• 2019年第36卷第11期文章目次
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    • >功能材料
    • PDMS基上转换材料的制备与光催化应用

      2019, 36(11).

      摘要 (1114) HTML (0) PDF 1.89 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:将光敏剂四苯基卟啉钯(PdTPP)和湮灭剂9,10-二苯基蒽(DPA)溶解于甲苯,在Tween 20的乳化作用下与去离子水配制成O/W上转换微乳液;进一步与二甲基硅氧烷共混,将O/W上转换微乳液体系负载于固化后的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中,制得基于三线态-三线态湮灭(TTA)机制的PDMS固态上转换树脂材料。在半导体激光器(532 nm,70 mW/cm2)激发下,固态上转换材料可发射强的绿转蓝上转换荧光,固态上转换效率最大可达22%。将该材料应用于光电流响应和光催化降解过程中:三电极体系在PDMS固态上转换树脂上转换荧光的照射下,获得了0.9 μA的光电流,证明了光电流的产生源于上转换蓝光对ZnCdS薄膜的照射;Pt/WO3粉末存在和固态上转换蓝光照射的条件下,罗丹明B染料降解作用显著,最大光降解效率达到82.3%。

    • PVA/P(AA-AM)/Urea半互穿高吸水树脂的合成及性能

      2019, 36(11).

      摘要 (755) HTML (0) PDF 1.08 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、尿素(Urea)为原料,过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法合成了具有尿素缓释功能的PVA/P(AA-AM)/Urea复合高吸水树脂。通过FTIR、TG、DSC、SEM对树脂的结构进行了表征,并从吸水倍率、吸水速率、尿素释放率等方面对树脂进行了性能测定。通过单因素实验探讨了PVA用量、AM用量、KPS用量、MBA用量、尿素用量、AA中和度对树脂吸水倍率的影响。结果表明:AA质量为10.0g,以AA质量为基准,加入10%AM 、15%PVA 、0.4%KPS、0.05%MBA ,尿素质量10.0克,AA中和度为70%时合成的吸水树脂吸水倍率可达到505g/g,吸盐水倍率可达到88g/g;此条件下合成的高吸水树脂初始吸水速率可达86.58g•min/g;将树脂在湿度10%,温度25℃和40℃的烘箱中静置4h,释水率分别为40.9%和68.0%;树脂中的尿素在蒸馏水中可持续缓释13d左右,弱酸性和中性环境有利于尿素持续释放。

    • 癸酸相变微胶囊的制备及热性能

      2019, 36(11).

      摘要 (565) HTML (0) PDF 4.87 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以尿素、甲醛及癸酸为原料,利用原位聚合法制备了脲醛树脂包覆癸酸的相变微胶囊。以芯壁质量比、乳化剂用量、乳化转速及固化剂含量为变量设计正交实验,采用ESEM、FTIR和DSC分别表征癸酸微胶囊的微观形貌、化学结构及热性能,利用渗漏率实验测试癸酸微胶囊的防渗性能。结果表明,m(OP-10):m(Span-80)=4:1的复合乳化剂有利于改善癸酸微胶囊颗粒特性。癸酸微胶囊P(芯壁质量比3:2、乳化剂用量占芯材质量5%、乳化转速1400r/min、固化剂用量占尿素质量12%)在微观形貌上分散良好且大小均一,相变潜热为123.91J/g,渗漏率和包覆率分别为6.95%和69.70%,与癸酸微胶囊S(芯壁质量比1:1、乳化剂用量占芯材质量6%、乳化转速1100 r/min、固化剂用量占尿素质量10%)相比,癸酸微胶囊P的渗漏率降低了133.8%,包覆率反而提高了132.3%,具有良好的热性能。

    • 分子链剪切技术制备超低分子量聚氧化乙烯

      2019, 36(11).

      摘要 (788) HTML (0) PDF 708.84 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用紫外光对黏均分子量为1.5×106的聚氧化乙烯(PEO)进行了分子链剪切,得到了分子量低于2.0×105的超低分子量PEO。考察了紫外光波长、功率、光源距离和反应温湿度等因素对PEO紫外剪切速率的影响,并对制备得到的不同低分子量PEO进行了结构分析和性能测试。结果表明:在试验装置上,紫外波长为185 nm,功率为75 W,光源距离为5 cm,环境温度为35 ℃,相对湿度为20%时,为较优反应条件,反应时间为2h、3 h、4 h和5 h可制备黏均分子量为1.5×105、8×104、5×104和4×104的超低分子量PEO。随着降解时间延长,PEO的分子量分布系数减小。PEO在紫外剪切过程中结构未发生明显改变,仅有少量甲酸酯生成。随着分子量减小,PEO的熔点降低,结晶度增加。

    • 多孔凝胶基碳纳米定形相变材料的制备与表征

      2019, 36(11).

      摘要 (610) HTML (0) PDF 967.05 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高定形相变材料(PCM)基材的负载能力,以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,采用泡沫聚合法,通过优化工艺参数制备出超大多孔水凝胶(SPH);并以SPH为基材,水为PCM,碳纳米材料〔氧化石墨烯(GO)和碳纳米管(CNTs)〕为添加剂,制备了两种多孔凝胶基碳纳米定形PCM(GO-H2O/SPH和CNTs-H2O/SPH)。对SPH和定形PCM的性能进行了表征。结果表明,通过优化工艺制备的SPH内部孔径在100~500μm,负载PCM的质量分数最高达95.7%。相变潜热从纯PCM的352.3J/g下降到CNTs-H2O/SPH的337.1J/g,仅下降4.3%。但SPH的加入使PCM的导热系数降低42.1%。加入GO和CNTs可提高定形PCM的导热系数及吸收和释放热能的速率。当GO和CNTs质量分数为0.2%时,与不含碳纳米材料的定形PCM相比,导热系数分别提高了91.5%和86.0%。定形PCM有良好的热循环稳定性,可循环使用。

    • 导电聚苯胺/泡沫玻璃复合吸波材料

      2019, 36(11).

      摘要 (550) HTML (0) PDF 5.48 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硼玻璃粉为原料,炭黑为发泡剂,三氧化二铁为添加剂,制备得到泡沫玻璃基体。再以苯胺(An)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过原位聚合法和乳液聚合法制备了导电聚苯胺/泡沫玻璃复合材料。采用FTIR、XRD和SEM对泡沫玻璃和复合材料的形貌、结构进行了表征,矢量网格分析仪测量了材料的电磁参数,并模拟计算了材料的反射损耗。结果表明,当炭黑含量为0.03wt%,炭黑和三氧化二铁的摩尔比为3:2时,制备的泡沫玻璃气孔尺寸在1mm-1.2mm,抗压强度在1.7MPa-2.45MPa。电磁参数测试和反射损耗的结果表明,当聚苯胺的浓度为0.1mol/l时,复合材料的吸波性能最好。原位聚合所得复合材料最小反射损耗为-12.56dB,有效带宽为2GHz(8.2GHz-10.2GHz)。乳液聚合所得材料最小反射损耗为-13.38dB,有效带宽为2.2GHz(8.2GHz-10.4GHz)。

    • 双酚A型二元醇改性水性聚氨酯合成及性能

      2019, 36(11).

      摘要 (770) HTML (0) PDF 719.50 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以双酚A(BPA)和苯膦酰二氯(BPOD)为原料,合成了一种含磷阻燃单体双(双酚A)单苯基膦酸酯(BPAMPP),并以其作为扩链剂与聚氧化丙烯二醇(PPG)和异佛尔酮二异氰酸酯反应(IPDI)制备了阻燃水性聚氨酯(WPUP)。采用NMR和FTIR对BPAMPP结构进行了表征,通过粒径分析、拉伸测试、TGA、极限氧指数测试和锥形量热仪测试研究了WPUP的乳液性能、力学性能、热性能和阻燃性能。结果表明,BPAMPP被成功的合成,且在800℃下残炭的质量分数为14.2%;WPUP乳液都具备良好的粒径分布和贮存稳定性,当BPAMPP质量分数为8 %(占原料的总质量)时,水性聚氨酯膜的综合性能最佳,拉伸强度为36.8MPa,5%质量分数的热失重温度为288.3℃,极限氧指数(LOI)、峰值放热速(PHRR)和总释放热(THR)分别为26.8%、631 kW/m2和76 MJ/m2。

    • 煤矸石浸渣制备白炭黑工艺优化及性能分析

      2019, 36(11).

      摘要 (520) HTML (0) PDF 4.97 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为实现煤矸石固废的资源化高效综合利用,以煤矸石浸取Al、Fe、Ti等元素后的浸渣为原料,利用煤矸石浸渣-硫酸钠干法制备出水玻璃,然后采用碳化法制备白炭黑产品。借助邻苯二甲酸二丁酯(DBP)测定吸油值、比表面积测定(BET)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及热重差热分析(TG-DSC)等对白炭黑进行了结构表征与性能测试;以水玻璃浓度、反应温度、Na2CO3质量浓度、CO2通入速率为考察因素进行了单因素实验,在单因素实验基础上以比表面积为主要指标进行了正交实验设计与响应曲面法联合设计优化制备工艺。结果表明:在水玻璃质量分数为10 %、反应温度为77℃、CO2通入速率为147 mL/min、Na2CO3质量浓度为3 g/L条件下,实验结果与响应曲面预测结果基本吻合,制得比表面积为267.33 m2/g、DBP吸油值为2.77 mL/g的白炭黑产品。产品性能分析表明,所制白炭黑为由非晶态物质组成的无定形态产品,产品中基本无杂质出现,纯度较高,微观形貌较好,符合HG/T3061—2009中A类产品的要求。

    • >综论
    • 聚合物/LDH纳米复合材料的制备及其阻燃性的研究进展

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (638) HTML (0) PDF 6.83 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:水滑石(LDH)是一类典型的阴离子型层状材料,具有优异的阻燃性和热稳定性,且低烟、低毒、环境友好。将其与聚合物复合制备复合材料,可以显著提升聚合物的耐火能力,因而受到研究者的广泛关注。本文介绍了LDH的结构特点及其有机改性方法,包括离子交换法、煅烧还原法、一步法和溶剂剥离法。总结了常用于制备聚合物/LDH复合材料的方法,并简述了它们各自的优缺点。重点综述了影响聚合物/LDH复合材料阻燃性的因素,主要包括LDH板层二价和三价阳离子、多金属阳离子的引入和改性剂等方面的影响;简述了其他阻燃材料配合LDH协同阻燃的进展。最后,笔者分析了阻燃型聚合物/LDH复合材料的研究现状,就该材料在产业化推广、进一步提升高效阻燃性能、明确阻燃机理等方面,提出了自己的观点。

    • >电子化学品
    • 含叔胺基团苝酰亚胺的合成及其自组装性能

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (719) HTML (0) PDF 24.55 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用苝酐为原料,合成了两种不同碳链长度叔胺基取代的苝酰亚胺分子N,N-二(N,N-二甲基乙二胺基)-1,6,7,12-四(4-叔丁基苯氧基)-3,4,9,10-苝四甲酸酰亚胺(MDI-PBI)和N,N-二(3-二甲胺基丙胺基)-1,6,7,12-四(4-叔丁基苯氧基)-3,4,9,10-苝四甲酸酰亚胺(MPI-PBI),两分子在两种两相溶剂体系中进行快速溶剂扩散自组装。利用SEM、UV-Vis、偏光干涉和XRD对聚集体形貌结构、光物理性能和内部分子排列情况进行了表征。 结果表明,两分子在甲醇中的溶解度(S)比正己烷大,且S(MPI-PBI)<S(MDI-PBI)。MDI-PBI和MPI-PBI在两种自组装体系中均为J型聚集,疏溶剂化作用较强时,分子形成聚集程度更高、更稳定的纳米带或纳米线,疏溶剂化作用较弱时,形成球状结构。 π-π堆积作用为MDI-PBI聚集体长轴方向生长的作用力,疏溶剂作用为短轴方向生长的作用力, 叔胺取代基碳链更长的MPI-PBI则刚好相反。V(甲醇):V(THF)=5:1情况下MDI-PBI形成的纳米带内部分子之间π-π堆积的距离为0.37nm,并根据此结果得到了其内部分子的堆积模型。

    • >橡塑助剂
    • 含硫扩链剂改性水性聚氨酯的制备及其性能

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (506) HTML (0) PDF 665.45 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-巯基乙醇(2-ME)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过巯基-烯“点击”反应合成了含硫二元醇ME-HEA。并以其为扩链剂,与聚氧化丙烯二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等合成系列含硫水性聚氨酯(SWPU)。采用纳米粒度仪、红外光谱、电子拉力机等对乳液的粒径、胶膜的热性能、力学性能以及耐水性进行了分析。结果表明:随着ME-HEA含量的增加,SWPU胶膜的耐热性能和力学性能有明显的提升。当ME-HEA含量为4.3%时,乳液粒径为41.7nm,胶膜拉伸强度和断裂伸长率分别为34.3MPa和911.2%,在120℃热氧降解处理后的拉伸强度为处理前的拉伸强度的90.09%,有较好的耐热氧降解性能。

    • >医药与日化原料
    • 海藻酸钠/脲醛树脂复合微胶囊的缓释动力学特性

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (428) HTML (0) PDF 740.93 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用两步法制备海藻酸钠/脲醛树脂复合微胶囊。在树脂化阶段引入海藻酸钠(SA)参与脲醛树脂(UF)的缩聚反应形成复合壳层,制备得到复合微胶囊。通过FTIR、TG、SEM、粒度分析等表征微胶囊的结构特征、组成成分、表观形貌、粒度分布,结果表明:SA的引入可有效改善脲醛树脂微胶囊的团聚现象,提高药物的包覆率至60%以上。释放性能研究显示复合微胶囊的缓释能力较脲醛树脂微胶囊提高,72d累计释放率由27.5%增至44.5%,且释放速率受pH、温度的影响,25℃下酸性介质中t50为27天。释放行为均可用Korsmeyer-Pappas动力学模型进行描述。

    • >建筑用化学品
    • 水性涂料用苯丙树脂的制备及胶膜性能

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (793) HTML (0) PDF 906.74 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)为功能单体,通过半连续及转相乳液聚合法,制备了具有核壳结构的水性苯丙水分散体。探讨了MAA加料方式,MAA、St、HPMA等单体用量对水性苯丙树脂水分散体乳液性能及胶膜性能的影响,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、热失重分析仪(TGA)、激光粒径散射仪(DLS)及透射电镜(TEM)对苯丙树脂的结构、热稳定性、乳胶粒的大小及形貌进行表征。结果表明:当MAA在核壳中分配质量比为2:8、MAA的用量为7.5wt%、HPMA的用量为10wt%、St:MMA质量比为3:1时,得到共聚物乳液的粒径为259.65nm、粘度为381.5mPa?s,胶膜耐水时间为90h、硬度为72.4?、拉伸强度为1.422MPa、断裂伸长率为59.355%,附着力1级的水性苯丙水分散体。

    • >中药现代化技术
    • 响应面法优化管萼山豆根总生物碱提取工艺

      2019, 36(11).

      摘要 (570) HTML (0) PDF 3.80 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用微波控温辅助超声波提取管萼山豆根茎中总生物碱,通过单因素法和响应面法优化了提取工艺,考察了管萼山豆根茎中总生物碱对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH•)、2,2-联氮-二-3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸自由基(ABTS•)和超氧阴离子自由基(O2-•)清除作用。结果表明,模型优化并修正的最佳工艺条件为:提取时间37.8min,微波加热温度64.5℃,超声功率575W,乙醇体积分数95%,在此条件下总生物碱得率为0.5436%,高于不采用微波超声辅助0.2436%、超声辅助0.4538%、乙醇回流0.3884%。管萼山豆根茎中总生物碱在DPPH•、ABTS•、邻苯三酚浓度分别为0.1、7.0、8.0mmol/L条件下,其半数抑制质量浓度(IC50)为0.891、0.552和0.390g/L。

    • >催化与分离提纯技术
    • 复合纳米载体TiO2-ZrO2负载NiB催化剂的制备及其加氢性能研究

      2019, 36(11).

      摘要 (717) HTML (0) PDF 1.06 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶-凝胶法制备复合载体TiO2-ZrO2,并通过金属诱导化学镀法制备负载型催化剂Ni-B/TiO2-ZrO2,以松香加氢为探针反应,通过单因素实验对载体制备过程、催化剂制备过程进行了优化,得到适宜的载体制备条件为:Zr/Ti物质的量比为0.6、焙烧温度为550℃、焙烧时间4h;催化剂制备条件:催化剂制备温度为50℃、微波升温时间为3min、n(Ni):n(B)=1:2。结果表明:该条件下制备的催化剂用于松香加氢反应,枞酸型树脂酸转化率达99%以上,且可重复使用7次。以XRD、XPS、TEM、BET为表征手段,对催化剂失活前后的结构与性能进行了分析,结果表明:Ni-B以非晶态的形式负载在TiO2-ZrO2载体上,分散性较好,平均粒径约为25 nm。而失活催化剂上Ni0、B0含量均下降,出现活性组分流失、氧化等现象,这可能是导致催化剂失活的主要原因。

    • 病毒样颗粒限域纳米催化剂提高催化加氢活性

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (702) HTML (0) PDF 3.30 M (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:以豇豆褪绿斑驳病毒(CCMV)衣壳蛋白表达基因为模板,构建基因工程菌CCMV-BL21,并通过正交实验优化可溶蛋白表达工艺;接着采用原位还原法制备病毒样颗粒限域Ru纳米催化剂(Ru@CCMV),以肉桂醛和4-硝基苯酚加氢为模型反应进行评价。目标蛋白的最佳表达条件为:诱导温度25 ℃,IPTG终浓度1 mmol/L,诱导时间15 h。在此条件下,可溶性蛋白表达量达181 mg/L发酵液,约占表达蛋白总量的93%。Ru@CCMV在两个反应中均显示较高的催化活性,反应速率常数经计算分别达到0.17 min-1和0.50 h-1,高于柠檬酸修饰Ru纳米颗粒(Ru-CA)催化剂(0.11 min-1和0.36 h-1)。

    • 负载型Ru催化剂的制备及加氢性能

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (679) HTML (0) PDF 1.40 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过Ru固载同水滑石修饰的Al2O3(HTc-Al2O3)合成的同步化,制得Ru-HTc-Al2O3,对其进行XRD、ICP-AES、SEM、HRTEM、BET、NH3-TPD和XPS表征,并将其用于对苯二甲酸二甲酯催化加氢制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯。以溶液浸渍法制得Ru/HTc-Al2O3和Ru/Al2O3对照。结果表明:相较于Ru/Al2O3和Ru/HTc-Al2O3,Ru-HTc-Al2O3具有更大的比表面积(105.4 m2/g);其大粒径Ru粒子的形成和Ru的损失受到明显抑制、Ru粒子尺寸分布集聚区间向小尺寸方向偏移,并可提供更多的表面酸性位,尤其是中性强度的酸性位。通过考察催化剂质量与原料DMT初始摩尔量的比例(CRR)、压力和温度的影响以及循环使用反应性能,发现催化反应活性顺序为:Ru-HTc-Al2O3 > Ru/HTc-Al2O3 > Ru/Al2O3;在CRR为100 g/mol,反应温度为180 ℃,反应压力为8 MPa时,Ru-HTc-Al2O3的催化性能达到最佳:DMT转化率为98.2%,DMCD选择性为96.9%。

    • >医药与日化原料
    • 利用均匀设计法制备撕剥型干洗剂及性能分析

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (642) HTML (0) PDF 1.33 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为开发环保无毒和无粉尘的便携干洗剂,选用聚乙烯醇(PVA)、水、乙醇、D-柠檬烯、硅胶和羧甲基纤维素(CMC)采用控制变量法初步制备了撕剥型干洗剂。以PVA、CMC、硅胶和D-柠檬烯的质量分数为自变量因素,以去污效率为表征指标,取四因素七水平设计均匀试验。再以SPSS软件对结果进行回归分析得到数学模型,以MATLAB软件对模型进行计算,得到优化配比(质量分数):PVA 2488为4.5%、CMC为1.5%、800目硅胶为7.5%、D-柠檬烯为11%,该配方去污效率可达97.08%。通过FTIR和SEM对干洗剂所得薄膜及织物进行结构表征和去污原理分析,并对织物的物理性能进行测试。结果表明:干洗剂对粉尘微粒与油渍的去污效果很好,织物上残留很少,织物仍保留着较好的服用性能。

    • >食品与饲料用化学品
    • 二甲酸钾微胶囊的构建与缓释抑菌性

      2019, 36(11).

      摘要 (600) HTML (0) PDF 775.57 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以自制沸石分子筛为载体,通过水热法将二甲酸钾负载形成芯材,海藻酸钠、壳聚糖为壳材料,以复凝聚法制备出缓释微胶囊。通过FT-IR、XPS进行结构表征,缓释及抑菌率测试进行性能表征。结果表明:沸石分子筛与二甲酸钾之间可形成复配效应,构成微胶囊的芯材;壳聚糖和海藻酸钠发生静电作用,形成聚电解质膜,构成微胶囊的壳材料;制备的微胶囊模拟在pH=2.0的胃环境中稳定,在pH=7.2的肠道环境中二甲酸钾得到释放,并在3 h内可释放完全;微胶囊包封率为68.33%,微胶囊中二甲酸钾的释放量为137.50 mg/g。微胶囊对大肠杆菌的生长具有一定的抑制作用,并随着微胶囊浓度的增大对大肠杆菌的抑制率呈现增长的趋势,最高抑菌率可以达到85%。

    • >水处理技术与环境保护
    • β-PASP阻垢剂的合成及阻垢缓蚀性能

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (576) HTML (0) PDF 980.04 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以水为溶剂,在氢氧化钠的催化下,以β-二羰基化合物为绿色接枝剂,利用其活性亚甲基对中间体聚琥珀酰亚胺(PSI)进行开环改性,合成了3种β-二羰基化合物改性聚天冬氨酸(β-PASP)阻垢剂。采用 IR对β-PASP进行了结构表征,通过正交实验优化了PSI的最佳合成条件,根据优化条件评价了β-PASP的阻垢缓蚀性能。实验结果表明,β-PASP的最佳合成工艺为:n(PSI):n(β-二羰基化合物):n(NaOH)=1:0.6:6,反应时间18~24h,反应温度35℃,原料质量分数15%。与PASP相比,3种β-PASP具有更好的螯合分散性,在药剂质量浓度 为8~10mg/L时,对碳酸钙的阻垢率均可达到100%。同时,β-PASP对A3碳钢的缓蚀效果也好于PASP,在加药量为5mg/L时,对A3碳钢的缓蚀效果最好 。

    • >造纸化学品
    • 低电阻率聚吡咯-碳纤维纸基复合材料的制备

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (678) HTML (0) PDF 1.15 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别采用植物纤维浆粕(SP)与芳纶浆粕(AP)和碳纤维制备出碳纸前驱体;再使用不同种类的氧化剂和掺杂剂,并改变吡咯(PY)浓度,制备出聚吡咯-碳纤维(PPY-CF)纸基复合材料。通过测试其体积电阻率的高低,探讨了不同种类的浆粕制备的前驱体、不同种类的氧化剂与掺杂剂和改变PY浓度对PPY-CF纸基复合材料体积电阻率的影响。结果表明:选用芳纶浆粕与碳纤维制备出前驱体,并在过硫酸铵(APS)为氧化剂、蒽醌-2-磺酸钠(AQS)为掺杂剂、PY浓度为0.75mol/L条件下,制备出的PPY-CF纸基复合材料体积电阻率最低,其值为0.152Ω·cm。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 耐高温抗H2S/CO2缓蚀剂的合成及评价

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (1278) HTML (0) PDF 2.65 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用天然大分子壳寡糖、缩水甘油三甲基氯化铵、苯甲醛为原料,合成了绿色壳寡糖衍生物缓蚀剂BHC。通过红外光谱、核磁共振波谱对缓蚀剂BHC结构进行了表征。采用失重法、电化学法、扫描电镜、原子力显微镜、接触角等对缓蚀剂BHC进行缓蚀性能评价和机理分析。结果表明,优化的缓蚀剂BHC的合成条件为m(HTCOS): m(苯甲醛)=1:2.4,反应温度80℃,反应时间24h。在总压为15MPa(H2S、CO2、N2分压分别为1MPa、5MPa和9MPa)条件下,缓蚀剂BHC质量浓度为100 mg/L时,P110钢片在140℃、含H2S/CO2腐蚀介质中的缓蚀率为85.62%,与市售缓蚀剂相比,BHC缓蚀效率提高16.90%,可有效减缓高温高含H2S/CO2腐蚀环境下钢材的腐蚀速率。缓蚀剂BHC是一种偏阴极保护的混合型缓蚀剂,在金属表面的吸附行为符合Langmuir吸附等温式,与钢表面形成稳定共价键,能很好保护钢管。

    • 复配菌对原油除蜡降黏效果分析

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (443) HTML (0) PDF 736.82 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高含蜡原油流动性能,从辽河油田附近经受原油污染的土壤中筛选出两株原油降解菌。经过16S rRNA基因序列比对鉴定,菌株为纤维微菌属(Cellulosimicrobium sp.)和假单孢菌(Pseudomonas sp.),命名为7#和12#。将筛选出的7#菌与12#菌优化复配使用,研究结果表明:复配菌对液体石蜡有乳化效果,当复配菌体积比例为1:1时,乳化率最高达到77.5%;最适的生长温度为35~40℃,pH=6~8,最佳接种体积比为4%,复配体积比例为2:1,且培养基在初始pH,即pH=7时复配菌生长状态最佳。复配菌在37℃,pH=7条件下对原油处理7d后,除蜡率为61.32%,降黏率达到31.58%;显微镜观察蜡晶变小,进一步说明菌株能够降解石蜡,破坏蜡晶结构,提高含蜡原油的流动性能。

    • >粘合剂
    • 水性环氧树脂包覆有机蒙脱土制备木材胶粘剂

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (453) HTML (0) PDF 6.98 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:水性环氧树脂通常含有水溶性分子或分子链,导致在高温和潮湿条件下作为木材胶粘剂时耐水性及力学性能较差。采用有机改性的纳米蒙脱土改性水性环氧树脂增强水性环氧树脂胶粘剂的耐水性及力学性能。并通过乳液包覆蒙脱土的方法与直接共混的方法对比,研究了不同添加量有机蒙脱土(0%,3%,6%,9%)对胶粘剂性能的影响。胶粘剂的耐水性及力学性能通过测量胶粘剂在干燥及潮湿条件下的剪切强度来表示。通过TGA、SEM、TEM、DSC研究了复合胶粘剂的热稳定性和结构。结果表明,在水性环氧树脂中添加有机改性的纳米蒙脱土,可以有效地提高胶粘剂的粘结强度,此外,采用乳液包有机覆蒙脱土的方法比直接共混的方法制备得到胶粘剂,有机蒙脱土在胶粘剂中分布更均匀,具有更优异的力学性能,说明有机蒙脱土在复合材料中的分散质量是影响复合胶粘剂性能的主要原因。

    • >建筑用化学品
    • 聚醚大单体溶液pH对减水剂性能的影响

      2019, 36(11).

      摘要 (676) HTML (0) PDF 440.12 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和丙烯酸为主要原料,对聚醚单体溶液(底料)pH进行调控合成聚羧酸减水剂。通过测定聚醚转化率及减水剂相对分子质量、分子量分布以及评价减水剂的应用性能,确定了聚醚大单体溶液pH变化范围以及不同酸种类对减水剂性能的影响。结果显示,通过控制底料pH提高了聚醚大单体转化率,并且当底料pH控制为3时其转化率最高,由未调控pH的87.41%提升至pH为3时的95.43%,此时合成减水剂的分子量分布指数最小,由未调控pH时的3.183降至2.884;采用硫酸控制底料pH时,溶液中存在的硫酸盐为硫酸钠,其快速溶解减少了聚羧酸减水剂被水泥水化产物的包裹和消耗,更有利于提高聚羧酸减水剂分散性能。结果表明,通过控制聚醚大单体溶液pH的方式,在不改变减水剂合成工艺操作的前提下也可提升聚羧酸系减水剂的整体性能。

    • 端羟基双子季铵盐对聚羧酸盐减水剂抗泥性能的影响

      2019, 36(11):0-0.

      摘要 (625) HTML (0) PDF 695.11 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,4-对二氯苄为连接基团,分别以三乙胺和N,N-二甲基乙醇胺为头基,合成了具有不同端基的双子季铵盐(分别标记为KNJ-1和KNJ-2)。将其作为抗泥剂与聚羧酸盐减水剂复配以改善粘土对减水剂的负面效应,探究端羟基的引入对抗泥效果的影响。通过FT-IR和1H NMR对其进行结构表征。净浆流动实验考察抗泥剂的对流动度的影响,并结合XRD、XPS和 Zeta电位分析其与蒙脱土的作用机理。实验结果表明:与KNJ-1相比,加入0.3‰KNJ-2使水泥净浆初始流动度提高了35mm, 2h后流动度提高了165mm,表现出更好的抗泥效果。XRD和 XPS结果表明KNJ-2在蒙脱土的表面和层间吸附均优于KNJ-1,Zeta电位结果显示KNJ-2的加入使表面电位从初始的-15.67mV上升到-0.15mV。表明羟基可通过氢键作用优先吸附在蒙脱土的表面和层间,占据大量活性位点,减少了对聚羧酸盐减水剂的吸附,保障减水剂的高效分散能力,从而达到对粘土抑制的效果。

    • >精细化工中间体
    • 电氧化合成Co3+及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用

      2019, 36(11).

      摘要 (734) HTML (0) PDF 477.11 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文对Co3+的电氧化合成以及用作氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸进行了系统研究。研究表明,选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板,陶瓷膜作为阳离子交换膜,电解液浓度为C(Co2+)=0.5mol/L、C(硫酸)=4.0mol/L、C(硫酸铵)=0.15mol/L,电极间距d=2cm、电流密度J=350A/m2、电解温度t=10℃,电解液Co2+转化率可达80%,电解氧化电流效率67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时,控制电解液浓度为C(Co3+)=0.4mol/L、C(硫酸)=4.0mol/L、C(硫酸铵)=0.15mol/L,Co3+与对甲砜基甲苯的摩尔比n(Co3+):n(对甲砜基甲苯)=6:1,反应温度30℃,反应时间30min,对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%,精制后纯度在98.5%以上。

    • 五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮的还原及试剂的循环使用

      2019, 36(11).

      摘要 (431) HTML (0) PDF 518.48 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以环戊二烯和对苯醌为原料,经过Diels-Alder加成反应、[2 2]光照关环反应、黄明龙还原反应合成五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷(PCUD)。还原过程中以甲苯和一缩二乙二醇为混合溶剂,采用一锅法在单因素实验的基础上考察了黄鸣龙还原过程中反应温度(T1、T2)和时间(t1、t2)对还原产率的影响。结果表明,在n(五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮):n(KOH):n(水合肼)=1:7.5:14,反应温度T1=120 ℃,T2=180 ℃,反应时间t1=2.5 h,t2=4 h的条件下,五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二酮的还原收率提高到76.2%。利用PCUD易挥发的特点,考察了其合成的黄鸣龙还原过程中一缩二乙二醇和氢氧化钾的循环使用,在已进行的11次循环中,PCUD的平均收率达到75.2%。