• 2018年第35卷第7期文章目次
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    • >功能材料
    • 温度和pH双重敏感性P(DEA-co-DMAEMA)/Na2WO4水凝胶的合成与表征

      2018, 35(7).

      摘要 (39) HTML (0) PDF 4.91 M (638) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N,N-二乙基丙烯酰胺(DEA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,采用一锅法制备了温度和pH双重响应性P(DEA-co-DMAEMA)/Na2WO4水凝胶。研究了Na2WO4的引入对水凝胶的结构、温度和pH响应性能的影响。结果表明:复合水凝胶中除了化学交联以外,还存在Na2WO4与聚合物间由于氢键和配位作用产生的物理交联;复合水凝胶的LCST随着Na2WO4含量增加呈线形降低,当Na2WO4含量从0增加至3%时,LCST由41.6?C降低至34.4?C;复合水凝胶表现出双重pH响应性能,即在酸性条件下高度溶胀,中性条件下溶胀率减小,碱性条件下溶胀率又升高的现象。

    • ATO/GO纳米复合材料的制备及抗静电防腐性能研究

      2018, 35(7).

      摘要 (40) HTML (0) PDF 1.29 M (487) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氧化石墨烯(GO)作为前体,通过氨丙基三乙氧基硅烷将氧化锡锑(ATO)锚定到氧化石墨烯片层上,制备得到氧化锡锑-氧化石墨烯纳米复合材料(ATO/GO)。通过XRD,XPS和SEM对其结构进行测试。并研究了ATO/GO含量对水性环氧涂料(AE)防腐及抗静电性能的影响。结果表明:随ATO/GO含量的增加,复合涂料表面电阻降低,ATO/GO含量大于3%时,表面电阻降低至108Ω以下,达到了抗静电的使用要求;当ATO/GO含量为3%时,漆膜水蒸气透过率降低至(62.13g/m2 h),具有最低的腐蚀电流密度(Icorr=3.73E-9 A/cm2)和最高的腐蚀电压(Ecorr=-0.19926v),防腐效率与空白样相比提高了99.95%。

    • >精细化工中间体
    • ω-氯甲基长叶烯的合成及抑菌活性

      2018, 35(7).

      摘要 (45) HTML (0) PDF 569.65 K (476) 评论 (0) 收藏

      摘要:以ω-羟甲基长叶烯(Ib)为原料,经过卤代反应,合成了ω-氯甲基长叶烯(Ic),产物经FTIR,1HNMR, 13CNMR和 HRMS(ESI)等进行了结构表征。考察了反应温度、反应物配比〔n(SOCl2):n(Ib)〕和反应时间对卤代反应的影响。结果表明:在较佳的反应条件(反应温度85℃,n(SOCl2)/n(Ib)=1.10,反应时间6h)下,Ic的产率达94.2%。初步的抑菌活性实验结果表明:Ic对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和白色念珠菌的生长具有明显的抑制作用,其最低抑菌浓度分别为31.3、62.5和125mg/L,且远小于长叶烯的最低抑菌浓度(>500mg/L)。运用密度泛函理论(DFT),采用B3LYP/6-31G方法对Ic和长叶烯进行几何结构优化,结果表明,Ic抑菌活性高于长叶烯与Ic的前线轨道能隙(0.063 a.u)较长叶烯(0.256 a.u)小有关。

    • >水处理技术与环境保护
    • 核桃壳接枝聚合物的制备及其吸附性能

      2018, 35(7).

      摘要 (52) HTML (0) PDF 792.57 K (509) 评论 (0) 收藏

      摘要:以核桃壳、2-溴异丁酰溴制备的核桃壳大分子引发剂,FeCl3•6H2O/PPh3、Vc为催化体系,采用电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)法制备了核桃壳接枝聚丙烯酰胺(核桃壳-g-PAM)、聚甲基丙烯酸甲酯(核桃壳-g-PMMA)两种复合材料。利用红外光谱、差热分析及扫描电镜对复合材料的结构和形貌进行表征;两种复合材料对水中Pb(II)、Cu(II)的吸附量均高于核桃壳的吸附量。293 K时,10 mg核桃壳-g-PAM、核桃壳-g-PMMA对pH=5、50 mg/L Pb(II)的吸附量分别为40.5、48.5 mg/g,该吸附机理符合拟二级动力学模型,等温吸附过程可用Langmuir方程较好地描述。核桃壳-g-PAM、核桃壳-g-PMMA再生4次对Pb(II)的最低解吸率为93.4%、93.1%,表明核桃壳复合材料具有较好的再生能力。

    • >功能材料
    • pH响应性阿维菌素/介孔硅的一步合成与释放

      2018, 35(7).

      摘要 (35) HTML (0) PDF 795.03 K (487) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三嵌段共聚物F127((EO)106(PO)70(EO)106)为模板剂,正硅酸甲酯(TMOS)为硅源,阿维菌素(AVM)为模型药物,通过一步法合成载药介孔硅材料(HOMS),采用铜、锌、锰3种金属离子改性,形成具有pH响应性的缓释材料AVM/Zn-HOMS、AVM/Cu-HOMS和AVM/Mn-HOMS,借助FTIR、SEM、N2吸附-脱附法和TGA表征了缓释材料,并研究了其在不同pH下的释放行为。结果表明,AVM/Zn-HOMS、AVM/Cu-HOMS和AVM/Mn-HOMS材料表面分别呈现层状、疏松多孔状以及气泡状结构,比表面积分别为308.581、101.218和318.011 m2/g,氮气吸附-脱附等温线类型为具有H2型滞后环的Langmuir Ⅳ型。AVM/Zn-HOMS和AVM/Cu-HOMS呈现良好的pH响应性,AVM/Mn-HOMS则未表现出明显的pH响应性,3种材料的缓释行为均可用Higuchi动力学模型描述,释放过程受扩散机制控制。

    • >综论
    • 污油泥絮凝机理及其研究进展

      2018, 35(7).

      摘要 (41) HTML (0) PDF 842.21 K (480) 评论 (0) 收藏

      摘要:在原油开采至加工一系列工段中产生大量污油泥,若不进行处理,将会对环境造成严重危害。由于其组成的复杂性,对其界面发生的物理化学过程的研究极其困难,因而其絮凝机理仍处于探索阶段。本文根据污油泥处理过程,对常见的化学絮凝过程进行了总结,并对各自不同的主要絮凝机理及优势和局限性进行分析,普遍认为化学絮凝机理有吸附架桥、卷扫网捕等;对于微生物絮凝剂,其絮凝机理为菌体外纤维素纤丝、黏质、荚膜、胞外聚合物架桥、电性中和等,最后对絮凝剂的前景进行了展望。

    • >功能材料
    • 界面聚合网状壳体聚氨酯相变微胶囊的制备与性能

      2018, 35(7).

      摘要 (119) HTML (0) PDF 783.83 K (516) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用界面聚合的方法,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与三官能度的三乙醇胺(TEA)为反应单体,制备了具有高致密性网状交联结构的相变微胶囊。研究了不同芯/壁比对微胶囊表面形貌和粒径分布的影响,以及TEA用量对微胶囊表面形貌、化学结构、热稳定性和致密性的影响。结果表明,所制备微胶囊呈球形分布,表面完整致密,当芯/壁比大于3:1时,微胶囊表面凹陷消失。当芯/壁比为3:1,TEA用量为3.5g时,所制备微胶囊壳体致密无破损,具有优良的热稳定性和致密性,可耐200 ℃以上高温,经120 ℃烘干6 h后的质量损失率不超过6.2%。微胶囊的熔融温度和熔融热分别为22.5 ℃和86.37 J?g-1,储热性能明显。

    • 碳包覆锂锰钒氧纳米材料的制备及其电化学性能

      2018, 35(7).

      摘要 (57) HTML (0) PDF 2.45 M (532) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醋酸锂、醋酸锰、五氧化二钒、过氧化氢为原料,葡萄糖作碳源,采用溶胶-凝胶法结合水热合成技术制备了不同碳质量分数的碳包覆锂锰钒氧纳米材料LiMnVO4/C。利用SEM、TEM、XRD、Raman、EDS、TG对其形貌和结构进行了表征。结果表明,所制备的纳米材料呈立方晶系结构,经碳包覆后的复合纳米材料的纳米颗粒分散性较好。电化学测试结果证实,在相同的测试条件下,碳质量分数为0%、5%、10%和15%的碳包覆锂锰钒氧纳米材料的首次可逆比容量分别为682、686、696和580 mAh/g,60次循环后的可逆比容量分别为226、336、513和440 mAh/g。因此,碳质量分数为10%的碳包覆锂锰钒氧纳米材料具有较好的循环稳定性和较高的可逆比容量,这主要归因于合适的碳包覆量不仅能提高纳米电极材料的界面稳定性,抑制晶粒的长大和团聚,而且能改善复合电极材料的电子导电性。

    • 三元有机-钴大环化合物的组装及其识别性能

      2018, 35(7).

      摘要 (29) HTML (0) PDF 1.02 M (494) 评论 (0) 收藏

      摘要:以5-氨基-1,3-苯二甲酸为母体,通过系列衍生引入苄基和喹啉基团合成配体HL,再与钴离子(Co2 )自组装构筑了有机-钴三元大环化合物HL-Co。利用电喷雾质谱和紫外光谱研究了HL-Co对谷胱甘肽的识别过程与传感作用。研究结果表明,HL-Co在溶液中形成稳定的[3 3]大环结构,并且能够1:1包合谷胱甘肽分子。通过紫外滴定测试发现,当向HL-Co中加入谷胱甘肽后,在320 nm处的吸光度逐渐增加,而425 nm处吸光度逐渐减弱,直至平衡,等吸收点为357 nm。 而且,采用Benesi-Hildebrand数据拟合得到平衡常数log K(GSH)=4.41,对谷胱甘肽识别的最低检测限达到1.0?10-5 mol/L,实现了对谷胱甘肽的有效识别。

    • 酚醛树脂热解炭的电磁屏蔽性能研究

      2018, 35(7).

      摘要 (860) HTML (0) PDF 1.17 M (782) 评论 (0) 收藏

      摘要:以热固性酚醛树脂为原料,经固化、成型、热解制备块体碳材料,通过X射线衍射、综合热分析、激光拉曼光谱、扫描电子显微镜等对酚醛树脂热解产物进行了表征,研究了热解温度和FeCl3催化剂对热解产物的微观形貌、有序化程度和X波段电磁屏蔽性能的影响,结果表明:酚醛树脂热解的最终产物为无定形碳,1000℃热解时的残炭率为55%;随着热解温度的升高,酚醛树脂热解炭的有序化程度提高,电导率增大,电磁屏蔽效能先增大后减小,900℃热解时的电磁屏蔽效能最高达28.2dB;加入0.5wt%FeCl3催化剂在1000℃进行催化热解时,酚醛树脂热解炭内原位生成了大量多壁碳纳米管,形成导电网络,提高了其电磁屏蔽性能;0.5wt%FeCl3催化剂对于1500℃热解试样的电磁屏蔽性能改善作用更为明显,特别是在低频段。

    • 柔性聚合物电解质的制备及其电化学性能

      2018, 35(7).

      摘要 (922) HTML (0) PDF 1.32 M (920) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酸甲酯(MA)和丙烯腈(AN)为反应单体,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,通过改性乳液聚合法制备柔性聚合物膜。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、力学性能测定、热分析、交流阻抗(EIS)和充放电测试对材料的物理性能化学性能进行了表征。结果表明:当m(MA):m(AN)=23:2时,聚合物膜的抗拉强度为14.3MPa,断裂伸长率为248%,25℃时的离子电导率为0.95mS/cm。以S2作为隔膜,LiCoO2和石墨活为性材料制备2032扣式锂离子电池并测试其充放电性能,首次放电容量分别为140mAh/g和307 mAh/g,50次循环后分别为132.72和323mAh/g,说明所制备的材料具有较好的电化学性能。

    • α-纤维素/魔芋葡甘聚糖复合水凝胶的制备及其性能

      2018, 35(7).

      摘要 (1057) HTML (0) PDF 946.99 K (4120) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan,KGM)凝胶的热稳定性和凝胶强度,通过与α-纤维素(α-Cellulose,α-CE)按不同比例复配制得α-CE/KGM复合水凝胶。使用旋转流变仪测定加入不同量α-CE对复合水凝胶流变特性的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)和差式扫描量热计(DSC)表征α-CE/KGM水凝胶的表观形貌、微观结构、特征官能团及其热稳定性。结果显示,KGM溶胶和α-CE/KGM溶胶的黏度随剪切速率的增大而减小;在0~300s-1剪切速率内,剪切应力随剪切速率的增大而增大;在0.1~100 Hz频率内,α-CE/KGM的储能模量(G’)低于其损耗模量(G”),α-CE的添加使复合水凝胶的模量升高。在不同质量比的α-CE/KGM凝胶体系中,当m(α-CE):m(KGM)=1:1(即α-CE4)时得到的复合水凝胶,熔融吸收峰为122.3℃,热稳定性高有所提高

    • 无皂苯胺/硅丙共聚乳液的制备及其防腐蚀性能

      2018, 35(7).

      摘要 (919) HTML (0) PDF 660.55 K (4406) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用无皂乳液聚合法,通过在乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)改性的丙烯酸酯乳胶粒子表面接枝苯胺(Ani),制备了无皂苯胺/含硅丙烯酸酯(苯胺/硅丙)共聚乳液。通过FTIR和TEM对其进行了表征,采用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)对其乳胶膜的防腐蚀性能进行了研究。讨论了不同反应温度、氧化剂H2O2与Ani的物质的量的比对共聚乳胶膜的防腐蚀性能的影响。结果表明:当反应温度为20°C反应6 h、再升温至80°C反应2 h,n(H2O2):n(Ani)=2.5:1时,苯胺/硅丙乳胶膜电化学阻抗值达到9.03×107 Ω•cm2,腐蚀电流密度仅为5.04×10-8 A/cm2。

    • Li4Ti5O12@C复合材料的制备及其性质研究

      2018, 35(7).

      摘要 (774) HTML (0) PDF 1.04 M (787) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以葡萄糖为碳源,采用原位复合法制备锂离子电池复合负极材料Li4Ti5O12@C,同时探讨了不同碳包覆量对Li4Ti5O12的影响。通过X-射线衍射和扫描电子显微镜对合成出的材料结构及表面形貌进行表征,采用恒电流充放电和电化学阻抗等技术对其进行电化学性能测试。结果表明:碳包覆量为3 %的Li4Ti5O12颗粒均匀且电化学性能最好。在0.5 C下,首次放电比容量为185.9 mAh/g,循环50次后,其放电比容量仍为161.5 mAh/g。在2.0 C下,首次放电比容量为99.9 mAh/g,材料表现出优良的电化学性能。

    • 高结晶度iPP/TMC-300复合材料的制备及性能

      2018, 35(7).

      摘要 (985) HTML (0) PDF 2.86 M (892) 评论 (0) 收藏

      摘要:以全同立构聚丙烯(iPP)和癸二酰二苯甲酰肼(TMC-300)为原料,通过熔融共混技术制备了iPP/TMC-300复合材料,采用DSC、XRD、SEM、POM和力学测试仪器考察了成核剂TMC-300对iPP结晶和熔融行为、晶体结构以及力学性能等方面的影响。结果表明,TMC-300对iPP有显著的成核效果,当TMC-300的质量分数(w)为0.6%时,iPP的结晶温度由纯iPP的117.2℃提高到126.9℃,其成核效率可达到56.3%;在130℃下等温结晶,纯iPP的半结晶时间(t1/2)为4.85 min,当TMC-300的w为0.2%时,t1/2变为0.52 min,减小了近89%,说明添加TMC-300后iPP结晶速率变快。同时,TMC-300的添加并没有改变iPP的晶体结构,而且添加TMC-300的iPP的冲击断裂表面相对纯iPP呈现出了明显的多褶皱韧性断裂形貌特征,其中TMC-300的w为0.2%时,复合材料的断裂伸长率由纯iPP的674.8%提高到了833.2%,缺口冲击强度由32.5 J/m提高到了43.2 J/m,说明添加TMC-300能够有效提高iPP的韧性和塑性。将TMC-300与成核剂TMC-328、HPN-68L对iPP的结晶与力学性能影响进行了对比,TMC-300的w为0.2%时的结晶峰温度为126.2℃,较TMC-328的w为0.2%时的125.2℃略高,其缺口冲击强度(43.2 J/m)较HPN-68L的w为0.2%时的(37.3 J/m)提高了15.8%。

    • 环糊精增强金属卟啉/蒽衍生物上转换及其应用

      2018, 35(7).

      摘要 (1101) HTML (0) PDF 1.04 M (3281) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:弱光上转换是借助于三线态-三线态湮灭机制,通过吸收低能量(长波长)的光,尔后发射高能量(短波长)光的一种技术,通常是由发光剂与光敏剂复配构成二元体系来实现的。本文通过不同空腔半径的环糊精(-、-和-CD)包络发光剂(2-氯-9,10-二甲苯基蒽,DTACl),分别与光敏剂5,10,15,20-四苯基卟啉钯(PdTPP)和5,10,15,20-四苯基卟啉铂(PtTPP)构成三元体系,以期提高弱光上转换的效率。结果表明,具有适中空腔的-CD包络DTACl、与较长三线态寿命PdTPP构成的三元体系可明显提高上转换效率,原因是前者提高了发光剂的荧光量子产率、后者提高了分子间的三线态-三线态能量转移。用523 nm低功率(60 mW/cm2)半导体激光器激发上述三元体系,其上转换效率(UC)可达12.82%[这个效率在同类的研究中是什么水平?]。将获得的上转换荧光辐照Pt/WO3半导体粉末,可催化香豆素转化为7-羟基香豆素,表明弱光上转换在太阳能光催化合成方面具有潜在的应用价值。

    • 固态上转换材料制备及其性能研究

      2018, 35(7).

      摘要 (858) HTML (0) PDF 756.56 K (3000) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:有机上转换(UC)是一种通过双光子机制将低能量(长波长)的光转换为高本文尝试选择固态聚合物聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基质,将光敏剂四苯基卟啉钯(PdTPP)和发光剂9,10-二苯基蒽(DPA)分散其中,制得了固态上转换材料(PdTPP/DPA/PDMS),有效隔绝了空气中的氧气对光敏剂与发光剂三线态的淬灭,在空气气氛中固态上转换的稳定时间可延长至10 h以上;更重要的是,其上转换效率(uc)最高可达26.3%,这是目前文献报道的最高值。

    • >中药现代化技术
    • 微波辅助骨碎补黄酮的提取及抗氧化活性研究

      2018, 35(7).

      摘要 (856) HTML (0) PDF 1.29 M (1362) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘 要:本文利用微波辐射所产生的机械空化破碎植物细胞的细胞壁,利用响应面优化结合BBD实验设计,建立骨碎补黄酮提取率与提取因素之间定性与定量的标准,确定因素之间的交互作用与最佳水平组合;以骨碎补黄酮清除硫酸亚铁和过氧化氢在水杨酸产生的羟基自由基作为评价抗氧化活性指标。为骨碎补黄酮应用及功能产品的开发提供理论参数及数据指标。实验结果表明,骨碎补黄酮最佳提取条件为料液比1:35 g/mL,微波功率400 W、微波时间9 min,黄酮得率最高为5.57%;抗氧化活性实验表明,骨碎补能够清除一部分羟基自由基,在质量浓度为2.50 mg/mL时,对应最大的为清除率为10.12%。以上实验结果表明,通过响应曲面确定了提取率与影响因素之间的二次多项函数模型,为定量提取提供了理论依据,同时说明骨碎补黄酮具有体外抗氧化活性,以期能够应用于食品及药品行业,作为天然的防腐抗氧化试剂进行深层次研究与开发。

    • 铁棒锤总生物碱、3-乙酰乌头碱和宋果灵抗肿瘤活性研究

      2018, 35(7).

      摘要 (1093) HTML (0) PDF 5.50 M (930) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文从铁棒锤总生物碱中提取分离得到3-乙酰乌头碱和宋果灵,应用MTT比色法研究药物的细胞毒型、细胞形态学实验方法观察细胞形态、流式细胞术分析细胞凋亡和细胞周期,激光共聚焦从形态上分析细胞的凋亡等多方面对其抑制人肝癌细胞的生理活性进行研究。3-乙酰乌头碱和宋果灵的抗肿瘤细胞研究表明,随着浓度的逐步增加,其抗肿瘤效果逐步增强;药物作用于人肝癌细胞后,细胞数量明显减少,具有明显的抑制HepG2生长的能力,并且使细胞发生早期凋亡和晚期凋亡的比率增大,随处理时间的延长细胞G1期细胞逐渐增多,G2期和S期细胞逐渐减少。3-乙酰乌头碱和宋果灵的体外抗肿瘤实验研究初步证实了其具有抑制肿瘤细胞增殖、诱导肝癌细胞凋亡的作用,显示3-乙酰乌头碱和宋果灵可能成为新的肝癌细胞凋亡诱导剂,为寻找新型抗肿瘤药物的先导化合物奠定了基础。

    • 木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物的制备及在箬叶黄酮碳苷分离中的应用

      2018, 35(7).

      摘要 (903) HTML (0) PDF 631.09 K (949) 评论 (0) 收藏

      摘要:以箬叶黄酮碳苷母核木犀草素为虚拟模板分子,结合Zn(II)的配位作用,以丙烯酰胺为功能单体,N,N?-亚甲基双丙烯酰酯胺为交联剂,以乙醇为溶剂制备木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物,将此聚合物与固相萃取相结合,分离醇水体系中的箬叶黄酮碳苷。结果表明 ,当n(模板分子)﹕n(功能单体)﹕n(交联剂)=1:5:30时,配位印迹聚合物具有最好的吸附性能,对醇相中木犀草素的吸附容量可达103.4mg?g-1,是未配位印迹聚合物吸附容量的1.71倍,空白印迹聚合物的13.75倍。采用木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物分离醇水相中箬叶黄酮碳苷,经1次分离后,荭草苷、异荭草、牡荆苷和异牡荆苷的回收率分别为91.95%、80.87%、60.43%和63.63%,含量相比粗提物分别提高55.46、48.78、36.45和38.38倍,4种黄酮碳苷总含量由提取前的0.70%提高32.68%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 一步水热法制备Sn2 掺杂TiO2及光催化 产氢性能研究

      2018, 35(7).

      摘要 (951) HTML (0) PDF 1.13 M (1402) 评论 (0) 收藏

      摘要:以SnCl2和钛酸四丁脂为前驱体,采用一步水热法制备了不同Sn2 含量的Sn2 掺杂TiO2光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDX)、紫外-可见漫反射(UV-vis)、低温N2-吸附脱附、X射线电子能谱(XPS)等手段对样品的结构、组成和光吸收特性等进行表征;用300W氙灯模拟太阳光,分别在全波段和可见光下对不同Sn2 ,Sn4 掺杂样品进行产氢性能测试。结果表明:Sn4 掺杂TiO2不能在可见光下产氢,而Sn2 掺杂TiO2能在可见光下产氢。Sn2 掺杂样品在n(Ti):n(Sn)=20时产氢性能最好,在全波段和可见光下产氢速率分别为50.3μmol?h-1?g-1和33.09μmol?h-1?g-1,并且在多次循环试验中,产氢效率没有明显减小,性质稳定。

    • 一种低共熔溶剂在深度萃取模拟油脱硫中的应用

      2018, 35(7):0-0.

      摘要 (1071) HTML (0) PDF 526.76 K (2293) 评论 (0) 收藏

      摘要:以咪唑及其衍生物和Bu4NBr为原料,按一定的原料配比通过低温共熔共熔一系列新型低共熔溶剂(DESs),用于萃取脱除模拟油品中的二苯并噻吩(DBT),经实验测定当Bu4NBr与咪唑的物质的量之比X=0.6时,该类DESs对二苯并噻吩表现出最佳萃取效果,并针对DESs考察了剂油体积比与反应温度对脱硫效果的影响,测定了DESs的选择性能与重复使用性能。结果表明:在剂油体积比为1:6,萃取温度T=20℃,萃取时间t=30min的条件下,咪唑与Bu4NBr共熔物(DES I)对二苯并噻吩的脱硫率达到89.2%,四次萃取后,其脱硫率达到95.0%;同一条件下该类DESs对于不同噻吩类衍生物的脱除能力的顺序为:二苯并噻吩(DBT)>苯并噻吩(BT)>4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)>噻吩(T);对DESs进行再生,再生后脱硫效果良好;经7次重复萃取过程后,DESs对DBT仍具有较高脱硫率。

    • >香料与香精
    • SPME-GC-MS结合GC-O分析猪肉香精挥发性风味成分

      2018, 35(7).

      摘要 (1053) HTML (0) PDF 419.39 K (1395) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用固相微萃取法分别提取常压和加压制备的猪肉香精中挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术对萃取成分进行鉴定,结果显示:常压香精中共鉴定出46种挥发性成分,包括烃类5种(6.58%),醛类16种(21.2%),醇类10种(6.07%),酯类和酸类共计9种(4.98%),杂环及其它化合物6种(37.19%)。加压香精中共鉴定出38种挥发性成分,包括烃类3种(1.49%),醛类14种(9.65%),醇类6种(1.96%),酯类、酮类和酸类共计5种(2.09%),杂环及其它化合物10种(47.73%)。从两者中共同鉴定出的化合物有22种,包括α-蒎烯、壬醛、苯甲醛、反-2-壬烯醛、枯茗醛、反,反-2,4-癸二烯醛、蘑菇醇、4-萜烯醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑、2-戊基呋喃、草蒿脑、茴香脑等。

    • 加盐方式对鸡汤中呈味物质的影响分析

      2018, 35(7).

      摘要 (902) HTML (0) PDF 399.75 K (1121) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究加盐方式对鸡汤呈味物质的影响,采用高效液相色谱法对煮制前加盐、煮制后加盐和不加盐三种煮制鸡汤中核苷酸、有机酸、氨基酸进行检测和滋味活性值以及鸡汤整体味精当量值分析,结合感官评价结果发现:煮制前加盐鸡汤中胞苷酸、鸟苷酸、乳酸、琥珀酸、组氨酸、谷氨酸含量和游离氨基酸总量均大于其他2种加盐方式煮制的鸡汤。三种样品中乳酸和琥珀酸的TAV值大于1,对鸡汤的滋味有直接贡献,而天冬氨酸在三种煮制方式中的含量没有显著变化。感官评价得分的结果显示煮制前加盐鸡汤的整体风味得分最高。

    • >医药与日化原料
    • 2-(4-芳氧苯氧基)丙酸衍生物的合成及除草活性

      2018, 35(7):0-0.

      摘要 (1332) HTML (0) PDF 522.85 K (1750) 评论 (0) 收藏

      摘要:以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,经醚化、酰氯化、酰胺化或酯化等步骤合成了22个2-(4-芳氧苯氧基)丙酸酯或2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺化合物(Ⅳa~v),其结构经1HNMR、13CNMR、MS及EA表征。除草活性测试结果表明:在75 g/hm2浓度下,大部分化合物对单子叶杂草均具有选择性的除草活性,其中化合物Ⅳa、Ⅳc、Ⅳf、Ⅳg和Ⅳi对单子叶杂草(马唐、稗草、狗尾草)土壤处理和茎叶处理均具100%的防除效果。

    • >水处理技术与环境保护
    • 羧甲基化沙柳木粉负载纳米零价铁对水中Pb2 的吸附性能

      2018, 35(7):0-0.

      摘要 (1475) HTML (0) PDF 1.45 M (1780) 评论 (0) 收藏

      摘要:以羧甲基化沙柳木粉(CMS)为载体,采用液相还原法制备羧甲基化沙柳木粉负载纳米零价铁(NZVI/CMS)吸附剂。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对纳米零价铁(NZVI)和NZVI/CMS的微观结构进行表征。研究了不同吸附条件(吸附剂投加量、Pb2 初始浓度、吸附时间、吸附温度、Pb2 溶液pH值等因素)对CMS和NZVI/CMS吸附Pb2 性能的影响。表征结果显示:NZVI成功负载在了CMS上,负载之后的NZVI的分散性明显提高,团聚现象得到了有效的解决,CMS起到了分散NZVI颗粒的作用。吸附结果显示:当CMS和NZVI/CMS的投加量分别为0.05 g和0.01 g,Pb2 初始浓度为600 mg?L-1和400 mg?L-1,吸附时间均均为120 min,吸附温度为30℃,Pb2 溶液pH值分别为4.5和4.0时,CMS和CMS-NZVI对Pb2 的吸附量最大,分别为390.30 mg?g-1和535.50 mg?g-1。

    • >造纸化学品
    • 活性纳米TiO2改性含氟聚丙烯酸酯复合乳液的性能及应用

      2018, 35(7).

      摘要 (1026) HTML (0) PDF 1.27 M (1183) 评论 (0) 收藏

      摘要:以纳米TiO2 (Nano-TiO2)、-甲基丙烯酰氧乙基三甲氧基硅烷(KH570)、全氟辛基乙基丙烯酸酯(FM)等为主要原料,通过KH570改性纳米TiO2后,与丙烯基单体共聚制得了活性纳米TiO2改性含氟聚丙烯酸酯复合乳液。通过红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)及接触角测量仪等手段研究了共聚物的结构及性能。结果表明:改性纳米TiO2、含氟单体均成功引入到聚丙烯酸酯共聚物中;乳胶粒呈球形分布,表面光滑且呈单分散状态,平均粒径为184nm;与丙烯酸酯聚合物相比,改性后涂膜的粗糙度提高,有利于防水防油性能的提升。氟硅单体的加入使涂膜的接触角大大增加,对水和二碘甲烷的接触角分别为125°及110°, 复合乳液用作表面施胶剂对纸张进行测试后,纸张对水接触角为147°,对二碘甲烷接触角为133°,纸张防水防油性随着氟单体的引入而显著增加。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 适用于大温差固井用一种新型耐温耐盐缓凝剂(PMC-180)的合成及性能评价

      2018, 35(7).

      摘要 (1263) HTML (0) PDF 1.47 M (770) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对深井超深井长封固段固井时水泥浆柱顶部强度发展缓慢、缓凝甚至超缓凝的问题,笔者采用溶液聚合原位插层法,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为单体,以改性蒙脱土为活性聚合填料,合成了一种新型有机-无机复合型大温差缓凝剂(PMC-180),采用红外光谱、X射线衍射及热重分析等方法分别表征了其结构和热稳定性能,并对其相关应用性能进行了评价,探讨了其在水泥浆中的缓凝作用机理。结果表明,所合成共聚产物(PMC-180)为目标产物且具有插层剥离复合结构,初始热解温度为267.27℃,具有良好的耐热稳定性。含PMC-180的水泥浆具有良好高温缓凝性能和抗盐性能,淡水基和盐水基水泥浆均可通过调整其加量调节水泥浆的稠化时间,且稠化曲线平稳无“鼓包”等异常现象;含PMC-180的水泥浆在顶部低温下强度发展良好,可应用于长封固段大温差固井且有效缓解了顶部水泥浆超缓凝的问题;与不同水泥浆体系及外加剂具有良好的配伍性,综合性能良好,易于调整和控制。通过化学分析、X射线衍射、电镜扫描等表征手段,讨论了缓凝剂PMC-180的缓凝机理及大温差适应机理,认为缓凝现象的发生,是因为PMC-180吸附于水泥颗粒表面形成水化吸附层及与Ca2 络合抑制了Ca(OH)2晶核、晶体的正常生长,进而达到缓凝效果;温度的变化控制PMC-180中片层间距变化实现有效缓凝基团的束缚释放,同时分子结构中的阴阳两性离子产生竞争吸附,从而达到高温下具有较强缓凝效果,低温下具有部分缓凝效果,使得PMC-180具有良好的大温差适应性。