• 2018年第35卷第9期文章目次
    全 选
    显示方式: |
    • >功能材料
    • 三维Fe@GE-Cu复合材料的制备及其催化性能

      2018, 35(9).

      摘要 (41) HTML (0) PDF 4.42 M (527) 评论 (0) 收藏

      摘要:以葡萄糖为碳源、NH4Cl为发泡剂、纳米金属Fe为促进葡萄糖石墨化的催化剂,制备了Fe@GE复合材料,通过UV-Vis、Raman分析表明复合材料Fe@GE石墨化程度高,石墨烯膜缺陷少;再以Fe@GE作为基质材料,采用低温水热法成功地将其与纳米Cu进行复合,制备了三维Fe@GE-Cu复合材料。通过TEM和FESEM分析,证明了Fe@GE与纳米Cu的成功复合;通过XRD、FTIR和ICP测试,表明复合材料Fe@GE-Cu在常态下较为稳定。以40 mL (200 mg/L)重铬酸钾溶液为例进行催化还原性能测试,加入1 mL (88wt%) HCOOH后,再加入10mg 催化剂Fe@GE-Cu0.65,在9 min时,Cr(VI)已被全部还原,表明该复合材料具有高效催化还原Cr(VI)的性能,能有效解决重金属污染问题。

    • >水处理技术与环境保护
    • 改性Zr-Na/Zeolite双功能沸石脱除水溶液中氨氮和磷性能研究

      2018, 35(9).

      摘要 (831) HTML (0) PDF 801.35 K (565) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氯化钠离子交换和氯氧化锆沉积沉淀两步法改性天然沸石,得到具有脱除水中氨氮和磷的双功能锆钠改性天然沸石(Zr-Na/Zeolite),考察了不同pH、溶液初始质量浓度和温度下Zr-Na/Zeolite对氨氮溶液、含磷溶液及氮磷共存溶液的吸附情况。结果表明,Zr-Na/Zeolite能够在保持Na改性沸石(Na/Zeolite)优良的吸附氨氮性能的基础上,极大地提高吸附磷的能力。在不同pH下,Zr-Na/Zeolite 吸附氨氮和磷的效果呈现不同的规律。对于氨氮,水溶液pH在4~8时具有最佳吸附性能,最高吸附量达到4.5 mg/g。对于含磷阴离子,脱磷能力随pH的升高而降低,吸附容量从pH=2时的4.71 mg/g降到pH=10时的2.20 mg/g。溶液初始质量浓度从10 mg/L提高到200 mg/L时,氨氮和磷的单位吸附容量分别从1.42和2.46 mg/g提高到11.6和11.8 mg/g,去除率分别从57.0%和98.2%降低到23.2%和23.6%。溶液温度从25 ℃升高到45 ℃,氨氮的吸附容量提高了10%,磷的吸附容量提高了11%。磷和氨氮的吸附过程符合准二级动力学模型。0.1 mol/L NaOH和1.0 mol/L NaCl混合溶液可以再生Zr-Na/Zeolite,循环吸附14次,吸附效率几乎保持不变。

    • >功能材料
    • 聚醚硅氧烷/ 聚倍半硅氧烷双重改性蓖麻油基水性聚氨酯

      2018, 35(9).

      摘要 (67) HTML (0) PDF 810.27 K (595) 评论 (0) 收藏

      摘要:以蓖麻油与聚醚硅氧烷(PEPSO)互混作为多元醇原料制备出植物油基水性聚氨酯。在预聚体合成过程中,加入不同含量的四羟基八苯基双层笼型倍半硅氧烷,通过醇羟基与异氰酸酯基的反应,将聚倍半硅氧烷(POSS)引入到植物油聚氨酯基体中,制备出聚氨酯纳米复合材料,并探讨纳米粒子-聚倍半硅氧烷对聚氨酯材料热稳定性,表面疏水性及力学性能的影响。热重分析(TGA)结果表明,复合材料的初始降解温度 T5% 和最终稳定温度 Tf 都会提高;静态接触角测试结果表明随 POSS 含量的增加,材料表面的疏水性随之增大。同时从扫描电镜图中可以看到,随着 POSS 含量的增加,断面的不平整度增大,粒子间的团聚愈发严重;拉伸测试结果表明 POSS 的引入能在一定程度上提高材料的拉伸强度。

    • In2O3/CdS复合物的制备及光催化性能

      2018, 35(9).

      摘要 (101) HTML (0) PDF 4.80 M (533) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以氧化铟(In2O3)纳米球作为基体,采用水热法制备了氧化铟/硫化镉(In2O3/CdS)复合光催化剂,并利用XRD、SEM等对所制备复合光催化剂进行了表征。结果表明:复合光催化剂由立方相的In2O3纳米球和六方相CdS棒状结构组成,且In2O3纳米球附着于CdS棒状结构表面上。光学性能测试和光降解实验发现,所得复合光催化剂与纯In2O3和纯CdS相比,不仅光响应范围增加,而且光催化活性也得到显著改善。其中当In2O3/CdS中n(In2O3):n(CdS)=1:4时,光催化效率改善尤为明显,达到96.2%;这可能是由于CdS接受In2O3表面上的光生电子,减少了光生电子与空穴的复合机会,因而提高了光催化降解能力。

    • >催化与分离提纯技术
    • 氨水改性氧化石墨烯高效催化 Knoevenagel缩合反应

      2018, 35(9).

      摘要 (956) HTML (0) PDF 663.87 K (584) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过浸渍处理制备了氨水改性氧化石墨烯样品,并考察了其在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中的催化性能,并通过X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、元素分析等技术对催化剂进行表征。实验结果表明,氧化石墨烯经氨水改性后在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中表现出良好的催化性能,随着改性氨水浓度的增加,催化剂的活性不断增加。以5 wt%的氨水为改性剂制备的催化剂样品在60 ℃、4 h条件下催化苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应,苯甲醛的转化率可以高达93.6 %,产物苄亚基丙二腈的选择性为94.8%。催化剂经简单的过滤分离即可重复使用5次。表征结果显示,氨水改性氧化石墨烯,可以有效的将NH4+固载于氧化石墨烯表面。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 高固含量UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的制备及性能研究

      2018, 35(9).

      摘要 (982) HTML (0) PDF 714.63 K (1072) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙二醇600双丙烯酸酯(PEG600DA)作为可聚合非离子乳化剂制得高固含量(54%)紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯乳液(UV-WPUA)。采用傅里叶红外(FTIR)、粒径分析仪、热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)和力学性能测试考察了不同w(PEG600DA)对乳液及胶膜性能的影响。结果表明:随w(PEG600DA)从0%增至10.87%,乳液粒径从48.16nm降至 27.09nm,后增至78.52nm;乳胶膜软段玻璃化转变温度Tgs上升,硬段玻璃化转变温度Tgh下降;拉伸强度从22.19 MPa先增至27.82 MPa后降低到17.13MPa,断裂伸长率从315.17%降至203.93%;而w(PEG600DA)增加到6.09%时,胶膜的热稳定性最高,分解率为10%、30%和50%的热分解温度分别提高了16.324、18.804、17.547℃。

    • >功能材料
    • Bi24O31Br10/BiOBr复合物纳米片的制备及光催化降解环丙沙星抗菌剂的性能研究

      2018, 35(9).

      摘要 (1297) HTML (0) PDF 1.85 M (613) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Bi(NO3)3. 5H2O和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,用三乙醇胺为pH调节剂,溶剂热法制备Bi24O31Br10 / BiOBr 复合物纳米片。运用XRD,SEM,BET,UV-Vis等手段对所得样品进行表征。改变三乙醇胺的量和调节Bi(NO3)3. 5H2O和CTAB 物质量比例可调控所得物质的组成、微结构和形貌。在可见光下降解无色的环丙沙星抗菌剂(CIP)溶液来评价所制备样品的光催化性能,当三乙醇胺的体积为8mL、Bi和Br的物质量比为1:1时所得样品S-1.0-8 (Bi24O31Br10 / BiOBr) 具有最佳的光催化性能,它的速率常数为不加三乙醇胺所得纯BiOBr的4倍。Bi24O31Br12和BiOBr 间载流子的迁移,高的比表面积和氧空穴都有助于提高所得产品的光催化性能。

    • >综论
    • 超临界二氧化碳流体染色工程化研究进展

      2018, 35(9).

      摘要 (877) HTML (0) PDF 6.15 M (520) 评论 (0) 收藏

      摘要:介绍了超临界CO2流体基本性质;综述了近年来国内外在超临界CO2流体工程化染色装备系统、工程化染色工艺技术和专用染料三方面的最新研究进展。结果表明:经过多年发展,适用于散纤维、筒纱、织物的生产型超临界CO2流体工程化染色装备开始逐步推向市场,并可通过智能安全联锁系统保障装备的安全运行;聚酯纤维材料超临界CO2流体染色工程化染色工艺技术日趋成熟,已经在世界范围内进行了初步生产应用;但天然纤维超临界CO2流体染色专用染料仍存在色牢度差,易于造成设备腐蚀等问题。指出超临界CO2流体染色专用商品化染料体系建立、超临界CO2流体染色装备工业放大设计和超临界CO2流体染色工艺放大效应是该项技术产业化应用进程中应着力解决的关键问题。

    • >淀粉化学品
    • 运载β-胡萝卜素的Pickering乳液的制备及表征

      2018, 35(9).

      摘要 (1103) HTML (0) PDF 1.22 M (716) 评论 (0) 收藏

      摘要:为改善β-胡萝卜素的水相溶解性及生物利用率,本文研究采用淀粉纳米晶(starch nanocrystals,SNC)为颗粒乳化剂稳定的Pickering乳液对β-胡萝卜素进行乳化包埋。研究结果显示,当SNC浓度为1 wt.%,油相体积分数为0.5,β-胡萝卜素浓度为0.05 wt.%,同时采用季铵盐壳聚糖(Quaternized chitosan,QCS)对Pickering乳液进行修饰后,运载β-胡萝卜素的乳液的乳析现象可明显改善,且储藏稳定性提高;同时,体外模拟消化实验结果显示,QCS修饰后乳液中油脂的消化程度由56.68 ? 1.56%提高到71.70 ? 2.13%,β-胡萝卜素的生物可给率也由33.59 ? 0.82%提高到57.62 ? 1.58%。因此,采用QCS进行修饰不仅可以提高β-胡萝卜素Pickering乳液的稳定性,还可以提高乳液中油脂的消化程度和β-胡萝卜素的生物可给率。

    • >综论
    • 染料木素的结构修饰及活性研究进展

      2018, 35(9).

      摘要 (1129) HTML (0) PDF 795.49 K (639) 评论 (0) 收藏

      摘要:染料木素是大豆异黄酮的主要活性成分,其具有抗癌,抑菌,降血脂等多种药理作用;但其存在着水溶脂溶性差、首过效应明显、特异性差、生物利用度低等不足。因此对染料木素进行结构修饰以提高其生物活性、改善生物利用度、发现新活性是当前研究的重点,同时也取得了重要进展。本文主要对染料木素结构修饰及活性方面的研究进展进行综述。

    • >催化与分离提纯技术
    • VO@g?C3N4-T可见光催化苯羟基化制苯酚

      2018, 35(9).

      摘要 (71) HTML (0) PDF 1.36 M (621) 评论 (0) 收藏

      摘要:以尿素和乙酰丙酮氧钒为原料制备了钒氧化合物络合在纳米薄片石墨化氮化碳上的光催化剂(VO@g?C3N4-T),并与石墨化氮化碳(g?C3N4)、钒氧化合物负载在石墨化氮化碳上催化剂(VO/g?C3N4)进行了对比。采用N2吸附、X射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)分析手段对制备的催化剂进行了表征。考察了所得催化剂可见光催化苯羟基化制 苯酚的性能。结果表明,高比表面积、纳米薄片状的VO@g?C3N4-T催化剂具有合适的带差,导致可见光催化苯的C-H键活化及羟基化具有较好的催化性能,转化率和选择性可以达到98.4%、91.1%。由于石墨化氮化碳和钒具有较强的相互作用,这减少了钒的溶脱,所以该催化剂具有很好的可重复使用性,连续使用五次后,苯的转化率和苯酚的选择性没有明显降低。

    • >功能材料
    • 纳米银线/石墨烯复合材料对导电胶的性能影响研究

      2018, 35(9).

      摘要 (50) HTML (0) PDF 1.41 M (501) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文采用一步溶剂热法合成了纳米银线-石墨烯复合材料,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光吸收(UV-Vis)对合成的复合材料进行结构及形貌的表征,并将复合材料与微米片状银粉、环氧树脂基体掺杂制备导电胶,在150 ℃下固化2 h后,对导电胶进行了导电性能和热稳定性能测试。结果表明:纳米银线-石墨烯复合材料会改善导电胶的导电性能,当在基体树脂中添加0.9 wt%的复合材料后,导电胶的体积电阻率达到最低值4.34 ? 10-4 Ω?cm,而且导电胶仍然保持着良好的热稳定性能。

    • >催化与分离提纯技术
    • 自组装低负载量Pd/γ-Al2O3催化剂催化氧化甲苯

      2018, 35(9).

      摘要 (835) HTML (0) PDF 1.41 M (563) 评论 (0) 收藏

      摘要:以PdCl2和Pd2(dba)3为前驱体,通过浸渍法、沉积沉淀法和自组装法分别制备了负载量为0.03%(质量分数 )的Pd/γ-Al2O3-IM、Pd/γ-Al2O3-DP和Pd/γ-Al2O3-SA催化剂用于催化氧化甲苯。在甲苯体积分数为0.1%、空速(SV)为18000 mL/(g•h)条件下,Pd/γ-Al2O3-SA催化剂上甲苯实现98%转化率的温度(T98)为220 ℃,比Pd/γ-Al2O3-DP和Pd/γ-Al2O3-IM分别降低了40和75 ℃。通过N2吸附-脱附、XRD、TEM、XPS和H2-TPR对催化剂进行了表征。结果表明:自组装法制备的Pd/γ-Al2O3-SA催化剂的比表面积(345 m2/g)和孔体积(0.52 cm3/g)最大,Pd纳米粒子(Pd NPs)平均粒径(5.0 nm)最小,活性物种主要以PdO的形式高度分散于载体γ-Al2O3表面。此外,PdO与载体γ-Al2O3之间的强相互作用(SMSI)促进了其催化氧化甲苯的活性。

    • >食品与饲料用化学品
    • 高压结合热处理对大米理化性质的影响

      2018, 35(9).

      摘要 (42) HTML (0) PDF 895.73 K (508) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究高压结合热处理对大米理化特性的影响,分析其在大米制品加工中的应用可能性。结果表明:超高压结合热处理后大米粉碘蓝值升高,透明度降低,合适的超高压条件能够改善大米粉的溶解度和凝胶膨胀率。大米淀粉的糊化度随压力、保压时间、温度和加水量的增大而显著增大,结晶结构由A 型向V 型转化。碘蓝值与高压温度和保压时间均呈正相关关系,与加水量呈极显著正相关关系(p<0.01,透明度与压力呈显著负相关(p<0.05),与保压时间、温度以及加水量均呈极显著负相关关系(p<0.01),凝胶膨胀率与溶解度和透明度均呈正相关关系,与碘蓝值呈负相关关系(p<0.01),说明通过调整温度和压力可以改善大米理化特性,应用于米制品加工。

    • >丙烯酸系列化学品
    • CMC-g-P(AM-co-NaAMC14S)型高吸水树脂的合成及性能

      2018, 35(9).

      摘要 (39) HTML (0) PDF 546.55 K (501) 评论 (0) 收藏

      摘要:以羧甲基纤维素钠(CMC)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠(NaAMC14S)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备了抗温耐压的高吸水性树脂CMC-g-P(AM-co-NaAMC14S),考察了交联剂、引发剂、CMC和NaAMC14S的用量对树脂吸水性能的影响,利用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对树脂的结构和表面形态进行表征。结果表明,最佳条件下制备的树脂吸去离子水和0.9%NaCl溶液的倍率分别为1425.6g/g 和 78.6g /g;在30、60和100℃条件下,静置2h,保水率分别为89.6%、68.6%和50.3%;在1000rpm和12000rpm的转速下离心45min,保水率分别为99.94%和73.7%,说明树脂具有较高的吸水倍率和良好的保水性能;通过红外光谱分析表明AM和NaAMC14S成功接枝在CMC上,SEM分析结果表明树脂具有较好的空间网络结构,即比表面积较大,因此具有较好的吸液性能。

    • >催化与分离提纯技术
    • 微孔-双介孔核壳型HZSM-5@BMMs催化甲醇芳构化

      2018, 35(9).

      摘要 (47) HTML (0) PDF 699.75 K (556) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:采用外延法,以HZSM-5为核,双介孔分子筛BMMs为壳制备了多级孔核壳型HZSM-5@BMMs甲醇芳构化(MTA)催化剂。采用XRD、BET、NH3-TPD、SEM和TEM对催化剂进行了表征。结果表明:HZSM-5@BMMs具有明显的核壳结构和微孔-双介孔多级孔孔道,孔径集中分布于0.9、2.2和5.3 nm,其比表面积(510.8 m2/g)和孔容(0.399 cm3/g)均高于HZSM-5的比表面积(408.4 m2/g)和孔容(0.190 cm3/g),而酸量(0.573 mmol/g)和酸强度均低于HZSM-5的酸量(0.883 mmol/g)和酸强度。将HZSM-5@BMMs应用于甲醇芳构化反应,相同反应条件下HZSM-5@BMMs寿命比HZSM-5增加38 h,最高芳烃收率为25.7%,最高BTX(轻质芳烃:苯、甲苯、二甲苯)选择性为55.3%。

    • >功能材料
    • 双相等离子体Au/TiO2纳米复合材料抗菌研究

      2018, 35(9).

      摘要 (63) HTML (0) PDF 1.21 M (569) 评论 (0) 收藏

      摘要:具有独特的表面等离子体共振(SPR)的金属纳米晶体是一种良好的宽带隙半导体可见光敏化材料。本研究通过溶剂热和煅烧合成了0.3%摩尔比的金修饰氧化钛(Au/TiO2)纳米复合材料。利用X射线晶体衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见(UV-vis)等方法对合成的Au/TiO2纳米复合材料进行表征。结果表明,由于强的表面等离子体共振效应,Au纳米颗粒可以显著提高TiO2的可见光吸收性能。随着煅烧温度的升高,可见光吸收峰从?550 nm红移到670 nm,这便于更好地利用太阳光谱。Au/TiO2纳米复合材料对大肠杆菌(E. coli)的抗菌活性显示,在450 ℃下煅烧后形成的金修饰的锐钛矿相和金红石相的混晶相,具有最好的光催化抗菌活性。

    • >生物工程
    • 葡糖醋杆菌G31产细菌纤维素的结构表征及性能测试

      2018, 35(9).

      摘要 (1140) HTML (0) PDF 847.47 K (509) 评论 (0) 收藏

      摘要:以葡糖醋杆菌G31为菌种,用HS培养基发酵制备细菌纤维素(BC)。利用蒽酮比色法、酶水解法初步证明发酵产物为纤维素,采用FTIR、SEM、XRD、CP/MAS 13C-NMR、DSC和TG对BC的形貌和结构进行表征并对其进行性能测试。结果显示:发酵产物具有超细三维网状结构,属于结晶度为92.42%的纤维素Ⅰ型,具有良好的持水性和拉伸性。同时对其分子量进行测定,Mw为5737,属于低分子量BC,其氧气透过率和水蒸气透过率分别为913.55?3.23 cm3/m2?24h?0.1MPa和656.15?3.92 g/m2?24h,表明该BC具有更好的锁水能力,为其在面膜领域的应用奠定了基础。

    • >催化与分离提纯技术
    • NHPI/SMA-Co多活性位点催化氧气氧化环己烷的工艺研究

      2018, 35(9).

      摘要 (47) HTML (0) PDF 1.17 M (529) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了NHPI/SMA-Co多活性位点催化氧气氧化环己烷的反应。得出该反应的最佳反应条件为:5mL环己烷,10mL乙腈,NHPI/SMA-Co摩尔配比为10:3,0.04g NHPI/SMA-Co复合催化剂用量,反应温度120℃,初始氧压1.0MPa。在此条件下反应6h,环己烷转化率为19.84%,环己醇选择性22.23%,环己酮选择性38.65%,KA油选择性达60.88%。经过对催化剂进行多次重复使用实验,表明催化剂的活性在反应过程中无明显降低,可以循环使用。

    • >功能材料
    • 酶解玉米秸秆残渣制备聚氨酯硬质泡沫

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (826) HTML (0) PDF 928.44 K (587) 评论 (0) 收藏

      摘要:以制备纤维乙醇得到的酶解玉米秸秆残渣为原料,采用碱性乙醇法提取木质素,然后用聚乙二醇/甘油溶液将木质素进行液化得到木质素基多元醇,并以此液化产物代替部分聚醚多元醇用于聚氨酯泡沫的合成。结果表明:碱性乙醇法得到的木质素提取率为93.5%,木质素纯度达到94.1%;在PEG-400/丙三醇液化体系中,木质素液化率高达99.5%,液化产物羟值为360 mgKOH/g;在聚氨酯合成中,木质素液化溶液对聚醚多元醇的替代量可以达质量分数47%,所得聚氨酯泡沫产品的芯密度和压缩强度分别为48.6 kg/m3和212 kPa,满足工业聚氨酯硬泡的国家标准。

    • 镍负载二氧化钛/PEI/石墨烯纳米复合催化剂的制备与研究

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (956) HTML (0) PDF 1.32 M (570) 评论 (0) 收藏

      摘要:首先采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),再以聚乙烯亚胺(PEI)修饰的氧化石墨烯为载体,并以硫酸钛和氯化镍为前驱体,利用水热法在180 ℃下以PEI为交联剂制得镍负载的TiO2/PEI/石墨烯纳米复合催化剂。通过紫外可见分光光度计(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明,Ni-TiO2/PEI/RGO纳米复合催化剂中镍负载TiO2纳米粒子与石墨烯能够均匀复合,并具有较小的晶粒尺寸。以对硝基苯酚(4-NP)为降解目标物,考察了该催化剂在NaBH4存在下还原4-NP的催化活性。结果表明,镍负载的TiO2/PEI/石墨烯纳米复合催化剂具有良好的重复催化活性,其降解率为98%,催化剂重复使用10次后,降解率仍能保持90%以上。

    • 酸-碱催化法制备HPLC级二氧化硅微球及其十八烷基化和氨基化

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (1269) HTML (0) PDF 3.52 M (683) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用酸-碱催化的溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球,系统探索了水量、乙醇量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂的种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响,并采用显微镜、比表面积分析仪、滴定法和红外光谱法对二氧化硅微球结构进行了表征。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后,获得了四种填料C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺-N-丙基键合硅胶。结果表明:最佳的二氧化硅微球制备条件为,n(H2O):n(TEOS)=6/4,V(EtOH):V(TEOS)=3/5,旋蒸温度为57 ℃,搅拌速度为2190 r/min,致孔剂为DMF。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3~10 μm、比表面积为464.11 m2/g、孔体积为1.14 m3/g、平均孔径为9.81 nm且孔径分布窄、硅羟基含量高达0.5450 mmol/g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474/m和86984/m(以甲苯计),且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1.44和1.22 mmol/g,对甲苯磺酸吸附量分别为240.8和217.6 mg/g。

    • >表面活性剂
    • 脂肪酸三乙醇胺单酯琥珀酸磺酸盐的制备及表面活性

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (1239) HTML (0) PDF 652.19 K (552) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三乙醇胺、长链脂肪酸为原料,先经酯化、柱色谱提纯得到脂肪酸三乙醇胺单酯(FTME),再经磺化反应合成了4种脂肪酸三乙醇胺单酯琥珀酸酯磺酸盐(FTMS)两性表面活性剂,以月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸为脂肪酸合成的FTMS分别命名为FTMS-1、FTMS-2、FTMS-3、FTMS-4,通过FTIR与1HNMR表征了其结构,分别用碱性亚甲基蓝法和酸性溴酚蓝法验证了产物的离子性,并考察了FTMS结构中的烷基链长度及其不饱和度对表面张力、Krafft点、样品液粒径及粒径分布、乳化能力的影响。实验结果表明:产物显示出两性离子的特征;在系列FTMS中,随着脂肪链碳数增加,其Krafft点升高,平均粒径逐渐增大,但脂肪链中的不饱和双键有助于Krafft点的降低和粒径的减小。FTMS-1和FTMS-4具有优异的表面活性,其中FTMS-1的临界胶束质量浓度(CMC)为52.97mg/L,表面张力γCMC为36.1mN/m,其乳化能力(分离时间为148.8s)与AEO-9(分离时间为139.0s)相当且优于十二烷基磺酸钠(分离时间为113.8s)。

    • >催化与分离提纯技术
    • 亚临界水条件下废旧涤棉混纺织物的分离

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (944) HTML (0) PDF 2.55 M (556) 评论 (0) 收藏

      摘要:涤棉的性能差异导致废旧涤棉混纺织物回收再利用困难。本文利用棉纤维和涤纶不同的耐酸性,结合亚临界水的特性,采用水热法对废旧涤棉混纺织物的分离回收进行研究。以涤棉混纺比为80/20废旧涤棉织物为研究对象,HCL为催化剂,研究了水热温度、反应时间及盐酸浓度对分离过程的影响,并对水热反应后产物的物化性能进行了表征。结果表明:在水热温度150℃、反应时间3 h,盐酸浓度为1.5%的水解条件下,废旧涤棉混纺织物中的涤棉组分分离效果良好。混纺织物中棉纤维发生水解,一部分形成固体纤维素,产率为48.21%左右;其余水解生成水溶性糖类物质;水热处理后的涤纶纱线回收率高达96%,断裂强度小幅降低3%,仍可直接再次使用。含有水溶性糖类的水解液可循环使用5次,实现了废旧涤棉混纺织物的高值化、绿色化回收利用。

    • CuBr2-吡啶离子液体催化甲醇液相一步氧化生成甲缩醛

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (956) HTML (0) PDF 525.92 K (547) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了以CuBr2与具有不同烷基支链和阴离子类型的吡啶离子液体催化剂体系对甲醇一步液相氧化合成甲缩醛(DMM)的催化性能,结果发现,CuBr2-N-乙基吡啶溴盐催化性能最好。考察了不同催化剂组成、催化剂浓度、反应温度、氧气压力、反应时间对反应的影响。结果表明,在CuBr2和N-乙基吡啶溴盐的摩尔比为1:1、催化剂质量浓度为0.04g/mL、反应温度130℃ 、氧气压力3.0MPa和反应时间4h这一优化条件下,甲醇转化率达到19.6%,DMM选择性达到 92.3%。CuBr2-N-乙基吡啶溴盐重复使用9次后,活性仍然保持稳定。

    • >水处理技术与环境保护
    • 甲基-β-环糊精与芘包合物的制备与表征

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (1508) HTML (0) PDF 738.52 K (587) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基-β-环糊精与芘为原料,通过饱和溶液法制备得到甲基-β-环糊精与芘的包合物(INC),并利用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)以及X射线粉末衍射(XRD)等对其结构与性能进行了表征。对不同温度下INC的紫外光谱和红外光谱进行了考察。结果表明:当制备温度为25 ℃时,INC包得率最高(为39%),在240 nm处对应吸光度最大(为1.62);IR检测到受包合物形成的影响,包合物INC中芘的特征峰强度变低、峰形变宽或发生位移;TG-DSC表明,芘占据甲基-β-环糊精的空腔生成了包合物,并通SEM、XRD显示,包合物出现一组新的特征衍射峰2θ=11.73°、 18.04°、20.56°;甲基-β-环糊精与芘可形成稳定的包合物,当温度为25 ℃时,甲基-β-环糊精(MCD)使芘在水中的质量浓度增加到7.36 mg/L,为15℃时2倍。

    • 含咪唑啉基偕胺肟化共聚物对Cu(Ⅱ)吸附性能

      2018, 35(9):0-0.

      摘要 (986) HTML (0) PDF 777.30 K (534) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以丙烯酰胺(AM)、丙烯腈(AN)、1-(2-N-烯丙基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉(NIPA)为原料,制备了咪唑啉基偕胺肟化聚合物AM/AO/NIPA。对其进行了FTIR、SEM和TG表征,通过静态吸附实验考察了pH、吸附时间、溶液初始浓度对聚合物AM/AO/NIPA和吸附剂聚丙烯酰胺(PAM )吸附低浓度Cu2+过程的影响,并拟合吸附动力学和等温吸附曲线探讨了吸附机理。结果表明:聚合物AM/AO/NIPA的铜吸附容量受溶液pH影响不大;当聚合物AM/AO/NIPA加入量为0.05 g时,在30 ℃,pH=5,吸附3 h后,对铜离子质量浓度为100 mg/L的溶液吸附达到平衡 ,此时吸附容量为37.32 mg/g;整个吸附过程服从准二级动力学模型,以化学吸附为主;对Langmuir和Freundlich等温吸附模型均能较好的拟合。通过Langmuir模型拟合计算得到,偕胺肟化聚合物AM/AO/NIPA的Cu2+饱和吸附量为267.38 mg/g,超过相同条件下吸附剂PAM的饱和吸附量3倍以上。AM/AO/NIPA循环使用5次后,其吸附量保留率可高达92.99%。