• 2020年第37卷第1期文章目次
    全 选
    显示方式: |
    • >综论
    • 挂式四氢双环戊二烯合成工艺研究进展

      2020, 37(1).

      摘要 (906) HTML (0) PDF 1.34 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以双环戊二烯为原料,通过加氢、异构化两个过程得到一种高能量密度燃料挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)。该文综述了exo-THDCPD制备过程涉及的技术现状,包括反应原理,工艺路线,主要技术参数等内容。重点介绍了加氢与异构化催化剂种类与制备方法,加氢与异构化工艺流程的研究进展。总结出非贵金属合金催化剂为加氢催化剂的研究重点;延长固载化AlCl3催化剂的使用寿命、提高分子筛催化剂的抗积碳能力、降低离子液体催化剂的生产成本是异构化催化剂的三个研究方向;提高双功能催化剂的选择性对一锅法制备exo-THDCPD意义重大;液相串联工艺有望实现exo-THDCPD的连续化工业生产。

    • 含溴碗烯的合成及衍生化研究进展(急)

      2020, 37(1).

      摘要 (761) HTML (0) PDF 1.28 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:区别于晕苯这样的平面芳烃,碗烯是一种具有碗状结构的曲面多环芳烃。可以将碗烯看成是富勒烯C60的最小组成片段或者单壁碳纳米管的底部部分,由于碗烯独特的曲面结构,它具有很多独特的性质。本文介绍了碗烯及其重要衍生物含溴碗烯的合成进展;综述了近年来以单溴碗烯和四溴碗烯为原料合成的各种单官能团和多官能团的碗烯衍生物,拓宽了碗烯及其衍生物在碳纳米管、液晶、树状大分子、聚合物等材料以及能源方面的应用。

    • >功能材料
    • 高效红色荧光粉Li1-xAlSiO4+x:xEu3+的制备与发光性能研究

      2020, 37(1).

      摘要 (686) HTML (0) PDF 1.66 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以碳酸锂、氧化铝、二氧化硅、Eu2O3为原料,采用传统高温固相法在较低温度下制备Eu3+离子掺杂LiAlSiO4红色荧光粉,并通过XRD、SEM和光致发光光谱分别对其晶体结构,粉体形貌和发光性能进行表征。结果表明:Eu3+离子掺杂浓度低于15%时,样品为单一基质;样品可以被近紫外350~420nm波段高效激发,最强激发峰位置位于394nm,发射光谱呈现出Eu3+的特征峰,谱带峰值位置在593 nm、616 nm,分别对应于Eu3+的5D0→7F1、5D0→7F2特征跃迁。最强发射对应的掺杂摩尔百分含量为12%,浓度猝灭的发生主要是因为四极-四极(q-q)相互作用,CIE坐标为(0.6464,0.3526),可应用于近紫外芯片激发LED用红色荧光粉。

    • 碳纳米管表面修饰/有机氟改性聚氨酯-丙烯酸酯的制备与性能

      2020, 37(1).

      摘要 (845) HTML (0) PDF 1.61 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以多巴胺(DOA)在弱碱性体系下氧化自聚反应和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)水解缩合反应协同修饰碳纳米管(CNTs),获得了A-DOA/CNTs材料;再以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯多元醇(PCDL)、二羟甲基丁酸(DMBA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)合成了双键半封端的聚氨酯预聚体,利用体系中剩余的异氰酸酯基与修饰后CNTs表面活性基团发生共价缩聚并交联,最终与有机氟等乙烯基类单体进行乳液共聚反应,制备出A-DOA/CNTs改性FPUA复合乳液。经检测得出结论如下:当A-DOA/CNTs用量为0.75%时,有机氟单体用量为12%时,A-DOA/CNTs/FPUA复合胶膜在热失重为10%时,热分解温度为329℃,相比PUA胶膜热分解温度为292℃时提高了37℃,此时,复合胶膜在-55℃时的动态储能模量E′为最大值,玻璃化温度Tg为83℃,显著改善了胶膜的热稳定性,此时,A-DOA/CNTs/FPUA胶膜的吸水率为5.2%,水接触角为103.1?,其拉伸强度为23.3MPa,断裂伸长率为352%,综合性能为最佳。

    • 碳点/水性聚氨酯复合材料的制备及性能

      2020, 37(1).

      摘要 (640) HTML (0) PDF 972.07 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚氧化丙烯二醇(PPG)为原料制备水性聚氨酯(WPU),以此为碳源采用水热法制备碳点(CDs),以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBA)原料,不同质量分数的碳点加入反应体系中制得碳点/水性聚氨酯复合材料。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、差示扫描量热(DSC)、紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱以及力学性能测试等对复合材料结构和性能进行表征。结果显示,复合胶膜的热稳定性、荧光性能、力学强度都因碳点的加入得到提高,当碳点加入量达0.5%时,复合胶膜的量子产量和荧光寿命分别为4.15%和2.43 ns,胶膜的拉伸强度和断裂伸长率为36.80 MPa和660%,比未加碳点分别提高了29.7%和33.3%。

    • 换热器表面复合涂层耐腐蚀与导热性能

      2020, 37(1).

      摘要 (927) HTML (0) PDF 764.23 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了提升换热器表面耐腐蚀性且不影响换热器的换热效果,以石墨烯,石墨粉末,环氧树脂等为原料,制备应用于换热器表面的耐腐蚀高导热石墨烯复合涂层。经硫酸腐蚀实验、导热实验、结合强度实验的测试,结果表明:涂层的耐腐蚀性能随石墨烯含量的增加而提升,当石墨烯质量分数达到0.06%时,涂层的腐蚀速率达到最低值0.2338mg/(cm2·h),其耐腐蚀性能远强于304不锈钢的1.5 mg/(cm2·h);涂层的导热性能随石墨粉含量的增加而提升,且当石墨质量分数为8%时达到最大值35.848 W/(m·K);涂层的结合强度达到ASTM等级:5B。

    • BPO和AIBN作引发剂对阳离子交换膜性能的影响

      2020, 37(1).

      摘要 (870) HTML (0) PDF 3.57 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:改进传统制备聚偏氟乙烯(PVDF)均相阳离子交换膜的方法,利用引发剂和浓硫酸磺化直接制备PVDF均相阳离子交换膜。通过溶剂蒸发法制备了含引发剂过氧化苯甲酰(BPO)和/或偶氮二异丁腈(AIBN)的PVDF阳离子交换膜,研究不同引发剂及其含量对膜结构和膜性能的影响。利用热场发射扫描电镜(FE-SEM)和傅立叶红外光谱(FTIR)分析膜的形貌结构,结果表明含有BPO的阳离子交换膜中PVDF与苯乙烯形成了半互穿网络结构,而含有AIBN的阳离子交换膜中苯乙烯接枝在线性PVDF链上并形成相分离结构。PVDF阳离子交换膜的结构和性能受AIBN和BPO含量的影响。当AIBN含量为0.25 g,BPO含量为0.1g时离子交换膜的膜电阻达到最低为4.2Ω∙cm^2 ,离子交换容量最高为1.6 meq/g;当AIBN含量为0.15g,BPO含量为0.1g时离子交换膜的迁移数为95.15%。最后通过循环伏安法和计时电位法进一步验证了引发剂对膜电阻和迁移数影响的实验结论。

    • 原子灰BPO-DMA-Co(Ⅱ)固化体系的探讨

      2020, 37(1).

      摘要 (539) HTML (0) PDF 1.22 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用BPO-DMA和BPO-DMA-Co(Ⅱ)两种固化体系分别对原子灰进行固化和等温差示扫描量热法(DSC)测试,并对其固化时间、固化性能、固化程度、反应活化能进行探究,证实BPO-DMA体系中Co(Ⅱ)的引入,不仅使原子灰固化速度快、表干好、附着情况优,而且降低了固化反应的活化能,增大了固化程度;通过非等温DSC研究BPO-DMA-Co(Ⅱ)固化体系对原子灰的固化反应过程,采用Kissinger极值法、FWO积分法,T-β(温度-升温速率外推) 法,计算出该固化体系的固化参数以及固化温度;同时根据Friedman计算方法判定BPO-DMA-Co(Ⅱ)固化体系遵从自催化固化模型,并根据线性回归计算得到动力学方程,对该固化过程进行模拟,结果表明与实验测得数据有很好地吻合性。

    • 生物基可降解荧光聚酯的制备及性能研究

      2020, 37(1).

      摘要 (558) HTML (0) PDF 803.73 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然生物基材料蓖麻油(CO)、柠檬酸(CA)和L-半胱氨酸(L-Cys)或L-丝氨酸(L-Ser)为原料,合成一系列生物基可降解荧光聚酯(BBPP-Cys、BBPP-Ser)。采用FTIR、1HNMR、紫外-可见光光谱和荧光光谱对其结构和荧光特性进行表征。同时,还测量了聚酯的水接触角,粒径大小,力学性能、降解性能以及细胞毒性。研究结果表明:悬挂在聚酯主链上独特六元环状结构是其产生荧光特性的原因。BBPP-Cys在265 nm处有最强紫外吸收,在445 nm处有最强荧光发射;BBPP-Ser在266 nm处有最强紫外吸收,在460 nm处有最强荧光发射。所合成聚酯具有良好的亲水性和较小粒径,拉伸强度范围为1.21 ~1.95 MPa,并且在0.1 mol/L NaOH溶液中7天降解率达到60%以上。采用MTT法对荧光聚酯进行细胞毒性实验的结果表明,所合成的荧光聚酯的细胞增殖率均大于90%,证明其具有良好的生物相容性。

    • BiVO4/MIL-100(Fe)复合材料光催化降解结晶紫

      2020, 37(1).

      摘要 (546) HTML (0) PDF 1.20 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以NH4VO3、Bi(NO3)3•5H2O、均苯三酸、 Fe(NO3)3•9H2O为主要原料,采用一锅水热法制备了BiVO4/MIL-100(Fe)复合材料,利用XRD、SEM、N2吸附-脱附、UV-Vis DRS及PL对复合材料的结构、形貌、比表面积以及光学性能进行了表征。XRD显示具有较大比表面积的复合材料中BiVO4为单斜相、四方相的混晶结构,其对可见光的吸收强度高于MIL-100(Fe),吸收光后产生的光生电子、空穴的复合率较低。可见光条件下,不同材料对结晶紫的光催化降解实验中,BiVO4/3MIL-100(Fe)的光催化活性最佳。实验结果表明:光照射50 min,30 mg BiVO4/3MIL-100(Fe)对30 mL质量浓度30 mg/L结晶紫的降解率为98.7%,主要光催化活性基团是h+。此外,日光下该材料对结晶紫、罗丹明B、亚甲基蓝也有较强的光降解能力。

    • 纳米纤维素的表面修饰及对聚乳酸膜的力学性能和阻隔性能的影响

      2020, 37(1):0-0.

      摘要 (1029) HTML (0) PDF 1.20 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本实验通过化学水解法从农林废弃物油茶果壳中提取出油茶果壳纳米纤维素(cellulose nanocrystals, CNC),经丁酸酐表面修饰获得丁酸酯化纳米纤维素(butyrated cellulose nanocrystals, BCNC)后,通过溶液浇铸法制备得到了BCNC/聚乳酸(PLA)复合材料,研究了CNC改性后的形貌及性能变化,以及BCNC对PLA力学性能、阻隔性能及透光率的影响。研究结果表明,经改性后,纳米纤维素的团聚现象得到改善并能稳定的分散在非极性有机溶剂中。在PLA复合材料中,BCNC对PLA有增强增韧的效果,添加5 wt%的BCNC时,PLA膜的拉伸强度提升了30.1%。添加5 wt%的BCNC,PLA复合膜的水蒸气透过率和氧气透过率分别下降了60.0%和35.0%,且仍具有较高的透光率。由于BCNC在基体中有更好的分散性和界面结合,对提升PLA力学性能和阻隔性能的效果均优于CNC。

    • >表面活性剂
    • 窄分布醇醚羧酸盐与常用表面活性剂复配性能

      2020, 37(1):0-0.

      摘要 (737) HTML (0) PDF 372.88 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用氧化法合成的窄分布醇醚羧酸盐(NAEC9)与月桂醇醚硫酸铵(ALES)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)、八/十烷基葡糖苷(APG0810)进行复配,研究了NAEC9不同质量分数对复配体系表面张力、泡沫性、润湿、乳化、去污性能的影响。结果表明,窄分布NAEC9与1631复配后在表面张力、泡沫性、润湿、乳化性能有明显的协同增效作用,且NAEC9质量分数为66.7 %时协同作用最强,此时,润湿时间由不润湿降低至37 s,30 s泡沫体积最大(500mL)。而NAEC9与ALES、APG0810复配体系在性能上协同作用不显著。在去污性能上,复配体系对皮脂污布去污性能最好,对蛋白污布去污能力最差。阴离子表面活性剂NAEC9与阳离子表活性剂1631复配具有良好的协同作用,表面活性增强的同时不会产生沉淀。

    • >催化与分离提纯技术
    • LiF/CaO催化碳酸乙烯酯和甲醇合成碳酸二甲酯

      2020, 37(1).

      摘要 (675) HTML (0) PDF 609.78 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以碳酸乙烯酯和甲醇为原料,采用浸渍法制备了LiF/CaO催化剂,考察该催化剂在碳酸乙烯酯 (EC)与甲醇酯交换反应制备碳酸二甲酯 (DMC)中的催化性能。采用X射线衍射、N2低温吸附和哈米特滴定等对催化剂进行表征。结果表明,催化剂LiF/CaO在焙烧后生成新相CaF2和Li2O。在LiF负载量为20%(CaO的质量分数),焙烧温度为500℃,甲醇与EC物质的量比为10:1,催化剂用量为碳酸乙烯酯质量的0.1%,反应温度70℃,反应时间为0.5h的条件下,EC转化率、DMC选择性和收率分别为77.98%、99.97%和77.96%。

    • TiO2 -GO催化DMC与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯

      2020, 37(1).

      摘要 (563) HTML (0) PDF 725.69 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氧化石墨烯(GO)改性制备了TiO2-GO催化剂,用于催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯。XRD,TEM、XPS、Py-TPD表征结果显示:GO有效促进了活性组分TiO2的分散;GO的电子效应改变了催化剂中Ti物种的电子环境,促进了活性物种Ti(Ⅳ)的形成;GO改性的催化剂中中强酸酸位的比例明显增加。催化剂中有效活性位增加,有利于酯交换反应产物的生成。催化反应结果表明 :TiO2-GO催化剂中GO不仅作为载体,同时起到了电子助剂的作用。当催化剂中GO质量分数为50%时,150~180℃下反应9h后 ,苯酚转化率可达41.8%,酯交换总选择性为99.9%。

    • >医药与日化原料
    • 脱氧鸭嘴花酮碱类似物抗胆碱酯酶构效关系

      2020, 37(1).

      摘要 (566) HTML (0) PDF 2.30 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过化学方法合成了一系列脱氧鸭嘴花酮碱类似物(Ⅱa~Ⅶ),产率为38%~90%;测试了所得化合物对胆碱酯酶的抑制活性,初步探讨了构效关系。结果表明,具有六元环结构的化合物其胆碱酯酶抑制活性强于具有五元、七元和八元环结构的化合物。碳氮双键的存在不但能够增强化合物的活性,同时有利于对丁酰胆碱酯酶的选择性抑制。羟基的存在有利于活性的提高;相反,羰基会降低其抗胆碱酯酶的活性。分子对接结果表明,这类化合物会能够与胆碱酯酶通过π-π堆积、氢键和“水桥”的方式相互作用,从而具有较好的活性。另外,化合物Ⅱg和Ⅵb表现出了较好的乙酰胆碱酯酶(IC50 = 3.95和6.34 μmol/L)和丁酰胆碱酯酶(IC50 = 2.22和10.25 μmol/L)抑制活性,具有深入研究的价值。

    • >有机电化学与工业
    • 蚕丝/聚氧化乙烯复合固态聚合物电解质

      2020, 37(1).

      摘要 (584) HTML (0) PDF 746.99 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然蚕丝为骨架支撑材料,将聚氧化乙烯(PEO)和锂盐溶液浇铸在蚕丝上干燥成膜,制备得到蚕丝/聚氧化乙烯复合固态聚合物电解质(Silk-PEO-SPE)。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电子拉力机、同步热分析仪、电化学窗口测试、电导率测试对固态聚合物电解质进行结构和性能表征,并以磷酸铁锂为正极,金属锂为负极组装全固态电池,测试了电池的充放电性能。结果表明:与传统PEO固态聚合物电解质相比,复合固态聚合物具有较好的机械强度(达到10MPa)和优异的电化学窗口(达到4.6V),以该电解质组装的全固态锂电池在60℃、1C电流密度下放电比容量达到113mAh/g,循环100次容量保持率达到97%,显示出较优异的循环稳定性。

    • 基于单电流阶跃法的淀粉间接电化学氧化研究

      2020, 37(1).

      摘要 (526) HTML (0) PDF 566.57 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钛板作为阴极,石墨烯为阳极,NaCl为支持电解质兼氧化源,进行淀粉的间接电氧化。以电流密度、SS质量分数、NaCl质量分数、电解时间四个因素进行L9(34)正交实验。正交实验结果表明:最佳的SS和NaCl质量分数分别为10%、2%。采用单电流阶跃法对电流密度、电解时间进行了单因素考察,结果表明:最佳的电流密度是20 mA/cm2。根据图像中电势的跃迁特征取样进行淀粉氧化过程醛基分析,获得间接氧化实验体系的动态平衡最佳时间为电势的转折点。分析发现,转折点上的氧化淀粉含醛基质量分数已接近最大平衡。FT-IR及XRD的辅助分析证明在转折点的氧化淀粉结构与原淀粉之间已发生了明显氧化变化,确定最佳电解时间是1200s。在此条件下,得到氧化淀粉含醛基质量分数为0.432%。

    • >皮革化学品
    • 氧化石墨烯/梳状有机硅改性水性聚氨酯复合材料的制备与性能

      2020, 37(1).

      摘要 (574) HTML (0) PDF 2.53 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇(PTMG2000),双尾型羟基硅油(DSE),2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)为主要原料,先采用预聚体分散法制备梳状有机硅改性水性聚氨酯(DSE-WPU),再通过物理共混氧化石墨烯(GO)浆体制备了高强度多功能性水性聚氨酯纳米复合材料(GO-DSE-WPU),并研究了其结构与性能的关系。力学性能分析表明,GO和DSE的加入可以有效地提高GO-DSE-WPU成膜的力学性能;视频光学接触角分析表明,随着GO含量的增加,GO-DSE-WPU成膜的疏水性能呈现一个先上升后下降的趋势,疏水性在总体上有了大幅度地提升;AFM谱图分析从内部结构上解释了GO-DSE-WPU疏水性提升的原因;通过SEM断面线扫能谱图中可明显看出,GO-DSE-WPU成膜表面硅的富集率可提升100%;抗紫外分析表明,即使加入少量GO,GO-DSE-WPU成膜的紫外吸收速率也有显著提高,紫外透过率显著降低。热性能分析表明,GO-DSE-WPU的三个热降解温度均较DSE-WPU有所改善,热性能提升。因此,通过此方法可制备得到一种高强度多功能性水性聚氨酯纳米复合材料,在功能性涂层、材料表面处理和膜材料方面具有广泛的应用前景。

    • >水处理技术与环境保护
    • 淀粉基磺酸型离子交换树脂的制备及对染料吸附性能研究

      2020, 37(1).

      摘要 (742) HTML (0) PDF 1.98 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然淀粉(RS)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)与苯乙烯(ST)为原料,制备了淀粉基离子交换树脂GSR。采用IR、RAM与13CNMR光谱表征了结构。当引发剂浓度为0.056mol/L,n(过硫酸铵):n(亚硫酸氢钠)=3:1,底物n(RS):n(SMAS):n(ST)=4:2:1,反应温度65℃,时间3h时,磺酸基含量达15.65%,亚甲基蓝吸附量为17.98mg/g,两者随单体添加量呈先增后降趋势。BET分析显示GSR比表面为5.078m2/g,较RS增大。GSR对酸、碱及酶耐受性增强,稳定性提高。GSR对亚甲基蓝、藏红T及孔雀石绿的吸附量较RS显著提高,且对不同染料吸附差异性减小,具有广谱性,并在不同pH下均保持良好吸附性。其对混合染料废水脱色率达85.08%,较RS提高91.03%,优于沸石与001×7树脂,经四次再生循环后脱色率不低于首次吸附的91.12%。随GSR粒径减小脱色率增加,当粒径为150~250μm时,脱色率较高,且尺寸适中,便于重复使用与回收,有利于连续化操作。

    • 复合纳米棒状Ag3PO4/ZnO材料的光催化性能

      2020, 37(1).

      摘要 (361) HTML (0) PDF 1.00 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以一维棒状ZnO为载体,采用原位生长法制备纳米棒状Ag3PO4/ZnO复合材料。通过XRD 、SEM、TEM、XPS和UV-Vis-DRS等测试对纳米棒状Ag3PO4/ZnO复合材料进行了表征,并评价了样品在可见光下的光催化性能。从表征结果我们知道: ZnO原本几乎无可见光活性,通过水热法制备的ZnO形貌发生了改变,使其比表面积增加,为Ag3PO4提供了更多的负载可能。在可见光照射下,复合材料Ag3PO4/ZnO所表现出的光催化活性明显高于纯ZnO和Ag3PO4。最后,光催化稳定性的研究证明Ag3PO4/ZnO复合材料形成了有效的异质结结构,抑制了电子-空穴的复合,提高了Ag3PO4/ZnO复合材料的稳定性。

    • 氢氧化镁改性活性炭对铜离子的吸附

      2020, 37(1).

      摘要 (584) HTML (0) PDF 623.75 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用反应结晶技术制备了改性活性炭材料(Mg-GAC),并采用 SEM、XRD表征手段对改性前后活性炭进行微观分析,进而研究了 GAC 和 Mg-GAC随吸附时间、溶液pH值和温度变化对废水中铜离子的吸附效果影响。结果表明,GAC经改性后,大大增加了其比表面积,增至738.01m2/g。在Mg-GAC 投加量为0.3g,铜离子浓度为40mg/L,温度为25℃,pH为7的条件下反应2 h,其吸附量达到11.66mg/g。另外,铜离子的吸附过程符合 Langmuir 等温模型。

    • 氧化镁基稀土复合脱氟剂的制备与成型

      2020, 37(1):0-0.

      摘要 (633) HTML (0) PDF 1.29 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Mg(NO3)2·6H2O和La(NO3)3·6H2O为原材料,采用共沉淀法制备了含有少量稀土金属镧的氧化镁基稀土复合脱氟剂。以聚乙烯醇(PVA)和聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂,利用挤出成型法制备出直径0.5cm左右的颗粒状复合脱氟剂。利用XRD、SEM和FTIR对制备的复合氧化物脱氟剂进行了表征分析,评价了粉末状及颗粒状复合脱氟剂对水中氟离子的脱除性能。结果表明:复合脱氟剂对水溶液中氟离子的最大平衡吸附量为142.85mg/g,pH=4~10时吸附效率最高,200 min内达到吸附平衡。25℃下,复合脱氟剂对氟离子的吸附符合Langmuir等温吸附模型和伪二级动力学模型。

    • >纺织染整助剂
    • 氨基蒽醌聚氨酯紫色微球粒径调控及形貌

      2020, 37(1).

      摘要 (554) HTML (0) PDF 1.35 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用1,4-二氨基蒽醌作为发色体,与异佛尔酮二异氰酸酯反应生成紫色预聚物,与聚乙二醇600通过界面聚合法制备了氨基蒽醌紫色聚氨酯微球。考察了乳化剂种类、用量、乳化速度、发色体用量对微球粒径的影响。结果表明:与聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween80)和失水山梨糖醇单油酸酯(Span80)相比,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)乳化剂更适合用于聚氨酯球的制备。SDBS质量分数3.5%(以油相为基准)的粒径分布最窄,微球粒径在350nm左右。微球平均粒径随乳化速度增大而减小,在8000r/min粒径分布最集中。发色体在壳层体系中加入量为1mmol时粒径分布系数最小,平均粒径在500nm。通过SEM和TEM表征,结果显示:聚氨酯微球粒径在500nm左右,表面光滑的球形,内部呈空心结构。氨基蒽醌聚氨酯紫色微球印花织物颜色性能优异,且具有较高色牢度。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 3,6-二叔丁基咔唑在Ⅱ类基础油中的抗氧化性能

      2020, 37(1).

      摘要 (529) HTML (0) PDF 702.29 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氯代叔丁烷为烷基化试剂,AlCl3为催化剂,在无水无氧条件下合成了3,6-二叔丁基咔唑,分离收率53%,并用1HNMR和13CNMR对产物的结构进行表征。将3,6-二叔丁基咔唑作为润滑油抗氧剂,将其与有机钼助剂钼酸酯(MoE)复配,以0.8%的质量分数加入Ⅱ类基础油中,用DSC动态法和旋转氧弹法(RPVOT)对其抗氧化性能进行了评价。DSC动态法结果显示:3,6-二叔丁基咔唑可以有效提高Ⅱ类基础油的氧化安定性和热稳定性,将起始氧化温度提高50.9℃;和MoE复配以后可以将起始氧化温度提高66.3℃;旋转氧弹法结果表明:3,6-二叔丁基咔唑可以将Ⅱ类基础油的氧化诱导期提高到2倍,和有机钼助剂复配后可以将氧化诱导期提高到2.5倍。油溶性测试表明:在咔唑苯环上引入叔丁基后提高了咔唑在Ⅱ类基础油中的溶解性。

    • 缔合型交联剂对多元共聚物流变特性影响

      2020, 37(1).

      摘要 (537) HTML (0) PDF 966.08 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(AMPS)与十二烷基二甲基烯丙基氯化铵以水溶液聚合的方法合成了两亲性高分子聚合物ZW-12。使用十八烷基二羟乙基甜菜碱作为缔合型交联剂M-1,通过RS6000型流变仪研究了不同浓度M-1对ZW-12溶液流变性能的影响,并采用扫描电镜观察了流体的介观结构。结果表明复配体系的触变性能与蠕变性能均在M-1浓度达到ZW-12质量浓度的0.30%后发生了较大变化,触变实验表现为应力过冲现象的产生以及触变环面积的大幅增加,蠕变实验采用Burger模型进行拟合后也发现M-1相对浓度大于0.30%后,Maxwell弹簧模量G0增大至0.51Pa。SEM图验证了该浓度前后流体结构发生变化的推论。通过Cross方程与Jeffery模型对各M-1浓度下流体黏切曲线的拟合,确定了M-1对流体黏度与模量的共同影响造成其非牛顿行为的变化。

    • >建筑用化学品
    • 磷酸酯化苯丙共聚物乳液的合成及防锈性能

      2020, 37(1):0-0.

      摘要 (561) HTML (0) PDF 2.62 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)为交联单体、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(PM-2)为功能单体、十二硫醇为链段调节剂,采用半连续种子乳液聚合法,制备了具有核壳结构的磷酸化苯丙防锈乳液(PM-2-SP)。讨论了PM-2用量对PM-2-SP乳液稳定性,胶膜耐水性及漆膜防锈性能的影响。利用激光粒径散射仪(DLS)及透射电镜(TEM)对PM-2-SP乳液的乳胶粒的大小及形貌进行了表征,通过原子力显微镜(AFM)对胶膜表面进行观测,采用盐水喷雾试验机对漆膜的防腐性进行测试。结果表明:当PM-2用量为4%(以总单体质量为基准,下同)时,PM-2-SP乳液粒径为135.7nm,PDI为0.150,且具有核壳结构,稳定性能较好;同时胶膜表面光滑、致密,且有优异的耐水性能;漆膜相比纯苯丙腐蚀电位上升率为47.16%,可达到-0.391V,腐蚀电流下降率为94.76%,可达到1.95E-7(A?cm2),耐盐雾时间达到144h。

    • >精细化工中间体
    • 甲醛法合成受阻胺光稳定剂625

      2020, 37(1).

      摘要 (901) HTML (0) PDF 496.56 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以受阻胺光稳定剂360为主要原料,以甲醛为甲基化剂,以甲苯为溶剂,通过甲基化反应合成受阻胺光稳定剂625,产物结构经1HNMR进行了确证。通过单因素实验以及正交实验,确定了适宜的甲基化反应条件为n(360):n(甲醛)=1:4.6,反应温度为85℃,反应时间为6h。在此条件下,甲基化率为97.4%。与甲醛/甲酸法相比,该反应过程无需加入甲酸,避免了光稳定剂360与甲酸成盐结块的问题,同时避免了繁琐的后处理过程,简化了操作,降低了成本,具有甲基化率较高和产物颜色较浅等优点。

    • 稳定同位素标记D5-氯氰菊酯的合成

      2020, 37(1).

      摘要 (486) HTML (0) PDF 796.91 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丰度98% atom D的D6-苯酚为起始原料,经氘氧化钾在无水甲苯中回流脱水成盐,然后与间溴苯甲醛通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D5-间苯氧基苯甲醛,再与氰化钠及DV-菊酰氯通过“相转移催化氰醇一步法”得到稳定同位素标记的D5-氯氰菊酯,以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为20%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等加以表征确认,液相色谱纯度大于98%,液质丰度98% atom D,该标记中间体亦可用于其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。

    • 深共熔溶剂中β-二羰基化合物的α-酰基化

      2020, 37(1).

      摘要 (554) HTML (0) PDF 555.31 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以苯甲酰氯衍生物和β-二羰基化合物为原料,在深共熔溶剂中,进行了一系列β-二羰基化合物的α-酰基化反应,对反应机理进行了探究,考察了反应温度、反应时间、深共熔溶剂种类、用量对产物收率的影响。在摩尔分数10%的氯化胆碱/氯化锌深共熔溶剂中,于120 ℃下反应4 h获得最佳收率,为86%~94%。深共熔溶剂回收利用4次后,依然能保持较高的催化活性。该工艺反应条件绿色、温和。

    • 光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中甲基二氯硅烷

      2020, 37(1).

      摘要 (845) HTML (0) PDF 1.34 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究采用连续流微通道反应器,利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷,考察各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。研究结果表明,增加氯气量和光强,升高温度,减少光源波长,延长反应时间有利于甲基二氯硅烷的去除,在最优条件下,产品中甲基二氯硅烷含量小于0.05?10-6,去除率达到99.6%;反应产物中出现少量四氯化硅,是聚氯硅烷和三氯氢硅发生氯化反应生成。以此为原料使用评价炉制备的多晶硅中碳含量小于3?1015atom/cm3,达到电子一级品指标。