2019, 36(9).
摘要:草果是一种天然香料植物,为了确定干草果中的关键香气成分,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法提取了干草果壳和干草果种仁中的挥发性成分,使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行了分析,鉴定出22个香气活性区域;通过与标准品的香气特征、质谱、保留指数进行比对,对它们进行了定性。以2-辛醇和2-异丙基苯酚为内标,对22个香气活性成分(OACs)进行了定量分析,定量结果表明OACs在草果种仁中的含量大于在草果壳中的含量。计算了OACs的香气活性值;根据香气活性值,确定出了干草果中的19种关键香气成分。其中,反-2-癸烯醛、1,8-桉叶素、芳樟醇、反-2-十二烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、癸醛、β-蒎烯、正己醛、α-松油醇、香兰素是果壳和种仁共有的关键香气物质,它们使得二者香气具有相似之处;而(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、橙花醇、香叶醇、香叶醛、乙酸香叶酯、反式橙花叔醇、4-松油醇是导致二者香气有所不同的主要成分。
程萌 , 张荣飞 , 逯文倩 , 孔瑞琪 , 王娟 , 王相友
2019, 36(9).
摘要:为了提高海藻酸钠膜的包装性能,本文采用溶剂浇铸法制备了不同含量香芹酚/海藻酸钠生物复合膜,通过SEM、XRD和FTIR对复合膜的微观结构进行了表征,并对其物理、化学、抑菌和保鲜性能进行了考察。结果表明:添加香芹酚增加了香芹酚/海藻酸钠生物复合膜的粗糙度,膜中海藻酸盐和香芹酚的分子间发生静电和氢键作用。复合膜的热稳定性随香芹酚 含量增加呈现先增强后降低的趋势,其中香芹酚体积分数为0.8%时,香芹酚/海藻酸钠复合膜的综合性能最优,水溶性为90.48%,透明度为0.23 mm-1,水蒸气透过速率为0.17 g/(d•cm2),拉伸强度为72.24 MPa,断裂伸长率为83.41%,对丰孢木霉菌(Trichoderma sp.)的抑制效率为65.79%。香芹酚/海藻酸钠复合膜能有效保持采后双孢蘑菇的品质,延长其货架期。
2019, 36(9):0-0.
摘要:近年来有机农药的大量使用对土壤、水体、大气造成严重污染,因此发展快速、高效、便捷的有机农药检测技术成为了环境科学领域的重要研究课题。与传统的有机农药检测技术相比,荧光探针有机农药检测技术具有检测灵敏度高、稳定性强、操作简便等优势。从超分子化合物荧光探针、有机小分子荧光探针及金属有机框架(MOFs)荧光探针3个方面,对目前荧光探针有机农药检测技术所涉及的探针类型、有机农药种类、溶剂体系、作用现象及检测机理进行了归纳和总结;并着重对MOFs荧光探针在有机农药检测技术研究领域的发展趋势做了总结和展望。未来我国有机农药检测技术将沿着探索快速、高效、环境友好检测技术的趋势,发展更具环境、经济及社会效益的有机农药检测及污染修复联用技术。
2019, 36(9).
摘要:以丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要原料,以1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷(DVMS)为改性剂,异丙醇(IPA)为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备丙烯酸树脂预聚体,加入三乙胺中和,加水自乳化制成一系列改性丙烯酸树脂水分散体,进一步制备树脂膜。采用粘度计测试分散体粘度,采用傅里叶红外光谱(FTIR),热重分析仪(TGA),X射线光电子能谱(XPS),扫描电镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等对树脂膜材料进行表征。此外还测试了分散体的贮存稳定性、涂膜吸水率、光泽度等性能。通过测试表明,当DVMS加入量为6wt%时涂膜性能最佳,贮存稳定性较好;涂膜的拉伸强度达到14.3 MPa,断裂伸长率324%;热失重分析T5%分解温度283 ℃;涂膜温度为25 ℃-35 ℃时,涂膜的致密性优异,表现高光泽度,附着性1级,硬度2H。
2019, 36(9).
摘要:采用溶剂法合成了类沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8纳米微粒,考察了反应溶剂、反应温度和反应时间等因素对其结构和性能的影响。以合成的ZIF-8纳米微粒作为药物载体,研究了其对抗癌药物盐酸阿霉素的载药及特征响应释放性能。结果表明:以去离子水、甲醇和正辛醇为溶剂均可得到结晶度高的纯相ZIF-8微粒,但以去离子水为溶剂时,需加入三乙胺来促进配体的去质子化;在实验配比情况下,在室温(25℃)条件下可获得较理想的产率;浊度检测表明3h后,反应进程达到80%。合成的ZIF-8均具有良好的热稳定性,但呈现明显酸不稳定性。实验合成的ZIF-8纳米微粒载药效率最高可达19.73%,体外溶出实验表明其在酸性环境中释放效率明显快于中性环境中的释放效率,呈现明显的特征响应释放性能。
冯美西 , 王艳芳 , 陈秀琼 , 窦文杰 , 颜慧琼 , 林强
2019, 36(9).
摘要:以1-溴辛烷为疏水改性剂,采用双分子亲核取代反应(SN2)制备海藻酸辛酯衍生物(OAD),通过红外光谱(FT-IR)、核磁谱图(1H NMR)对其结构进行鉴定,并采用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱(FM)、表面张力(SFT)、透射电镜(TEM)、激光粒度和zeta电位分析仪对其性能进行了表征。 结果表明,辛基侧链的接枝使OAD的分子内氢键断裂,其热稳定性下降,失重率增大,同时伴随其微晶结构的改变。荧光测试中,随聚合物浓度的增大,芘在其溶液中的第一电子振动峰与第三电子振动峰的荧光强度之比(I1/I3)呈现逐步下降的趋势。并且辛基侧链的接枝使海藻酸钠(SA)的临界聚集浓度(CAC)由1.09 g/L降为0.34 g/L,而其SFT也随其浓度的增大而逐步降低,两者同时体现其具有良好的两亲性。 另外,OAD能自聚集形成类胶束的球形结构,相比SA,OAD胶束的水动力学粒径(dH)变小,由255 nm变为193.2 nm,zeta电位也降低,由-36.4 mV降为-39.3 mV,说明OAD具有一定的胶体界面活性. 采用 OAD 胶束负载布洛芬制备载药微纳米胶囊,其对药物的释放具有一定的缓释作用,药物的释放过程属于 Non-Fickian 扩散机制。
2019, 36(9).
摘要:采用沉淀聚合法,结合Zn2 的配位作用,在水溶液中制备了木犀草素配位印迹聚合物(LUT-CIPs),并考察了LUT-CIPs的吸附性能。结果表明:LUT-CIPs的最佳制备条件为模板分子(木犀草素-Zn2 ):功能单体(丙烯酰胺):交联剂(N,N?-亚甲基双丙烯酰胺)的物质的量比=1:4:30,此条件下聚合物对醇相中的木犀草素的吸附量达36.4 mg/g、对芹菜素和云香叶苷等竞争底物的选择性系数分别达到5.09和3.35;木犀草素在LUT-CIPs的吸附过程符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学方程;吸附液中加入的11种金属盐均可提高LUT-CIPs的吸附容量,其影响顺序为Pb(Ac)2> Ce2(SO4)3> Bi(NO3)3> Cu(Ac)2> Mg(NO3)2> Zn(Ac)2> Ba(NO3)2> MnSO4> NiSO4> ZnSO4> CdSO4,其中加入Pb(Ac)2的吸附容量为加入Zn(Ac)2的2.48倍、未加金属盐的5.20倍。
2019, 36(9).
摘要:以结晶紫(CV)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成结晶紫分子印迹微球。同时考察合成过程中不同交联剂、模板分子与交联剂的配比以及交联剂的用量对微球性能的影响。结果表明:采用恒温水浴振荡法,30 mL乙腈为交联剂,模板分子、功能单体和交联剂摩尔比为1 : 4 : 20,所制备合成的聚合物微球最大吸附量Q为39.1 μmol/g,分离因子α和印迹效率因子β分别为3.76和3.18,对目标分子结晶紫具有良好的特异性识别和吸附能力。
2019, 36(9).
摘要:以壳聚糖和氯化锌作为前驱物通过溶胶-凝胶法制备出湿凝胶,经二氧化碳超临界干燥得到掺锌壳聚糖气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)和N2吸/脱附测试对气凝胶的微观结构和性能进行了表征,结果表明:掺锌壳聚糖气凝胶具有明显的三维纳米多孔结构;壳聚糖的含量对气凝胶的微观结构影响明显;当质量比m(壳聚糖):m(氯化锌)=1:1时,骨架纤细,比表面积460 m2/g,平均孔径分布在3~10 nm。
2019, 36(9):0-0.
摘要:利用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)对球形活性炭进行包覆并分析PVB溶液质量分数及其分子量,对肌酐、VB12和溶菌酶所构成的血液模拟体系吸附性能的影响。利用吸附动力学与吸附等温线对单组分及相对差异性双组分吸附过程进行分析。采用SEM、BET、压汞法孔隙率测定及FTIR对包覆活性炭形貌、结构进行表征。结果表明:包膜前后活性炭的吸附机理均为化学吸附,PVB质量分数对吸附量及吸附速率的影响最大,且随质量分数的增大而下降显著;PVB分子量则影响较小,但对增强炭表面亲水作用意义重大。双组分体系下:溶菌酶对VB12的竞争吸附作用明显,VB12的竞争吸附强度高达30%以上;肌酐与溶菌酶体系中,两者竞争吸附强度均低于8%,竞争吸附现象不明显。
2019, 36(9):0-0.
摘要:用Na+对亚麻纤维(FF)进行阻燃改性,首先用马来酸酐(MA)对FF进行化学接枝,得到MA-FF。再用Na2CO3溶液处理MA-FF,得到Na+阻燃改性的FF,用Na2CO3-MA-FF表示。FTIR中羰基峰的出现证明了MA接枝到FF上;用酸碱滴定法测定了MA在FF上的接枝率(Gd);用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧评价了Na+对FF的阻燃效果,用XRD分析了FF结晶度的变化。结果表明:105 ℃下,m(MA):m(FF)=48:60的原料在DMF溶液中反应2.4 h,MA在FF上的接枝率达到71%~75%;Na2CO3-MA-FF的阻燃性随着Na+含量增加而提高,20 g/L Na2CO3溶液处理的MA-FF(记为20-Na2CO3-MA-FF)的LOI值由20%提高到28.9%,续燃时间由41 s降低到0 s,损毁长度由30 cm降低到8.3 cm;MA接枝后,FF结晶度由66.7%提高到75.0%,20-Na2CO3-MA-FF结晶度稍降到71.8%,但是XRD中2θ角没有变化,均为14.8°、16.7°和22.8°。
2019, 36(9).
摘要:以1,10-邻菲罗啉为辅助配体,设计合成了三个二苯氨基修饰的阳离子型环金属铂(II)配合物Ⅰ-Ⅲ。系统研究了配合物的光物理、电化学及氧传感性能。结果表明,在2-(4-二苯氨基)苯基吡啶的吡啶环的5位引入不同基团,可实现铂(II)配合物的发光波长在544 nm - 583 nm之间调控。其中,在吡啶环的5位引入三氟甲基的配合物Ⅲ的最大发射波长为583 nm。氧传感性能测试结果表明,在吡啶环的5位引入三氟甲基的配合物Ⅲ的氧敏感性能显著提升,其在DMF溶液中的I0/I2.17值为6.4。
2019, 36(9).
摘要:利用pETDuet-1质粒在大肠杆菌BL21(DE3)中重组表达了多聚磷酸盐激酶(PPK)和 γ-谷氨酰甲胺合成酶(GMAS),并以共表达PPK和GMAS的重组菌全细胞催化合成L-茶氨酸,优化了反应参数。SDS-PAGE结果表明PPK和GMAS共表达成功;最佳全细胞催化反应条件为:35 oC,pH=7.0,谷氨酸钠300 mmol/L,乙胺盐酸盐420 mmol/L,六偏磷酸钠100 mmol/L,添加2 mmol/L 起始量ATP,在100 mL反应体系中转化24 h L-茶氨酸浓度达到199 mmol/L,转化率达到66.34%。
2019, 36(9):0-0.
摘要:以三种脂肪醇正辛醇、月桂醇和肉豆蔻醇为原料,合成得到三种谷氨酸二烷基酯核糖醇(2C8GE、2C12GE和2C14GE),比较了不同谷氨酸二烷基酯核糖醇及其浓度和所用溶剂,以及缓冲液pH、包衣时间、温度和干燥方式对包衣Lactobacillus helveticus L7菌体酶活的影响。确定了制备包衣菌体的条件为:表面活性剂为谷氨酸二十二烷基酯核糖醇(2C12GE),配制成质量百分比1.0%(w/w)的丙酮溶液;菌体用pH5.8的磷酸盐缓冲液重悬;在4℃下处理4 h经冷冻干燥而成。在以亚油酸为底物时包衣菌体中亚油酸异构酶的Km为35.7 mM,Vmax为5.6 mM/h。经包衣处理后,菌体中亚油酸异构酶和底物的亲和力有所降低。
2019, 36(9):0-0.
摘要:以红花龙胆全草为原料,采用超微粉碎和微波控温辅助双水相法提取了其中的环烯醚萜苷类。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取工艺;考察了所得环烯醚萜苷类的总抗氧化作用及其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)的能力。结果表明,最佳提取工艺为:在30.0 g〔无水乙醇7.8 g(质量分数26%),磷酸氢二钾(K2HPO4)3.0g (质量分数10%)〕乙醇/K2HPO4双水相体系中,红花龙胆干粉粒度为400目,微波温度(70±1)℃,微波时间110 s,红花龙胆干粉加入量3.5 g,得率为5.48%,相比传统提取工艺热回流得率(3.61%)显著提高。此法能抑制试材内源性水解酶活性且中和植酸(红花龙胆中的酸性物质)来降低溶出环烯醚萜苷类发生聚合反应的几率,有效解决了红花龙胆中环烯醚萜苷类需富集才能检测到的问题;总环烯醚萜苷类的抗氧化能力在0.2~0.6g/L内强于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),对DPPH自由基的清除能力在0.2~1.0g/L内强于BHT。
2019, 36(9).
摘要:以硝酸铜和二氧化钛为原料,采用浸渍法制备Cu(x)/TiO2(x=1, 3, 4, 5, 6, 7;x为以TiO2载体质量为基准的铜负载量,质量百分数/%,下同)催化剂。运用XRD、XPS、NO-TPD、H2-TPR等对催化剂进行了表征,在微型固定床反应器中评价了Cu(x)/TiO2催化剂在以NH3为还原剂的选择性催化还原NO反应(NH3-SCR)脱硝活性。结果表明,铜物种以Cu2O和CuO的形式共存于TiO2载体上。铜负载量影响催化剂的脱硝性能。Cu(6)/TiO2催化剂表现出较好的氧化还原性和对反应物NO的吸附-脱附能力,低温(<300 ℃)脱硝活性较好,NO转化率达到85%和95%时对应反应温度T85和T95分别为195 ℃和218 ℃,NO转化率大于95%的活性窗口温度为218~270 ℃,宽度为52 ℃。
2019, 36(9).
摘要:以环氧大豆油和甲醇为原料,通过开环加成制备植物油基多元醇。在自制的二氯二氧化钨(WO2Cl2)作催化剂、三氟甲磺酸银(AgOTf)作助催化剂的条件下,考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应时间、温度和醇油物质的量比等对环氧大豆油开环转化率的影响,并对产物的环氧值进行了测试。结果表明,当催化剂用量为3%(以甲醇和环氧大豆油总质量为基准,下同),三氟甲磺酸银用量为4%,反应温度为70℃,反应时间为8h,醇油物质的量比为28:1时,环氧大豆油的开环转化率较高,为89.13%。对开环产物进行了IR、1HNMR、TG以及流变分析。通过热重分析得出,多元醇的分解温度(334℃)比环氧大豆油的分解温度(305℃)高。流变分析得出,随着温度的升高,环氧大豆油和多元醇的黏度逐渐下降。在温度较低时,大豆油多元醇的黏度明显低于环氧大豆油的黏度。
2019, 36(9).
摘要:以葡萄糖为碳源,NH4Cl为发泡剂,纳米金属Co为促进葡萄糖石墨化的催化剂,通过一步法制备了Co-石墨烯复合材料,实现了石墨烯的形成和Co纳米粒子原位生长的同步进行。通过XRD、FTIR、XPS、Raman、UV-Vis和TEM对该复合材料的结构与形貌进行了表征。将Co-石墨烯复合材料运用于催化还原对硝基苯酚(4-NP)。在室温条件下,使用4 mg的催化剂可于8 min内将4-NP全部还原。复合材料通过简单的磁分离可循环利用,具有良好的循环使用性能。
2019, 36(9).
摘要:为了寻找抗菌候选化合物,采用基于片段的药物发现方法,以中间体氨基膦酸酯和磺酰氯为原料,设计合成了15个含膦酸酯结构单元的磺胺衍生物,经IR、1HNMR和13CNMR确认结构。采用两倍稀释法测定目标化合物的MIC(最小抑菌浓度)。结果表明:部分目标化合物呈潜在的抗菌活性,对所测试标准菌和耐药菌均有抑制活性。其中化合物Ⅱf〔N-[(二乙氧基膦酰基)-4-氟苯甲基]-4-甲氧基苯磺酰胺〕对金黄色葡萄球菌(S. aureus)、大肠埃希菌(E. coli)、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)及耐氟喹诺酮类大肠杆菌(MREC)的MIC分别为32、64、128和128 μg/mL,化合物Ⅱl〔N-[(二乙氧基膦酰基)-4-氟苯甲基]-4-甲基苯磺酰胺〕对S. aureus、E. coli、MRSA及MREC的MIC分别为32、32、64和64μg/mL,抗菌活性优于对照药磺胺嘧啶(对S. aureus和E. coli的MIC为512μg/mL,对耐药菌无活性)。
2019, 36(9).
摘要:在单因素的基础上,通过正交实验优化蓝莓果渣花色苷在浸提、微波辅助和超声辅助提取法的工艺条件,并对比3种提取方式下花色苷组分及其提取物抗肿瘤活性。结果表明:微波辅助提取法获得花色苷含量优于浸提法和超声辅助提取法,花色苷提取条件为:微波功率300 W、微波时间60 s、料液比为1:40 g/mL,在此条件下,花色苷含量46.880.63 mg C3G/g,3种提取法均获得6种花色苷组分,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷和芍药素-3.5-二己糖苷。3种提取方式获得的花色苷提取物对HepG2肝癌细胞和A549肺癌细胞生长和侵染均有抑制作用,且对A549肺癌细胞抑制效应更强
2019, 36(9).
摘要:以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4’-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收,产生的溶液用于合成2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了HDP。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1H NMR对其结构进行了表征。对溶剂、反应温度和投料比等影响反应的因素进行了优化。结果表明,以二甲苯为溶剂,n(对硝基苯胺): n(三光气) =6:1时,在130℃下反应15h,DNC的收率可达94%;以氯化氢甲醇为溶剂,n(乙酰丙酮): n(尿素) =1.0:1.1,回流下反应5h,HDP的收率为93%以上;以甲醇为溶剂,n(DNC) : n(HDP)=1.0:1.1,室温反应5h,尼卡巴嗪的总收率可达93%。同时通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性。
2019, 36(9).
摘要:猪去氧胆酸为原料,经酯化、C-6位选择性氧化、C-7位羟基化、C-6位羰基还原和水解等步骤合成α-鼠胆酸,结构经1H-NMR、13C-NMR、HRMS确认,反应总收率达到28.9±0.3%。考察了催化剂对中间体Ⅱ收率的影响和工艺稳定性;探索了不同氧化剂对中间体Ⅱ中C-3和C-6位羟基氧化的选择性及收率,筛选到可高效选择性氧化C-6位羟基的氧化剂2-碘酰基苯甲酸(IBX),及其与中间体Ⅱ的物料比对中间体Ⅲ收率的影响及工艺稳定性。研究结果表明,1) 浓盐酸作为催化剂,中间体Ⅱ的收率达到99.0%;2)IBX可以选择性氧化中间体Ⅱ中C-6位羟基,且当n(中间体Ⅱ): n(IBX)=1: 1.20时,中间体Ⅲ的收率达到82.3%;3) 获得了中间体Ⅲ的X-射线单晶结构,确定了其绝对构型。
2019, 36(9):0-0.
摘要:以赤砂糖回溶糖浆作为研究对象,考察了硝酸镁-磷酸复合清净剂在高pH条件下对回溶糖浆的清净效果及机理。在单因素试验的基础上确定正交试验的因素与水平,采用正交试验对清净条件进行了优化。最佳条件为:2%镁离子和1.70%磷酸复合清净剂用量2%,pH值11.0,PAM用量2mg?L-1,温度30℃,在此条件下脱色率为88.2%,最佳沉降时间为69s。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Nano-ZS90型ZETA电位分析仪、X射线衍射(XRD)对在蔗糖体系和回溶糖浆体系的混凝物进行了表征,并对相关机理进行了探讨。
2019, 36(9).
摘要:将β-环糊精(β-CD)引入到以聚乙烯醇(PVA)和季铵化壳聚糖(QCS)为膜基质的混合铸膜液中,然后借助联合交联剂(戊二醛〔GA〕+三聚氰胺〔MA〕)将前述铸膜液中的三种物质交联,制备一系列环糊精含量不同、具有全互穿网络结构的主客体络合物型导电膜(CDX-QCSY-PVAY)OH-。结果表明,随着β-环糊精质量分数增加,羟基含量增加,络合Ca2+吸附OH-数量增加,离子交换量、电导率与拉伸强度等均呈上升趋势,但含水率、溶胀度与断裂伸长率呈下降趋势。当β-环糊精质量分数为20%时,导电膜综合性能最佳。此时含水率为91.3%,溶胀度为83.4%,拉伸强度为69.5 MPa,断裂伸长率为48.5%,离子交换量为2.64 mmol/g,电导率为7.1×10-2 S/cm(70 ℃)。在70 ℃、6 mol/L KOH溶液中上述膜样品在泡碱240 h后的电导率降低了17%,具有较好的耐碱稳定性。
2019, 36(9).
摘要:采用一步水热法成功制备了BiVO4/MnO2复合光催化氧化剂,通过XRD、FTIR、SEM、EDS、XPS和UV-vis DRS对其结构进行了表征,并以罗丹明B溶液作为目标降解物考察了其光催化氧化活性。结果表明,复合物中形成了多孔结构 ,BiVO4的晶体结构未发生改变,呈现出片状组合的叶状廓形,BiVO4-MnO2的带隙小于BiVO4;当MnO2与BiVO4的质量比为10%时,光催化活性最好;RhB溶液pH为5时,BiVO4//MnO2光照20 min 对其降解率为98.4%,远高于纯BiVO4(13.1%)。由于MnO2具有氧化性,BiVO4-MnO2复合材料可做光催化-氧化剂。
何云鹏 , 郭改娟 , 吴双 , 张晓燕 , 吕宝兰 , 杨水金
2019, 36(9).
摘要:采用溶剂热合成法在制备MIL-101(Fe)的过程中引入杂多酸H6P2W18O62,制备出吸附剂H6P2W18O62/MIL-101(Fe),并测试了其对亚甲基蓝(MB)的吸附性能。考察了H6P2W18O62的负载量、MB质量浓度、溶液pH值、温度等不同条件下对材料的吸附性能。通过XRD、SEM、FTIR、N2吸附-脱附等手段对材料进行表征。结果表明:吸附平衡之前,吸附量随MB质量浓度的增加而增加,在溶液pH=4,H6P2W18O62负载量相对于复合物质量分数为35%的条件下,吸附剂H6P2W18O62/MIL-101(Fe)对亚甲基蓝溶液吸附效果最佳,在303K下H6P2W18O62/MIL-101(Fe)对MB的最大吸附量可达148.1 mg/g。通过动力学和热力学分析,该吸附过程符合拟二级动力学与Langmuir等温吸附模型,同时也是一个吸热、自发的过程。
2019, 36(9).
摘要:采用丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)和水溶性阴离子疏水单体UUC制备了新型耐盐疏水缔合聚合物UUCPAM。聚合放热测试表明,疏水单体含量的增加导致放热时间的延长,更有利于疏水结构的形成。微观结构测试表明,聚合物具有复杂的网状结构,在NaCl盐溶液中网状结构更为明显。流变测试结果表明,聚合物在盐溶液中具有良好的耐温和抗剪切性能。聚合物质量分数为0.3 wt%,温度90℃,剪切速率170s-1和20000 mg/L氯化钠条件下,剪切后表观粘度大于80 mPa•s。在20000mg/L模拟地下水条件下,剪切后粘度为70 mPa•s,加入表面活性剂SDS后,粘度增加到170 mPa•s。储能模量G'随着聚合物质量分数的增加而增大,体系弹性增强。同时疏水结构单元数量增加,形成致密的空间网络结构。因此,该聚合物具有良好的耐盐性能和广阔的应用前景。
2019, 36(9).
摘要:以多胺化合物(二乙烯三胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺-600)、硼酸酯为原料,合成羟丙基胍胶压裂液用有机硼交联剂,通过在交联剂中引入多个含硼交联位点,达到降低压裂液体系中羟丙基胍胶的用量、提升压裂液体系的耐温性能的目的。采用FTIR、1H-NMR和11B-NMR对不同交联剂的结构进行了表征,分析了反应机理。考察了多胺化合物的种类、反应物的配比、反应温度和反应时间对产物交联性能的影响,结果表明,当硼酸酯与多乙烯多胺的质量比为3∶2、反应时间为4 h、反应温度为150℃时,可以制备性能最优的交联剂BNX-1。评价了BNX-1配制压裂液的耐温耐剪切性能、破胶性能和静态滤失性能。结果表明,以羟丙基胍胶质量分数0.35%、羟丙基胍胶溶液与BNX-1交联质量比100∶0.4配制的压裂液体系,在140℃、170 s-1下剪切,120 min后黏度为122 mPa·s;以工业交联剂TCB-1作为对照(以羟丙基胍胶质量分数为0.5%、羟丙基胍胶溶液与TCB-1交联质量比为100∶0.5配制的压裂液体系),在同等条件剪切下,黏度为98mPa·s。
2019, 36(9).
摘要:使用3-溴丙烯和N,N-二甲基十八烷基叔胺合成水溶性阳离子疏水单体N,N-二甲基十八烷基烯丙基溴化铵,仅使用水作为溶剂,合成了含有高比例疏水单体的部分水解聚丙烯酰胺型降阻剂,以核磁共振氢谱证明了产物结构与预设一致,计算得到疏水单体在产物中占摩尔比为1%,激光光散射法测得降阻剂相对分子质量为1.22×107 g/mol,粘度法测得临界缔合浓度为0.28%。测试不同浓度下的降阻剂稀溶液在管道中不同流速下的摩阻,以清水的为空白组计算降阻率,当降阻剂加量为0.13%时,降阻率最高可达72%;在盐水中,降阻率下降,通过提高加量的方式可以提升降阻率,加量为0.2%时,降阻率最高达70.06%。由SEM得知,降阻剂在水中形成的网状结构是聚合物具有降阻性的直接原因。
2019, 36(9).
摘要:将1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷(DVDZ)和甲基丙烯酸六氟丁酯(EINECS)进行Micheal加成反应,合成出功能性有机氟硅单体(DVE),与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等单体混合,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇(IPA)为溶剂,合成氟硅烷改性水性丙烯酸二级分散体。然后,将其与异氰酸酯固化剂混合,制备双组分水性聚氨酯(2K-WPU)涂膜。通过FTIR、1H-NMR、TG、SEM、XPS对DVE和2K-WPU进行表征和检测,结果表明:随着DVE含量的增加,丙烯酸二级分散体的粒径增大,黏度降低,涂膜的耐水性增强,铅笔硬度和附着力减弱。当DVE质量分数为6%时,吸水率为8. 2%,接触角为91.5,热失重10%和50%时的温度分别为220.9℃和438.5℃,涂膜耐热、耐水和耐酸碱等性能均有提升。
2019, 36(9).
摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)为主要原料、三聚氰胺为交联剂,合成了双键封端的交联型水性聚氨酯,再经过原位聚合制备了丙烯酸酯改性水性聚氨酯胶黏剂。利用FTIR、XRD、DLS、DTA、电子拉力机、邵氏硬度计等对材料结构与性能进行了表征。通过调节水性聚氨酯与丙烯酸酯的质量比,以及三聚氰胺的添加量对产品性能进行了优化。结果表明:当水性聚氨酯与丙烯酸酯质量比为6:4、三聚氰胺占水性聚氨酯质量为0.53%时,胶黏剂发生5%质量分数的降解温度可达到312℃、吸水率仅为4.7%、T-型剥离强度为5.3kN/m。
2019, 36(9).
摘要:基于相似相溶原理,以1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌为原料,通过与不同碳链长度伯胺的取代反应制备了8种油溶性1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌类蓝色染料。对合成的8种染料在常见有机溶剂中的溶解度和紫外吸收性能进行了测试,结果表明,8种产物的最大吸收波长均在669~672 nm,不受产物中烷基链长度的影响。染料的油溶性相对于1,4-二氨基-2,3二羧酸酐蒽醌得到明显提升。其中1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌在四氢呋喃等有机溶剂中不溶,产物Anthra-n-6(正己胺取代)在四氢呋喃中的溶解度最大,可达到9×10-3 g/mL(25 ℃)。1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌无法作为打印染料而Anthra-n-6打印效果最好,打印的色密度值为1.17,Lab值分别为79.7、-10.2、-25.9。
2019, 36(9).
摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(N220)、聚己二酸新戊二醇酯二醇(PNA)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)为主要原料,制备了三种水性聚氨酯(WPU)粘结剂。采用红外光谱(IR)、差示扫描量热测试(DSC)和热重分析(TG)对三种水性聚氨酯膜进行了结构表征并测试了它们的力学性能和溶胀性能。通过循环、倍率等测试研究了以这三种水性聚氨酯为粘结剂的锂电池的电化学性能并与以PVDF为粘结剂的电池进行比较。结果表明,以N220为软段的水性聚氨酯胶膜的拉伸强度为11MPa,玻璃化转变温度为-52℃,初始分解温度为273.6℃符合电池粘结剂的要求,并且以其作为粘结剂的电池在200次循环后,容量保持率可达到97.8%要明显高于其他三组。
2019, 36(9).
摘要:以丁二烯和苯乙烯为原料,采用高低温复合工艺制备了高固含量(60%)丁苯橡胶乳液,后经凝聚法制备出粒径分布均匀(<1mm)的粉末丁苯橡胶(PSBR),探讨了凝聚原理,并优化了粉末丁苯橡胶的制备工艺。通过偏光显微镜研究了粉末丁苯橡胶形成阶段的形貌变化。结果表明,凝聚阶段的絮凝剂、凝聚剂和隔离剂对PSBR形貌影响最大。复配隔离剂(硬脂酸钠、油酸钠和硅油)的隔离效果最好,使用氯化钠为絮凝剂〔添加量为1.3%(以胶乳质量为基准,下同)〕,硫酸镁为凝聚剂(添加量为2.5%)时,丁苯胶乳成粉效果最佳,呈均匀粒径的粉末状橡胶。使用PSBR改性70#基质沥青,PSBR添加量为1.0%(以沥青的质量为基准,下同)时,改性沥青的软化点由70#基质沥青的47.6℃提高到51.8℃,5℃延度提高到100cm以上,优于目前丁苯橡胶(SBR)胶粉改性沥青。
2019, 36(9).
摘要:摘要:以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯做溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效的制备环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路的尺寸、反应温度、反应物浓度等因素对产品收率及单位时间产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明:长的停留时间、小的管路内径、低浓度的反应物溶液对提高产品的收率有利,当停留时间80min,管路内径2.00mm,反应温度5℃,反应物浓度0.15g/mL时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺比较,连续流光反应器具有光子利用率高,光传播过程光子损失量小,紫外光透光率高、照射面积更加充足均匀等优点,产品的收率可提高33%以上,且产品纯度更高。