• 2018年第35卷第8期文章目次
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    • >表面活性剂
    • 季铵盐有机硅双子表面活性剂的物理化学及抗菌性能的研究

      2018, 35(8).

      摘要 (942) HTML (0) PDF 3.81 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙酮和正己烷为溶剂,聚乙二醇二缩水甘油醚和不同粘度羟基封端聚二甲基硅氧烷为主要原料在四丁基溴化铵(TBAB)和氢氧化钠(NaOH)的催化下合成不同硅氧链长的环氧基聚醚改性硅氧烷EP-PSix-EP(x=30,100,800),再与N,N二甲基十二烷基叔胺在无水乙醇、盐酸催化下进行季铵化反应,制备联结基长度不同的季铵盐有机硅双子表面活性剂C12-PSix-C12(x=30,100,800),研究C12-PSix-C12中联结基长度对其表面张力、润湿性能、乳化稳定性等物化性能及抗菌性能的影响,结果表明,随着C12-PSix-C12中联结基长度的减小,C12-PSix-C12的表面活性、乳化稳定性及润湿性能逐渐增强;抗菌实验结果显示3种表面活性剂均表现出一定的抗菌性能,且随着C12-PSix-C12中联结基长度的降低,抗菌能力增强。

    • >有机电化学与工业
    • 微波处理聚吡咯在硅基锂离子电池中的应用

      2018, 35(8).

      摘要 (713) HTML (0) PDF 7.37 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高硅颗粒再硅基锂离子电池中的寿命,利用聚吡咯在微波条件下制成的线性碳材料制成了能够存储硅颗粒的网状结构,并在该结构基础上覆盖一层致密的不含硅的石墨烯材料层,在极片表面形成双层结构,这种双层结构没有改变硅颗粒在工作过程中的体积膨胀,但可以为硅的膨胀提供缓冲空间且有效阻止硅颗粒与集流体脱离联系,从而使电池的有效容量和循环性能得以提升。当粒径分布在0.5~5μm的硅颗粒结合这种双层结构应用于锂离子电池时,在500 mA?g-1的电流条件下经过100次循环,可逆比容量高达829.6 mAh?g-1。

    • >功能材料
    • 石墨烯改性熔喷聚丙烯非织造材料及其吸附性能

      2018, 35(8).

      摘要 (1160) HTML (0) PDF 933.71 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以熔喷聚丙烯非织造材料(MBPP)为基材,甲基丙烯丁酯(BMA)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂接枝氧化石墨烯(GO),并采用抗坏血酸还原法还原氧化石墨烯(RGO),制备石墨烯改性熔喷聚丙烯非织造材料(GO-MBPP)。利用扫描电子显微镜(SEM)、元素分析、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、拉曼光谱等对改性熔喷聚丙烯非织造材料进行分析与表征,并测试了其吸油性能。结果表明其饱和吸油率由29.65g/g增加到34.66g/g,石墨烯改性后的熔喷聚丙烯非织造材料具有较好的保油率和重复使用率。

    • >建筑用化学品
    • 含磺酸基和羧基的纤维素衍生物型减水剂的合成与性能研究

      2018, 35(8).

      摘要 (1222) HTML (0) PDF 1.15 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以新疆棉短绒为原料,氨基磺酸、丁二酸酐为酯化剂,采用一锅法合成了磺酸基/羧基纤维素酯(简称:CLCSC)。通过IR、NMR表征了产品结构,GPC测量了产品的重均分子量在2.29× 103 ~1.94× 104范围内。考察了pH对CLCSC溶液黏度性能的影响,并对其用作减水剂的性能和机理进行了初步研究。结果表明:CLCSC取代度最高达到0.92;pH为2~12对不同取代度、不同浓度的CLCSC溶液的黏度影响较小,并且其黏度维持在较低状态,而且当CLCSC掺量为水泥量的1%时,混凝土减水率为28.5%,泌水率为80%,混凝土抗压实验结果表明, CLCSC能在保持相同工作性的条件下起到减水增强作用。因此,CLCSC有望成为具有实际应用价值的混凝土高效减水剂。

    • >催化与分离提纯技术
    • 铜改性镍基催化剂对联苯加氢的影响

      2018, 35(8).

      摘要 (637) HTML (0) PDF 710.35 K (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:用浸渍法制备了一系列金属负载型催化剂,用于联苯催化加氢制备环己基苯(CHB)。侧重考察了Cu改性的Ni基催化剂Ni-Cu/Al2O3的催化性能,并用X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行表征。研究发现,50%(ω)Ni-10%Cu(ω)/Al2O3中,Cu晶粒在催化剂表面优先析出,使表面Ni活性中心稀释、Ni晶粒变小,从而提高CHB的选择性。结果表明:在环己烷溶剂中、50%(ω)Ni-10%Cu(ω)/Al2O3催化作用下、于2.2MPa H2、200℃反应4h,联苯的转化率可达94.7%,CHB的选择性达到99.8%。催化剂循环使用10次后,联苯的转化率稍有降低,CHB的选择性几乎不变。

    • 纳米多孔钌催化纤维素高效转化制备甲烷

      2018, 35(8).

      摘要 (673) HTML (0) PDF 631.91 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:高效利用纤维素制备燃料甲烷对人类社会的可持续发展具有重要意义。本文采用纳米多孔钌催化剂,在相对温和的反应条件(220 °C、初始0.5 MPa氢气压力)下反应8 h,纤维素转化率为75.8%,甲烷选择性达到82.2%。催化剂可以循环套用10次,甲烷收率最高可达79.5%。研究了纤维素的转化历程和反应前后纤维素结构变化,发现纤维素制备甲烷反应分为酸催化的水解过程和纳米多孔钌催化的加氢过程两个阶段。因此,设计使用钼、钨、铼和钒元素作为Brønsted酸中心对纳米多孔钌进行改性。由此设计合成的纳米多孔钌双功能催化体系可以提高纤维素向甲烷转化的整体反应速率,甲烷收率提高了9.6%。

    • Pt/SAPO-11-mp 催化棕榈油制航空煤油一步加氢的响应面优化

      2018, 35(8).

      摘要 (912) HTML (0) PDF 854.63 K (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以棕榈油为原料,在高压微型固定床反应器中和Pt/SAPO-11-mp催化剂作用下开展一步加氢的单因素实验并利用Box—Behnken中心组合实验设计响应面法探究反应温度、压力、空速、氢油比(氢气体积/棕榈油体积)对C8~C16烃的选择性影响。优化结果表明:温度382.2℃,压力3.9MPa,空速1.2h-1,氢油比911.0为最佳的实验反应条件。在该条件下重复3次验证实验,C8~C16 烃的选择性为44.9%,C8~C16 异构烷烃的选择性为27.9%。

    • >生物工程
    • 金黄节杆菌CYC705腈水解酶催化亚氨基二乙酸合成的研究

      2018, 35(8).

      摘要 (680) HTML (0) PDF 651.79 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将金黄节杆菌CYC705(Arthrobacter aurescens CYC705) 腈水解酶用于生物催化合成亚氨基二乙酸(IDA),从生物催化剂的形式、生物催化反应过程优化和反应体系放大三个方面进行了考察。在氨基载体固定化酶、环氧基载体固定化酶、海藻酸钠固定化细胞、壳聚糖固定化细胞和游离全细胞几种生物催化剂形式中,壳聚糖固定化细胞催化效率最高、稳定性最好。通过反应体系、反应温度、金属离子、底物浓度、固定化细胞投量等因素的优化,确定了最佳的生物催化反应条件:以50 mmol/L pH=6.6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液作为反应体系,底物亚氨基二乙腈(IDAN)的浓度为200 mmol/L,添加CoCl2至终浓度为1 mmol/L,反应温度37 ˚C,固定化细胞投量为0.25 g每5 mL反应体积。在此条件下,反应2h可将IDAN完全转化为IDA。进一步将反应体系放大10倍,催化200 mmol/L的IDAN完全转化为IDA仅需1h。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 绿色含氮多功能润滑油添加剂的合成、表征及其润滑性能研究

      2018, 35(8).

      摘要 (850) HTML (0) PDF 583.74 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计合成表征了四种精细化学品(A1~A4),并用作多功能的润滑油添加剂。研究了四种添加剂的热稳定性及在液体石蜡(LP)中的溶解性和铜片腐蚀性;在四球摩擦试验机上系统地考察了其摩擦学性能;用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)观察和分析了钢球磨斑的表面形貌和元素组成,并初步探讨了其摩擦作用机理。结果表明,四种添加剂具有优良的热稳定性、油溶性和抗腐蚀性能;四种添加剂都能明显改善液体石蜡的极压性能(PB和PD值)、抗磨性能和减摩性能;添加剂在摩擦过程中参与了摩擦化学反应,形成了复杂的反应膜。

    • >功能材料
    • 疏水壳聚糖的制备及其凝血效果研究

      2018, 35(8).

      摘要 (1024) HTML (0) PDF 465.84 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为增强壳聚糖的止血效果,采用酰基化方法在壳聚糖氨基上连接长链烷基以形成疏水性壳聚糖。该制备工艺中采用单因素设计对反应过程中的温度、浓度进行筛选,以疏水壳聚糖的黏度、取代度以及凝血效果作为评价指标,通过梯度设计筛选得到最优工艺条件:温度55℃,壳聚糖浓度1%(g/ml),月桂酸酐浓度0.3%(g/ml)。采用红外、核磁等方法对其进行表征,表明合成了疏水壳聚糖。由体外凝血实验发现,疏水壳聚糖的止血效果与其取代度在一定范围内呈正相关性,当其取代度小于9%时,1%(g/ml)的疏水壳聚糖乙酸溶液止血效果不理想;当超过15%时,相同质量浓度的疏水壳聚糖乙酸溶液呈凝胶状态,无法与血液充分混合,严重影响其止血效果。通过该实验发现取代度为9%-15%的疏水壳聚糖与血液混合后,且疏水壳聚糖的浓度不小于0.75%(g/ml)时,具有良好的凝血效果。又通过小鼠在体肝脏止血实验发现疏水壳聚糖粉末能够迅速止血,且效果显著优于壳聚糖。因此,由该方法合成的疏水壳聚糖作为止血材料时,能够显著改善壳聚糖的止血效果,达到快速止血,有望开发为新型止血材料。

    • >催化与分离提纯技术
    • N-Al/TiO2催化剂的制备及可见光降解染料

      2018, 35(8).

      摘要 (601) HTML (0) PDF 1008.37 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶-凝胶法分别制备了N、Al单掺杂与N、Al共掺杂的TiO2复合材料,研究了4种催化剂在可见光下对染料甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B的光降解效率。采用XRD、SEM、XPS、UV - Vis DRS、N2吸附-脱附手段对催化剂进行表征和评价。结果表明:N、Al共掺杂后的TiO2骨架晶型仍保持为锐钛矿型,比表面积增加,团聚现象略有减少,且N、Al共掺杂TiO2催化剂在可见光下对甲基橙的降解效果最佳,脱色率可达70%左右。

    • >香料与香精
    • 新鲜大蒜与炸蒜油挥发性风味物质的对比分析

      2018, 35(8).

      摘要 (1178) HTML (0) PDF 457.16 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶剂辅助风味蒸发(SAFE)方法结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对新鲜大蒜和炸蒜油的挥发性风味成分进行分析,分别定性、定量出39种和62种挥发物质。新鲜大蒜与炸蒜油的挥发性风味物质的差异主要体现在杂环类、醚类和醛类化合物。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)和气味活性值(OAV)发现由于炸蒜油中的3-乙烯基-4H-1,2-二噻烯(新鲜大蒜98.366 ng/g,炸蒜油8.665 ng/g),2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯(新鲜大蒜293.530 ng/g,炸蒜油18.522 ng/g),1,2-二硫杂-3-环戊烯(新鲜大蒜6.177 ng/g,炸蒜油0.050 ng/g)和二烯丙基二硫醚(新鲜大蒜18.024 ng/g,炸蒜油5.633 ng/g)含量相较于新鲜大蒜中的含量下降,导致蒜辛辣味、生蒜味减弱,而反,反-2,4-癸二烯醛(0.112 ng/g)的存在为炸蒜油提供了油炸味。

    • >综论
    • 碱性燃料电池阳极催化剂的研究进展

      2018, 35(8).

      摘要 (1347) HTML (0) PDF 967.11 K (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:碱性燃料电池性能较稳定,催化剂的选择不受贵金属的限制。其中,阳极催化剂的选择对加速燃料的氧化反应速率、碱性燃料电池的能效、稳定性和成本都有很大的影响。本文从碱性燃料电池阳极催化剂种类、载体和制备方法等方面对近年来阳极催化剂的研究现状进行了分析。分析结果表明,掺杂不同金属的合金催化剂有效地提高了催化剂的电催化活性[谁的电催化活性?请说全。];催化剂载体种类、负载量和分散度的不同影响催化剂的稳定性;金属氧化物的加入可以同时提高催化剂的电催化活性和稳定性[谁的电催化活性和稳定性?];催化剂制备方法的改进可以提高催化剂电化学比表面积,改变元素的分布。

    • >功能材料
    • LiNi0.5Mn1.5O4及其复合物的制备、表征及电化学性能

      2018, 35(8).

      摘要 (706) HTML (0) PDF 672.19 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了改善LiNi0.5Mn1.5O4的电化学性能,采用喷雾干燥法和静电纺丝法合成了LiNi0.5Mn1.5O4前驱体。借助X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)、透射电子显微镜 (TEM) 对LiNi0.5Mn1.5O4进行表征,采用恒流充放电、循环伏安及交流阻抗对其电化学性能进行测试。结果表明:静电纺丝法制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料呈多孔的管状结构,颗粒粒径约为80 nm,其循环性能有待进一步提高。而喷雾干燥法制备的前驱体在900℃烧结合成的LiNi0.5Mn1.5O4具有明显的尖晶石结构,颗粒分布均匀,颗粒平均粒径在1~2 m之间。静电纺丝法和喷雾干燥法合成的纯相LiNi0.5Mn1.5O4在0.1C倍率下首次充放电效率分别为48.1%、50.3%。对喷雾干燥法制备的LiNi0.5Mn1.5O4前驱体经碳包覆后的材料首次充放电效率提高到53.4%,在1C倍率下循环200次后,容量保持率仍然高达93.3%,这归结于碳包覆层降低了电池的电化学转移阻抗、抑制了材料与电解液之间的反应。

    • 热分解法制备锰铁氧体磁性纳米粒子

      2018, 35(8).

      摘要 (1957) HTML (0) PDF 9.26 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以油酸为表面活性剂,1-十八烯为溶剂,通过高温热分解油酸铁和油酸锰制备了锰铁氧体磁性纳米粒子。考察了热分解温度和时间以及油酸与油酸盐的投料比对磁性纳米粒子结构和性质的影响。结果表明,随着反应温度的提高或反应时间的延长,所得磁性纳米粒子遵循α-Fe2O3-尖晶石结构锰铁氧体-锰铁氧化物固溶体的衍变过程,饱和磁强度也表现出先增强后减弱的规律。磁性纳米粒子形貌转变过程遵循粒子内熟化机理。随着反应时间延长,磁性纳米粒子由纺锤状纳米粒子转变为具有棱角的不规则状纳米粒子,进而形成球状磁性纳米粒子。当油酸与油酸盐物质的量比为0.8,在300℃下热分解反应1h时,磁性纳米粒子饱和磁强度达到15.14emu/g。

    • 芳纶纳米纤维增强聚乙烯醇复合膜的制备与性能

      2018, 35(8).

      摘要 (1214) HTML (0) PDF 2.59 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以 Kevlar@49为原料,在温和条件下制备了芳纶纳米纤维分散体,并利用这种分散体制备了芳纶质量分数为1.0 %~20.0 %的芳纶纳米纤维/聚乙烯醇(ANFs/PVA)复合膜。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能试验机以及光学透过率/雾度测定仪等表征手段研究了复合膜的微观结构、热学、光学及力学性能。FTIR谱图证明了复合膜中ANFs与PVA具有一定的分子间氢键作用,促进了ANFs在PVA基体中的分散。由AFM和SEM可以清晰观察到直径为20~30 nm的芳纶纳米纤维分散体,并且通过SEM观察到表面较为平整的复合膜。根据力学测试、透光性能和DSC性能表征,当芳纶纳米纤维质量分数在6.0%左右时,抗拉强度为17.86MPa,断裂伸长率为442%;透明度为82.63%,雾度为27.56%;玻璃化温度,熔融温度和结晶温度分别为75.2℃,208.82℃和174.51℃,透光性良好,力学和热学性能达到最佳。

    • 溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及其性能表征

      2018, 35(8).

      摘要 (1103) HTML (0) PDF 5.53 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对高效氯氟氰菊酯使用过程中对人体皮肤的刺激性以及对水生生物的高毒性,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过设计L9(34)正交试验,采用溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊,同时对微胶囊的理化性质和缓释特性进行表征。根据微胶囊平均粒径和未包封率的综合评分确定最佳制备工艺为:25%二氯甲烷,0.75%乙基纤维素,2%乳化剂,剪切8 min。扫描电子显微镜观察发现,所制微胶囊具有粒径大小均匀,表面光滑等特性;红外光谱图表明,高效氯氟氰菊酯被乙基纤维素包埋;释放特性曲线也表明微胶囊具有较好的缓释性能。该工艺操作简单,制备周期短,成囊性好,可为农药微胶囊的制备提供有效途径。

    • 溶胶-凝胶法制备铯钨青铜粉体的影响因素研究

      2018, 35(8):0-0.

      摘要 (1568) HTML (0) PDF 1.86 M (128) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶凝胶法制备铯钨青铜(CsxWO3)粉体。系统研究了分散剂、煅烧温度和反应物铯钨摩尔比对铯钨青铜粉体晶相、形貌、晶粒平均粒径及光学性能的影响。分别采用热重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见近红外分光光度计(UV/VIS/NIR Spectrophotometer)对所制铯钨青铜粉体进行表征。结果表明:分散剂为PEG-600、煅烧温度为600℃和反应物铯钨摩尔比为0.33时,可制得晶型完整,分散性和近红外屏蔽性能均较好的铯钨青铜Cs0.3WO3粉体,其中Cs0.3WO3涂层的可见光透过率在80%以上,近红外阻隔率在70%左右。

    • >表面活性剂
    • 微波辅助碱性乙醇溶液提取茶叶籽皂素及 其表面性能研究

      2018, 35(8).

      摘要 (848) HTML (0) PDF 658.84 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:茶叶籽皂素是一类具有较强发泡、去污、乳化、增溶、润湿性能的天然非离子型表面活性剂。采用微波辅助碱性乙醇溶液从茶叶籽饼粕中提取茶叶籽皂素。在单因素试验的基础上,利用响应曲面法优化提取工艺,建立 pH、乙醇浓度与微波功率之间的数学模型,确定茶叶籽皂素提取的最佳工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为乙醇浓度为 73.35%,浸提温度 60℃、浸提时间 8min、pH=9.07、微波功率 613W、液固比 9:1(V/m)。在此最佳工艺条件下,茶叶籽皂素得率为(21.640.05)%(n=3),纯度为 74.1%,明显优于 传统水提法和乙醇浸提法。产物的临界胶束浓度(cmc)为 3.90-5mol/L,在此浓度下的表面张力为34.8mN/m。实验测定产物具有有较好的增溶性能、再润湿性能、乳化性能,以及良好的发泡性和稳泡性。

    • >催化与分离提纯技术
    • Nb2O5纳米材料在催化氢化肉桂醛中的影响

      2018, 35(8).

      摘要 (768) HTML (0) PDF 5.63 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用Nb2O5纳米线(W-Nb2O5)和介孔Nb2O5(S-Nb2O5)两种载体负载金属Pd,制备了Pd/W-Nb2O5和Pd/S-Nb2O5两种催化剂对肉桂醛(CMA)进行催化还原,考察了催化剂的活性和选择性。以乙醇为反应溶剂,催化剂用量0.10 g,80 oC,2MPa H2压力下反应6 h,Pd/W-Nb2O5对CMA的转化率为99%,HCMA的选择性为65%。Pd/S-Nb2O5在相同条件下反应, CMA转化率为98%,HCMA选择性为84%。W-Nb2O5表面酸性过强,导致HCMA选择性变低。继续考察Pd/S-Nb2O5在不同条件下对CMA加氢反应的影响。结果显示温度,H2压力,催化剂载体Nb2O5的晶化温度对反应均有影响。

    • >香料与香精
    • 反式茴脑低温氧气氧化性质及其产物研究

      2018, 35(8).

      摘要 (782) HTML (0) PDF 461.40 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文进行了低温下反式茴脑与氧气的氧化反应研究,采用自行设计的小型密闭压力容器实验装置跟踪反应压力变化,考察了反式茴脑氧化反应特性,利用碘量法分析了过氧化物浓度,利用气相色谱-质谱联用仪分析了反应产物种类。实验结果表明,压力变化显示反式茴脑氧化过程分三个阶段,首先是缓慢吸收氧气,然后是显著的快速氧化反应,最后是氧化趋于结束阶段。反式茴脑吸收氧气生成过氧化物,过氧化物生成量受反应条件影响,当反应温度95℃,反应时间4h时,过氧化值最大为85.07 mmol/kg;反式茴脑氧化反应产物比较复杂,最主要的产物有茴香醛、乙醛、茴香环氧化物、茴香二醇、茴香偶酰等,当反应温度为55℃时,茴香醛选择性达到70.36%。

    • >橡塑助剂
    • 表面改性剂对Zn-Mg-Al水滑石热稳定剂的性能影响

      2018, 35(8):0-0.

      摘要 (811) HTML (0) PDF 391.58 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:对共沉淀法合成的Zn-Mg-Al水滑石进行表面改性,并采用转矩流变仪、静态热老化法评价其作为PVC热稳定剂的性能,重点考察了表面改性剂的种类对其热稳定性能的影响。结果表明,以聚乙二醇为表面改性剂,制备的改性Zn-Mg-Al水滑石抑制PVC的初期着色效果最佳,长期热稳定性能较优。此外,考察了Zn/Mg摩尔比对聚乙二醇改性Zn-Mg-Al水滑石热稳定性能的影响。当Zn/Mg摩尔比为1:3或1:7时,制备的改性Zn-Mg-Al水滑石对PVC的热稳定性能较好。与传统Mg-Al水滑石相比,聚乙二醇改性Zn-Mg-Al水滑石抑制PVC的初期着色性能力更佳。

    • >造纸化学品
    • 水可分散型多异氰酸酯的制备与应用

      2018, 35(8).

      摘要 (845) HTML (0) PDF 667.42 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N- 乙烯基吡咯烷酮 (VP)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸-2-羧乙酯(CA)为单体,通过溶液聚合,制得高分子表面活性剂P(VP-co-BA-co-CA)。以P(VP-co-BA-co-CA)乳化分散1,6-己二异氰酸酯(HDI )三聚体,制得水可分散型HDI三聚体(WD-HDIT),考察了BA质量分数、CA质量分数和HDI三聚体质量分数对乳液粒径和施胶性能的影响。探讨了WD-HDIT乳液对纸张表面的施胶性能。结果表明,当w(VP)=5.0%,w(BA)=3.4%,w(CA)=1.3%,w(HDI三聚体)=60.0% 时,施胶剂乳液WD-HDIT具有良好的稳定性和优异的施胶特性。以WD-HDIT质量分数为10%的施胶剂乳液进行表面施胶,纸张施胶度达29s,纸张与水接触角达119.49°,耐折度达67次,抗张指数达55.8N·m/g,抗弯挺度指数为2.003 N•m7/kg3,环压强度指数为5.1468N•m/g。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 减四线馏分油的酯化脱酸反应

      2018, 35(8).

      摘要 (1080) HTML (0) PDF 503.66 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用浸渍法制备ZnO/Al2O3催化剂,并用于减四线馏分油与乙二醇的酯化脱酸反应。通过X射线衍射(XRD)对不同灼烧时间制备的催化剂的物相进行分析,结果表明,较短灼烧时间更有利于活性组分ZnO晶体的存在;催化剂的NH3-TPD分析表明,灼烧时间为1h的催化剂表面的酸量为0.415 mmol/g,高于更长灼烧时间催化剂的表面酸量;考察了催化剂灼烧时间、催化剂用量、乙二醇用量、反应温度和反应时间对脱酸的影响,并对脱酸前后的馏分油进行FTIR表征。结果表明,灼烧时间1h的ZnO/Al2O3催化剂具有良好的减压馏分油催化酯化脱酸活性。优选的实验条件为:减四线馏分油用量40g,催化剂用量为馏分油质量的2.5%,乙二醇用量为馏分油质量的4%,反应温度250 ℃,反应时间1.0 h,在该条件下,脱酸率达到92.43%。催化剂重复使用5次脱酸率仍可达到92%,显示出良好的催化活性与稳定性。FTIR结果显示,减四线馏分油中环烷酸与乙二醇反应转化成为酯类,达到了脱酸目的,这也由13CNMR谱图证实。酯化脱酸后馏分油的酸值大幅度降低,从2.51降低到0.19 mgKOH/g,而其他部分主要理化性质变化不大。

    • 双(1-氯-N-羟乙基吗啉鎓-2-羟丙基)正十八烷胺的制备及其性能

      2018, 35(8).

      摘要 (813) HTML (0) PDF 873.39 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以十八胺、环氧氯丙烷、N-羟乙基吗啉为原料,经过环氧氯丙烷的开环反应和季铵化反应合成双(1-氯-N-羟乙基吗啉鎓-2-羟丙基)正十八烷胺季铵盐。对其进行了FTIR、1HNMR和13CNMR结构表征, 并采用静态失重法、环境扫描电镜、X光电子能谱和接触角测试仪分析了吗啉双季铵盐缓蚀剂对A3钢的缓蚀作用。结果表明:经红外光谱与核磁表征合成目标产物;失重法结果表明,吗啉双季铵盐缓蚀剂在温度为45℃,质量浓度为0.4g/L时,缓蚀率较好;XPS结果表明吗啉双季铵盐分子在钢片表面形成薄膜,薄膜的接触角随着缓蚀剂浓度的增大而增大,在钢片表面的铺展程度逐渐减小,致密性越好。

    • >精细化工中间体
    • 紫苏醛基肟酯化合物的合成及性能

      2018, 35(8).

      摘要 (841) HTML (0) PDF 507.35 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以紫苏醛(Ⅰ)为原料,经缩合反应制得紫苏葶(Ⅱ),然后与系列酰氯进行酰化反应,以70% ~ 90%的收率得到21个紫苏醛基肟酯化合物Ⅲa ~ u,采用FTIR、NMR和ESI-MS对其进行了结构表征,并测试了目标化合物的除草和抑菌活性。结果表明:化合物Ⅲa ~ u的质量浓度为100 mg/L时,紫苏醛基甲基肟酯(Ⅲa)和紫苏醛基乙基肟酯(Ⅲb)对稗草幼苗株高生长的相对抑制率分别达到97.0%和91.0%,与阳性对照丙炔氟草胺的相对抑制率(97.5%)相当;紫苏醛基对氯苯基肟酯(Ⅲm)和紫苏醛基乙基肟酯(Ⅲb)对油菜胚根生长的相对抑制率分别为88.4%和79.6%,比丙炔氟草胺的相对抑制率(63.0%)更高。此外,在质量浓度为50 mg/L时,化合物Ⅲa ~ u对苹果轮纹病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌和番茄早疫病菌均有一定的抑菌活性,其中,Ⅲb对花生褐斑病菌和苹果轮纹病菌有较好的抑菌能力,相对抑菌率分别为85.0%和79.2%。

    • 在深共熔溶剂中合成喹啉衍生物

      2018, 35(8).

      摘要 (917) HTML (0) PDF 598.14 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:首次在深共熔溶剂(氯化胆碱/草酸)中,通过2-氨基芳基酮与α-亚甲基酮之间的Friedländer缩合反应,合成了一系列喹啉衍生物;在80 ℃和无催化剂条件下油浴加热反应1 h,取得了62-94%的产率,深共熔溶剂重复利用3次性能无明显降低。

    • >其他
    • N-苯甲酰基-N’-苯并噻唑硫脲的合成及其阴离子识别研究

      2018, 35(8):0-0.

      摘要 (924) HTML (0) PDF 655.13 K (233) 评论 (0) 收藏

      摘要:以PEG-400为催化剂,在固液相转移催化条件下,在二氯甲烷溶剂中,以苯甲酰氯、硫氰酸铵和2-氨基苯并噻唑为原料,合成了N-苯甲酰基-N’-苯并噻唑硫脲(化合物1)。该化合物经1HNMR及IR光谱等手段进行了表征。利用UV-Vis和1H NMR测试其对F- 、AcO- 、Cl- 、Br-、I-和H2PO4-等阴离子识别性能。结果表明,该化合物在DMSO溶液中对F-和AcO-表现出明显的选择性识别。1H NMR光谱表明,该化合物1与阴离子之间以氢键相结合,根据摩尔比法得出该化合物与F-阴离子之间形成1:1型氢键缔合物,该化合物与AcO-阴离子之间形成2:1型氢键缔合物。