• 2020年第37卷第4期文章目次
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    • >综论
    • 聚合物稳泡剂耐温性研究进展

      2020, 37(4).

      摘要 (739) HTML (0) PDF 767.59 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:聚合物因其特殊的絮状和网状结构具有增黏,减少泡沫内液体的流失量,延缓液膜变薄,降低气体在液膜中的溶解度等特点。在油气井开发过程中,虽然对稳泡剂的稳泡效果认识较早,但很少对其耐温性能进行对比研究,而在实际应用中温度条件差异对稳泡剂影响存在不同。随着油气资源找寻方向由浅层油藏逐渐转变为高温油藏,裂缝型以及低渗油藏,常常面临着常规泡沫流体稳定性差,抗高温性能不足的特点,对稳泡剂的性能提出了更高的要求,特别是稳泡剂的耐温性能,因此对其耐温性的改良一直是研究的难点。本文按照稳泡剂的三个主要施工领域:泡沫压裂液稳泡剂、泡沫驱油稳泡剂、泡沫洗井液稳泡剂对稳泡剂的耐温性进行分析,并就聚合物稳泡剂今后的研究提出了建议。

    • 国内外强化采油用表面活性剂研究进展

      2020, 37(4).

      摘要 (660) HTML (0) PDF 642.60 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:中国石油对外依存度持续上升,而采收率持续下降。中国剩余石油储量中大部分为高温高盐、低渗透、稠油油藏等难以开采的苛刻油藏。化学驱强化采油技术目前所使用的石油磺酸盐、烷基苯磺酸盐等常规表面活性剂由于活性低、耐盐性差而导致低效甚至无效。该文综述了新型表面活性剂,如阴-非离子表面活性剂、双子及寡聚表面活性剂、甜菜碱型两性表面活性剂、高分子表面活性剂、烷基糖苷表面活性剂、黏弹性表面活性剂、生物表面活性剂、阴阳离子混合表面活性剂等的研究进展。讨论了国内外强化采油用表面活性剂评价方法的差异。最后,对采油用表面活性剂的发展方向进行了展望。

    • 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合物合成和应用研究进展

      2020, 37(4).

      摘要 (582) HTML (0) PDF 720.58 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:阳离子聚合物具有带正电荷,水溶性好,特征黏度易于控制,高效无毒等特点,广泛应用于石油开采、造纸、纺织、废水和污泥处理等行业中。本文对阳离子聚合物甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的均聚物PDMC和共聚物P(DMC-AM)在合成和应用方面进行了综述。概述了PDMC合成研究进展,指出了PDMC最新研究方向;其次,按聚合反应方式分类,分析探讨了制备共聚物P(DMC -AM)的溶液聚合法、乳液聚合法和沉淀聚合法等聚合方式的研究进展;然后,对比阐述了共聚物P(DMC-AM)在实际污泥絮凝处理应用中的效果差异;最后,归纳了阳离子聚合物在合成和应用中的问题并对未来的发展趋势进行了展望。

    • >功能材料
    • EDTA改性P(AA-AMPS)/SA耐水解水凝胶的制备及对Cu2 、Cr3 吸附性能测定

      2020, 37(4).

      摘要 (745) HTML (0) PDF 1.67 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以海藻酸钠(SA)为原料,丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,四烯丙基溴化铵(TAAB)为交联剂,EDTA二钠为添加剂,制备了一种改性P(AA-AMPS)/SA耐水解多孔水凝胶,对制备的水凝胶吸水性能及对Cu2 、Cr3 吸附性能进行了测定,探究了凝胶吸附等温线及吸附动力学,并利用FTIR、SEM、AFM对凝胶表面形态进行分析。实验结果表明,加入SA可明显提高水凝胶的溶胀速率,制备的改性水凝胶具有优异的耐水解性能,125℃下在蒸馏水中的吸水倍率可达350.4g/g。加入改性剂EDTA二钠,增大溶液pH值均有利于提高水凝胶对Cu2 、Cr3 的吸附性能,最大吸附量分别为539.2、286.7mg/g。水凝胶对Cu2 的吸附机理符合Langmuir吸附等温式,对Cr3 的吸附更符合Freundlich模型。吸附均为自发放热过程,吸附温度升高,达吸附平衡时间缩短,吸附量略有降低。

    • 水基石墨烯-铜复合导电浆料的制备及性能

      2020, 37(4).

      摘要 (436) HTML (0) PDF 7.58 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:为降低成本和改善环保性能,采用水基载体替代有机载体,以粒径为5μm和15μm的混合铜粉作为主导电相,添加少量石墨烯为导电增强相,按一定的质量配比制备水基石墨烯-铜复合导电浆料。用四探针测试仪、扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段研究水基载体对浆料性能的影响,分析其导电机理并建立导电相连接模型。结果表明:当去离子水:CMC:PEG:消泡剂的质量比为96.9:1.5:1.5:0.1条件下制备的水基载体性能较好,水基载体含量为30%时,制备的水基石墨烯-铜复合导电浆料具有优良的印刷性能,且电阻率较小,为1.65 mΩ?cm,添加石墨烯的水基复合浆料较纯铜浆料电阻率降低了95.1%,较有机载体制备的石墨烯-铜复合浆料电阻率降低了75.78%。制得的导电膜更平坦、致密,导电相间的接触更紧密,大量的石墨烯在铜粉间隙之间或横向搭接,或径向填充,与铜粉形成并联或串联的导电通道,形成致密的导电网络,从而改善复合浆料的导电性能。

    • 一步热解法制备多孔碳-纳米金电极检测酚类

      2020, 37(4).

      摘要 (769) HTML (0) PDF 2.19 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氯金酸处理过的铁基金属有机框架(Metal Organic Frameworks, MOFs-Fe)材料为模板,通过一步热解法制备了基于MOFs-Fe的热解多孔碳负载金纳米材料(MOFs-Fe Porous Carbon/Au Nanopowders MFPC/Au-NPs)。通过扫描电子显微镜(SEM)及X-射线粉末衍射(XRD)表征了样品的形貌及相纯度,用X射线光电子能谱(XPS)和全自动比表面和孔径分析仪对复合材料所含元素、比表面积及孔径分布进行了测试。通过滴涂法制备了修饰电极(MFPC/Au-NPs/GCE),用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和交流阻抗法(EIS)测试了邻苯二酚(CA)及对苯二酚(HQ)在此电极上的电化学行为。在pH=7.4条件下,HQ和CA的氧化峰电流在浓度为0.4~20 μmol/L时与浓度呈线性关系,检出限分别为0.039 μmol/L和0.040 μmol/L。该电极检出限低,灵敏度高,为快速检测邻苯二酚和对苯二酚提供了一种简便快速的方法。

    • 利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成MOF-505

      2020, 37(4).

      摘要 (817) HTML (0) PDF 1.89 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氧化铜与3,3',5,5'-联苯四甲酸为反应原料,室温下分别以水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用预盐湿磨法制得金属有机框架-505(MOF-505),再在不同的蒸汽(水、甲醇、DMF)中熏蒸辅助老化(VAG),制得VAG-MOF-505。结果显示,常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸20 h即可得到高结晶度的VAG -MOF-505。利用PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET对其进行结构表征与孔结构分析。SEM与PXRD结果显示,VAG-MOF-505具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505的BET比表面积达到1281 m2/g,平均孔径为0.66 nm。该文为VAG法在MOFs的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。

    • 树枝状介孔生物活性玻璃的制备及其表征

      2020, 37(4).

      摘要 (637) HTML (0) PDF 1.00 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,三乙醇胺(TEA)作为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,四水硝酸钙(CaNT)为钙源,磷酸三乙酯(TEP)为磷源,采用溶胶-凝胶法在不同温度下(40 ℃、60 ℃、80 ℃)制备树枝状介孔生物活性玻璃RMBG1、RNBG2、RNBG3,最后采用高温煅烧的方法除去模板。通过场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动快速比表面积与空隙度分析仪(BET)、纳米粒度分析仪(ZS)表征在不同反应温度下树枝状生物活性玻璃的形貌、结构、粒径和稳定性。结果表明:在60 ℃时所制备的树枝状介孔生物活性玻璃RMBG2粒径均一、分散性好、比表面积大,具有三维开放的树枝状孔道的独特结构优势。X射线电子能谱定性分析表明RMBG2中含有Si、Ca、P三种元素,等离子体光谱仪(ICP)表明RMBG2各元素对应的摩尔比大致为Si:Ca:P=84:14:2。RMBG2的比表面积高达821.161 m2g-1,孔径为孔体积为3.184 m3.g-1,可作为高效的药物载体。

    • 高吸附性能的介孔磁性复合碳球的制备

      2020, 37(4).

      摘要 (422) HTML (0) PDF 1.36 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅前驱体,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助作用下,采用原位聚合法制备介孔磁性复合碳球,考察了醇水比(V乙醇:V水)、表面活性剂CTAB用量和水热温度(HT)等合成条件对复合碳球的形貌、粒径和表面孔结构的影响,采用TEM、SEM、BET、VSM等对碳球进行表征分析。结果表明:醇水比和表面活性剂显著影响碳球的形貌和粒径大小,水热温度可改变碳球的表面孔结构。在V乙醇:V水=3:4、CTAB=0.6g、HT=100℃的优化条件下制备的介孔磁性复合碳球的比表面积为553m2/g,较硅前驱体引入前增大2.7倍,介孔孔容占比由18%增大到83%。同时,考察该材料对红霉素的吸附性能,饱和吸附量为255mg/g;用乙酸正丁酯对吸附后材料进行再生,五次循环再生后吸附量维持在初始吸附量的85%以上。

    • g-C3N4/CQDs光催化材料的制备及性能

      2020, 37(4).

      摘要 (928) HTML (0) PDF 3.76 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用高温热解法制备了石墨相氮化碳(g-C3N4),将其与碳量子点(CQDs)进行水热复合,得到g-C3N4/CQDs复合光催化剂。采用SEM、TEM、FTIR、XRD、UV-Vis/DRS、XPS、N2吸附-脱附等温线等法对制备的复合光催化剂进行表征,以罗丹明B(Rh B)为模拟污染物,考察了g-C3N4/CQDs的可见光催化活性及稳定性。结果表明:与g-C3N4相比,g-C3N4/CQDs对可见光吸收强度增加,同时其吸收波长向可见光区发生红移;当CQDs含量为1.5%(以g-C3N4为基准)时,所得g-C3N4/CQDs光催化材料的催化活性最佳,其对Rh B的光催化降解率是54.5%,化学反应动力学拟合相关系数R2=0.9982,是g-C3N4光催化降解率39.5%的1.38倍。且g-C3N4/CQDs循环使用4次后,其催化降解率仍保持在50%以上。光催化机理研究表明,空穴(h+)、超氧阴离子自由基(·O2-)、过氧化氢分子(H2O2)和羟基自由基(·OH)都是光催化过程中的主要活性物种,四者氧化作用大小依次为:h+ > ·O2- > H2O2 > ·OH。

    • 含短氟碳链结构水性环氧树脂的制备及性能

      2020, 37(4):0-0.

      摘要 (460) HTML (0) PDF 4.24 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用环氧树脂(E-44)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇(HFIP)、二乙烯三胺(DETA)为主要原料,合成了一种含短氟碳链结构的水性环氧乳化型固化剂,并与氟改性环氧树脂乳化配制成一种环保、疏水型含短氟碳链结构的水性环氧树脂。采用接触角测定仪、FTIR、AFM、TGA和DMA对该树脂的结构、固化膜的表面性能、热性能及力学性能进行表征和考察。结果表明:与无氟体系相比,含氟结构改性的环氧体系的耐热性和疏水性得到一定程度的提高,较低的氟含量2.4%(氟元素在环氧固化物中的质量分数,下同)即可到达疏水的效果。随着氟含量增加到5.1%,环氧树脂固化膜的铅笔硬度从3H提高到5H,但是附着力降低了1级,玻璃化转变温度从68℃提高到了80℃,同时表面粗糙程度也得到提高,使得水接触角进一步增大到最佳的98°,并且此时固化膜得到了最佳的热稳定性,得到最大热分解温度为373.1℃。

    • 富电子LMOFs对有机农药的高效荧光检测

      2020, 37(4):0-0.

      摘要 (485) HTML (0) PDF 1.14 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三嗪环富电子配体及Zn(Ⅱ)离子构筑的2例类分子筛拓扑结构的发光金属有机框架LMOF-1及LMOF-2作为荧光探针检测有机农药氟乐灵及除草醚。经荧光淬灭实验及密度泛函理论计算证实,LMOF-1及LMOF-2对氟乐灵的检测机理同时包含电荷转移机理及荧光共振能量转移机理;而LMOF-1及LMOF-2对除草醚的检测机理主要为电荷转移机理。LMOF-1对氟乐灵的检测限可低至5.54 μmol,检测效率可达2.959?0.488 μmol-1。

    • >表面活性剂
    • 可聚合型离子液体乳化剂的性能及在SAN合成中的应用

      2020, 37(4).

      摘要 (499) HTML (0) PDF 650.33 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与溴代烷烃反应合成可聚合离子液体——甲基丙烯酸二甲氨基乙酯丁基溴盐([DMC4]Br)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯癸基溴盐([DMC10]Br)、双甲基丙烯酸二甲氨基乙酯丁基溴盐([DM-C4-DM]Br2)和双甲基丙烯酸二甲氨基乙酯癸基溴盐([DM-C10-DM]Br2)。采用1HNMR和FTIR对其结构进行了表征。用电导率法测得其临界胶束浓度分别为16.20、11.20、25.61和16.13 mmol/L。分别以[DMC10]Br、[DM-C10-DM]Br2和十二烷基磺酸钠(SDS)为乳化剂制备了苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN);当[DM-C10-DM]Br2添加量(以单体总质量计,下同)为4%时,所制备的SAN单体转化率为90.2%;粒径为320.3 nm;SAN主链热分解起始温度为353℃;制备后废水的化学需氧量(COD)为937 mg/L。该乳化剂制备的SAN的主链热分解温度比SDS制备的SAN提高了22℃,废水COD降低了1512 mg/L。

    • >生物工程
    • 栀子黄色素富集纯化对其抑制LDL氧化修饰的影响

      2020, 37(4).

      摘要 (491) HTML (0) PDF 3.91 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通通过动态筛选方法确定栀子黄色素(Gardenia yellow pigment, GYP)最优吸附树脂,对其纯化工艺条件进行优化及放大测试,并对GYP纯化前后性质及其抑制低密度脂蛋白(Low density lipoprotein, LDL)氧化修饰进行了比较。结果表明,NKA大孔树脂最适合富集纯化GYP,最佳纯化条件为:上样液质量浓度0.72 g/L、流速2 BV/h(BV为床体积)、上样量27 BV,分别用7 BV去离子水、9 BV 15%乙醇水溶液洗杂,最后用3 BV80%乙醇以2 BV/h流速洗脱。在该条件下,纯化后的栀子黄色素(GYP-2)较纯化前栀子黄色素(GYP-1)色价提高了5.14倍,栀子苷、绿原酸与栀子黄色素吸光度的比值(OD1、OD2)分别从2.65、1.01降低到0.690、0.684。该工艺放大后效率稳定、效果良好。不同浓度GYP-1能抑制LDL氧化且呈现良好的量效关系。与GYP-1相比较,同等浓度GYP-2对共轭二烯(CD)、丙二醛(MDA)产生的抑制效果显著强于GYP-1 (P<0.01),其减缓光谱红移、抑制LDL外观颜色及微观结构改变的效果也强于GYP-1。

    • >催化与分离提纯技术
    • 氯硅烷中甲基二氯硅烷的转化反应工艺 急

      2020, 37(4).

      摘要 (558) HTML (0) PDF 615.77 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了除去多晶硅原料中主要含碳杂质甲基二氯硅烷,通过催化反应将其转化为高沸点物质甲基三氯硅烷。采用浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附脱附(BET)、光电子能谱仪(XPS)、H2-脉冲化学吸附等分析手段对催化剂物化性质进行表征。在氯源物质为四氯化碳条件下,利用固定床反应器,对比了制备的Pd/Al2O3催化剂与树脂A催化剂和AlCl3/ Al2O3催化剂的催化效果,考察了Pd/Al2O3催化条件下,反应温度、反应物配比、反应空速及催化剂稳定性对甲基二氯硅烷转化率的影响,得到了最佳工艺条件。Pd/Al2O3催化剂相比于树脂A催化剂和AlCl3/ Al2O3催化剂,Pd/Al2O3催化剂具有更好的催化效果;在反应温度为140℃、n(甲基二氯硅烷):n(四氯化碳)=3:1、反应液时空速为5.0h-1时,甲基二氯硅烷转化率最高可以达到69.76%。

    • 氯铝酸盐双阳离子液体催化合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯

      2020, 37(4).

      摘要 (566) HTML (0) PDF 639.08 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以N-烷基咪唑和二氯烷烃为原料,经过取代反应合成氯化咪唑鎓盐,添加AlCl3络合制备了7种氯铝酸盐双阳离子液体。以制备的离子液体为催化剂,通过原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯之间的缩合反应合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。采用IR对离子液体的酸度进行测定,通过27Al NMR检测离子液体中铝的形态来分析提出的反应机理。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物投料比、反应温度、反应时间及催化剂循环次数对反应的影响。得到的最佳工艺条件为∶以1,6-双(N-甲基咪唑基)己烷氯铝酸盐离子液体〔[C6(Mim)2]Cl2-4AlCl3〕作为催化剂,用量为0.8%(以丙二酸二乙酯摩尔量计),原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和乙酸酐的摩尔比为1.75∶1.00∶2.50,反应温度为100 ℃反应2 h后140 ℃反应6 h。该条件下,丙二酸二乙酯的转化率高达98%,目标产物的选择性和收率分别为98%和97%。

    • 氮气低温等离子体辅助制备N-TiO2及其光催化活性

      2020, 37(4).

      摘要 (489) HTML (0) PDF 7.17 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钛酸丁酯为钛源,以尿素为氮源,采用溶胶-凝胶法制得N-TiO2中间体。分别经过“N2氛围煅烧”、“ N2等离子体处理+ N2氛围煅烧”和“N2氛围煅烧+ N2等离子体处理”3种处理方式制得N-TiO2光催化剂,分别记作N-TiO2(C)、N-TiO2(LTP+C)和N-TiO2(C+LTP)。借助XRD、TEM、EDS、UV-vis DRS和XPS表征手段,以甲基橙(MO)溶液为目标污染物,考察了N-TiO2的可见光催化性能。结果表明,经过N2等离子体处理的N-TiO2比单纯煅烧的N-TiO2晶粒尺寸更小,对可见光的响应性更强,且N的掺入量更高。可见光照射240 min内,3种N-TiO2对MO的光降解性能由高到低依次为N-TiO2(LTP+C)> N-TiO2(C+LTP)> N-TiO2(C),其中N-TiO2(LTP+C)的最大降解率为90%。3种N-TiO2对MO的光降解性能均符合假一级动力学方程,且N-TiO2(LTP+C)和N-TiO2(C+LTP)的表观速率常数分别是N-TiO2(C)的4.5倍和1.9倍。研究得出,在N-TiO2的制备过程中引入N2等离子体处理工序,有利于改善N元素的表面分散性,增加N元素的掺入量,能提升N-TiO2可见光催化活性,且“N2等离子体处理+N2氛围煅烧”处理方式最佳。

    • >医药与日化原料
    • 功能化硼纳米双载药复合物的制备及其体外药物释放

      2020, 37(4).

      摘要 (407) HTML (0) PDF 861.96 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过耦合热氧化蚀刻与液相剥离技术制备硼纳米片(B NSs),随后用表面活性剂(H2N-PEG-NH2)对B纳米片进行改性制备了改性聚乙二醇化硼纳米片(B-PEG),再以RGD肽(cRGD)为单体,碳二亚胺(EDC)与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为引发剂制备了B-PEG-cRGD复合材料。利用B-PEG-cRGD与药物阿霉素(DOX)和热休克蛋白抑制剂烯丙胺基-17-去甲氧基格尔德霉素(17AAG)共混得到DOX-17AAG@B-PEG-cRGD纳米载药复合物。采用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计以及动态光散射仪(DLS)对B和载药复合物的形貌、结构进行了表征。结果表明,功能化硼载药复合物的流体动力学平均直径约为184 nm且具有良好的稳定性,改善了硼纳米片易聚集的缺点。体外释药研究表明,DOX-17AAG@B-PEG-cRGD复合物具有近红外光(NIR)和pH双响应性以及良好的药物缓释效果。当体外微环境pH=5.0且存在NIR时,DOX和17AAG在72 h内的累计释放率最高达66.53%和73.01%。

    • 兼性离子修饰亲水磁珠固定化谷胱甘肽-S-转硫酶P1及其表征

      2020, 37(4).

      摘要 (335) HTML (0) PDF 3.00 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要: 谷胱甘肽-S-转硫酶 P1(Human glutathione-S-transferase π1,hGSTP1) 为肿瘤耐药增敏药靶。为探索磁珠固定化hGSTP1的合适方案用于磁分离指数富集从混合物中筛选高亲和力配体,重组表达6×His-hGSTP1,分别用Ni2+-NTA琼脂糖和GSH-Sepharose 4B层析柱纯化,采用亲水兼性离子修饰的羧基磁珠和Ni2+-NTA磁珠固定化6×His-hGSTP1,表征其固定化容量、保留活性、稳定性以及对抑制剂响应性。羧基磁珠不能有效固定GSH-Sepharose 4B层析柱纯化hGSTP1,可有效固定Ni2+-NTA层析柱纯化hGSTP1,但最大保留酶活仅约30%。Ni2+-NTA磁珠可有效固定两种方法纯化蛋白,其饱和固载容量约为羧基磁珠的1.7倍且最大保留酶活均可达80%。Ni2+-NTA磁珠固定化hGSTP1在pH 6.5 PBS 中 0 ℃振摇8 h活性未见明显改变,相同条件游离酶活性下降约20%;在筛选后甲醇80 ℃处理20 min不脱落。Ni2+-NTA磁珠固定化hGSTP1和游离酶对抑制剂依他尼酸(Ethacrynic acid,EA)的IC50无显著性差异(P>0.05)。因此,Ni2+-NTA 磁珠固定化hGSTP1可适用于指数富集筛选混合物库中抑制剂 。

    • >有机电化学与工业
    • β-二酮类铱配合物的合成、表征及光电性能测试

      2020, 37(4).

      摘要 (513) HTML (0) PDF 853.53 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以5-甲基-2-苯基吡啶(CH3ppy)为主配体,3,7-二乙基-4,6-壬二酮(detd)、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(tmd)和乙酰丙酮(acac)为辅助配体(LX),设计合成了三种含-二酮类辅助配体的绿色磷光金属铱配合物(Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ)。通过1HNMR和元素分析对其结构进行了表征,通过UV-vis光谱和荧光发射光谱(PL)测得化合物Ⅲ、IV、V的最大吸收波长范围在250 nm~280 nm之间,最大发射波长分别为530.8 nm、534.2 nm和524.8 nm。制备了器件结构为:ITO/HAT-CN (15nm)/TAPC (50nm)/TCTA (5nm)/TCTA:X (8%,15 nm)/Bepp2 (35nm)/LiF (1nm)/Al (150nm)的有机发光二极管(OLEDs)。结果表明,以化合物Ⅲ制备的器件亮度可以达到59125.2 cd/m2,最大外量子效率为15.0%,最大电流效率为53.8 cd/A,最大功率效率为62.1 lm/W,色坐标(0.30,0.62),是三个器件中综合性能最好的。

    • >淀粉化学品
    • 普鲁兰酶改性SNC/ZnO增强的马铃薯复合膜的制备

      2020, 37(4):0-0.

      摘要 (333) HTML (0) PDF 762.98 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马铃薯淀粉为原料,以生物法对淀粉进行改性,普鲁兰酶可以专一性切开支链淀粉分支的α-1,6糖苷键提高直链淀粉含量,从而提高淀粉膜性能,同时以尿尿素为增塑剂,淀粉纳米晶(SNC)与纳米氧化锌(ZnO)为复合增强剂,采用流延法制备复合膜。以单因素试实验验 研究考察了增塑剂种类及用量、增强剂种类及用量对复合膜性能的影响。普鲁兰酶可以专一性切开支链淀粉分支的α-1,6糖苷键提高直链淀粉含量,从而提高淀粉膜性能。 以利用正交实验试验法探究淀粉酶解工艺,以复合膜的拉伸强度为指标,得到马铃薯淀粉的最佳酶解工艺为:酶用量0.8U/g,反应温度50℃,pHpH 4.0,反应时间2h。与未经酶处理的复合膜相比,马铃薯淀粉复合膜拉伸强度增加19%,断裂伸长率增加42.8%,透明度增加5.6%,雾度下降67.4%,水蒸气透过系数下降98.4%,透油系数下降52.6%。

    • >水处理技术与环境保护
    • 萝藦绒活性炭纤维制备及对亚甲基蓝的吸附性能

      2020, 37(4).

      摘要 (493) HTML (0) PDF 2.49 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:天然中空萝藦绒(Mj-fiber)经除蜡、磷酸活化和高温炭化工艺后,制备出活性炭纤维(ACF),采用SEM、XRD、Roman 和BET等方法对活性炭纤维微观形貌及聚集态结构进行了表征。结果表明,活性炭纤维系石墨微晶化无序结构,具有高中空特性和多级微孔表面形貌,总孔容达1.357 cm3/g,比表面积达1882.003 m2/g。制备的活性炭纤维可快速吸附溶液中的亚甲基蓝染料分子,吸附过程符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型,并以物理吸附为主,理论最大吸附量达947.372 mg/g;热力学分析结果表明:吸附吉布斯自由能△G0<0,吸附焓变△H0>0,表明吸附系自发过程,并与温度呈正相关;此外还分析了溶液pH、电解质浓度对活性炭纤维吸附性能的影响规律。

    • >橡塑助剂
    • α-酮戊二酸镧的制备、复配及对PVC热稳定性能

      2020, 37(4).

      摘要 (345) HTML (0) PDF 3.97 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以α-酮戊二酸、硝酸镧、氢氧化钠为原料,水为溶剂,经两步法制备了α-酮戊二酸镧。采用元素分析、ICP-OES和FTIR对产物结构进行了表征。通过刚果红试纸法测试产品对PVC的静态热稳定性,转矩流变仪法测试产品对PVC的动态热稳定性,TGA研究产品对PVC热降解动力学的影响,并将产品与β-二酮、PDOP、PER、ESO等辅助热稳定剂复配,考察其协同性能,采用SEM观察热降解不同时间的PVC的微观表面形貌。结果表明,α-酮戊二酸镧对PVC具有较好的热稳定作用,添加3 wt%时,静态热稳定时间可达13min,动态热稳定时间可达1820s,可将PVC热降解过程的平均活化能提高15.78 KJ/mol,其与PER之间协同作用最佳,复合热稳定剂对PVC的静态热稳定时间达37min,动态热稳定时间达3480s。SEM观察发现复合热稳定剂能较好的抑制PVC团聚。

    • >纺织染整助剂
    • 多元羧酸复配提升1,4-萘醌天然染料对棉的染色性能

      2020, 37(4).

      摘要 (314) HTML (0) PDF 680.02 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为改善1,4-萘醌天然染料对棉织物的染色性能,采用柠檬酸与酒石酸复配进行交联染色。采用扫描电镜、红外光谱分析了染色前后棉织物的结构,探讨了染色前后棉织物的染色性能和物理性能以及染色机理。结果表明:交联染色后,1,4-萘醌天然染料通过酯键固着在织物上,棉织物表面变得粗糙。与1,4-萘醌天然染料直接染色样品相比较,采用柠檬酸和酒石酸复配交联染色后染品的上染率和染色深度(K/S值)分别提高了21%和83%,匀染性良好,染品的黄光增加,颜色饱和度提高,摩擦牢度和耐洗牢度提高了1~3级,抗皱性能大约提高了50%,水接触角提高了9%。

    • (急)磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能

      2020, 37(4):0-0.

      摘要 (575) HTML (0) PDF 3.04 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺和三聚氯氰为原料,合成了无甲醛磷-氮阻燃剂,并通过轧焙烘工艺对棉织物进行了阻燃整理。通过红外光谱对中间体和阻燃剂的结构进行了表征。通过红外光谱、电镜和EDS对整理织物的结构、表面形态和元素组成进行了表征,采用极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热测试了整理织物的阻燃性能,采用热重测试了整理织物的热稳定性能。结果表明:阻燃剂成功整理到织物上,整理织物的最大热分解速率降低,残炭率提高。整理织物的极限氧指数由18%提高到31%,续燃时间,阴燃时间由9 s,25s均降到0 s,损毁长度由300 mm降低到74 mm。整理织物的最大热释放速率(PHRR)由203.5 kW?m-2降低到57.9 kW?m-2,总释放热(THR)由6.0 MJ?m-2,降低到2.7 MJ?m-2。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 耐温耐盐乳化降粘剂的结构设计及其构效关系

      2020, 37(4).

      摘要 (421) HTML (0) PDF 903.62 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:室内研制了以双酚AF(BPAF)、对羟基苯磺酸(PHSA)、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)为原料的乳化降粘剂AFOP-10(阴-非离子型乳化降粘剂),测试了AFOP-10的表面性质和耐温耐盐性能,研究了该降粘剂结构与性能的关系,初步探究了该降粘剂的降粘机理。研究结果表明,乳化降粘剂AFOP-10的HLB值为11.37,浊点(Tk)为75℃,临界胶束浓度(cmc)为0.08 g/L,AFOP-10的表面张力γcmc=30.30 mN/m,具有较好的表面活性。该降粘剂热降解温度高达363℃,单体配比n(BPAF)∶n(PHSA)∶n(OP-10)=1∶6∶9时,降粘剂最高可耐盐浓度为49476 mg/L,用矿化度为8246 mg/L的盐水配制的降粘剂溶液经300℃、24 h高温老化处理后仍具有良好的活性,降粘率可达98.50%以上,且对渤海油田不同油区的油品都有较好的乳化降粘效果,具有良好的普适性。

    • 环境友好型交联酸的性能及其反应动力学

      2020, 37(4).

      摘要 (394) HTML (0) PDF 965.06 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对高温深层酸压改造过程中常规酸液体系与岩石反应速度快、腐蚀性强以及环境污染等问题,以乳酸、葡萄糖酸、聚乙烯亚胺(PEI)及稠化剂丙烯酰胺类聚合物等为原料,采用溶液共混法制备了一种环境友好型耐高温交联酸EAC-1。结合FTIR、流变测试、SEM等分析了乳酸与葡萄糖酸混合形成的复合酸溶蚀CaCO3的协同作用机理以及交联酸EAC-1的流变性、微观结构以及破胶性能,明确了交联酸的反应速率常数及其反应动力学方程。结果表明,当乳酸及葡萄糖酸物质的量比为1:1时,乳酸和葡萄糖酸可与Ca2+通过共价键作用形成一种具有高溶解度的螯合物,使残酸中无二次沉淀生成;170 s-1、110℃下交联酸黏度保持在50 mPa·s以上;交联剂PEI与稠化剂形成的立体网状结构保证体系具有良好的耐温耐剪切能力,且交联酸破胶均匀,无残渣,破胶液黏度仅为4.2 mPa·s;EAC-1的反应速率常数比以盐酸为主体酸的交联酸HC-1至少小1个数量级,表明EAC-1交联酸具有良好的缓速性能,有利于延长酸液有效作用距离。

    • 生物多糖在高温高盐油藏聚合物驱可行性探索

      2020, 37(4).

      摘要 (586) HTML (0) PDF 1.91 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:探索了定优胶在高温、高盐油藏聚合物驱的可行性,采用黄原胶、魔芋胶作为对比,对其流变性、流度控制及提高采收率能力进行考察。稳态流变性及流度控制能力研究显示,三者增稠能力及在多孔介质中流度控制能力强弱顺序为:定优胶>黄原胶>魔芋胶。与另两种生物多糖相比较,定优胶有更好的耐温、耐盐特性及在高温中良好的长期稳定性。结合石英砂润湿性改性及原液、产出液流体力学半径变化情况,分析了3种多糖建立阻力的主要机理,对于魔芋胶、黄原胶、定优胶,机械捕集作用对多孔介质动态滞留量的贡献率分别为45.90%、60.78%、81.83%,定优胶较大的流体力学半径更易被多孔介质捕集,降低高渗多孔介质水相渗透率能力更强,且室内驱油实验中,定优胶提高采收率高达24.31%,明显优于黄原胶(17.02%)及魔芋胶(8.19%),是一种很有前景的提高高温、高盐油藏稠油采收率的驱油剂。

    • >特种染料与颜料
    • SiO2@PDA微球结构色织物的制备

      2020, 37(4).

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      摘要:采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅(SiO2)微球,并利用聚多巴胺(PDA)作为黑色吸光物质制备了SiO2@PDA微球;利用重力沉积法将SiO2@PDA微球沉积到白色涤纶织物表面,通过添加自制结构色粘合剂聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-丙烯酸六氟丁酯)-g-聚乙二醇甲基丙烯酸酯〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕以制备高牢度结构色织物。采用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪、SEM、Datacolor测色仪、测量显微镜对SiO2微球、SiO2@PDA微球和结构色织物进行了表征,探究了多巴胺用量与SiO2@PDA微球的粒径、形貌及织物结构色的关系;研究了粘合剂用量对结构色牢度和色彩的影响。结果表明,制备的SiO2微球粒径均匀、单分散性较好;随着多巴胺用量的增多,制备的SiO2@PDA微球粒径增大,织物结构色红移;但多巴胺用量过多会使微球形貌粗糙,降低微球的粒径均匀性、单分散性及结构色的亮度;添加P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA粘合剂可以抑制结构色开裂,提升牢度。

    • >精细化工中间体
    • N-异冰片基丙烯酰胺的合成研究

      2020, 37(4).

      摘要 (364) HTML (0) PDF 530.46 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯腈和天然可再生资源莰烯为原料,在无溶剂条件下催化合成了N-异冰片基丙烯酰胺(NIBAM)。探索了催化剂种类及用量、物料配比、反应温度、反应时间对反应选择性和NIBAM得率的影响。采用正交实验确定了适宜的合成工艺条件:以FeCl3为催化剂,催化剂用量为10%(以总物料质量计),莰烯与丙烯腈和水的摩尔比为1:3:1,反应温度120 ℃,反应时间12 h。在此条件下,反应选择性和NIBMA的得率分别为97.6%和90.3% 。采用HRMS、FT-IR和NMR等分析技术对产物结构进行了表征。