• 2020年第37卷第5期文章目次
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    • >功能材料
    • 双亲环氧树脂基荧光形状记忆薄膜的构筑

      2020, 37(5).

      摘要 (520) HTML (0) PDF 3.32 M (523) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙二醇单甲醚为亲水段,双酚A型环氧树脂为疏水段,异氟尔酮二异氰酸酯为链接剂制备了含环氧基的双亲性大分子WEG,该双亲性大分子与荧光剂(3-(9-咔唑基)苯甲酸)、双酚A型环氧树脂E51在选择性溶剂(水)中共组装形成水性乳液。该乳液与改性胺类固化剂以一定比例混合并于室温固化后,制备了具光致发光(荧光)功能的形状记忆高分子薄膜,采用FTIR、NMR、GPC、纳米粒度仪、荧光光谱仪和DSC等对WEG、乳液和薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,乳液具有较好的粒径稳定性。荧光形状记忆薄膜具有较好的光致发光功能,可在刺激响应条件下(如热)快速(7 s)恢复其原始形状,形状回复率可达94.3%。

    • 亚微米中空微球聚合物的制备及其形貌调控

      2020, 37(5).

      摘要 (205) HTML (0) PDF 5.58 M (607) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用乳液聚合协同碱渗透溶胀法,制备了亚微米中空微球聚合物。通过SEM、TEM、DLS分别对中空微球的形貌和粒径进行表征,并考察了中空微球聚合物的遮盖性能。研究了引发剂用量对核粒径的影响,中间层和壳层聚合物配比对微球形貌结构及其遮盖性能的影响。结果表明,在核制备过程中,核的粒径随引发剂用量的增加而减小;对于平均粒径为148 nm的核,当中间层甲基丙烯酸丁酯(BMA)用量为10 wt%、甲基丙烯酸(MAA)用量为3 wt%,甲基丙烯酸甲酯(MMA)用量为87 wt%,壳层苯乙烯(St)用量为97 wt%,交联剂用量为3 wt%时,可制备平均粒径414 nm,中空率为40.6 %的聚合物微球,且微球表面较为光滑,此时中空微球聚合物具有优异遮盖性能,遮盖度达到66 %。

    • >催化与分离提纯技术
    • 高密度TEMPO功能化CMPs作为高效醇催化氧化剂

      2020, 37(5).

      摘要 (321) HTML (0) PDF 946.77 K (698) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2,5-二溴对苯二甲酸为原料,通过酰化反应,获得酰氯中间体,并与4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-amino-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl, 4-NH2-TEMPO)反应,获得侧链嫁接双TEMPO(2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl, TEMPO)自由基的有机单体。将该有机单体与四(4-乙炔基苯)甲烷通过Sonogashira偶联反应,合成高密度TEMPO自由基功能化的CMP-4-(TEMPO)2共轭微孔聚合物。利用核磁共振谱(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(PXRD)、红外吸收光谱(FT-IR)和电子顺磁共振谱(EPR)等表征手段研究了所合成单体及CMP-4-(TEMPO)2的结构特点。CMP-4-(TEMPO)2由微球和中空纳米管组成,具有较高的比表面积(486 m2/g),含有微孔、介孔以及大孔复合孔,孔道含有丰富的TEMPO自由基官能团,可将各种芳香醇和杂原子醇高效、高选择性氧化成相应的醛和酮。

    • >特种染料与颜料
    • 微溶性芳香胺二氯联苯二胺的连续重氮化工艺

      2020, 37(5).

      摘要 (350) HTML (0) PDF 564.39 K (703) 评论 (0) 收藏

      摘要:以微溶性芳胺3,3′-二氯联苯胺(DCB)盐酸盐为原料,以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元,连续化合成了DCB重氮盐水溶液,用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重氮化收率。考察了DCB质量浓度、进料温度、流速、盐酸的用量对重氮盐收率的影响,优化了重氮化反应。得到最优化条件为DCB质量浓度70g/L、进料温度为20℃、流速为1.1m/s、n(HCl)∶n(DCB)= 4,在该条件下连续工艺重氮化收率达到98.3%。与间歇工艺相比,该工艺降低了酸用量,提高了反应效率,且反应可以在20℃的室温下进行,大幅度降低了能耗,具有巨大的工业应用前景。

    • >香料与香精
    • 酶/酸水解毛叶木姜子中键合态香味成分的比较

      2020, 37(5).

      摘要 (216) HTML (0) PDF 631.95 K (538) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用Amberlite XAD-2树脂吸附洗脱分离毛叶木姜子中的键合态香气物质,对分离得到的键合态香气物质在3种条件下进行水解释放研究,并采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水解后的键合态香气物质进行检测分析,结果表明:3种不同水解条件得到的键合态香气物质共有90种,主要为萜烯类和含氧萜类物质,其中香叶醇在两种酶水解条件下均含量最高,最高为果胶酶水解条件下含量达21798.79μg/L;共34种香气物质具有明显香气特征,两种酶水解下最显著香气特征为花香和甜香,酸水解条件下最显著香气特征为花香。酶水解与酸水解条件下得到的键合态香气物质存在明显的差异,在果胶酶水解条件下所检出的香气物质种类最多且含量高,因此更有利于毛叶木姜子键合态香气成分的释放。

    • >表面活性剂
    • 温度对N-月桂酰肌氨酸三乙醇胺反应物结构及性能的影响

      2020, 37(5).

      摘要 (279) HTML (0) PDF 639.97 K (772) 评论 (0) 收藏

      摘要:N-月桂酰肌氨酸三乙醇胺反应物是性能优异的表面活性剂,具有良好的生物降解性,广泛地应用于日化、金属加工及液压传动介质等行业。重点研究了反应温度、时间对N-月桂酰肌氨酸三乙醇胺反应物结构的影响,通过红外光谱及核磁共振对其结构进行了分析确认。结果表明:低温(75℃)条件下,更容易获得阴离子型表面活性剂(产物A),高温(130℃)条件下,更容易获得非离子型表面活性剂(产物B)。同时,对两种产物的泡沫性能及抗硬水性进行了对比研究发现,当质量浓度小于0.8%时,产物A的表面张力小于产物B的表面张力,且在质量浓度为0.3%时,表面张力均达到最小,此时产物A与产物B的泡沫半衰期分别为22.56min和28.26min。当质量浓度为1.0%时,产物B与产物A相比,其抗硬水能力提升了23.57%,更有利于乳液稳定。通过研究以期为N-月桂酰肌氨酸三乙醇胺的理论研究及实际应用提供参考。

    • >精细化工中间体
    • 磷酸西格列汀制剂中有关物质的合成

      2020, 37(5).

      摘要 (237) HTML (0) PDF 482.64 K (555) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以西格列汀为原料依次富马酸二甲酯和马来酸酐分别经氮杂迈克尔加成和胺化反应制备相应西格列汀有关物质:①以西格列汀和富马酸二甲酯为原料,在DBU催化剂作用下,在N2保护下25℃搅拌6小时,经氢氧化锂,用乙酸乙酯-盐酸调节pH后,水相析晶体系分离提纯,得到西格列汀加合物有关物质I,HPLC纯度大于99%,收率76%;②以马来酸酐为原料,在K2CO3催化作用下,室温搅拌2小时,经一步法胺解开环反应制备西格列汀有关物质II,收率97%。本方法路线短,能耗低,生产成本低,操作简单,两种西格列汀有关物质收率好纯度高,适合工业化生产。

    • >食品与饲料用化学品
    • 采用液液微萃取结合GC-MS分析不同层酒醅原酒的挥发性成分

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (196) HTML (0) PDF 955.67 K (584) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用液液微萃取(Liquid-liquid microextraction,LLME)结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)对古井贡酒同一窖池5种不同层酒醅所产原酒进行分析,选择其中25种经文献报道具有生物活性的化合物进行定量。化合物的加标回收率在82.22% ~ 105.83%之间,在5种原酒中总含量为A> C> E> B> D。采用主成分分析法对25种生物活性成分的定量结果进行主成分分析,结果表明:最上层酒醅所生产原酒A与其余酒样差异较大,体现在第二主成分上的区分;B、C、D、E四种原酒在第二主成分上表现出一定的相似性,在第一主成分上表现出差异性。该研究有助于了解不同层酒醅酒中的生物活性物质差异。

    • >综论
    • 智能响应型纳米药物载体的研究进展

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (714) HTML (0) PDF 9.88 M (628) 评论 (0) 收藏

      摘要:恶性肿瘤是世界范围内致死率最高的疾病之一,在临床上,其治疗方法主要包括化疗、放疗以及手术治疗。大多数肿瘤手术治疗之后也需要辅助放化疗。为了实现化疗药物的靶向递送以及定点快速释放,刺激敏感的智能响应型纳米药物载体在抗肿瘤药物递送系统得到了广泛关注。智能型纳米药物载体主要包括肿瘤微环境敏感的纳米药物载体以及外部刺激敏感的纳米药物载体。智能响应型纳米药物载体可以在体内稳定转运,到达病变部位后通过感应病变部位环境信息或接收外部刺激,使药物在必要的时间和特定的部位进行释放,从而提高病变部位的药物浓度,增加化疗药物的抗肿瘤效率并减少对正常组织的毒副作用。本文介绍了智能响应型纳米药物载体、靶向智能响应型纳米药物载体以及多功能智能响应型纳米药物载体,综述了近年来在这一领域的新研究和新进展,并提出了其中存在的问题以及展望了未来可能的研究方向。

    • >香料与香精
    • 麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的便捷合成及加香应用

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (201) HTML (0) PDF 470.29 K (496) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了改进糖苷化反应的合成工艺,以D-葡萄糖为原料,合成了糖基供体溴代四乙酰葡萄糖(Ⅱ),再与麦芽酚(I)进行糖苷化反应,分别采用相转移催化法和Koenigs-Knorr法,合成了麦芽酚-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ);最后,将化合物Ⅲ进行水解,得到目标产物麦芽酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。所得产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS 确证,并研究了目标糖苷Ⅳ的热裂解和加香评吸效果。结果表明: 两种糖苷化方法所得到的产物均为化合物Ⅲ,相转移催化法更优。相转移催化法的反应条件为:以丙酮为溶剂,无水K2CO3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,n(麦芽酚)∶n(溴代四乙酰葡萄糖)=1: 1.2,室温反应4 h,化合物Ⅲ的产率为 75.6%。用甲醇钠/甲醇体系将化合物Ⅲ水解得到化合物Ⅳ。目标糖苷Ⅳ受热裂解能够释放出麦芽酚等特征香味成分,将其添加于卷烟中能够改善香气品质。

    • >精细化工中间体
    • 氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (295) HTML (0) PDF 617.50 K (708) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以对溴邻甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。室内生测结果表明,在质量浓度1.25 mg/L条件下,氟雷拉纳对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。

    • >功能材料
    • 基于单宁酸制备可喷涂超疏水材料

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (222) HTML (0) PDF 5.75 M (542) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过正硅酸乙酯水解合成了二氧化硅纳米粒子并形成凝胶颗粒,加入单宁酸以优化其形貌,以六甲基二硅氮烷为表面改性剂,合成了具有低表面能的超疏水喷涂材料,并用动态光散射仪(DLS)与扫描电镜(SEM)对其表征。将其分散于乙醇,并对纸张、玻璃、铝箔、木板、棉质纺织物、塑料泡沫等常见表面进行喷涂,均在短时间内构成了超疏水表面,水接触角均在150°以上。随后,考察了所制备超疏水涂层的耐磨性与受外力破坏后的自修复性。结果显示:1 mg/mL的喷涂液仅需喷三层即可构建超疏水表面,且具有良好的透明性,喷涂后的玻璃片在砂纸上负重磨损距离达到1000 mm后,接触角从153.5°降至105.5°,再喷一层即可回到154°,且超疏水涂层在受外力损坏后还可用有机溶剂进行快速简易的自修复。

    • >皮革化学品
    • 基于咪唑型离子液体两性聚合物表面活性剂的合成及在皮革加脂中的应用

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (180) HTML (0) PDF 1.12 M (484) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N-乙烯基咪唑、溴代正己烷为原料,经亲核取代反应合成溴化1-己基-3-乙烯基咪唑(HVIMBr)。然后,以溴化1-己基-3-乙烯基咪唑(HVIMBr)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基聚合制备共聚物(p(DMAE-co-[HVIMBr))。之后,用1,3-丙磺酸内酯对共聚物进行季胺化改性合成两性聚合物p(DMAE-co-[HVIMBr)PS。采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对产物的结构进行表征。最后,将不同比例两性聚合物与蓖麻油复配后应用于皮革的加脂工序。使用环境扫描电子显微镜(E-SEM)和超景深显微镜等手段研究了加脂处理后白湿皮的结构与形貌,测定了加脂后皮革的柔软度及物理机械性能。结果表明,合成的两性聚合物p(DMAE-co-[HVIMBr)PS加脂剂处理皮革后,其柔软度和物理机械性能均有所提高。

    • >水处理技术与环境保护
    • 棒状FeMoO4材料的制备及其活化性能

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (305) HTML (0) PDF 869.34 K (559) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以FeSO4·7H2O和Na2MoO4·2H2O为原料采用水热法合成了棒状FeMoO4,通过XRD、Raman、SEM对其结构和形貌进行了表征,研究了其对过硫酸盐的活化性能。以苯酚为目标污染物,考察了过硫酸钠浓度、苯酚初始浓度、溶液初始pH和反应温度对苯酚降解率的影响,初步探究了体系中起主要作用的自由基种类。结果表明,pH在2.00~11.00内,FeMoO4活化的过硫酸盐对苯酚表现出良好的降解性能,铁离子最大溶出量为1.663 mg/L。最佳降解条件为:溶液初始pH为3.00,反应温度为30℃,FeMoO4质量浓度为0.4 g/L,n(过硫酸钠)∶n(苯酚)=25∶1,6 h内苯酚降解率达97.20%;非均相FeMoO4/Na2S2O8体系降解苯酚符合一级反应动力学,反应活化能为53.49 kJ/mol;自由基淬灭实验结果表明,SO4-·是降解苯酚的主要氧化剂。

    • >功能材料
    • 溶剂挥发法制备高密封性光致变色微胶囊

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (197) HTML (0) PDF 3.59 M (530) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过溶剂挥发法制备了以聚甲基丙烯酸甲酯为壳材、螺吡喃类光致变色染料为芯材的光致变色微胶囊。采用FTIR、SEM、粒径分析仪、分光光度计、测色配色仪对微胶囊的微观形貌、粒径和颜色等进行了表征。结果表明芯壁质量比(芯/壁)对微胶囊的形貌和性能有着显著的影响,当芯壁质量比为2:1时,微胶囊具有良好的颜色性能,变色前后色差为△ECMC大于20,并且包覆严密、表面光滑。当芯壁质量比大于2:1时,微胶囊不能很好的包覆。光致变色微胶囊照射到紫外光就会立即变色,完全变色时间为16s,在紫外光-可见光30个循环后,仍具有优异的光致变色灵敏性。

    • >食品与饲料用化学品
    • 改性二氧化硅-乙基纤维素复合膜的制备及性能

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (313) HTML (0) PDF 2.70 M (571) 评论 (0) 收藏

      摘要:乙基纤维素(EC)与改性二氧化硅(m-SiO2)醇溶胶通过共混方式制备了复合膜。通过SEM、FTIR对复合膜的微观结构进行了表征,对复合膜的水接触角、机械性能和水蒸气透过系数(WVP)进行了测试。结果表明:当m-SiO2醇溶胶与EC醇溶液体积比为3︰2时,纳米粒子均匀地分布于复合膜EC-Si3中,与EC形成均一的多孔状结构。该复合膜具有很好的表面疏水性,膜表面水静态接触角(WCA)可达145°。复合膜的抗张强度(TS)为10.452 MPa,断裂伸长率(EB)为5.405%,其WVP值为0.549 gmm/m2hkPa。抗菌剂的释放性结果表明,EC-Si3膜中姜黄素在正己烷中的释放率高于在蒸馏水中的释放率。基于以上特性,该膜有望作为包装材料用于脂类食品的保藏。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 氧化石墨烯的制备及其封堵龙马溪组泥页岩机理研究

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (238) HTML (0) PDF 4.24 M (549) 评论 (0) 收藏

      摘要:孔隙压力传递是泥页岩井壁失稳的重要机理之一,纳微米尺度氧化石墨烯的研究为泥页岩孔隙封堵提供了新的途径。针对四川龙马溪组泥页岩,基于扫描电镜(SEM)、氮气吸附等方法表征了其孔隙结构;以改性Hummers法制备了厚度约为1.2 nm,平均片层尺寸分布范围为197 nm - 969.9 nm的氧化石墨烯(GO),并通过压力传递实验评价了其封堵性能;基于封堵后泥页岩的 SEM 及 X 射线能量色散谱(EDS)测试,探讨了GO封堵泥页岩岩心的主要机理。结果表明,片层尺寸为969.9 nm、质量分数为0.1%的GO阻缓压力传递效果最明显,其1 MPa压差传递时间为1000 s,而蒸馏水传递时间为30 s;GO呈半透明絮状膜堆叠、覆盖在岩心表面,对岩心纳微米孔隙进行了充填与封堵。

    • >催化与分离提纯技术
    • 合成气直接制低碳烯烃用Fe/K/Mg–O–Al催化剂

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (178) HTML (0) PDF 4.33 M (563) 评论 (0) 收藏

      摘要:传统费托合成着眼于制取蜡/油等长碳链饱和烃,其催化剂的“金属/酸性氧化物”界面可以极化和稳定反应中间体,从而促进加氢和C—C偶合,有助于较长链烷烃的生成。然而,低碳烯烃是不饱和短碳链烃,为了从合成气直接获取高附加值的低碳烯烃,催化剂设计理念应该与以制取较长链烷烃为目的的传统费托催化剂取法相异。该文着眼于“弱加氢金属/固体碱型载体”费托合成制低碳烯烃催化剂的基础研究,采用表面碱性的载体和碱性的钾助剂,逆转上述传统催化剂中“金属/酸性氧化物”之间界面的状况,削弱对加氢和C—C 偶合的促进,达到抑制加氢、抑制C—C 偶合的目的。所测Fe/K/Mg—O—Al系列催化剂的烯烷比取决于强碱性位的数量及其占总碱性位的比值。在1200℃钝化处理条件下,与简单氧化物MgO担载的弱碱性催化剂相比,复合氧化物MgAl2O4担载的强碱性催化剂将C2=-C4=烃产物分布值显著提高了84%,将C2-C4烯烷比显著提高了266%。

    • >功能材料
    • 纳米SiO2改性水性聚脲的制备与性能

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (258) HTML (0) PDF 1.19 M (898) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用纳米二氧化硅(SiO2)为改性剂,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚胺(D2000)、二羟甲基丙酸(DMPA)、乙二胺(EDA)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)以及三乙胺(TEA)为主要原料,通过溶胶凝胶法制备了纳米SiO2改性水性聚脲。利用FTIR、TEM、SEM、TGA等分别对聚合物结构与性能进行表征,并且研究了纳米SiO2含量对水性聚脲乳液和涂膜性能的影响。结果表明,随着纳米SiO2含量的增加,水性聚脲的粒径增大,黏度变大,涂膜的吸水率降低,拉伸强度先变大后变小,接触角变大和断裂伸长率降低。当体系中纳米SiO2质量分数为2%时,涂膜的综合性能最佳,吸水率和接触角分别为11.12%、75.24?;改性后的涂膜相比较未改性的涂膜热分解温度提高10℃左右。

    • >医药与日化原料
    • 新型功能性植物盐美白功效的体外评价

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (286) HTML (0) PDF 1.44 M (552) 评论 (0) 收藏

      摘要:对松盐、梅盐与竹盐的美白功效进行了体外评价,分别研究其对体外酪氨酸酶的单酚酶和二酚酶活性的抑制作用,并以熊果苷为阳性对照,采用体外培养的B16黑素瘤细胞模型探究其对胞内酪氨酸酶活性、细胞增殖及迁移的影响。结果表明:植物盐元素组成丰富,且水溶液呈碱性,松盐、竹盐、梅盐对酪氨酸酶活性表现出极显著的浓度依赖的抑制作用(p<0.01),当3种植物盐水溶液为50.0 g/L时,对酪氨酸酶单酚酶抑制率分别为97.1%、94.8%、48.2%,对二酚酶的抑制率均高于92.0%;当作用于B16细胞时,与原盐相比,5.0 g/L的植物盐对B16细胞生长抑制作用不明显,但会抑制其横向迁移;植物盐对B16细胞胞内酪氨酸酶活性抑制作用优于熊果苷,7.5 g/L的梅盐组的细胞内酪氨酸酶活性仅有8.76%,抑制效果好于松盐、竹盐。上述结果表明:植物盐可以抑制酪氨酸酶的活性,且对B16细胞无附加毒性,显示出作为一种无机酪氨酸酶抑制剂的潜力,在人体美白方面有较好的潜在应用价值。

    • >功能材料
    • PEDOT:PSS导电自支撑薄膜的合成与制备

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (647) HTML (0) PDF 3.83 M (696) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为原料,聚对苯乙烯磺酸钠(PSS-Na)为分散剂和掺杂剂,通过化学氧化合成法在水体系中聚合制备了聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)悬浮液,通过真空抽滤的方法制备了PEDOT:PSS自支撑柔性导电薄膜。通过FTIR、UV-Vis对聚合产物结构进行了表征与确认,通过四探针电导率测试、SEM、拉伸断裂强度测试对PEDOT:PSS薄膜的导电性、微观形貌与力学性能进行了表征。结果表明,成功制备了PEDOT:PSS目标产物,在氧化剂与单体物质的量之比为0.875时达到最佳电导率(19.19 S/cm)。自支撑薄膜厚度约18 μm,在25 ℃,40%~60%相对湿度范围内拉伸断裂强度达到45~60 MPa,具有良好的导电性与机械性能。

    • 软膜型煤炭阻燃抑尘剂的微波合成及其应用

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (190) HTML (0) PDF 864.27 K (541) 评论 (0) 收藏

      摘要:以环氧树脂E-51、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)、苯乙烯(St)、植酸等为原料,K2S2O8和NaHSO3为引发剂,烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠(MS-1)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,在微波辅助下,合成出了一种高分子阻燃抑尘剂,采用FTIR、SEM、TGA等对产品进行了结构表征和应用性能测试。结果表明:当m(BA) : m(St)=2 : 1,引发剂用量为0.6%(以单体的总质量为基准,下同),乳化剂用量为6%,m(MS-1) : m(OP-10)=2 : 3,E-51用量为6%,植酸用量为2%,微波功率100 W,微波辐射时间90 min,所合成的乳液稳定,粒径分布均匀,成膜柔软,喷洒阻燃抑尘剂的煤样相较于喷洒水的煤样的失水率、风蚀损失率、震荡损失率、CO浓度分别减小了34.5%、33.6%、33.2%、67%。

    • 有机硅接枝聚合法制备超疏水棉织物

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (575) HTML (0) PDF 2.74 M (562) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硝酸铈铵(CAN)为引发剂,以含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷(VPDMS)和八乙烯基八硅倍半氧烷(VPOSS)为原料,对棉布进行接枝聚合疏水改性;在此基础上,利用体系内残留的乙烯基与巯基单体进行点击反应,引入长链烷基单体和含氟单体。采用红外光谱仪(FTIR)、X-ray光电子能谱仪(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)对改性后纤维表面化学结构、形貌进行了表征,结果表明VPDMS、VPOSS成功接枝到纤维表面,且通过点击反应的方法实现了二次改性。通过接触角测量仪对改性后棉布的疏水性能进行了表征,发现当使用多乙烯基聚二甲基硅氧烷(MVPDMS10%)与VPOSS共聚接枝改性时,接触角可达153°,使用全氟癸硫醇(PFDCMC)进行二次改性后,接触角可达164°。通过磨耗实验、耐水洗实验和耐酸实验发现PFDCMC二次改性棉布疏水性能最优,且具有自修复特性。

    • >综论
    • 复合型乳液拓扑结构调控及其应用研究进展

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (465) HTML (0) PDF 12.54 M (523) 评论 (0) 收藏

      摘要:复合型乳液由于内相拥有多种不相溶的组分且可作为模板制备各向异性材料而备受关注,其特殊的结构和性能已成为科学研究热点,如何实现复合型乳液相行为及拓扑结构进行简单可控和批量化制备是该研究方向中的重点和难点。该文着重阐述了近期国内外对复合型乳液拓扑结构的调控方法,主要有微流体法、相分离法、一步高速剪切法及刺激响应调控等方法,并说明了不同调控方法的优势及弊端,目前关于该方面的综述侧重于阐述单个方法的研究进展并没有对不同方法的对比。利用简单、无污染、智能且能大批量制备的方法来调控复合型乳液是今后发展趋势。介绍了复合型乳液拓扑结构的调控在光学透镜、传感器、材料及生物医药等方面的应用

    • 刺激响应型农药控释剂研发与应用进展

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (557) HTML (0) PDF 2.45 M (603) 评论 (0) 收藏

      摘要:农药的长期低效使用增加了农业生产成本,造成大量农药流失,威胁食品安全与生态环境。利用农药缓控释技术对现有农药剂型进行改进是提高农药利用率的有效措施。刺激响应聚合物作为新兴载体,可以感受周边环境变化,从而响应并靶向控制释放有效成分。在医药领域,这类材料作为药物运载体的研究已相当广泛,在癌症的靶向治疗方面更是颇具成效。在农药控释领域的相关应用则处于基础研究阶段,仍然有一系列的因素限制着这类材料在农药控释领域的发展,比如载体成本、药物负载性能、体系稳定性、加工工艺的普适性及应用等。本文综述了刺激响应性聚合物应用于农药控释领域的研发现状,并对该类农药控释剂的应用前景进行了展望。

    • >功能材料
    • 纳米尺度高配位活性钛TS-1的制备及性能评价

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (456) HTML (0) PDF 1.16 M (673) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用低成本模板剂和硅源(四丙基溴化铵和硅溶胶),利用蒸汽辅助干胶晶化法,通过添加晶种的方式合成出纳米级TS-1分子筛。再经二次水热晶化,采用乙胺和四丙基溴化铵的混合溶液对其进行处理,制备出了含有六配位钛的高活性TS-1分子筛。采用X射线衍射、紫外漫反射可见光谱、紫外拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱、固体核磁共振、N2物理吸附-脱附等手段对其物理化学性质等进行表征,并考察其对丙烯环氧化反应的催化性能。结果表明,纳米级TS-1分子筛后处理生成了活性更为优异的六配位钛物种,且其孔道结构得到了改善,比表面积明显增大;其催化丙烯环氧化反应的活性明显提高,双氧水转化率由47.59%增至85.79%,有了明显的提升。

    • GO/GA-g-PAMPS复合水凝胶的制备及阳离子染料吸附性能

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (506) HTML (0) PDF 2.51 M (535) 评论 (0) 收藏

      摘要:以自制氧化石墨烯(GO)和阿拉伯胶(GA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,采用一步水热反应法制备了GO/GA-g-PAMPS新型复合水凝胶,利用FTIR、XRD、SEM对复合水凝胶结构进行了表征。研究了GO浓度、溶液pH、染料初始浓度、吸附时间、吸附温度对阳离子染料亚甲基蓝(MB)和结晶紫(CV)吸附性能的影响。结果显示:水凝胶对阳离子染料具有较好的吸附效果,在GO浓度为0.3mol/mL,凝胶用量为0.05g,溶液pH为7,温度为50℃,染料初始浓度为200mg/L时,凝胶对MB和CV的吸附量和吸附率分别为395.68、381.70mg/g和98%、96%。凝胶经过5次循环使用后,对MB和CV的吸附率仍能达到82.6%和81.2%。吸附等温线和动力学研究表明,凝胶对MB吸附更符合Freundlich模型,对CV的吸附更符合Langmuir模型,准二级动力学模型能更好地描述两种阳离子染料的吸附过程。热力学研究表明水凝胶对两种染料吸附是自发、吸热和混乱度增加的过程。

    • >建筑用化学品
    • 两种甲基丙烯酸二甲氨乙酯基季铵盐的合成及缓蚀性能

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (429) HTML (0) PDF 2.87 M (547) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甲基丙烯酸二甲氨乙酯为母体,分别以氯丙烯和氯化苄为桥连基设计合成了两种季铵盐(DMA-1和DMA-2)。利用红外光谱、核磁共振氢谱证实了所得产物与设计相一致。再依次通过失重实验、电化学实验、AFM、接触角等手段测试了Q235钢在含有DMA-1 和DMA-2的1mol/L盐酸中的缓蚀性能,探讨了其在Q235钢表面的吸附和缓蚀机理。结果显示:在较高温度下,DMA-1和DMA-2仍能牢固吸附在Q235钢表面,当所加入缓蚀剂的浓度为100 mg/L 时,缓蚀率均可达92.7%以上,显示出良好的缓蚀性能,且 DMA-1比DMA-2具有更好的缓蚀效果。热力学计算结果表明DMA-1和DMA-2在Q235钢表面的吸附是化学吸附,过程自发、放热,且符合Langmuir等温吸附,属于良好的阳极型缓蚀剂。量子化学计算结果表明了DMA-1更容易提供或接受电子,进一步研究了DMA-1和DMA-2的分子结构与活性位点。

    • >香料与香精
    • 蛋白酶对排骨汤风味香精滋味的影响

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (425) HTML (0) PDF 709.50 K (607) 评论 (0) 收藏

      摘要:为探究蛋白酶对热反应排骨汤风味香精滋味的影响,采用HPLC分析猪肉酶解液中游离氨基酸的含量,并结合感官评价和电子鼻分析技术对香精样品进行风味分析。得到制备排骨汤风味香精较优的蛋白酶复配条件为:m(木瓜蛋白酶):m(菠萝蛋白酶)=2:1,加酶量0.2%(酶质量占肉质量的百分数,下同);优化后的酶解液中鲜味氨基酸总量最多,为26.70 g/L。利用电子鼻和感官评价指标进行主成分分析,能区分不同蛋白酶复配的香精。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 长侧链聚α烯烃减阻剂的合成与性能研究

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (316) HTML (0) PDF 708.75 K (564) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Ziegler-Natta催化剂TiCl4/Al(i-Bu)3为催化体系,己烯、辛烯、癸烯和十二烯四种长链α-烯烃为聚合单体,制备得到超高相对分子质量聚烯烃减阻剂。考察了聚合反应条件对聚合物相对分子质量的影响,以及单体侧链长度对聚合物结晶性和减阻性能的影响。结果表明:最佳聚合条件为,主催化剂TiCl4浓度为5.2×10-4mol/L,聚合单体与环己烷体积比为1:1,反应时间至少为1440mins(24h), 此 时聚合产物重均相对分子质量达到3.50×106;通过13C NMR对聚合物进行分子结构表征,证明聚合完全且为目标产物;DSC曲线和XRD谱图表明,随着聚烯烃的侧链长度增加,聚合物结晶性增强, 影 响聚合物减阻剂溶解性。采用旋转圆盘测试方法表征了聚合物减阻率结果表明,在相同相对分子质量条件下,随着聚合物的侧链长度增加,减阻率明显提高。

    • >精细化工中间体
    • 光学纯1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇/胺的合成探索

      2020, 37(5):0-0.

      摘要 (346) HTML (0) PDF 500.50 K (571) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二苯并呋喃(Ⅱ)为起始原料,与仲丁基锂(s-BuLi)、四甲基乙二胺(TMEDA)、乙醛(CH3CHO)反应,得到1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅲa),然后在氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)中经过氧化反应得到1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮(Ⅳa),随后在(S)-2-甲基-CBS-噁唑硼烷{(S)-MeCBS}催化下采用硼烷-二甲硫醚(BH3-Me2S)还原,重结晶后得到 (1R,1'R)-1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅰ)。最佳反应条件为n(Ⅱ): n(s-BuLi): n(TMEDA): n(CH3CHO)= 1:3:3.3:2.2,n(Ⅲa): n(PCC)=1: 4,n(Ⅳa): n [(S)-MeCBS]: n(BH3-Me2S)=1: 0.6: 3, 三步反应总收率为32%。在化合物I中,存在一定的分子内氢键,影响了羟基进一步衍生。采用Ⅲa经过氯化亚砜氯代,叠氮化钠取代和钯碳氢化还原,得到消旋1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅶ),加入常见手性酸利用成盐拆分的方法未能得到光学纯1,1'-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅷ)。