• 2019年第36卷第2期文章目次
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    • >功能材料
    • pH可控PVAm-g-PBA/PVA层层自组装在纤维素膜上的应用

      2019, 36(2).

      摘要 (465) HTML (0) PDF 1.06 M (644) 评论 (0) 收藏

      摘要:在水溶性偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和N-(3-二甲氨基丙基)-N'-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)的作用下,通过酰胺化反应将4-羧基苯硼酸(PBA)接枝到聚乙烯胺(PVAm)高分子链上,制得改性聚乙烯胺(PVAm-g-PBA),利用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征。采用硅晶片和聚苯乙烯微球(PS)作为模拟物,将PVAm-g-PBA和聚乙烯醇(PVA)组装到其表面并研究了自组装过程中基材表面电荷的变化规律及自组装膜层厚度的变化。最后将PVAm-g-PBA与PVA通过pH可控的层层自组装方法处理再生纤维素膜表面,得到机械强度明显改善的纤维素膜材料。结果表明:PVAm-g-PBA的等电点为pH 7.9;在pH为9.5,与PVA组装上30层高分子膜时,再生纤维素膜的抗张强度与断裂伸长率分别提高了53%和76%。处理后的再生纤维素膜的机械性能得到了明显改善。

    • 聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂的制备与热性能

      2019, 36(2).

      摘要 (150) HTML (0) PDF 708.26 K (522) 评论 (0) 收藏

      摘要:以镁条、溴乙烷、苯乙炔和十二烷基三氯硅烷为原料,通过格氏反应成功制备十二烷基三苯乙炔基硅烷(DTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1H-NMR、13C-NMR和29Si-NMR)对DTPES单体结构进行表征;根据非等温差示扫描量热法(DSC)确定单体的固化工艺;借助热聚合法制备聚十二烷基三芳炔基硅烷树脂(PDTPES),并通过热重(TG)和微分热重(DTG)分析研究了PDTPES树脂的热稳定性;采用六种方法(Kissinger、Ozawa、Friedman、Vyazonvkin-Weight、Cosat-Redfern和Achar法)计算得到PDTPES树脂热分解Ea为181.51 kJ/mol,指前因子A为9.65?1011s-1,并求得了热分解动力学方程。

    • >综论
    • 具有聚集诱导发光性质的液晶材料 研究进展

      2019, 36(2).

      摘要 (166) HTML (0) PDF 2.15 M (539) 评论 (0) 收藏

      摘要:发光液晶材料因自身克服了聚集荧光淬灭的缺点,使其同时具有自发光和各向异性的特点。本文介绍了四苯基乙烯类、二苯丙烯腈类、二苯乙炔类、聚集诱导发光分子修饰的苯并菲类以及其它类型的具有聚集诱导发光性质的发光液晶材料,重点阐述了它们的聚集诱导发光性质、液晶自组装性质,并说明了各自的构效关系。综合文献报道可知,将发光液晶材料应用在光电器件上能极大地节约成本、减少能耗。最后得出在合成此类发光液晶材料时,需合理的利用聚集诱导发光基团和液晶基团,而且研究重点应集中在此类材料应用范围的拓展和发光机理的研究上。

    • 磷酸型化合物设计合成方法研究进展

      2019, 36(2).

      摘要 (847) HTML (0) PDF 1011.94 K (1671) 评论 (0) 收藏

      摘要:磷元素在物质与能量转化过程中的广泛参与及生命科学中的重要作用,被誉为“生命活动的调控中心”。在生命活动的重要性与磷化合物的生物相容性以及界面友好性,并具有良好的抗病毒、抗癌、除草活性和良好的洗涤、乳化、分散以及抗静电性能,吸引着许多科学家在磷酸型化合物设计、合成与性能方面开展了大量的、深入的和系统的研究工作。在近年来研究工作的基础上,较为系统地综述了设计合成含磷化合物的Kabachnik-Fields反应、Atherton-Todd反应、Abramov反应、Michaels加成反应和偶联反应及相应的反应机理,对含磷化合物在生命科学、医药卫生、航空航天和三次采油等应用领域与发展趋势进行了展望。

    • >功能材料
    • 溶剂热法制备高可见光活性TiO2-BiOI光催化剂及其光催化性能研究

      2019, 36(2).

      摘要 (836) HTML (0) PDF 1.13 M (1632) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过溶剂热法将TiO2均匀负载到了BiOI花状微球上,制备了TiO2-BiOI复合光催化剂。XRD,FT-IR,XPS,SEM,TEM和UV-Vis-NIR对样品进行了表征。以甲基橙为目标降解物,研究了TiO2-BiOI复合光催化剂在可见光下的光催化性能。研究结果表明,纳米TiO2的复合为增加复合光催化剂的比表面积作出了贡献,TiO2与BiOI之间形成的异质结构可以促进光生电子和空穴分离,从而达到提高复合光催化剂光催化性能的目的。Ti:Bi摩尔比为0.4的TiO2-BiOI复合光催化剂表现出最佳的光催化降解效率,可见光(λ>420 nm)照射60 min对甲基橙的降解率达到了95%,光催化效率要远好于纳米TiO2和纯的BiOI光催化剂。

    • 液相沉淀-煅烧法制备大粒径球形四氧化三钴

      2019, 36(2).

      摘要 (877) HTML (0) PDF 3.77 M (875) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硫酸钴为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相沉淀法合成了大粒径球形碳酸钴,考察了不同晶种量、pH值和钴液流量对碳酸钴形貌、粒度分布、振实密度和S含量的影响,并研究了碳酸钴的生长机理。通过分步煅烧并设置不同升温时间使碳酸钴热分解,得出优化四氧化三钴理化指标的煅烧条件。实验表明,晶种量为2 kg,pH值在7.2~7.5,钴液流量500 mL/h,采用分段式热分解碳酸钴,各温区按统一时间60 min升温,所得四氧化三钴形貌为球形,中值粒径为16.5 μm,振实密度达2.2 g/cm3以上。

    • 含5-氨基噻唑环核苯甲酰脲类化合物的合成及生物活性

      2019, 36(2).

      摘要 (722) HTML (0) PDF 559.90 K (763) 评论 (0) 收藏

      摘要:以课题组前期研究所发现的高杀虫活性化合物Ⅴj为先导,通过噻唑环2位苯基引入取代基,设计并合成了19个含5-氨基噻唑环核苯甲酰脲类化合物,收率81.4%~95.8%,其结构均经1H NMR和13C NMR分析确证。初步离体杀虫活性测试结果表明:在质量浓度为600 mg/L时,所有化合物均显示一定的杀虫活性;其中化合物 Ⅵ i ~ o对粘虫及化合物Ⅵ k、Ⅵ m和Ⅵ n对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。

    • 5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解

      2019, 36(2).

      摘要 (900) HTML (0) PDF 514.76 K (1103) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:为了开发新型的糖苷类香料,首先以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(III),III与5-甲基糠醇(II)进行糖苷化反应,分别采用改进的Koenigs-Knorr法和相转移催化法,合成5-甲基糠醇-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(IV); 最后将化合物IV水解得到目标产物5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷(V)。中间体和产物结构经1H NMR,13C NMR,IR,HRMS 确证,并对糖苷(V)的热裂解进行了研究。结果表明: ①两种糖苷化方法所得到的产物均为糖苷(IV),改进的Koenigs-Knorr法优于相转移催化法;②Koenigs-Knorr法的最佳反应条件为:n(5-甲基糠醇)∶n(溴代四乙酰葡萄糖)=1: 1.6,n (5-甲基糠醇):n (Ag2CO3 )=1: 1.5,回流反应4 h,化合物IV的产率为 42.9%。③目标糖苷(V)热裂解后能够释放出5-甲基糠醛、5-甲基糠醇等多种香味成分,因此在食品、烟草等行业中应用前景广阔。

    • 三苯胺类荧光探针的合成与细胞成像

      2019, 36(2):0-0.

      摘要 (1108) HTML (0) PDF 3.02 M (596) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三苯胺为原料,通过Vilsmeier-Haack反应和McMurry反应合成了一个碳碳双键连接两个三苯胺的荧光分子TPAS。采用紫外-可见光谱和荧光光谱对TPAS的光学性质进行了考察。结果表明,TPAS有很强的荧光发射,荧光发射为蓝光,荧光强度与浓度的线性关系好,且溶剂化效应不强,光稳定性良好;采用扫描电镜测试了TPAS的聚集态行为。结果显示当水的体积分数增大后,TPAS分子聚集,形貌改变;采用MTT法对TPAS进行了细胞毒性测试。结果表明,不同TPAS浓度下,细胞的存活度都在80%以上,说明TPAS对细胞的毒性很低,生物相容性好。并实现了TPAS对A549的活细胞成像。

    • 石莼基微/中孔复合结构活性炭的制备及性能

      2019, 36(2):0-0.

      摘要 (848) HTML (0) PDF 759.28 K (524) 评论 (0) 收藏

      摘要:以海洋海藻废弃物石莼为原料,通过热解预炭化,KOH活化制备活性炭。以碘吸附值和亚甲基蓝吸附值为吸附性能评价指标,探究了活化工艺对活性炭吸附性能的影响。结果表明,当KOH/石莼半焦质量比为3:1、活化时间为45min、活化温度为800℃时,活性炭吸附性能最优,其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值最大,分别为1824.19mg/g、914.98 mg/g,。FTIR测试表明,活性炭含有大量羟基等官能团。SEM测试表明,活性炭表面粗糙、存在大量孔结构。活性炭的BET比表面积为2616.3m2/g,Langmuir比表面积高达4883.5m2/g,平均孔径为2.73nm。石莼基活性炭的孔结构为微/中孔复合结构,有作为储能、环保材料的潜质。

    • >中药现代化技术
    • 款冬花磷酸酯多糖合成工艺研究

      2019, 36(2).

      摘要 (614) HTML (0) PDF 2.05 M (1120) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究以款冬花多糖为原料,采用混合磷酸盐法,制备款冬花磷酸酯多糖。以磷酸基的取代度(DS)为指标,在单因素实验的基础之上,采用响应面法对款冬花多糖磷酸酯化的制备工艺条件进行优化。并且对款冬花磷酸酯多糖清除DPPH?自由基的活性进行了初步研究。研究结果表明,最优合成工艺条件:反应时间6.03h,反应温度86℃,尿素用量14.25%,混合磷酸盐质量比为2.0,混合磷酸盐与款冬花多糖质量比为1.5。按此工艺条件,款冬花多糖磷酸酯中磷酸基团的取代度DS的平均值为0.697,且其清除DPPH?自由基的活性有所提高。

    • >催化与分离提纯技术
    • 尿素-氯化胆碱低共熔体系提取羊毛角蛋白

      2019, 36(2).

      摘要 (995) HTML (0) PDF 897.92 K (1158) 评论 (0) 收藏

      摘要:以尿素-氯化胆碱低共熔体系为提取剂从羊毛纤维中提取羊毛角蛋白。最佳的条件为:溶解温度130 ℃,溶解时间180 min,m(羊毛)∶m(尿素-氯化胆碱低共熔体系)=1:33。采用FTIR,Raman,XRD,SDS-PAGE和TGA对原羊毛和再生羊毛角蛋白的结构进行了表征。结果表明:通过低共熔体系溶解再生得到的羊毛角蛋白,其主链结构得到了保留,但是与原羊毛相比,再生羊毛角蛋白中的α-螺旋结构数量减少,耐热性变差。

    • La0.8Sr0.2MnO3 MgAl2O4丝网蜂窝催化剂用于低浓度甲烷催化燃烧

      2019, 36(2).

      摘要 (690) HTML (0) PDF 2.72 M (720) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用沉积-沉淀法制备了与镁铝尖晶石(MgAl2O4, MA)载体复合的镧锶锰钙钛矿(La0.8Sr0.2MnO3, LSM)催化剂LSM/nMA。首先考察MA与LSM的摩尔比n、前驱体老化和焙烧温度等制备条件的影响,在程序升温微反应器中测试了LSM/nMA粉体对低浓度甲烷催化燃烧反应的活性,并用FTIR、H2-TPR、BET、XRD和SEM等手段对催化剂进行表征。实验发现在10℃老化和800℃下焙烧的LSM/4MA活性最佳,T50为489.4℃,活化能Ea为112.5kJ/mol,BET比表面积仍有81.6m2/g,表现出较好的抗烧结性能。然后用浆料涂覆法依次将第二载体(MA)和LSM/4MA粉体涂覆在Fe-Cr-Al合金丝网上制得丝网蜂窝催化剂。考察了第二载体及LSM/4MA粉体涂覆量的影响,在空速40000h-1条件下测试了蜂窝催化剂的活性,得出了MA的最佳涂覆厚度在20?m左右,LSM/4MA的最佳涂覆量约为2.65mg/cm2。

    • >香料与香精
    • 云南新鲜松露和干制松露挥发性风味成分的对比分析

      2019, 36(2).

      摘要 (695) HTML (0) PDF 543.06 K (1424) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取云南新鲜采摘黑松露和真空冷冻干燥黑松露中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对挥发性成分和含硫物质进行鉴定。结果表明,新鲜黑松露和干制松露中分别鉴定出30种和83种挥发性风味物质,8种和19种含硫化合物。1-辛烯-3-醇,对甲酚甲醚,3-甲基丁醛,二烯丙基二硫醚和二甲基硫醚在新鲜松露中的含量较高;对甲酚甲醚,己酸,右旋柠檬烯,二甲基砜,烯丙基甲基三硫醚在干制松露中含量较高。气相色谱-嗅闻(GC-O)结合香气活力值(OAV)发现新鲜松露中二烯丙基二硫醚,二甲基硫醚,1-辛烯-3-酮,3-甲基丁醛对香气贡献较大;干制松露中双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚,丙位壬内酯,己酸,1-辛烯-3-酮,对伞花烃贡献较大。

    • >医药与日化原料
    • 高纯竹叶碳苷黄酮复合纳米生物材料的制备及其结构表征(急)

      2019, 36(2).

      摘要 (739) HTML (0) PDF 740.88 K (1181) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用离子交联法,以高纯竹叶碳苷黄酮制剂(碳苷总质量分数﹥90%,记为H-BLF)和芫根阴离子多糖(TP)为原料,通过ε-聚赖氨酸(ε-PL)的阳离子桥键合而成竹叶碳苷黄酮纳米混悬液(H-BLFnd),进一步在混悬液中添加8%(w/v)的γ-环糊精、经真空冷冻干燥得到纳米冻干粉(H-BLFnp),采用粒径分析、TEM、UV、FTIR、TG和DSC对其外观、性能、结构进行表征。结果表明: H-BLFnp外观为白色粉状,表面光洁平整,色泽均匀,平均粒径为(679±10.2)nm,分散系数为(0.349±0.004),包埋率为(92.39±0.34)%。

    • 非均相氧化法制备利福霉素S

      2019, 36(2).

      摘要 (1009) HTML (0) PDF 753.63 K (1238) 评论 (0) 收藏

      摘要:利福霉素S是合成利福平的主要原料,可通过氧化利福霉素SV制得。针对S生产工艺中副反应多、反应介质产生设备腐蚀等问题,开发了以有机溶剂/水的非均相体系代替传统水基体系的氧化新工艺。选定乙酸丁酯/水两相体系为反应溶剂,通过分析比较H2O2、NaClO等5种氧化剂的氧化效果及作用机理,确定NaClO为非均相反应体系的氧化剂。并考察了NaClO浓度、NaClO与SV物质的量比、温度、pH、反应时间等工艺条件对反应传质过程及氧化效果的影响。结果表明:在c(NaClO)=0.3206 mol/L,NaClO与SV物质的量比为1.41:1,θ=30 ℃,pH=12.3,反应12 min时,利福霉素S粗品收率及选择性最高,分别为89.02%、92.42%。与相同条件下的传统工艺相比,收率及选择性分别提高3.61%、6.74%,并且空时收率由原工艺的16.75 g/(L•h)增加至139.60 g/(L•h)。

    • 异长叶烷基-喹唑啉-2-胺衍生物的合成与生物活性评价

      2019, 36(2):0-0.

      摘要 (877) HTML (0) PDF 1.18 M (528) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异长叶烷酮为原料,经缩合,环化等反应合成出6个喹唑啉-2-胺衍生物(Ⅲa~Ⅲf)。采用1HNMR、13CNMR、IR、HRMS等对其结构进行了表征。采用MTT法考察了化合物Ⅲ a~Ⅲf对人肝癌细胞(HepG2)和人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的抑制活性。结果表明,化合物Ⅲa、Ⅲb、Ⅲd、Ⅲf〔半抑制浓度(IC50)分别为8.58±0.5、44.52±0.9、57.18±0.8、32.83±0.6 μmol/L〕对HepG2有一定的抗肿瘤活性。其中,4-(4'-氯苯基)-6,6,10,10-四甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢-6a,9-甲基苯并[h]喹唑啉-2-胺(Ⅲa)抗HepG2的活性最强;只有4-[4'–(二甲基氨基)苯基]-6,6,10,10-四甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢-6a,9-甲基苯并[h]喹唑啉-2-胺(Ⅲf)对HUVECs有抑制活性。同时,采用叶浸渍法考察了化合物Ⅲa~Ⅲf对桃蚜的杀虫活性,结果表明,化合物Ⅲa、Ⅲd 〔致死中浓度(LC50)=37.4589±6.412, 41.0073±5.920 mg/L〕对桃蚜具有较好的杀虫活性。

    • >食品与饲料用化学品
    • 贻贝启发蒙脱石-银/聚乳酸抗菌膜的制备及其性能

      2019, 36(2):0-0.

      摘要 (716) HTML (0) PDF 1.42 M (577) 评论 (0) 收藏

      摘要:受自然界贻贝粘附现象的启发,利用聚多巴胺(PDA)作为二次反应平台,绿色合成了一种纳米银(AgNPs)负载蒙脱石(MMT-AgNPs)复合抗菌颗粒,通过溶剂挥发法将聚乳酸(PLA)和MMT-AgNPs共混制备了复合抗菌膜(PLA/PDA/MMT-AgNPs)。利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热重分析(TGA)对MMT-AgNPs的物质组成、物相结构、微观形貌、热稳定性进行了测定。对所制备的PLA/PDA/MMT-AgNPs复合抗菌膜的微观形貌、物理性能和抗微生物活性进行了研究。结果表明:PDA成功地对MMT进行了改性,PDA改性的MMT仍保持原来的物相结构,AgNPs在MMT表面成功负载,负载量达到12.2wt%。PLA/PDA/MMT-AgNPs复合抗菌膜的拉伸强度显著增强,最高增长了32.6%。由于AgNPs极强的抗菌作用,仅添加少量MMT-AgNPs的复合抗菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出了优异的抗菌作用,抑菌率均达到了95%以上。

    • >皮革化学品
    • 新型含醛基两性聚氨酯乳液的制备与表征

      2019, 36(2).

      摘要 (728) HTML (0) PDF 2.18 M (1751) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、2,4-二羟基苯甲醛(DDBA)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和N-甲基二乙醇胺(N-MDEA)为原料,通过聚加成反应制备了含醛基两性聚氨酯乳液(AAPU)。考察了r值(IPDI中的-NCO基与其他原料中总羟基的物质的量的比值)以及亲水扩链剂(DMPA)用量(基于反应原料的总质量百分比)对乳液粒径及其稳定性的影响。利用紫外光谱(UV)、红外光谱(FT-IR)对AAPU主组分进行表征,通过纳米粒度仪、透射电镜和Zeta电位分析仪对乳胶粒的粒径大小、形貌和带电情况进行测定。结果表明:产物具有预期的结构。r值控制为1.20,DMPA用量为5%时,所合成AAPU的平均粒径为42.6nm,等电点为5.16,乳胶粒外形呈较规则球形;由于AAPU表现为两性,它可在非金属鞣制体系的复鞣加工中作为复鞣剂有望提高皮革与阴离子湿整饰材料结合能力。

    • >水处理技术与环境保护
    • 水热合成CuS/GO纳米复合材料及光催化降解有机污染物的研究

      2019, 36(2).

      摘要 (799) HTML (0) PDF 2.97 M (1301) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醋酸铜 Cu(Ac)2 和硫化钠(Na2S)以及氧化石墨烯 (GO) 为原料,去离子水作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB) 为表面活性剂,在水热条件下合成CuS/GO纳米复合材料。并对其进行了XRD,FT-IR,XPS,SEM和 TEM 表征,发现具有10~20nm左右CuS纳米粒子均匀的负载在氧化石墨烯上。CuS/GO纳米复合材料在可见光照射下对有机物四环素(TC)和罗丹明B (Rh-B)表现优异的光催化活性,在可见光照射120分钟后分别对TC和Rh-B降解速率达到63%和85%。通过-ln(C/C0) 对反应时间呈现线性关系说明样品在降解TC和Rh-B过程遵循一级动力学原理。

    • 温敏型表面离子印迹聚合物的制备及性能

      2019, 36(2).

      摘要 (573) HTML (0) PDF 2.27 M (1171) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以多壁碳纳米管为(MWCNTs)为基质,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为温敏单体,丙烯酰胺、丙烯酸为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,Ni2+为模板,采用反相悬浮法制备温敏型离子印迹材料(IIPs)。采用FTIR、XRD、TG、SEM等对其进行结构表征,采用丁二酮肟可见分光光度法对印迹聚合物的吸附性能进行了考察。结果表明:通过改变温度可以控制印迹聚合物的吸附与脱附效率,在最佳吸附温度40 ℃的条件下,IIPs对Ni2+吸附量最大为33.80 mg/g,该吸附过程符合热力学Langmuir模型和二级动力学模型,在25 ℃时的脱附效率远大于在50 ℃的脱附效率。在竞争离子Pb2+和Cd2+存在时,Ni2+/Pb2+和Ni2+/Cd2+的选择系数分别为12.62和16.12,说明IIPs对具有Ni2+较强的识别能力。

    • >橡塑助剂
    • 磷氮阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的应用

      2019, 36(2).

      摘要 (742) HTML (0) PDF 785.12 K (1091) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:由亚磷酸,乙腈和苯膦酰二氯(PPDC)合成了一种添加型阻燃剂——苯膦酰二氨基双乙基四膦酸(PAEPA)。通过FTIR和ESI-MS对PAEPA的结构进行了表征。将PAEPA混入环氧树脂中制备阻燃环氧树脂,通过TGA,UL-94测试和LOI测试研究了用三乙烯四胺(TETA)固化的环氧树脂的阻燃性和热性能。结果表明,当w(P)=2.6% 时,环氧热固性材料表现出优异的阻燃性并通过UL94实验的V-0等级,LOI为29.8%。从热重曲线看出,800℃的残炭率为17.7%。SEM结果表明:EP/TETA体系中的PAEPA明显促进环氧树脂形成更致密、丰富的密封炭层,以提高燃烧过程中基体的阻燃性能。

    • 氰尿酸钙/锌的制备及其在PVC制品中的应用

      2019, 36(2).

      摘要 (1063) HTML (0) PDF 979.48 K (595) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氰尿酸和氢氧化钙、氧化锌为原料,去离子水为溶剂,分别合成了聚氯乙烯(PVC)用热稳定剂氰尿酸钙、氰尿酸锌。采用元素分析仪(EA)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热失重(TG)以及扫描电镜(FESEM)对氰尿酸钙/锌进行表征分析。通过烘箱热老化和刚果红研究了氰尿酸钙/锌对PVC的热稳定性能影响,并对热稳定机理进行了探究。结果表明:分别单独加入PVC用量的1%的氰尿酸钙和氰尿酸锌,相比于相同量的硬脂酸钙和硬脂酸锌,前者的热稳定效果要优于后者;氰尿酸钙/锌复配后表现出良好的协调作用,最佳质量配比为3:1,热稳定性能最好,热稳定时间达到28 min,PVC试片到70 min完全锌烧;并且,环氧大豆油(ESBO)是一种非常适合氰尿酸钙/锌体系的辅助稳定剂,能够更好地提高PVC体系的热稳定性能。

    • 苯并噁嗪协效二乙基次磷酸铝阻燃PA66复合材料的制备及性能

      2019, 36(2).

      摘要 (932) HTML (0) PDF 10.02 M (1008) 评论 (0) 收藏

      摘要:以双酚A型苯并噁嗪(BOZ)作为成炭协效剂,与二乙基次磷酸铝(ADP)复配,通过熔融共混制备了阻燃尼龙66(PA66)复合材料。通过垂直燃烧测试(UL94)、极限氧指数(LOI)、锥形量热(Cone)、扫描电镜(SEM)以及热分析(TG/DTG)等考察了复合材料的协同阻燃性能及作用机制。结果表明:BOZ和ADP具有良好的协同阻燃效应。适量BOZ的引入不但可以提高材料的阻燃性能,还可以改善材料的热稳定性,并且对材料的力学性能影响不大。添加0.3wt%BOZ和7.7wt%ADP时,ADP/BOZ阻燃PA66复合材料的垂直燃烧达到UL94 V-0级,LOI达到了32.8%,拉伸强度、弯曲强度分别为81.52、111.11MPa。阻燃机理研究表明:ADP/BOZ和ADP都是以气相阻燃作用为主的气相和凝聚相协同阻燃机制。

    • >丙烯酸系列化学品
    • 水性抗菌羟基丙烯酸树脂的制备及性能

      2019, 36(2).

      摘要 (929) HTML (0) PDF 1.05 M (777) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)为单体,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,以乙醇为助溶剂,采用半连续溶液聚合法合成得到水性羟基丙烯酸树脂(hs-WA),再用三乙胺(TEA)中和,最后引入季铵盐抗菌剂3-(甲氧基硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵(TSA)与hs-WA进行反应,合成得到水性抗菌羟基丙烯酸树脂(hs-WAT)。利用FTIR、1HNMR、接触角、SEM、TG和DSC对样品进行分析并采用菌落计数法和抑菌圈法对样品进行抗菌测试。结果表明:TSA与hs-WA发生了化学链接反应;引入TSA反应前后,树脂的表面形貌没有改变;水接触角从78.5o增大至87.5o,表面疏水性能增强;样品的分解温度范围为299℃~456℃之间,热稳定性增大;树脂Tg为8.3℃,聚合物链柔韧性增强。抗菌性能分析表明:当引入TSA的质量分数为4%(以树脂的固含量计)时,得到的hs-WAT样品膜对大肠杆菌(革兰氏阴性菌)以及金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)的杀灭率达99.9%以上,具有显著的抗菌效果,且没有抑菌圈的形成,证明TSA未发生迁移,样品膜的抗菌方式为非渗透性抗菌。

    • >特种染料与颜料
    • 预分散C. I. 颜料黄14的制备研究

      2019, 36(2).

      摘要 (999) HTML (0) PDF 948.09 K (1217) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了一种具备疏水性能的预分散C.I.颜料黄14的制备技术。在偶合反应结束后的水分散液中添加聚乙烯蜡,考察了质量比、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH值、聚乙烯蜡粒径等因素的影响。在较优条件下(质量比1:1、加热温度80℃、加热时间20min、40-60目聚乙烯蜡、pH=7、转速250r/min),制备出直径为1-2mm、粒径均一、具有核壳结构的预分散C.I.颜料黄14。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从79.29%降低至59.85%,过滤时间为原来的1/20;分散过滤值(FPV) 从0.75MPa/g降低至0.06MPa/g,分散性能大大提高;所得到的颜料不用经过强力粉碎,减少了能耗,抑制了粉尘的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力;制备方法简单,满足应用要求,节能环保,易于工业化。

    • >粘合剂
    • 烯基聚醚含能黏合剂的合成与固化

      2019, 36(2).

      摘要 (751) HTML (0) PDF 737.55 K (816) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三羟甲基丙烷为引发剂、三氟化硼•乙醚络合物为催化剂、 3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO)为单体,制备了三官能度的聚NIMMO,随后在其端基共聚烯丙基缩水甘油醚(AGE),合成了烯基聚醚含能黏合剂。采用FTIR和NMR对产物进行了表征。并以四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)为固化剂固化合成的烯基聚醚含能黏合剂制备出了弹性体,考察了弹性体的力学和热性能。结果表明:该黏合剂具有低的黏度(20℃黏度为8.93 Pa•s)、较低的玻璃化转变温度(-57.4℃)及可室温固化的特点;定义R为固化剂TTNO的腈氧基团与烯基聚醚含能黏合剂双键的物质的量之比,R=1.0时,得到的弹性体拉伸强度最高可达0.80 MPa,分解峰峰温为202℃。