• 2019年第36卷第6期文章目次
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    • >功能材料
    • β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯对酸性红R的吸附

      2019, 36(6).

      摘要 (472) HTML (0) PDF 790.68 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并结合原位沉淀法合成了一种复合吸附材料β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯 (Fe3O4@GO/β-CD),用SEM、TEM、FT-IR、激光粒度分析仪、比表面积测定仪(BET) 和磁强计对Fe3O4@GO/β-CD进行了表征和测定,结果表明:合成的Fe3O4@GO/β-CD平均粒径为460 nm,比表面积为252.3 m2/g,饱和磁化强度为73.5 emu/g。Fe3O4@GO/β-CD对酸性红R的吸附是一个准二级动力学过程,其准二级反应速率常数为5.18′10-3 g/(mg•min),吸附等温线较好地符合Langmuir模型,在pH=3.0时对酸性红R的最大吸附量为228.31 mg/g。

    • PEPA-EG/EP复合涂料的制备及其阻燃防腐性能

      2019, 36(6).

      摘要 (642) HTML (0) PDF 5.32 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以季戊四醇磷酸酯(PEPA)与可膨胀石墨(EG)作为复合填料,添加到水性环氧树脂(EP)中制备出PEPA-EG/EP复合涂料。通过耐火极限分析、热失重分析、极限氧指数测试、垂直燃烧测试、残炭扫描电镜分析、残炭红外分析、电化学实验和附着力实验,考察了不同质量配比的复合填料对PEPA-EG/EP复合涂料阻燃性能和防腐性能影响。结果表明,当复合填料和水性环氧树脂的质量配比为15:100时,涂料具有最佳的阻燃性能和防腐性能。其钢片背温达到500℃的时间是38min,极限氧指数达到27.2%,垂直燃烧等级达到V-1级,800℃时残炭量从0.55%提高到27.79%,并且在经过480h的电化学测试时,其阻抗值达到最大。

    • 纳米胶囊化二元复合相变材料的制备及热性能

      2019, 36(6).

      摘要 (653) HTML (0) PDF 2.08 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正十八烷(C18)和硬脂酸丁酯(BS)为复合芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,通过无皂乳液聚合法制备纳米胶囊化相变材料,探讨了乳化剂种类和用量、引发剂种类和用量、芯壁比对纳米胶囊的影响,并采用透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)、X-衍射仪(XRD)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对纳米胶囊的形貌、化学结构和热性能进行测试表征。研究表明,当烷基乙烯基磺酸盐(AVS)用量占油相总质量的3.0wt%,过硫酸铵(APS)用量占单体MMA质量的1.2wt%,芯壁比为2:4时,制备的纳米胶囊单体转化率最高、粒径最小、球形形貌最规整。相变纳米胶囊的熔融焓和结晶焓分别为56.89 J/g和54.02 J/g,具有良好的储热能力和耐热性能,且整理于织物上有较好的调温效果。

    • 1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮的合成与表征

      2019, 36(6).

      摘要 (607) HTML (0) PDF 1.14 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-乙酰呋喃和苯甲醛为原料,经碱催化发生Claisen-Schmidt缩合反应,合成了一种查尔酮类化合物1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)。在考察了各因素对缩合反应的影响后,采用响应面实验优化法探讨了反应时间、KOH质量分数、n (苯甲醛) : n (2-乙酰呋喃)对产物FPPO产率的影响。结果表明:当n (苯甲醛) : n (2-乙酰呋喃) =1.47:1、反应时间为1 h、催化剂氢氧化钾的质量分数为5.75%时,产物FPPO产率为63.3%,将相转移催化剂聚乙二醇-400 (PEG-400) 6g加入反应体系后,产物产率可达88.5%。利用UV、FTIR和1H NMR对其结构进行了确证,同时利用荧光光谱仪、DSC和TGA分别测试了FPPO的荧光性能和热稳定性。荧光性能测试结果显示:FPPO具有良好的荧光性能,荧光强度为3.13 × 105 a.u;DSC和TGA结果显示FPPO具有较好的热稳定性,耐热温度约为140℃。

    • 磺化聚苯胺的制备及与硅树脂涂层的防腐蚀性能

      2019, 36(6).

      摘要 (769) HTML (0) PDF 5.62 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以十二烷基硫酸钠(SDS)和木质素磺酸钠(LGS)为掺杂剂,通过化学氧化法合成了两种磺化聚苯胺(PANI-SDS和PANI-LGS),并将合成的磺化PANI混入溶胶-凝胶法制备的硅树脂(SiR)中,刷涂在Q235钢表面制备了复合防腐蚀涂层。采用FTIR表征了磺化PANI的结构;对比了PANI-LGS和PANI-SDS的基本性能,考察了SiR、PANI-SDS/SiR和PANI-LGS/SiR复合涂层的耐水性、附着力、机械性能及防腐蚀性能,并分析了复合涂层的防腐蚀机理。结果表明:制备的PANI-LGS/SiR复合涂层疏水性能较好,接触角达到113.0o,吸水率仅为7.58%。电化学测试结果表明,该复合涂层对Q235钢具有良好的防腐蚀性能,腐蚀速率为5.56×10-3 mm/a,复合涂层是通过物理屏蔽和阳极保护作用实现对金属的腐蚀防护的。

    • 功能化石墨烯改性无胺型水性聚氨酯的制备

      2019, 36(6).

      摘要 (834) HTML (0) PDF 1.06 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚已内酯二元醇(PCL),甲苯二异氰酸酯(TDI),甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要原料,合成水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液(WPUA)预聚体,将氧化石墨烯经偶联改性纳米SiO2所得产物与预聚体进行原位聚合,并同时采用羧酸型亲水扩链剂和磺酸型亲水扩链剂,用自乳化法制备了具有无溶剂、零VOC特点的经功能化石墨烯改性的水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(SiO2-NH2-go/WPUA),并对功能化石墨烯的用量和复合乳液及其胶膜进行测试和表征。与水性聚氨酯-丙烯酸酯(WPUA)相比,复合乳液(SiO2-NH2-go/WPUA)具有更好的耐温性及胶膜性能,当SiO2-NH2-go质量分数为0.75%时,复合乳液胶膜较未改性乳液胶膜相比,热分解温度提高77.32℃;拉伸强度提高到81.28Mpa;该复合乳液配制的胶黏剂在铝箔/PVC薄膜的T-剥离强度达到15.4N;易氧化物等指标符合药品包装容器标准,表明该水性聚氨酯胶黏剂适用于医药包装。

    • CDots-(001)TiO2纳米片的制备及光解水制氢性能

      2019, 36(6).

      摘要 (766) HTML (0) PDF 9.55 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钛酸四丁酯、氢氟酸和石墨棒为原料,采用简单的水热法将具有高催化活性的碳点负载在TiO2纳米片的(001)晶面上,制得CDots-(001)TiO2纳米片。通过TiO2纳米片高催化活性的(001)晶面与碳点的协同作用,提高TiO2纳米片的光吸收、载流子的传输和分离效率,从而有效地提高材料的光催化产氢性能。UV-vis DRS、PL、瞬态光响应分析结果表明,暴露(001)晶面的TiO2纳米片负载碳点后,可见光吸收增强,光生载流子的分离和传输速率加快,在间歇模拟太阳光照射下,CDots-(001)TiO2纳米片的光电流密度约为TiO2的4倍,CDots-(001)TiO2纳米片的光催化产氢速率达5859 μmol/(h·g),量子效率达9.6%。

    • 蒸汽晶化法制备EMT分子筛及其烯烃净化性能

      2019, 36(6).

      摘要 (773) HTML (0) PDF 2.54 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以18-冠醚-6为模板剂,运用蒸汽晶化法制备了六方晶型EMT(八面沸石类似物)分子筛(记为SEMC-2)。在Na2O/Al2O3物质的量比2.4:1.0时,重点考察了蒸汽晶化时间、蒸汽晶化温度对EMT分子筛晶型的影响。结果表明,在晶化温度110℃,晶化时间6 d时,制备得到了直径为3~4 μm,厚度为300~400 nm的六角片状SEMC-2分子筛。与传统的水热晶化制备得到的EMT分子筛(记为HEMC-2)类似,该SEMC-2分子筛能将氮气和乙烯气体中初始摩尔分数为0.02%或0.10%的甲醇、丙醛两种极性含氧化合物杂质深度脱除至摩尔分数0.0001%以下,且穿透时间及吸附容量均没有表现出明显差异。此外,该SEMC-2分子筛具备良好的结构稳定性及较长的使用寿命。原位红外谱图表明,SEMC-2分子筛主要是通过杂质自身氧中的孤电子对与分子筛中的Na+间相互作用的物理吸附过程来脱除甲醇、丙醛两种杂质的

    • 罗丹明B衍生物荧光探针的合成及其对Fe3 的检测

      2019, 36(6).

      摘要 (1040) HTML (0) PDF 801.26 K (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以罗丹明B与苯胺为原料,经过缩合反应制得一种罗丹明B衍生物的荧光探针F-1(3',6'-二(二乙基氨基)-2-苯基螺[异吲哚-3,9'-氧杂蒽]-1-酮),其结构通过1H NMR、13C NMR、红外光谱和高分辨质谱(HRMS)进行表征。Fe3+离子加入后探针体系后,体系颜色由无色变为紫色,荧光显著增强,而不受的其他金属离子(Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, Hg2+, Co2+, Cd2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, Ag+, Pb2+, Cr3+, Fe2+)干扰。通过测定探针化合物F-1的离子选择性、离子竞争性、浓度梯度、Job曲线和pH对探针分子荧光强度的影响,发现在pH=5-7的环境中,探针F-1对Fe3+的检测在2.0×10-6~1.8×10-5 mol/L呈较好的线性关系,具备定性、定量检测生物机体或者环境中痕量浓度Fe3+的潜力。

    • 梳状改性苯乙烯-马来酸酐共聚物制备与性能

      2019, 36(6):0-0.

      摘要 (852) HTML (0) PDF 1.08 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以靛红酸酐(IA)与聚乙二醇单甲醚550(MPEG550)合成带有伯氨基的活性支链(IP550),并对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行酰胺化改性,制备出梳状改性SMA(SMA-IP550)。考察了产物的合成条件,并采用FTIR和1HNMR对SMA-IP550的结构进行表征。结果表明:催化剂(4-二甲氨基吡啶)用量为反应物总质量的0.9%,MPEG550和IA的摩尔比为1:1,反应温度120℃,反应时间30 min,活性支链IP550产率达79.3%;SMA改性温度为140℃,IP550与SMA中马来酸酐(MA)的摩尔比为0.5:1,含固量30%,反应时间2 h,得到接枝率为42.5%的改性苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA-IP550)。通过对比不同长度活性支链改性SMA的分散、降黏、乳化和润湿性能,结果表明了此类助剂结构可调,其分散作用以及乳化作用与结构紧密相关。

    • >表面活性剂
    • 季铵盐类阳离子表面活性剂微乳液的增溶性能

      2019, 36(6).

      摘要 (794) HTML (0) PDF 565.05 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以季铵盐类阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)微乳液体系为研究对象,考察了其对单一有机物和有机混合物(正辛烷、正十二烷-正已烷、正十二烷-正庚烷、正十二烷-正辛烷)的增溶性能,探究了 Winsor Ⅲ型微乳液最佳醇用量(A*)及最佳增溶参数(SP*)的变化规律。结果发现:两种阳离子表面活性剂微乳体系表现出相似的规律,即随着盐质量浓度的增加,SP*单调上升,A*单调下降;随着表面活性剂质量浓度的增加,A*持续增大,SP*先增大后减小。油相为二组分有机混合物的微乳体系A*和SP*仅与有机混合物等效烷基碳数(EACN)有关,与混合物的种类无关。将拟合所得二组分有机混合物的微乳体系A*和SP*与EACN关系式用于预测四组分混合有机物的A*和SP*,与实验值对比发现两者吻合较好,表明可以用所得函数关系式预测相近EACN范围内的A*和SP*。

    • >生物工程
    • 螺旋藻多糖铁配合物制备、抗氧化及淋巴细胞增殖活性分析

      2019, 36(6):0-0.

      摘要 (869) HTML (0) PDF 1.42 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:【目的】本研究旨在制备有机铁化合物-螺旋藻多糖铁配合物(SP-Fe),并对其结构进行分析基础上,评价其体外生物学活性。【方法】采用三氯化铁和螺旋藻多糖(SP)对SP-Fe合成进行化学改性。采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射和扫描电镜对其结构进行表征,分析其对抗氧化及淋巴细胞增殖活性的影响。【结果】制备SP-Fe中Fe离子含量为16.42?1.17%。采用5轴蛛网图对SP-Fe配合物的抗氧化活性进行了综合评价。SP-Fe配合物相比SP具有较高的抗氧化活性。在模拟人工胃液消化后,随着时间的延长,在人工肠液中释放出的铁含量达到83.64%;在31.25μg/mL的样品浓度下,与SP相比,SP-Fe配合物对淋巴细胞增殖提高了44.35%。【结论】SP-Fe配合物有望成为一种新型的具有良好活性的综合性铁补充剂。

    • >中药现代化技术
    • 巨尾桉单宁的纯化工艺及其抗氧化抑菌性能

      2019, 36(6):0-0.

      摘要 (715) HTML (0) PDF 586.07 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用NKA-9大孔树脂纯化了巨尾桉树皮和树叶中的单宁,并采用二苯基苦基肼自由基(DPPH•)和羟基自由基(•OH)的清除作用评价了其抗氧化性,采用滤纸片扩散法测定了其对5种常见食源性致病菌的抑菌作用。结果表明,在上样质量浓度0.8g/L、上样量10mL、体积分数80%乙醇解吸液用量为3倍柱床体积(BV)的动态纯化条件下,树皮单宁纯化物中单宁的质量分数为47.82%;在上样质量浓度0.5g/L、上样量10mL、体积分数80%解吸液用量3BV的动态纯化条件下,树叶单宁纯化物中单宁的质量分数为37.00%。树皮和树叶中单宁纯化物对DPPH•的半抑制浓度(IC50)为0.0119和0.0121g/L;当质量浓度为0.6g/L时,对 •OH的清除作用相当于VC的2.55和2.19倍。树皮和树叶中单宁纯化物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、蜡状芽孢杆菌的抑制作用均强于粗提物,且对痢疾杆菌的抑菌圈直径分别达13.25、12.50mm。

    • >催化与分离提纯技术
    • CuO/TiO2纳米纤维可见光催化CO2合成甲醇

      2019, 36(6).

      摘要 (681) HTML (0) PDF 3.50 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以介孔SiO2球为模板,TiCl4为前驱体, 采用气相生长法制备了直径为8~10 nm的TiO2纳米纤维,然后采用浸渍法制备了具有异质结结构的CuO/TiO2纳米纤维, 在可见光照射下催化CO2合成甲醇。通过SEM、TEM、XPS、UV-Vis、XRD、PL对催化剂进行了表征。结果表明:TiO2纳米纤维较锐钛矿TiO2纳米颗粒和德固赛TiO2纳米颗粒(P25)荧光强度明显降低,光生电子-空穴对更加稳定。通过在TiO2纳米纤维上负载CuO形成异质结结构后,进一步降低了催化剂的荧光强度,也增强了在可见光区的吸收。在300W氙灯照射5h进行光催化CO2合成甲醇实验中,P25负载CuO后,催化合成甲醇产量为676μmol/g-cat,而负载了CuO的TiO2纳米纤维,甲醇产量达1791μmol/g-cat,较CuO/P25提高了165%。

    • Fe-多级孔Hβ的制备及催化合成二苯甲烷性能

      2019, 36(6).

      摘要 (815) HTML (0) PDF 1.05 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用NaOH溶液对Hβ进行处理,得到多级孔Hβ分子筛。在0.1 mol/L碱浓度条件下,采用浸渍法制备Fe-多级孔Hβ分子筛。通过XRD、XRF、N2吸附-脱附、SEM-EDS、傅里叶红外转换光谱、NH3-TPD和Py-FTIR对样品进行表征。结果表明,适当的碱浓度处理在保持Hβ分子筛微孔骨架的同时,引入了介孔,Fe-多级孔Hβ分子筛仍能保持微介孔结构,活性组分Fe2O3能够很好地分散在载体表面。以苯和氯化苄为原料,考察其催化合成二苯甲烷的性能。与Fe-Hβ催化剂相比,Fe-多级孔Hβ有效地提高了反应物和产物的扩散性能,氯化苄的转化率、二苯甲烷的选择性分别提高了9.4%和3.2%,同时催化剂表现出良好的抗失活能力。

    • 低负载量Ru-W-B/NaY催化剂的制备及其加氢性能

      2019, 36(6).

      摘要 (786) HTML (0) PDF 1.22 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过浸渍-化学还原法制备出了一系列低负载量的钌基催化剂,在Ru-B二元催化体系中加入少量W,催化剂催化性能显著提高,且采用反加法、超声波辅助法及添加分散剂PEG对载体NaY进行涂覆,进一步改良了Ru催化剂的加氢性能。采用XPS、H2-TPD、XRD、SEM、ICP-OES等一系列表征手段对催化剂物相结构、组成、形貌等进行详细表征,发现采用反加法、添加W、超声波辅助、使用PEG对载体NaY进行涂覆制备的催化剂活性金属粒子分散更均匀,活性位数量更多。以对苯二酚加氢制1,4-环己二醇为探针反应对所制备的催化剂进行活性测试,发现Ru-W-B/NaY-IUP(1500)0.6加氢性能最为优越,对苯二酚转化率为99.7 %,1,4-环己二醇选择性为92.3 %,而钌负载量仅为0.45 %。此外,研究了反应液pH值对加氢反应的影响,发现反应液pH值对反应结果的影响巨大,当反应液呈碱性时,其反应速率得到极大提高,说明碱性环境更有利于对苯二酚加氢制1,4-环己二醇。

    • MOx/Y催化剂常温催化臭氧氧化甲苯的性能

      2019, 36(6).

      摘要 (1524) HTML (0) PDF 580.76 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用等体积浸渍法制备MOx/Y催化剂,用于常温催化臭氧氧化甲苯反应。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、氢气程序升温还原(H2-TPR)、甲苯吸附等方法对催化剂结构进行表征。结果表明:10%MnO2/Y催化剂具有较大的比表面积和孔容积,较好的甲苯吸附性能,促进甲苯与臭氧充分反应,有利于甲苯转化率和COx选择性的提高;第二组分CuO的加入,CuO与MnO2之间存在相互作用,提高了氧化还原性能,促进产物中CO进一步氧化转化为CO2,进而提高COx中CO2与CO摩尔比。在常温催化臭氧氧化甲苯反应中,5%MnO2-5%CuO/Y催化剂表现出较优的催化活性,t95为240 min,COx选择性为80.6%,CO2与CO摩尔比为4.970。GC-MS结果表明,反应副产物苯甲酸和甲酸苯甲酯堵塞催化剂孔道,占据催化剂表面活性位,导致催化剂失活。

    • FeCoY催化剂的催化还原脱硫脱硝性能

      2019, 36(6).

      摘要 (663) HTML (0) PDF 832.86 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以CO为还原剂,FeCoY为活性组分,采用等体积浸渍法制备了一系列不同负载量,不同载体的催化剂样品,并在微型固定床反应器上探讨催化剂同时脱硫脱硝活性及抗氧化性。通过XRD、BET、H2-TPR对催化剂进行了表征。结果表明:经过硝酸预处理的催化剂能显著提高催化剂的性能;通过FeCoY三金属正交实验,得到活性组分Fe、Co、Y分别占载体的质量分数为10%、6%、3%的催化剂10Fe6Co3Y/AC为最优组合,脱硫脱硝转化率均能达100%,脱硫脱硝转化率同时达到90%时的温度T90%约为218℃。XRD结果表明:催化剂具有尖晶石结构。抗氧化性实验结果表明:初步判断脱硫过程遵循Redox-COS协同作用机理,而脱硝仅遵循COS机理,体积分数为1%的O2对NO和SO2的活性位点表现出不同的毒害作用。

    • 乙炔双羰基化催化合成丁(烯)二酸酯

      2019, 36(6).

      摘要 (860) HTML (0) PDF 560.40 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以C2H2、CO和正丁醇为原料,采用PdBr2为主催化剂,在常压、55℃条件下,双羰基化一步合成丁(烯)二酸丁酯。考察了催化剂用量、助剂种类及用量、溶剂种类、反应温度和反应时间对丁(烯)二酸酯收率的影响。结果表明,在反应条件〔PdBr2用量0.04g,n(PdBr2):n(LiBr)=1:8,甲基磺酸0.1mL,乙腈为溶剂,n(C2H2):n(CO)=1:2,101kPa,55℃,反应3h〕下,丁(烯)二酸丁酯的收率达到76.11%。

    • >香料与香精
    • 一种新型二肽甜味剂的合成及表征

      2019, 36(6).

      摘要 (948) HTML (0) PDF 514.04 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-环己基-L-丙氨酸、Boc-L-天冬氨酸-4-苄酯为原料合成二肽L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(I),以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料经过Witting反应、H2还原和DIBAL-H还原三步反应合成3-羟基-4-甲氧基苯丙醛(II),然后I与II在氢气、钯碳催化作用下进行还原氨化反应,得到目标产物N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-α-L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯(III),总产率为50%。产物的结构采用IR、1HNMR、13CNMR和HRMS进行表征,并验证其甜度约为蔗糖的25000倍。合成终产物的最佳工艺条件为:n(II):n(I)=1:1,Pd/C催化剂用量为反应物总重的10%,体积分数80%甲醇水溶液为溶剂,反应温度35 ℃,反应时间20 h。

    • >医药与日化原料
    • 4-甲基-7-羟基香豆素抗氧化性能研究

      2019, 36(6).

      摘要 (1013) HTML (0) PDF 1.03 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以间苯二酚为原料,在酸催化下与乙酰乙酸乙酯发生取代、环化脱水反应,得到4-甲基-7-羟基香豆素(1),化合物1再经酯化获得4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(2),通过核磁共振氢谱(nuclear magnetic resonance hydrogen spectroscopy,1HNMR)、核磁共振碳谱(nuclear magnetic resonance carbon spectroscopy,13CNMR)和超高效液相色谱-电喷雾离子源质谱联用仪(ultra high performance liquid chromatograph electrospray ion source mass spectrometer,UHPLC-ESI-MS)对合成产物结构进行了表征。采用多种自由基氧化DNA的反应体系来检测化合物的抗氧化活性,其中包括抑制2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(2,2’-azobis(2-amidinopropanehydrochloride),AAPH)、HO?、Cu2 /还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)引发的DNA氧化反应。此外,还通过淬灭自由基体系,探索了化合物还原自由基的能力,其中自由基包括2,2′-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate) cationic radical,ABTS ?)、二苯苦味酰肼自由基(2,2’-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基,进而探究羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:1)化合物1不仅能够很好地抑制AAPH、HO?、Cu2 /GSH自由基引发的DNA氧化反应,也能够捕获ABTS ?、DPPH、galvinoxyl自由基;2)化合物2仅能够抑制HO?和Cu2 /GSH自由基引发的DNA氧化反应,捕获ABTS ?和DPPH两种自由基。3)化合物1抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物2,说明化合物1具有较强自由基的清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。

    • 变叶海棠叶总黄酮的分离纯化及体外抗炎活性研究

      2019, 36(6).

      摘要 (751) HTML (0) PDF 688.53 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究通过吸附和解吸附实验,考察并优化了变叶海棠(Malus toringoides (Rehd.) Hughes)叶中总黄酮的纯化工艺及工艺参数。通过比较12种不同极性的大孔吸附树脂对变叶海棠叶总黄酮的吸附、解吸附能力,最终选取AB-8树脂进行实验。结果表明,最优静态吸附、解吸附工艺参数为:pH=4 条件下静态吸附3 h; 70%乙醇(pH=7)静态解吸附3 h;最优动态吸附、解吸附工艺参数:以2BV h-1的流速上样9BV(柱体积)样品溶液,随后在2BV h-1流速条件下,分别以6BV水、6BV 20%乙醇、6BV 40%乙醇、6BV 60%乙醇、6BV 80%乙醇对上样柱进行洗脱,在此条件下分离纯化,变叶海棠叶总黄酮纯度由32.79%提高到59.18%。经红外光谱扫描,光谱具备黄酮类物质特征官能团,证明黄酮类物质的存在。此外,对精制后的变叶海棠叶总黄酮进行体外抗炎作用研究,在50-400 μg mL-1浓度条件下,变叶海棠叶总黄酮对脂多糖(lipopolysaccharide, LPS)诱导巨噬细胞炎症反应有明显的抑制作用,可能是通过抑制与炎症相关的基因表达来抑制NO、IL-6、IL-1β、TNF-α的分泌。

    • 甲氨蝶呤插层MgAl-LDH复合物的制备与释药性能

      2019, 36(6).

      摘要 (863) HTML (0) PDF 1.32 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Mg(NO3)2•6H2O和Al(NO3)3•9H2O为主要原料,采用共沉淀联合水热合成法制备了甲氨蝶呤插层镁铝层状双氢氧化物复合物(MTX-LDH),通过正交实验分析了主要工艺条件对MTX-LDH复合物载药率、粒径及其分散性的影响。结果表明:当反应温度为60 ℃,Mg(NO3)2•6H2O和Al(NO3)3•9H2O的投入量分别为2.67 mmol和1.33 mmol,MTX和聚乙二醇400加入量分别为0.2 mmol和15 mL时,复合产物单分散性良好,粒径均值为175.6 nm,载药率达18.9%。利用FTIR、XRD、TG以及TEM等表征手段,对样品结构、热力学性质和微观形貌进行了研究。重点考察了MTX-LDH复合物在不同pH缓冲溶液中的释药性能,表明其具备pH响应型释放特性,在pH=5.8的弱酸环境中缓释效果良好,12 h累积释药率为93.7%,并通过热力学释药模型确定其缓释机理为层板溶蚀与置换扩散并存的缓释机制。

    • >食品与饲料用化学品
    • 原儿茶酸烷基酯在水包油乳液中的抗氧化行为

      2019, 36(6).

      摘要 (678) HTML (0) PDF 861.62 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以原儿茶酸(PA)和系列正烷基醇为原料,采用直接酯化法合成了4种PA烷基酯。用IR和1HNMR表征了其结构,用DPPH法和ABTS法测定了其自由基清除能力,用Schaal烘箱实验考察了其在水包油乳液中的抗氧化效率。结果表明:PA酯化后增强了其对自由基清除能力,并且随着烷基链长的增加清除能力增强。PA酯化提高了其在水包油乳液中的抗氧化效率,并随烷基链长的增加,抗氧化效率先增大后下降,PA辛酯的抗氧化效率最佳。各种PA烷基酯在乳化剂吐温20的体积百分数4%、油与水体积比2:8的菜籽油乳液中的抗氧化效率最佳。与添加PA的乳液相比,添加PA烷基酯的乳液的共轭二烯(CD)值达到1的时间以及p-茴香胺(AV)值达到6的时间均显著增加了。

    • >有机电化学与工业
    • 锂离子电池负极材料Li4Ti4.9Ni0.1O12的制备及其电化学性能研究

      2019, 36(6).

      摘要 (531) HTML (0) PDF 634.86 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以 Li2CO3、TiO2、Ni(CH3COO)2.4H2O为原料,采用固相法制备尖晶石型Li4Ti4.9Ni0.1O12锂离子负极材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试以及交流阻抗等技术对材料进行结构、形貌及电化学性能测试。研究结果表明,制备出的Li4Ti4.9Ni0.1O12材料无杂质相,颗粒大小均匀,在0.5C下首次放电比容量为173.3mAh g-1,库伦效率为97.4%,50次循环后,材料放电比容量为163.4mAh g-1,容量保持率为94.3%。

    • Si/VGCF复合材料的储锂性能

      2019, 36(6).

      摘要 (498) HTML (0) PDF 4.52 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了改善锂离子电池硅负极的电导和充放电循环稳定性,采用液相法制备了硅纳米粒子与气相生长碳纤维复合材料(Si/VGCF)。研究了Si/VGCF制备工艺和VGCF的最佳含量,分别采用SEM和TEM表征了Si/VGCF材料形貌和晶体结构,测试和计算了材料电导、BET比表面积和孔尺寸数据。采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法测试了Si/VGCF复合电极的电化学性能,并与其它碳材料进行了对比性分析。研究结果表明,Si与VGCF形成多级框架结构,丰富了离子和电子传输网络;同时发达的孔结构也缓解了Si粒子在嵌/脱锂过程中的体积效应,使电极活性材料的利用率和电化学稳定性显著提高。当m(Si):m(VGCF)为1:0.5时,Si/VGCF复合电极在500 mA?g-1的电流密度下,充放电循环100次后,可逆容量高达1470 mAh?g-1。

    • >皮革化学品
    • 封闭型无溶剂聚氨酯的制备及性能研究

      2019, 36(6).

      摘要 (946) HTML (0) PDF 533.66 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和聚酯二醇2000为主要原料,分别以甲乙酮肟(MEKO)和己内酰胺为封闭剂,以二月桂酸二丁基锡(DBTD)为催化剂,采用预聚体封闭法制备封闭型无溶剂聚氨酯(SFPU)膜。采用TGA和DSC考察了封闭型SFPU膜的解封温度和热性能;探究了不同封闭剂、流平剂用量、催化剂用量、烘箱温度以及封闭率对封闭型SFPU的解封温度、封闭型SFPU的固化条件和成膜性能的影响。结果表明:通过DSC测试,以MEKO作为封闭剂的SFPU的解封温度为143℃,以己内酰胺为封闭剂的SFPU的解封温度为163℃。TGA分析表明,在相同的解封温度下,以MEKO作为封闭剂的SFPU的固化速度明显高于以己内酰胺作为封闭剂的SFPU。在烘箱温度为140℃、流平剂质量分数为5%、催化剂质量分数为5‰的情况下,闭型SFPU能够很好地固化成膜,而且封闭型SFPU的封闭率越低、固化温度越高,其开始成膜时间和完全固化时间越短;由75%、80%、85%、90%、95%、100%6个封闭率可知,膜的力学性能随封闭率的升高而升高。

    • >水处理技术与环境保护
    • 滤布材质及微观结构与透水性能的关系

      2019, 36(6).

      摘要 (695) HTML (0) PDF 1.64 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:机织滤布的透水性能会直接影响过滤设备的生产效率。为理清滤布材质、微观结构与过水通量之间的相互关系,定制一批控制变量的滤布用于实验。对不同材质的滤布进行了FTIR,动、静态接触角和表面能测定,从机理分析了材质影响过水通量的关键性指标。对滤布微观结构进行了SEM表征,并分析了编织方式、厚度、孔径对过水通量的影响,建立了滤布微观结构与过水通量的半经验模型。结果表明:材质亲水性大小顺序为聚丙烯>聚碳酸酯>聚酰胺,对应的过水通量分别为6.34、5.75、5.46 m/min,亲水性强的材质具有更大的过水通量;微观结构中,过水通量大小顺序为缎纹滤布>斜纹滤布>平纹滤布,孔径、厚度分别与过水通量呈正、负相关关系,拟合的微观结构与过水通量的半经验模型可以为机织滤布的选型提供理论参考。

    • 果胶-PDA微球的功能化制备及对Th4 的吸附性能的研究

      2019, 36(6).

      摘要 (846) HTML (0) PDF 1.43 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用溶胶-凝胶法,以Ca2+为交联剂制备出果胶-Ca微球,再用多巴胺修饰果胶微球生成功能化的果胶-PDA微球吸附剂,探讨了该吸附剂去除Th4+的吸附性能,并利用SEM、FTIR和XPS分析了其功能化制备和吸附机理。结果表明:果胶-PDA微球在pH=3.5时效果最好,在25 ℃、pH=3.5、初始Th4+质量浓度为20 mg/L、吸附剂质量为0.03 g的条件下,接触时间为1200 min,吸附容量可达到37.172 mg/g;共存离子Cs+、Sr2+、Mn2+和Mg2+对Th4+的吸附影响较小,说明该吸附剂对Th4+的吸附选择性较好;热力学和动力学研究结果表明:此吸附过程符合线性Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,拟合的最大吸附量为99.010 mg/g;热力学数据表明果胶-PDA吸附Th4+是一个自发吸热的过程;通过TG分析知果胶-PDA的热稳定性较改性前有所提高;果胶-PDA上的N、O与溶液中Th4+的发生螯合作用是果胶-PDA微球吸附Th4+的主要吸附机理。

    • 冷冻交联制备ZM-CSt-PVA复合凝胶及吸附Cu2+ 性能

      2019, 36(6).

      摘要 (1050) HTML (0) PDF 1.03 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以两性离子单体(ZM)、木薯淀粉(CSt)和聚乙烯醇(PVA )为主要原料,采用一锅法,通过冷冻交联制备ZM接枝共聚CSt-PVA互穿网络复合凝胶(ZPG2)。使用红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、偏光显微镜(POM)、扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)对ZPG2进行表征,评价了ZPG2对Cu2+的静态吸附效果。结果表明:300 ℃以下,ZPG2的热稳定性良好;ZM的存在可产生反聚电解质效应和化学配位效应,显著提高凝胶吸附能力;在吸附温度25 ℃、ZPG2用量0.1g、Cu2+ 质量浓度[已按审稿意见2.3,全文统一修改为质量浓度]2×103 mg/L、溶液体积100mL时,饱和吸附量为199 mg/g;吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型。

    • Cu2+印迹交联壳聚糖微球的合成及吸附性能

      2019, 36(6):0-0.

      摘要 (742) HTML (0) PDF 1.77 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用分子印迹技术,以壳聚糖为功能单体,Cu2+为印迹离子,通过稀氨水固化,环氧氯丙烷交联,盐酸洗脱Cu2+,制得Cu2+印迹交联壳聚糖微球。采用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对产品进行表征。测定微球的骨架密度、含水量、交联度等物理性能,结果表明,交联改性可使微球具有多孔结构和良好的结构稳定性,能够很好地解决壳聚糖的酸溶性,提高微球对Cu2+的吸附性能。通过正交试验L9(34),得到微球的最优制备条件为:壳聚糖1.5 g,环氧氯丙烷2.5 mL,80 ℃下交联3 h,制得的微球对Cu2+吸附性能最佳。同时在单组分体系中研究了微球对Cu2+的吸附性能。结果表明,当微球投加量为50 mg,Cu2+初始浓度为338.65 mg/L,pH为5,吸附量为72.8 mg/g。

    • >橡塑助剂
    • ZnO/MoO3/Al(OH)3阻燃聚丙烯材料的制备及性能

      2019, 36(6).

      摘要 (570) HTML (0) PDF 5.63 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用水热法制备了一维材料ZnO和MoO3纳米线(nanowires,NWs),并通过SEM和XRD对纳米线的形貌和结构进行了表征。将一维纳米线和纳米氢氧化铝(ATH)与聚丙烯(PP)熔融共混制备了ZnO/MoO3/Al(OH)3/PP复合材料(NWs/ATH/PP)。利用热重分析仪(TGA)、极限氧指数(LOI)测定仪和锥形量热仪(CCT)表征了复合材料的热稳定性和燃烧性能,利用万能材料试验机测试了复合材料的力学性能。结果表明:当添加质量分数3.75% ZnO纳米线、质量分数3.25% MoO3纳米线和质量分数21%纳米ATH时,NWs/ATH/PP复合材料的初始分解温度较纯PP增加了17.8℃,残重率为24.6%,峰值热释放速率(PHRR)和总热释放量(THR)分别下降54.3%和25.7%,LOI提高7.1%。SEM分析结果显示:NWs/ATH/PP的残炭表面得到很好的改善,致密、连续且平整。

    • 有机硅丙烯酸酯改性水性聚氨酯的合成与性能

      2019, 36(6).

      摘要 (820) HTML (0) PDF 2.41 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)等为原料,合成了水性聚氨酯预聚体(WPU)、聚丙烯酸酯(PA)、有机硅改性的水性聚氨酯预聚体(SiWPU)和有机硅改性的聚丙烯酸酯(SiPA),然后以WPU、SiWPU、PA、SiPA为原料,采用互穿网络聚合法合成了有机硅丙烯酸酯双重改性水性聚氨酯(SiWPUA)等改性WPU,通过测定吸水率和水接触角考察了PA、SiPA、SiWPU含量对胶膜耐水性能的影响并分析了反应机理。结果表明:SiWPU-40%-SiPA-37.5%〔40%为SiWPU的含量(以WPU和SiWPU总质量为基准,下同);37.5%为SiPA在体系中的质量分数〕胶膜吸水率从改性前样品WPU的37.4%降低至改性后的6.8%,接触角从56.8°增至86.4°,铅笔硬度从改性前的HB提升至H。热重分析显示,Tmax(样品热分解速率最大时的温度)从改性前的340.2℃提升至412.4℃;TEM表明,改性后的乳胶粒形成了核壳结构,XRD和断面的SEM显示PA和有机硅改性均增加了聚合物的交联度。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • PAAD-16酸液稠化剂的合成与性能

      2019, 36(6).

      摘要 (685) HTML (0) PDF 819.30 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺和溴代十六烷为原料,丙酮为溶剂,合成了一种疏水单体二甲基十六烷基(2-甲基丙烯酰胺基丙基)溴化铵(DHAB) ,并以DHAB、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体,以自由基水溶液聚合法合成了一种疏水缔合聚合物PAAD-16,用IR、FL和SEM对其进行了结构表征。结果表明:PAAD-16的酸溶时间约为90min;以该疏水缔合聚合物为主要添加剂配制而成的稠化酸在30 ℃、170 s-1下的表观黏度为59mPa·s,在60、90℃下的热稳定性ω分别为85.0%和66.1%,在 30 ℃、170 s-1下连续剪切 120 min 后剪切稳定性ω'为 81.4%,具有良好的增黏性、耐温抗剪切性和缓速性能。

    • >精细化工中间体
    • 1-氯甲基磺酰胺类化合物的合成

      2019, 36(6).

      摘要 (854) HTML (0) PDF 506.82 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:磺酰胺类化合物具有广泛的生物活性。以吡啶为催化剂,实现了氯甲基磺酰氯和芳香伯胺的磺酰化反应。考察了催化剂、溶剂、物料比、反应温度等条件对反应产率的影响。结果表明,最优反应条件为:n(胺):n(磺酰氯) = 1:1.3,吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,先0℃再室温下反应,反应时间为4~8 h。在最优条件下,以42%~95%的产率合成了9种具有不同取代基的磺酰胺类化合物。利用IR、1HNMR、13CNMR对目标产物的结构进行了确征。