2019, 36(10).
摘要:摘要:合成了系列HPSA超支化表面活性剂并对其进行了红外和元素分析。从宏观相分离、介观液滴粒度及微观界面膜稳定性3个不同尺度考察取代度、pH值、电解质浓度以及温度对乳状液稳定性的影响规律。结果表明;随着取代度的增加,HPSA的乳化能力呈现先增大后减小的趋势;HPSA具有pH响应,在酸性条件下疏水性较强,碱性环境下亲水性较,可以在较宽的pH值(6-11)范围形成稳定的乳状液;电解质浓度小于1.5?105mg/L时,Na 压缩双电层使得HPSA在油水界面上形成的界面膜强度增加,Zeta电位降低,乳状液稳定性增强;温度主要影响HPSA的分子热运动,使得HPSA形成的乳状液在界面膜上的碰撞几率增大,稳定性降低,乳状液在120℃以下稳定性较好。从微观上看,HPSA分子结构呈刚性,减弱了液滴间碰撞引起的界面膜的变化,在乳状液液滴碰撞过程中, HPSA分子不易随着液膜弯曲而流动;超支化表面活性剂在水溶液中自组装形成不同亲水/亲油性质的胶束聚集体,使其具有较强的增溶乳化原油的能力。
2019, 36(10).
摘要:为制备吸液率高、热尺寸稳定性良好的隔膜,以聚芳醚酮(PPEK)和SiO2为原料,采用静电纺丝技术制备了PPEK/SiO2复合纤维膜。通过SEM、电化学工作站、蓝电电池测试系统等对电纺纤维膜及组装的电池进行了结构表征和性能测试,讨论了SiO2质量分数对电纺纤维膜结构和性能的变化规律,并考察了其作为锂离子电池隔膜用时的电化学和电池性能。结果表明:随着SiO2质量分数的增加,电纺纤维膜的孔隙率、吸液率和离子电导率逐渐增加。电纺纤维膜在200 ℃下热处理1 h的热收缩率为0,具有良好的热尺寸稳定性。当SiO2质量分数为6%(以PPEK质量为基准)时,孔隙率和吸液率分别达到179%、1031%,离子电导率为2.63×10-3 S/cm;将该电纺纤维膜组装成石墨/Li电池,1 C下放电比容量为332~350 mAh/g,具有良好的循环和倍率性能。
2019, 36(10).
摘要:通过浸涂的方式,以具有小分子水磁化的纳米粉体乳液(EMT)为表面活性剂,对镁电池用负极材料进行表面改性,并采用XRD和SEM对合金表面的相组成及表面形貌进行了分析。以质量分数为3.5%的NaCl溶液作为电解质溶液,在室温下对经EMT修饰的镁负极进行了抗腐蚀实验,并采用Tafel曲线和电化学阻抗谱研究了不同镀膜次数对镁负极防腐性能的影响。结果表明,镀膜3、6、9次镁负极的腐蚀电流密度分别为106.8、90.74和89.0 μA/cm2,均低于未镀膜样品(283.8 μA/cm2),表现出较好的防腐蚀性能。EMT在材料表面形成的SEI膜,能够在不影响材料相结构的前提下,有效抑制镁负极在海水中的腐蚀行为,且随着镀膜次数的增加其耐腐蚀性能增加。
2019, 36(10).
摘要:采用硅溶胶-凝胶法改性乙二胺氯化铜络合物,制备了一种具有温敏连续多变色性能的改性乙二胺/氯化铜复合材料。探讨了溶胶组分中正硅酸四乙酯用量对复合材料的稳定性以及引发剂盐酸对其温变色性能的影响,研究改性乙二胺/氯化铜复合材料温敏变色机理。结果表明:在120℃复合材料水配体被取代,发生从无色到黄色的颜色变化,在160℃时水分子重新与中心铜离子配位,同时氮配体发生质子转移,复合材料颜色由黄色变为蓝色。正硅酸四乙酯改性后复合材料有较好的稳定性,随着盐酸浓度增加,氯离子配位几率增大,改性乙二胺/氯化铜复合材料颜色转变更深。
张文洁 , 郑美玲 , 朱远洋 , 赵海娟 , 李文伟 , 张峻松
2019, 36(10).
摘要:为研究非邻苯二甲酸酯类增塑剂在卷烟主流烟气的转移行为,将12种非邻苯酯类增塑剂添加到卷烟烟丝中,利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,剑桥滤片和烟蒂分别经二氯甲烷萃取后,使用GC/MS/SIM分析各非邻苯酯类增塑剂在主流烟气的转移率和烟蒂的截留率。结果表明:12种非邻苯酯类增塑剂在主流烟气的转移率范围在7.86 %~15.11 %之间;12种非邻苯酯类增塑剂在烟蒂中的截留率范围在18.65 %~36.54 %之间;非邻苯酯类增塑剂在烟蒂中的截留率明显高于在主流烟气中的转移率,其中己二酸二乙酯在主流烟气中的转移率最低,而烟蒂截留率最高。
2019, 36(10).
摘要:摘要:通过硅氧烷单体在碱性条件下的水解-聚合反应,制备出了单分散乳液,研究了乳化剂HLB、反应时间、乳化剂用量、单体用量等因素对乳液的影响。然后以该乳液为模板、有机硅为壳层进行包覆,得到了中空微球。采用纳米粒度及Zeta电位分析仪、SEM、TEM、EDS、FTIR对乳液及中空微球进行表征。结果表明:在室温条件下,反应时间为6 h时能够制备出单分散性较好的乳液,通过改变乳化剂用量、单体用量,能够实现对乳液粒径的调控,调控范围346~472 nm。以该乳液为模板进行缓慢包覆,当乳化剂质量分数低于0.003%时,能够得到形貌规整的单分散中空微球,中空微球的主要成分为有机硅。与硬模板法相比,该模板通过乙醇洗涤即可除去,制备过程较为简单。
2019, 36(10).
摘要:本文以生物炭为载体,利用一步水热法合成锰铁氧体/生物炭复合材料,采用SEM、XRD、FT-IR和XPS等方法对此复合吸附材料进行了表征分析,并研究了不同条件下对重金属离子Cd2 的吸附性能和去除效果,以及相关吸附动力学和热力学特性。结果表明:在25 ℃常温度下,锰铁氧体/生物炭复合材料对Cd2 的最佳吸附pH为7.0,吸附平衡时间为60 min,最大饱和吸附量为32.74 mg?g-1;吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir等温吸附方程,对Cd2 的吸附过程属于单分子层化学吸附。解吸-吸附试验表明,该材料进行5次解析-再生后,仍对Cd2 表现出较好的再生吸附性能。
2019, 36(10).
摘要:采用数值计算和实验测试相结合的方法对流化床反应器中好氧氨氧化生物膜内溶解氧传质特性及影响因素进行了分析。建立了综合考虑反应-扩散-对流作用的一维模型,计算结果表明:溶解氧所能到达的生物膜厚度约受渗流速度的扩散系数的影响;增大渗流速度、扩散系数和进水浓度可以提高膜内溶解氧浓度的最大值。建立了序批式流化床生物膜反应器,获得了高于80%的氨氮转化率,实现了好氧氨氧化生物膜的成功挂膜,获得生物膜厚度为01.~0.3 mm,采用微电极测试了膜内溶解氧浓度。实验测试和模型计算结果均表明溶氧浓度沿生物膜厚度方向的变化均呈现抛物线形的不均匀下降趋势,且当扩散系数为2.2?10-4 m2/s和渗流速度为6.0 mm/s时,测试结果和计算数值具有较好的吻合度。
2019, 36(10).
摘要:采用反应性乳化剂制备了N-异丙基丙烯酰胺改性丙烯酸树酯(NAB)乳液及有机硅改性丙烯酸树脂(SBA)乳液。以上述两种乳液复配后作为涂料成膜物,异噻唑啉酮(MSDS)作为防霉剂,并通过添加轻质碳酸钙、滑石粉等颜填料制备了温控防霉水性防霉外墙涂料。通过调节NAB树脂的低临界相转变温度(LCST)性能,达到防霉剂的长效缓释效果,从而有效解决传统涂料应用过程中的防霉有效期短的问题,且保证了涂料的各项应用性能优良,为高性能防霉涂料的研发提供新的思路和研究基础。
2019, 36(10).
摘要:采用共沉淀法制备了系列不同Zr4+含量的Mg/Al/Zr三元类水滑石材料,研究了其对废水中磷酸根离子的吸附性能。采用XRD、DRIFTS、氮气吸脱附实验等手段对材料的结构及织构性质进行了表征,并研究了溶液初始pH以及竞争阴离子对磷吸附量的影响。结果表明:掺杂Zr4+能提高类水滑石层板正电荷密度以及增大层间距,有利于磷酸根阴离子的吸附;Mg/Al/Zr类水滑石对磷的吸附过程符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型,当n(Zr4+)/(Al3++Zr4+)为0.3时,理论饱和吸附量最大,达到76.6 mg/g,比Mg/Al水滑石高出28.7%;酸性环境有利于磷酸根的吸附,而二价阴离子的竞争吸附作用会显著降低磷吸附效果。Mg/Al/Zr类水滑石对磷的吸附机理为静电吸引和阴离子交换协同作用。
2019, 36(10).
摘要:以天然可再生易降解的马铃薯淀粉为原料,合成可反复弯曲折叠的柔性透明基底膜,通过多元醇法制备导电银纳米线(AgNW),旋涂法均匀覆盖于淀粉基底膜表面,两者通过分子间作用力相结合,进而对产品形貌,构造及稳定性进行了分析,并探索了复合导电薄膜材料光电性能的影响规律和应用效能。试验获取的柔性基底膜具有92%透光率、3.92nm粗糙度,29.01MPa拉伸应力;导电银纳米线直径60nm,长度超过20um。银纳米线沉积密度对柔性透明导电薄膜的导电性、透光率及粗糙度均具有明显的影响。随着银纳米线沉积密度的增大,方块电阻减小、透光率呈线性下降趋势,粗糙度随之增大,当沉积密度超过300mg/m2时,方块电阻Rs低于22.6?/□,透光率T约65%,光电优值F.O.M高于35,是ITO导电膜的良好替代材料。将复合膜反复弯曲折叠方阻变化低于5%,热重分析发现热分解温度高于250℃,有利于对其进行进一步高温导电处理,放置于空气中随时间延长方阻略微增大。
2019, 36(10).
摘要:金刚石/铜复合材料具有优异的高导热性能,有望可用来解决未来高热流密度电子器件封装和散热难题。该文从金刚石/铜复合材料的制备方法、导热性能的影响因素和关键的界面有效结合问题三个方面出发,归纳了热压烧结法、高温高压烧结法、放电等离子烧结法以及熔渗法制备金刚石/铜复合材料的详细制备工艺。金刚石颗粒参数和烧结工艺参数对金刚石/铜复合材料的导热性能有着重要影响。通过金刚石表面预金属化和铜基体合金化两方面可以加强金刚石/铜界面的结合。这些方面的进一步研究以及金刚石/铜高导热复合材料的应用是未来的研究重点。
2019, 36(10).
摘要:本文提出了一种连续流合成抗氧剂168的新工艺方法,该法具有反应停留时间短、操作简单、安全性能高等优点。以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1H NMR、13C NMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(三乙胺)=3.0:1.0:3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240s,经后处理,精制产物收率可达90%,纯度大于99.9%。
2019, 36(10).
摘要:以玉米淀粉、丙烯酸为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,将中和丙烯酸的NaOH提前加入体系溶解淀粉,一步法制备出淀粉基高吸水性树脂(SSAP1)。通过单因素实验探究了丙烯酸与玉米淀粉质量比、丙烯酸中和度、引发剂APS用量、交联剂MBA用量对产物吸水倍率的影响,获得最优制备参数。通过FTIR、XRD、SEM分析了SSAP1微观结构,对比了SSAP1和高温糊化淀粉制备出淀粉基高吸水性树脂(SSAP)的接枝率和应用性能。结果表明,碱溶解玉米淀粉成功接枝聚丙烯酸分子链并发生交联反应形成高吸水性树脂,此方法能更有效地破坏淀粉分子内氢键并提高反应效率;SSAP1吸水速率与重复吸水性能优于SSAP;SSAP1在蒸馏水和盐水(0.1 mol/LNaCl溶液)的吸收倍率分别为464 g/g和34 g/g,相比SSAP的吸水倍率(428 g/g)和吸盐水倍率(26 g/g)有明显提升。
姜翠玉 , 刘蕾 , 邵雪 , 梁书源 , 李明轩 , 张龙力
2019, 36(10).
摘要:以水杨醛类Schiff碱为配体,与Co(NO3)2、Cu(NO3)2反应合成6种Salen(M)型配合物Ⅰ~Ⅵ。以1-己硫醇、二丁基硫醚和2-甲基噻吩为模型化合物配制模拟油体系,考察了配合物Ⅰ~Ⅵ的催化氧化脱硫性能,并分析了结构与氧化脱硫性能的关系。结果表明,6种配合物的总脱硫效果为Ⅵ>Ⅴ>Ⅳ>Ⅰ>Ⅲ>Ⅱ,Ⅵ的总脱硫率为31.9%。对1-己硫醇及二丁基硫醚脱除效果最佳的是Ⅴ,脱除率分别为74.2%和65.1%;对2-甲基噻吩脱除效果最好的是Ⅵ,脱除率为24.4%。构效关系研究表明,中心金属离子与O2的配位能力越强,配体的共轭体系越大、电子云密度越高,配合物的脱硫性能越好;通过IR和离子色谱对单一硫化物模拟油体系氧化前后的产物进行分析发现,硫化物氧化后皆生成相应的砜类或亚砜类,且1-己硫醇和二丁基硫醚被进一步氧化生成SO32-或SO42-。
2019, 36(10).
摘要:以8-(4-碘苯基)氟硼吡咯为原料,与4-乙炔基苯基胆甾醇酯或4-乙炔基苯戊基双环己基甲醇酯进行Sonogashira偶联反应,制备了两个含氟的荧光二向性液晶染料DC-1和DC-2,其化学结构均由1HNMR、13CNMR和HRMS鉴定。将染料DC-1和DC-2进行光谱测试,最大吸收波长和最大发射波长分别在503nm和517nm,发绿色荧光。基于宾-主(G-H)效应,将染料DC作为宾体组分溶于主体液晶E7中,测得DC-2在液晶E7中的吸收二向色比高达8.91,有序参数为0.73,可应用在宾-主型液晶显示器(GH-LCD)中。经差热扫描量热仪(DSC)测试,染料DC在一定温度范围内具有介晶性质,并通过偏光显微镜(POM)验证了DC的液晶织构。
2019, 36(10).
摘要:以6-O-乙烯基己二酸-D-吡喃型葡萄糖(OVNGlu)和温敏性的二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸甲酯(DEGMA)为原料,通过酶促反应和可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合制备了温度敏感型的葡萄糖无规聚合物P(DEGMA-co-OVNGlu)。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和动态光散射(DLS)等对聚合物的结构及与凝集素(Con A)之间的相互识别性能进行了研究。结果表明,P(DEGMA-co-OVNGlu)成功制备。紫外和动态光散射结果表明,含葡萄糖的无规聚合物对Con A具有一定的识别能力,并且随着缀合时间的延长,在20 min时,聚合物与凝集素的识别达到饱和,随后逐渐形成交联。
2019, 36(10).
摘要:以环丙基甲基酮为起始原料,五氯化磷为氯化试剂,采用先氯化后消除的工艺合成了依非韦伦关键中间体环丙基乙炔。针对二氯代物中间体和一氯代物中间体消除反应活性的不同,分别在三乙胺和氢氧化钾存在下进行分步消除反应,以环丙基甲基酮计,环丙基乙炔单程收率可达49%。同时建立了三乙胺的回收套用工艺,进一步降低了成本,具有良好的工业化前景。
2019, 36(10):0-0.
摘要:摘要:本研究以乙醇/硫酸铵双水相体系作为红景天多糖的活性提取溶剂,以提取的红景天多糖作为天然绿色抑菌活性因子,以甘油为增塑剂,明胶为成膜剂,氯化钙为交联剂,马铃薯淀粉为成膜糊化剂,以玻璃板作为成膜载体,采用斜面自然倾倒流延法,制备出一种新型的抗菌膜材料。以抗菌膜的抗拉强度、抑菌活性、水蒸气透过率,包肉降解特性作为膜材料的评价指标,考察成膜材质的最佳添加量。抑菌试验结果表明,制备的红景天抗菌膜材料的抑菌性仅与红景天多糖的添加量有关;当红景天多糖加入量为6 mL(质量浓度14.6%)时,抗菌膜材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率最大分别为93.04%和92.04%。抗拉强度、水蒸气透过率以及包肉降解特性实验结果表明,当多糖添加量为6 mL,甘油添加量为1.5 g、明胶添加量为1.0 g、氯化钙添加量为1.0 g时制备的抗菌膜性能最好。因此,本研究通过流延法制备的可食性膜材料,采用天然植物多糖作为抗菌因子,制作工艺简单、成本低廉、抑菌效果好、易降解、对环境无污染,是一种极具开发潜力的食品保鲜膜。
2019, 36(10):0-0.
摘要:Janus粒子是同一粒子中含有两种不同化学组成的非对称结构,其中两亲性Janus粒子是在对立面分别含有亲水基、疏水基两种不同化学基团,作为一种新型纳米材料受到广泛的关注。本文综述了模板法制备不对称结构的两亲性Janus粒子以及其应用领域,包括硬模板法、软模板法、牺牲模板法以及无模板法;综述了两亲性Janus粒子在表面活性剂、牙科粘合剂、微胶囊、功能涂层、催化剂以及生物传感器等方面的研究进展。
2019, 36(10):0-0.
摘要:光子晶体是一种介电常数周期性排列的人工晶体,得益于其能带结构,光子晶体能够对荧光物质的发光进行调控。本文以质量比为1:5的聚乙二醇(600)双丙烯酸酯(PEGDA)和四官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(PUA)构建了共聚物体系,使用去模板法制备了形状记忆反蛋白石光子晶体(SMPCs),考察了SMPCs对荧光客体发光的调控。结果表明:这种SMPCs对荧光素染料的发光抑制效果达到83%,同时由于共聚物的塑性形变,材料表面能够进行压力编译及温度触发恢复。利用上述特性,SMPCs光子晶体微结构能够进行可逆转变,进而实现了对荧光客体发光的可逆调控。在材料表面完成了数字图章、100μm光栅和50×50μm点阵掩模版的图案化处理,在不同光学条件下能够呈现出不同的图案化状态。
阚侃 , 付东 , 王珏 , 任滨侨 , 张伟君 , 张晓臣
2019, 36(10):0-0.
摘要:以交联状氮掺杂碳纳米纤维(CNF)为碳骨架,采用插层辅助原位氧化聚合法使聚苯胺(PANI)均匀地在CNF表面包覆生长,制备了交联状聚苯胺包覆碳纤维(PANI/CNF)复合纳米线。采用TEM、SEM、TG、FTIR、Raman、XRD、XPS和BET对PANI/CNF复合纳米线的形貌和结构进行了表征。通过CV、EIS和GCD测试了PANI/CNF复合纳米线的电容特性。结果表明:PANI/CNF复合纳米线相互连通,表面呈荆棘状,具有多级空间结构。CNF质量分数为40%的PANI/CNF40复合纳米线电极在电流密度为1.0 A/g时,比电容达到820.31 F/g。电流密度增加到20.0 A/g时,比电容保留率为74.8%。在10.0 A/g 时,经过2000次充放电循环后电极的比电容保持率达到89.7%。
2019, 36(10):0-0.
摘要:为了提高基体材料的防污能力,本文在基体表面制备了一种无氟超疏水复合涂层。首先,使用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对二氧化硅(SiO2)微纳米颗粒进行疏水改性,其次,将改性后的SiO2颗粒与有机硅烷混合,利用硅烷的水解、聚合在基体材料的表面得到一层稳定的无氟超疏水复合疏水涂层。采用FTIR、TGA、SEM、AFM和接触角测量仪对涂层的化学组成、表面微观结构和疏水性能进行表征。结果表明:复合涂层表面具有微纳米尺度的粗糙结构,并具有优异的自清洁性和耐磨损性;未磨损前接触角达151°,磨损后接触角进一步提高至161°。
余爵 , 王显华 , 余佩敏 , 邱学青 , 钱勇 , 杨东杰
2019, 36(10):0-0.
摘要:采用一步水热酯化反应将不同来源的木质素紧密包覆在二氧化钛表面,得到木质素改性二氧化钛复合纳米颗粒。DLS分析显示经木质素包覆改性后,二氧化钛粒径增大8~12 nm;TG分析测得复合纳米颗粒中木质素的质量分数为7.6%~9.0%;TEM及XPS测试结果证实木质素的羧基与二氧化钛表面羟基之间发生了酯化反应,从而使木质素紧密包覆在二氧化钛表面。在此基础上,将木质素改性二氧化钛复合纳米颗粒作为唯一防晒组分制备了防晒霜,测定了防晒指数SPF值并与只含二氧化钛的防晒霜进行性能对比。结果显示:添加质量分数为10%和20%的溶剂型木质素改性二氧化钛的防晒霜的SPF值分别为44和73,明显高于添加二氧化钛的防晒霜,且肤感更优,达到日常防晒的要求。在此基础上探讨了木质素改性强化二氧化钛紫外防护性能的的机理。
2019, 36(10):0-0.
摘要:通过仿生猪笼草的润滑表面和稻叶表面的导向结构,制备了一种工艺简单、双疏、定向防粘附的润滑涂层。利用砂纸以相同方向在聚丙烯(PP)等塑料表面打磨得到导向性微结构。对此结构进行紫外处理、化学沉积1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、灌注全氟聚醚灌得到润滑表面。分别用SEM、粗糙度测量仪和接触角测量仪,对涂层进行表征和分析。结果表明:在PP表面定向打磨得到的“沟槽”微结构为存储润滑液提供了条件。当PP表面粗糙度R_a≈1.891um时水接触角为135°,氟硅烷沉积后水接触角为141°。浸渍润滑液后得到的PP润滑涂层对水和十二烷接触角分别为105°、59°,定向水和十二烷的倾斜角分别为2°、4°;在蜂蜜和沐浴露中浸泡0.5h后润滑涂层表面粘附量比未处理表面分别降低了89.4%、86.7%。
2019, 36(10):0-0.
摘要:以Al2O3、PdCl2和RuCl3为原料,采用溶液浸渍法,通过控制固载顺序、制备流程以及焙烧温度等条件,制得系列负载型RuPd双金属催化剂,并用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的选择加氢过程。其中,Ru和Pd的总负载量为0.3%(以催化剂的总质量为基准,下同),且m(Ru)∶m(Pd)=1∶1。结果发现,采用先Ru后Pd(Ru-Pd)式固载顺序和浸渍-干燥-浸渍-干燥-焙烧(IEIEC)型制备流程,并在450℃下焙烧后,所得负载型RuPd双金属催化剂的反应性能最佳,在6 MPa,180℃下,DMT转化率为89.6%,DMCD选择性为96.0%,DMCD产率为85.9%。这可能与其大粒径粒子的形成受到抑制、粒径尺寸和分布更小、比表面积和总孔容更高、表面Pd原子摩尔占比较高以及Ru/Pd摩尔比例较低有关。