• 2019年第36卷第1期文章目次
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    • >综论
    • 超临界CO2微乳液及其在纺织中的研究进展

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (1105) HTML (0) PDF 534.08 K (1605) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于超临界CO2流体基本性质,介绍了超临界CO2微乳液的形成原理和评价指标。重点总结了超临界CO2微乳液中含氟表面活性剂和碳氢表面活性剂的研发现状;综述了超临界CO2微乳液体系在纺织领域中的最新应用进展,得出了其在纺织材料前处理、染色、后整理及纤维改性等清洁化加工上的应用价值;并指出可以通过加强超临界CO2微乳液基础理论研究和超临界CO2/离子液体微乳液体系构建,拓宽其在纺织、材料、化学、生物等领域的应用范围。

    • >功能材料
    • 用于稳定Pickering乳液的氨基化明胶纳米颗粒的制备

      2019, 36(1).

      摘要 (688) HTML (0) PDF 3.12 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氨基化改性的B型明胶为原料,通过二次去溶剂法可制得具有良好单分散性(PDI ≈ 0.068)的氨基化明胶纳米颗粒(Aminated gelatin nanoparticles,AGNPs),其粒径约为240 nm,表面带正电荷(ζ ≈ 35 mV)。考察了制备过程中溶液pH对AGNPs粒径以及分散性的影响,结果表明,当pH ≈ 4.0时,制备的AGNPs粒径较小(≈ 240 nm),分散较为均匀。SEM、AFM及TEM测试结果表明,AGNPs为一种粒径窄分布的球形纳米颗粒;相比明胶纳米颗粒(Gelatin nanoparticles,GNPs),AGNPs刚性结构特点增强,且质地较为均匀。颗粒表面润湿性测试结果显示,AGNPs的三相接触角(θow = 67° ± 5°)比GNPs(θow = 31° ± 6°)显著增大,表明AGNPs的表面疏水性有所增强。以AGNPs为稳定剂制备的水包油(O/W)型Pickering乳液4 °C下储存9个月未出现分层,表现出较高的稳定性。

    • 氟硅防指纹透明涂层的构建及性能

      2019, 36(1).

      摘要 (948) HTML (0) PDF 1.24 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F) 、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4vi)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,经开环聚合反应制得三氟丙基乙烯基硅油(FVSA),FVSA与三甲氧基氢硅烷(TMS)进行硅氢化加成反应制得烷氧基改性含氟聚硅氧烷(FVT);FVT与正硅酸乙酯(TEOS)、全氟辛基三甲氧基硅烷(POTS)进行分步水解缩聚,得到一种纳米改性氟硅树脂(FVT-SiO2),并以FVT-SiO2 为成膜物质,制备了防指纹透明涂层。用FTIR、AFM、SEM等对产物的结构、形貌及性能进行了测试与表征,讨论了分步水解反应条件对涂层接触角的影响。结果表明:待FVT与TEOS先反应2h,再加入POTS进行分步反应,得到粒径约150nm,分散均匀的球状FVT-SiO2且w(FVT-SiO2)=2%、浸涂层数为3层时,得到涂层透明性良好、附着力强且疏水疏油性最佳,其水和油的接触角分别达到了138.5°、109°。

    • 对羟基苯甲酸-壳寡糖改性水性聚氨酯

      2019, 36(1).

      摘要 (686) HTML (0) PDF 919.52 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用对羟基苯甲酸(p-HBzA)对壳寡糖(OCS)进行接枝改性得到对羟基苯甲酸接枝壳寡糖(p-HBzA-g-OCS)。将p-HBzA-g-OCS作为交联剂,与水性聚氨酯预聚体(PPU)聚合,合成了对羟基苯甲酸-壳寡糖改性水性聚氨酯(HOCS-WPU)。通过FTIR和UV-Vis证实了样品的结构;分别用DLS、力学性能分析、XRD、TGA、ABTS和DPPH自由基清除率对HOCS-WPU的性能进行了考察。结果显示:当加入质量分数为2%的p-HBzA-g-OCS(以合成PPU原料的总质量计)时,HOCS-WPU乳液粒径较小,为57.85nm,相比未改性WPU,HOCS-WPU胶膜的拉伸强度从14.03 MPa提高到16.85 MPa,结晶度从3.57%下降到3.45%;初始分解温度从204.6 ℃提高到216.7 ℃。自由基清除率测定结果显示:当HOCS-WPU的质量浓度为2.5 g/L时,该聚合物的ABTS和DPPH自由基的清除率分别达到了62%和35%,抗氧化活性相比未改性WPU明显提高。

    • 防紫外线超疏水织物涂层构筑及性能

      2019, 36(1).

      摘要 (754) HTML (0) PDF 830.77 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以羟基氟硅油、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为原料制备了含双键的聚氨酯,在整理液中添加紫外线吸收剂(UVA400)和纳米二氧化硅颗粒,以提高涂层的紫外线防护效果和表面粗糙度,通过紫外光引发双键自由基聚合构筑防紫外超疏水织物涂层。FTIR和SEM分析结果表明:羟基氟硅油和PETA引入到了聚氨酯分子链中;织物表面具有微纳米状凸起,形成了粗糙的表面涂层。涂层织物的疏水性和紫外线防护性测试结果表明:当整理液固体组分中w(SiO2)=15.0%,w(UVA400)=1.5%时,涂层织物的接触角为154°,滚动角为9°,紫外线防护系数(UPF)为72,紫外线A(UV-A)波段的透过率为2.96%,具有超疏水和紫外线防护性能;涂层织物经120h加速老化实验后,接触角为155°,UPF为117,UV-A波段的透过率为2.68%,具有良好的耐久性。

    • HPCS-AM-DAC共聚物的合成及絮凝性能研究

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (704) HTML (0) PDF 1.94 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以羟丙基壳聚糖(HPCS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为原料合成三元高分子共聚物(HPCS-AM-DAC)。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。考察了反应温度、硝酸铈铵用量、单体滴加时间及DAC用量对产物阳离子度及特性黏数的影响。结果表明:在水用量为25 mL,丙烯酰胺用量为2 g,HPCS 用量为1 g,反应温度70℃,引发剂用量为(占HPCS质量分数)1.7%,单体滴加时间为35 min,DAC用量为3.5 g的条件下,产物的阳离子度和特性黏数均达到较佳值,分别为63.01%和468.81 mL/g。采用壳聚糖(CTS)、HPCS、HPCS-AM-DAC及市售阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)对高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察了絮凝体系pH,不同絮凝产品投加量对浊度去除率的影响,结果表明,在浊度为200 NTU的高岭土模拟废水中, HPCS-AM-DAC共聚物絮凝的适宜pH为2~6,适宜投加量为2~5 mg/L,在此条件下浊度去除率均在96%以上。通过对上清液Zeta电位、絮体粒径及絮体XPS分析可知,HPCS-AM-DAC对高岭土模拟废水絮凝机理为电性中和与吸附架桥协同作用。

    • 研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (829) HTML (0) PDF 599.06 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯,考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及蔗糖和甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5 μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60 min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%,K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯含量为81.9%,且其游离糖含量为0.6%,酸值为3.0 mg KOH/g,水分为0.2%和灰分为0.5%,均达到FAO/WHO标准。

    • 桐油基光引发剂的制备及性能研究

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (884) HTML (0) PDF 741.03 K (1484) 评论 (0) 收藏

      摘要:桐油(TO)、桐酸(TA)与马来酸酐(MA)经Diels-Alder反应,合成桐油酸酐(TOM1∽TOM3)及桐酸酸酐(TAM)。在三乙胺的催化下,TOM、TAM分子中酸酐分别与Irgacure2959的羟基反应,合成了四种裂解型光引发剂(TOMG1∽TOMG3,TAMG)。用红外光谱、核磁共振氢谱及高分辨质谱表征引发剂结构,利用紫外可见光谱研究引发剂的光分解过程,用实时红外光谱研究引发剂引发1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)的聚合过程。结果表明,相对于Irgacure2959及合成的桐油基光引发剂,TOMG3光引发性能最优。以HDDA、 PUA及TOMG3按质量比46:46:8复配的胶液(有效光引发剂基团的含量为2.14 wt%)在28mW/cm2 紫外光照下,胶膜的光固化表干时间为60s,凝胶率96%,固化膜硬度6H,柔韧性5mm,对玻璃的附着力0级。

    • UiO-66膜的制备及对正异丁烷的分离

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (1170) HTML (0) PDF 6.39 M (546) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用擦涂法在Al2O3支撑体上引入ZrO2层,利用晶种二次生长法在ZrO2层上成功制备了UiO-66膜。通过XRD和SEM测试手段对晶种和膜的结构和形貌进行了表征。在温度为298 K,压力为0.08 MPa下,测试气体分子的渗透性能检测了UiO-66膜的完整性。考察压力和温度对i-C4H10和n-C4H10两种气体在UiO-66膜上的渗透速率的影响,研究了UiO-66膜对i-C4H10和n-C4H10两种气体的渗透选择性能。结果表明,采用多次擦涂法引入ZrO2层后,获得了覆盖度高且膜层厚度均匀的UiO-66膜,膜厚度为5 μm。UiO-66膜对i-C4H10和n-C4H10两种气体具有反向渗透性能,在操作压力为0.08 MPa,温度为298 K时,UiO-66膜对i-C4H10/n-C4H10两种气体的理想渗透选择性达3.60。渗透速率分别为4.39?10-7 mol/(m2?s?Pa)和1.22?10-7 mol/(m2?s?Pa)。

    • >表面活性剂
    • 双酰胺基Gemini阳离子表面活性剂的合成及应用性能

      2019, 36(1).

      摘要 (652) HTML (0) PDF 820.30 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以月桂酸、N, N-二甲基-1, 3-丙二胺和1, 3-二氯-2-丙醇为原料,在碳酸钠催化下合成了双酰胺基Gemini阳离子表面活性剂(ADQ-12)。通过FTIR和1HNMR对其结构进行了表征,并对其表/界面活性、抗静电性、抗盐性、抑菌性以及生物降解性能进行了测定。结果表明,25 ℃下,ADQ-12具有比传统单链阳离子表面活性剂低1~2个数量级的临界胶束浓度(CMC为1.41×10-4 mol/L),表面张力(γCMC)为32.26 mN/m;在ADQ-12质量浓度为0.05 g/L时,煤油/水界面张力(IFT)可降低至超低界面水平(4.1×10-3 mN/m),远低于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的2 mN/m;在质量浓度为1.0 g/L时,ADQ-12对二价钙、镁离子具有优良的耐盐性能(>60 g/L); ADQ-12即使在低质量浓度下(10 mg/L)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率仍达到100%,相比双癸基二甲基氯化铵(DDAC)的抑菌能力更强;ADQ-12的7d生物降解度≥99%,表现出优异的生物降解性能。

    • >生物工程
    • HEPT类HIV-1逆转录酶衍生物的CoMFA、CoMSIA及HQSAR研究

      2019, 36(1).

      摘要 (620) HTML (0) PDF 751.18 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用比较分子力场分析法(CoMFA)、比较分子相似因子分析法(CoMSIA)和分子全息定量结构关系(HQSAR)对1-[(2-羟乙氧)甲基]-6-苯硫基胸腺嘧啶(HEPT)类衍生物进行了分子活性构象选择、分子叠合、空间力场范围建立以及相应3D-QSAR模型建立。结果表明,该法所建模型对此类化合物具有良好的预测能力。CoMFA模型显示,交叉验证系数(q2)为0.565,非交互验证系数(r2)为0.892;CoMSIA模型显示,最佳q2为0.636, r2为0.953;最佳的HQSAR模型显示, q2为0.876, r2为0.929,最佳全息长度为97。根据三维等势图和HQSAR色码图设计了7个有较高活性的HEPT类化合物。

    • 海参斑软骨多糖的纯化、结构及性质分析

      2019, 36(1).

      摘要 (649) HTML (0) PDF 1.04 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以海参斑软骨为原料,采用水提醇沉得粗多糖,通过Sevag法除去蛋白,采用DEAE-52纤维素和葡聚糖G-75纯化得到组分均一的三个组份,FCPS-1,FCPS-2,FCPS-3。对三种组份进行化学成分分析并对三种组份多糖进行紫外全波长扫描,使用天青A比色法对三种多糖进行肝素效价测定,利用红外和核磁共振对FCPS-3进行结构分析,采用GPC测定FCPS-3的分子量。结果显示三种组份多糖含量均超过90%,蛋白含量低于3%,糖醛酸含量超过60%。紫外全波长扫描显示三种多糖在260nm以及280nm处均没有特征吸收峰,表示三种多糖均没有蛋白质以及核酸。红外及核磁波普显示FCPS-3为酸性多糖,且含有硫酸根,为β型吡喃糖。GPC测定FCPS-3Mw为175700Da,Z均分子量为253032Da,Mn为121885Da。

    • 玉米黄粉酶解液在黄原胶发酵生产应用的研究

      2019, 36(1).

      摘要 (611) HTML (0) PDF 691.72 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以玉米黄粉酶解液为氮源应用于黄原胶发酵培养基,探讨了蛋白酶种类、玉米黄粉酶解液添加量和酶添加量等因素对其发酵黄原胶粘度和产胶率的影响,并优化了复配氮源的种类及其复配比例。结果表明,碱性蛋白酶水解液作为氮源发酵黄原胶的粘度和产胶率优于其它蛋白酶解液;当酶解液添加量为6%、碱性蛋白酶添加量为8kU时,发酵黄原胶的粘度和产胶率可以达到4235cp和24.4g/L。大豆蛋白与玉米黄粉酶解液复配效果优于与棉籽粉、豆粕粉、花生粉的复配;玉米黄粉酶解液与大豆蛋白复配比为3:7时,发酵黄原胶的粘度和产胶率可以达到5833cp和32.4g/L,与单独以大豆蛋白为氮源无明显差异。本研究为提高玉米黄粉资源利用率、降低黄原胶的发酵生产成本提供了新思路。

    • >催化与分离提纯技术
    • MIL-100(Fe)催化正戊醛自缩合反应性能

      2019, 36(1).

      摘要 (800) HTML (0) PDF 1.43 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以硝酸铁和苯三甲酸为原料,采用水热法制备了金属有机骨架材料MIL-100(Fe)催化剂,采用XRD、SEM、BET对其结构进行了表征。评价了MIL-100(Fe)催化正戊醛自缩合合成2-丙基-2-庚烯醛的反应性能。根据GC-MS分析结果,推测了该反应体系中的副产物以及可能发生的副反应。通过条件优化实验,得到适宜的反应条件为:催化剂质量分数为15%(以正戊醛的质量为基准,下同)、反应温度为130 ℃、反应时间为8 h。在此条件下,正戊醛转化率为73.5%,2-丙基-2-庚烯醛收率和选择性分别为63.2%和86.0%。MIL-100(Fe)催化剂重复使用4次后,催化活性没有明显下降,通过XRD、FTIR分析证明其催化剂结构未发生坍塌。建立了MIL-100( Fe)催化正戊醛自缩合反应网络。

    • 稀土金属有机骨架材料Yb-BTC催化合成聚碳酸酯二醇

      2019, 36(1).

      摘要 (835) HTML (0) PDF 1.02 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Yb(NO3)3•5H2O和均苯三甲酸(H3BTC)为原料,采用溶剂热法构筑了一种稀土金属有机骨架材料Yb-BTC。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-脱附技术(BET)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征。结果显示,Yb-BTC是一种典型的微孔材料,比表面积为560 m2/g,孔径为1.84 nm,颗粒尺寸大小均一,粒径约为2 μm。考察了Yb-BTC在碳酸二苯酯(DPC)与1,5-戊二醇(PDO)酯交换制备聚碳酸酯二醇(PCDL)反应中的催化性能,并与三乙胺、醋酸锌、钛酸丁酯和乙酰丙酮氧钛等4种催化剂进行了比较。结果表明,Yb-BTC的催化活性与钛系催化剂活性相当。当PDO与DPC的物质的量比为1.2, Yb-BTC用量为0.05%(以DPC质量为基准,下同),180~185 ℃ 下常压酯交换反应2 h,160 ℃下减压缩聚4 h,获得数均相对分子质量为2300 g/mol,羟值为49.3 mg KOH/g的PCDL。

    • Mn含量对Cu-Mn-Al催化丙二醇单甲醚脱氢的影响

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (773) HTML (0) PDF 841.12 K (322) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硝酸铜、硝酸锰、硝酸铝和碳酸钠为原料,通过共沉淀法制备了不同Mn含量的Cu-Mn-Al催化剂,采用BET,XRD,SEM,TEM,H2-TPR和NH3-TPD等对催化剂进行了表征,在固定床反应器上考察了催化剂对丙二醇单甲醚直接脱氢制备甲氧基丙酮反应活性的影响。结果表明:Mn含量对Cu-Mn-Al催化剂理化性质有较大影响。适量添加Mn能够促进Cu的分散,改变催化剂还原性能,降低催化剂表面酸性。当n(Cu):n(Mn):n(Al)=2.0:3.5:1.0时,Cu-Mn-Al催化剂表面酸量低,具有较低还原温度。在反应温度260 ℃,常压,进料组成为含5%(质量分数)水的丙二醇单甲醚溶液,液时空速为2.5 h-1的条件下,该催化剂上丙二醇单甲醚转化率可达61.57%,甲氧基丙酮选择性可达96.83%,且副产物丙酮选择性低,为1.20%。

    • >医药与日化原料
    • 蒎烷基噻唑腙类衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

      2019, 36(1).

      摘要 (809) HTML (0) PDF 1.95 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以诺蒎酮为原料,经过加成、缩合、环化等反应,合成出蒎烷基噻唑腙衍生物4a~n[请不要用加粗,请改正,下同。][已修改],采用FTIR,1HNMR,13CNMR和HRMS等分析手段对化合物的结构进行了表征。考察了化合物4a~n对人肝癌细胞(HepG2)、人多发性骨髓瘤细胞(RPMI-8226)、人肺癌细胞(A549)和乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的抗肿瘤活性。实验结果表明,化合物4a的抗肿瘤活性最强,其对HepG2、8226、A549和231细胞的IC50分别低至5.8、8.8、7.1和10.6 μmol/L;化合物4c的抗肿瘤活性也较强,其IC50分别为8.9、8.7、7.3和9.7 μmol/L。细胞凋亡和周期实验数据显示,当化合物4a浓度从0增加到40 μmol/L时,A549细胞的总凋亡率从6.5%增加到47.2%,G2/M期的细胞数量从13.5%上升至51.7%。以上结果表明,化合物4a能够诱导A549细胞凋亡,并将细胞有丝分裂周期阻滞在G2/M期[G2/M期细胞数量从多少变为多少?请给出数据。][已给出]。

    • 1, 2, 3-三唑类磺胺的合成及抗菌活性

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (853) HTML (0) PDF 425.54 K (951) 评论 (0) 收藏

      摘要:以磺胺(4-氨基苯磺酰胺)为原料,其与氯乙酰氯反应得到中间体2-氯-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅱ),然后(Ⅱ)与叠氮钠和端基炔“一锅法”反应合成了10个1, 2, 3-三唑类磺胺化合物(Ⅲa~Ⅲj),利用FTIR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS对产物结构进行表征。采用二倍稀释法测定目标化合物的抗菌活性,结果表明:产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现出一定的抗菌活性,特别是2-(4-(3-氟苯基)-1H-1, 2, 3-三唑-1-基)-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅲh)对大肠杆菌的的MIC为0.25 μg/mL,与阳性对照药环丙沙星相当。

    • >食品与饲料用化学品
    • 饲用碘酸钙/海藻酸钠凝胶微球及其稳定性

      2019, 36(1).

      摘要 (1722) HTML (0) PDF 1.10 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为隔绝饲用碘酸钙在贮存、使用过程中与还原性物质,如维生素c (VC)的反应。以碘酸钙(Ca(IO3)2)为芯材,海藻酸钠(SA)为壁材,纳米碳酸钙(Nano-CaCO3)为交联钙源,采用改良的内源乳化法制备了碘酸钙/海藻酸钠凝胶微球(Ca(IO3)2/SAMS)。利用FTIR、SEM、TG、XRD对Ca(IO3)2/SAMS进行了表征,同时测定了其在VC溶液中的稳定性,探讨了Ca(IO3)2/SAMS形成机制。结果表明,Ca(IO3)2/SAMS呈球形,粒径约为20~40 μm,其表面有大量碘酸钙晶体。Ca(IO3)2和Ca(IO3)2/SAMS在VC溶液中VC分解50%用时(t50%)分别为54.8 min和78.3 min,Ca(IO3)2在饲料中的稳定性得到明显提升。

    • >有机电化学与工业
    • 纳米TiO2增强阴离子导电膜中碱性离子液体的稳定性研究

      2019, 36(1).

      摘要 (541) HTML (0) PDF 953.40 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:首先,以N-甲基吡咯烷为原料,通过两步法合成碱性甲基吡咯烷离子液体([DMPy]OH)。然后,通过物理掺杂方式在聚乙烯醇(PVA)膜基质中引入[DMPy]OH碱性离子液体和纳米二氧化钛(TiO2),最后引入戊二醛(GA)交联PVA,制得PVA-[DMPy][OH]-TiO2复合膜。利用纳米二氧化钛(Nano-TiO2)表面分布的未配位饱和的Ti4+、O2-与[DMPy]OH中阴阳离子间的自组装效应,以及戊二醛(GA)交联PVA形成半互穿结构来降低膜内碱性离子液体的流失率,增加膜内“阳离子活性点位”数量,加快OH-的迁移速率,提高电导率。借助X射线衍射(XRD)和Mapping测试证实了Nano-TiO2和[DMPy]OH间自组装作用的存在,同时对复合膜的机械性能、热稳定性能、电导率、耐碱性等指标进行测试。结果表明,该系列复合膜,形貌平整、均一;当离子液体添加量为25wt%,Nano-TiO2添加量为1wt%时,80℃下PVA-[DMPy][OH]-TiO2复合膜的电导率为2.78×10-3 S.cm-1,室温下浸渍于水中12h后,离子液体流失率为23.2%;与未添加Nano-TiO2的PVA-[DMPy][OH]膜相比,电导率提高了19.4%,离子液体流失率降幅约为34.3%;室温下,3M KOH中耐碱性测试120h后,电导率和初始值相比并无明显变化,表现出优异的耐碱稳定性。热稳定性测试结果表明,该膜分解温度高于200℃,具有良好的热稳定性。

    • >皮革化学品
    • N,N′-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸的合成与鞣制性能

      2019, 36(1).

      摘要 (545) HTML (0) PDF 690.51 K (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:在水为介质的条件下,以三聚氯氰(TCT)与赖氨酸(Lys)为原料,经缩合反应制备N,N′-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸(简称DTDHA),利用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征。通过正交实验考察了原料物质的量之比、缚酸剂种类、反应时间对反应的影响,得出较适宜的反应条件为:n(三聚氯氰):n(赖氨酸)=3.0:1.0,KOH做缚酸剂,反应时间6h,在该条件下DTDHA产率为91%。并将产物应用于生皮鞣制,以鞣制坯革的收缩温度为考察指标,采用单因素实验对鞣制工艺条件进行了优化。得到适宜的鞣制工艺条件为:鞣剂用量20%(以灰皮质量为基准,下同),温度从25℃开始每隔2h阶梯上升15℃,最终达到55℃,鞣制总时间8h,在此条件下,坯革的收缩温度为85.6℃。此鞣制工艺下合成产物具有良好的鞣制效应,是一种新型的有机合成鞣剂

    • >水处理技术与环境保护
    • 聚苯胺改性活性炭粒子电极的光电催化性能

      2019, 36(1).

      摘要 (704) HTML (0) PDF 10.02 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用原位聚合法制备聚苯胺(PANI)改性活性炭(AC)粒子电极,采用金相显微镜、X-射线衍射仪(XRD) 和红外衍射光谱(FTIR)对该粒子电极的形貌、晶体结构和组成进行分析,并将其应用于直接耐晒翠蓝GB (FBL)的光电催化降解实验; 考察PANI复合量、粒子电极用量、电流密度、pH和初始浓度等因素对直接耐晒翠蓝GB降解的影响,并研究了FBL在不同催化条件下的降解。结果表明: 光催化和电催化产生协同作用; 在电解质Na2SO4溶液浓度为 0.03 mol?L-1,粒子电极投加量为 9 g?L-1,电流密度为8 mA?cm-2,pH为3,浓度为20 mg?L-1的FBL溶液的去除率达到 95.47%。

    • 壳聚糖衍生物用于市政废水阻垢

      2019, 36(1).

      摘要 (539) HTML (0) PDF 928.74 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以壳聚糖(CTS)、丙烯酸(AA)为单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂,在体积分数为2%的冰醋酸水溶液中共聚,制备了N-羧乙基化壳聚糖(CEC)。采用红外光谱、核磁共振光谱等对壳聚糖衍生物CEC进行了表征。以阻垢性能为评判标准,通过单因素实验筛选出CEC的最佳合成条件为:m(AA):m(CTS)=5.30:3.00,反应温度为75 ℃,反应时间为4 h,引发剂APS质量分数为3%。考察了CEC用于二级市政废水中的阻垢性能,结果表明:在经过二级处理的市政废水中,CEC阻CaCO3垢性能优异,当CEC的加药量为30 mg/L时,对CaCO3的阻垢率可达92.93%,明显优于市售阻垢剂羟基乙叉二膦酸(HEDP)。通过SEM、XRD对CEC阻CaCO3机理进行了初步探究,结果表明,CEC对CaCO3的作用机理主要是晶格畸变作用。

    • >橡塑助剂
    • 对苯二甲酸二丁氧基乙酯增塑剂的合成及应用

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (1499) HTML (0) PDF 551.48 K (1683) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇丁醚(EB)为原料,采用酯交换一步合成法制备含有醚键基团的对苯二甲酸二丁氧基乙酯(DBETP)增塑剂,并通过正交实验优化得到最适宜的制备工艺为:乙二醇丁醚和对苯二甲酸二甲酯的物质的量比n(EB):n(DMT)=6:1,催化剂CaO用量为4.0%(以DMT质量为准,下同),反应时间3.0h,反应温度140℃,产品的收率达到91.5%。采用FT-IR 和 1H NMR对产物结构进行表征。将对苯二甲酸二丁氧基乙酯增塑的PVC试样(PVC-DBETP)和对苯二甲酸二异辛酯增塑的PVC试样(PVC-DOTP)进行性能对比,结果表明,PVC-DBETP在热稳定性和耐抽出型方面与PVC-DOTP性能接近,但PVC-DBETP具有更低的玻璃化温度(Tg)以及更优异的拉伸性能,表明DBETP在替代传统的DOTP应用中有较好的前景。

    • >造纸化学品
    • 大豆分离蛋白纸张表面施胶剂的制备及性能

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (942) HTML (0) PDF 784.25 K (2162) 评论 (0) 收藏

      摘要:以大豆分离蛋白(SPI)为原料、烯基琥珀酸酐(ASA)为疏水改性剂,控制ASA与SPI伯氨基的摩尔比合成四种不同酰化度的疏水大豆分离蛋白ASAn-SPI (下标n表示摩尔比,n=0.5,1,1.5和2)。通过伯氨基含量、FT-IR、UV-vis、荧光光谱、疏水指数等测定方法对ASAn-SPI的结构和性能进行表征。结果表明:长链疏水基团成功引入到SPI骨架上,ASAn-SPI的酰化度和疏水指数随着n的增加而增大,当n达到1.5后趋于稳定。ASA1.5-SPI的施胶量为0.77 g/m2时,施胶纸的初始水接触角可达132?,水滴保留时间可达53 min。XPS和SEM分析证实ASA1.5-SPI在纸纤维表面形成一层粗糙的疏水薄膜。此外,纸张力学性能测试表明,ASA1.5-SPI施胶纸的抗张强度由未施胶纸的0.6 kN/m提升至0.67 kN/m。

    • >精细化工中间体
    • RDEA3170合成工艺优化

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (1005) HTML (0) PDF 406.89 K (1879) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换反应、4-溴-1-萘甲酰胺的合成和脱水,得到了一条新的4-溴-1-萘甲腈合成路线。通过连续反应法,以一种催化剂Pd(PPh3)2Cl2实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯的Suzuki偶联。对偶联反应的最佳条件及产物水解生成RDEA3170的条件进行了优化。该合成路线RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。

    • Ce改性硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (685) HTML (0) PDF 677.21 K (1267) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用离子交换法合成多种稀土改性硅钨酸催化剂MxH4–3xSiW12O40 (M = La, Ce, Pr, Nd, Sm; x = 1/3, 2/3, 1, 4/3),并利用FTIR,XRD,TGA-DTG,固体核磁共振结合探针分子技术(31P-TMPO MAS-NMR)对CexH4–3xSiW12O40 催化剂结构、稳定性及酸性进行了表征;结果表明,Ce1/3H3SiW12O40催化剂在月桂酸单甘酯制备中显示出最好的催化性能。稀土Ce有效结合到硅钨酸上,制备的催化剂保持了完整的Keggin结构。与纯硅钨酸相比,CexH4–3xSiW12O40 的酸强度有所减弱,但由于该类催化剂较强的Brønsted酸性及Brønsted-Lewis酸性位间的协同效应,使CexH4–3xSiW12O40 在月桂酸单甘酯的制备中具有良好的催化性能。以Ce1/3H3SiW12O40为催化剂,在甘油/月桂酸物质的量比为4/1,催化剂用量为月桂酸质量的4%,反应温度423K,反应时间120 min下,月桂酸单甘酯产率为78.4%;动力学研究表明,该反应活化能为42.37 kJ/mol;Ce1/3H3SiW12O40催化剂经5次回收利用,月桂酸单甘酯的产率为71.4%,具有较好的重复使用性能。

    • 钯催化2,5-二氢呋喃的氢胺羰基化反应

      2019, 36(1):0-0.

      摘要 (789) HTML (0) PDF 362.72 K (1020) 评论 (0) 收藏

      摘要:四氢呋喃-3-甲酸及其衍生物四氢呋喃-3-甲酰胺、四氢呋喃-3-甲腈等不仅为农药、医药等领域是一类重要的中间体,以氯化钯为催化剂,三苯基膦为配体,对甲苯磺酸为助催化剂,通过2,5-二氢呋喃与芳香胺、一氧化碳的氢胺羰基化反应,合成了一系列四氢呋喃-3-甲酰胺类化合物。用IR、1HNMR、13CNMR、HRMS对产物进行了结构表征。并考察了不同芳香胺底物的适应性,当苯胺上的取代基为烷基、卤素、甲氧基以及硝基时,均能得到四氢呋喃-3-甲酰胺类衍生物,收率为54.3%~93.2%。