条件优化及其抑菌活性分析

      2018, 35(5).

      摘要 (1271) HTML (0) PDF 429.90 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在Fmoc固相合成基础上,通过对直链肽上氨基酸的活化程度和缩合试剂种类的选择优化,将直链肽的合成纯度提高到86.3%,较优化前提高了28%,并省去直链肽的分离纯化步骤。对于带侧链保护基的环肽,采用凝胶柱替代高效液相色谱进行分离,减少产物损失,将环肽总产率提高到55.6%。利用1HNMR、13CNMR和HRMS对其结构进行表征。以万古霉素为对照,对合成的Desotamide B的抗菌活性进行测试,结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌有着较好的抑制作用,最小抑菌浓度均为16 μg/mL。

    • >催化与分离提纯技术
    • Cd改性拉长石催化甲烷裂解制C2烃

      2018, 35(5).

      摘要 (970) HTML (0) PDF 582.89 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Cd改性拉长石(Cd/Lab)为甲烷裂解催化剂制C2烃,通过XRD、XPS、TEM及GC对催化剂的结构、形貌和催化性能进行了表征与测试。利用固定床反应装置考察了金属掺杂量、反应温度、原料气空速等因素对拉长石催化甲烷裂解制C2烃的影响。结果表明,当原料气空速为1 L/h、反应温度1073 K时,天然拉长石和Cd质量分数为1%的Cd改性拉长石催化甲烷裂解的转化率分别为3.31%和6.41%,且C2烃的选择性均>99%。XRD、XPS、TEM等表征和催化性能结果表明,Cd2+进入到拉长石的碱金属位点,证明拉长石催化甲烷裂解的有效活性位点是碱金属位点。

    • 高速气流法低温固相合成锰基金属有机框架

      2018, 35(5).

      摘要 (1706) HTML (0) PDF 573.14 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以均苯三甲酸和乙酸锰为原料,应用一种机械化学法即高速气流法低温固相合成锰金属有机框架(Mn-BTC)材料,并通过XRD、FTIR、TG、SEM对Mn-BTC的结构进行了表征。以Mn-BTC为前体制备Mn2O3,研究了其对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明:相比传统液相扩散法合成Mn-BTC需要24 h,高速气流法只需要10 min,并且合成过程操作简便、耗能低、效率高、绿色环保、易于工业化生产。与液相扩散法相比,以高速气流法合成的Mn-BTC为前体制备的Mn2O3具有更好的AP催化效果,可使高温分解(HTD)温度降低158℃。

    • 焙烧温度对碳纳米管钴基费托合成催化剂的影响

      2018, 35(5).

      摘要 (1101) HTML (0) PDF 1003.44 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过浸渍法制备了不同焙烧温度的碳纳米管钴基费托合成催化剂〔CAT (X),X =250、300、350、400、450、 500℃〕,利用热重分析、氮气物理吸附-脱附、X射线衍射、氢气程序升温还原、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等考察了焙烧温度对催化剂热稳定性、结构、物相、还原度及费托合成反应性能的影响。结果表明:载体碳纳米管在500℃以下可以稳定存在;焙烧温度在250~500℃时,催化剂的比表面积在79.78~85.23 m2/g内,孔容在0.6~0.7 m3/g内,孔径在28.9~33.4 nm内,其中经350℃焙烧的催化剂比表面积为79.782 m2/g,孔容为0.6664 m3/g,孔径为33.410 nm;在350℃焙烧后,催化剂表面钴主要有Co3O4和CoO两种存在形式,晶粒细小,尺寸分布窄。程序升温还原测试和费托合成反应性能评价结果显示,350℃焙烧的催化剂还原温度最低,一氧化碳转化率最高,为12.5%。

    • 改性SBA-15催化剂用于棕榈酸甲酯脱氧提质

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1445) HTML (0) PDF 555.56 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以水热稳定性高的Al-SBA-15介孔分子筛为载体,负载CuO制备了CuO/Al-SBA-15催化剂,并采用一步合成法制备出Fe-Al-SBA-15催化剂,对其进行了XRD、TEM及FTIR等测试及表征。以Al-SBA-15、CuO/Al-SBA-15及Fe-Al-SBA-15为催化剂,进行棕榈酸甲酯的非临氢脱氧反应。结果表明:CuO在介孔材料表面均匀分散,三种催化剂中CuO/Al-SBA-15的脱氧效果最好,确定最佳反应条件为反应温度342 ℃,反应时间2 h。与未加催化剂相比,在最佳反应条件下,棕榈酸甲酯脱羧产生烃类的选择性提高了40~60 %。催化剂重复使用3次,棕榈酸甲酯的转化率无明显下降。根据活性评价推测脱羧反应机理为:在亚临界水中棕榈酸甲酯水解生成棕榈酸,在催化剂的活性中心上羧酸根负离子形成羧基化物,之后被活化氢进攻临近羧基的C-C键,进而CO2脱附下来,生成主产物十五烷。

    • >医药与日化原料
    • 水杨醛双Schiff碱仲胺配合物的合成及抗菌活性

      2018, 35(5):0-0.

      摘要 (1311) HTML (0) PDF 418.15 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文采用分步法,首先合成了新的多齿Schiff碱仲胺配体N,N’-双(2-羟基苯甲醛仲胺基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺(L),进一步合成了5个新的过渡金属配合物,再通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及核磁共振等测试手段对配体及配合物进行了表征和合理的结构推测;并采取微量稀释法研究了它们对大肠杆菌的抑菌活性。结果表明:当配体与Co和Zn离子配位后,对大肠杆菌抑菌效果明显增强。