• 2020年第37卷第9期文章目次
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    • >食品与饲料用化学品
    • 碱性氨基酸修饰乳清蛋白基质凝胶功能性

      2020, 37(9).

      摘要 (85) HTML (0) PDF 3.61 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将L-精氨酸(L-Arg)、L-赖氨酸(L-Lys)和L-组氨酸(L-His)分别加入到质量浓度为120 g/L的乳清蛋白溶液中,使每种氨基酸的最终质量浓度均分别为1 g/L、3 g/L和5 g/L,均质后再经90 ℃加热30 min制备热诱导凝胶,并探讨碱性氨基酸对凝胶功能的改造。通过物化、全质构、吸水性和凝胶电泳等分析手段,表征溶液的pH及其所成凝胶的形貌、质构、水化性质及凝胶内的蛋白浸出组分。结果表明,L-Arg、L-Lys及L-His均能明显提高蛋白成胶溶液的pH,蛋白都能形成颜色、形貌及“站立性”无明显差别的热诱导凝胶;L-Arg、L-Lys显著提高凝胶弹性、黏聚性、咀嚼性及回复性,降低凝胶硬度和胶黏性,而L-His除降低胶黏性外,对凝胶其它质构特性无显著影响。此外,它们对凝胶持水性提升幅度不大,但能够显著提高凝胶溶胀性,并有效抑制凝胶网络内蛋白浸出,促进蛋白凝胶网络结构的完整化。

    • >综论
    • 钻井液用流型调节剂的研究进展

      2020, 37(9).

      摘要 (757) HTML (0) PDF 5.66 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:流型调节剂是用来改善钻井液流变性的处理剂,通过增黏提切使钻井液具有较高的动塑比和较好的剪切稀释性。但随着大位移井、大斜度定向井及深水、超深水井等技术的发展,复杂地层中钻井液的流变性还是易出现黏度、切力不足,性能衰减过快,甚至失去悬浮与携带能力的问题,尤其是大位移井和复杂井经常出现井眼清洁能力不足的问题。该文主要按钻井液类型:典型钻井液用流型调节剂、恒流变钻井液用流型调节剂和其他钻井液用流型调节剂综述了现有钻井液用流型调节剂的研究进展和应用情况,。首先对不同钻井液用流型调节剂的增黏提切能力、耐温性、环保性和价格优势进行比较和评价,随后对流型调节剂未来的发展方向提出了建议,以期为相关研究提供参考。

    • 固态离子学法制备金属纳米材料的研究进展

      2020, 37(9).

      摘要 (387) HTML (0) PDF 6.34 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:金属纳米材料具有优于相应块体材料的优良特性,由于合成方法所限,很难实现宏观面积金属纳米结构的定向生长。固态离子学法能够有效控制纳米结构的形貌、长度、排列有序度和粗糙度,制备宏观尺寸的纳米结构。本文详细综述了固态离子学法的制备机理;分别综述了单一金属纳米结构的制备过程及电场强度、电流大小和快离子导体薄膜的种类对材料纳米结构的形貌和排列有序度的影响,并介绍了不同合金纳米结构和复合纳米结构的制备工艺,通过对比单一金属纳米结构、合金及复合纳米结构分别作为表面增强拉曼散射基底时的极限浓度,总结了影响检测灵敏度的因素;最后总结了该领域面临的问题,并对该方法未来的研究趋势做出展望。

    • 基于芬顿反应纳米模拟酶快速去除水中有机污染物的应用进展

      2020, 37(9).

      摘要 (709) HTML (0) PDF 4.24 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:纳米材料的酶模拟物因具有高稳定性、低成本和制备简便等优点已被用于芬顿反应中作为非均相试剂去降解饮用水中有机污染物。本文简要总结了基于芬顿反应的纳米模拟酶催化降解有机污染物的机理,重点介绍了近年来基于芬顿反应的纳米模拟酶催化降解水中染料类、酚类、抗生素类以及农药类等有机污染物的最新研究进展,并对该方法的未来挑战和应用前景进行展望。

    • 多孔载体基水合盐相变材料热物性研究进展

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (620) HTML (0) PDF 817.57 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:无机水合盐类相变复合材料由于其卓越的热力学性能与丰富的储量引起了国内外学者的广泛关注与研究。此类材料作为中低温相变材料中重要的一类,是制备室温环境下相变复合材料的首选,符合国家近年来低碳节能的政策,有很大的应用潜力。本文综述了近年来几类多孔载体承载无机水合盐类相变复合材料的类别、特点及国内外研究概况,并指出了基于多孔载体的无机水合盐的未来研究方向,以解决当前研究的不足和缺陷。

    • 微生物燃料电池阳极产电微生物研究进展

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (1171) HTML (0) PDF 10.09 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:微生物燃料电池(Microbial fuel cells,简称 MFCs)是一种生物电化学混合系统,利用微生物的氧化代谢作用将有机物或者无机物中的能量转化为电能,具有节能、减少污泥生成及能量转换的突出优势,目前得到研究者们的广泛关注。其中产电微生物是MFCs系统的核心组成部分,筛选及培养高效产电微生物对促进MFCs的产电性能具有重要作用。通过对产电微生物电子传递机制、产电微生物种类以及影响微生物产电的因素进行分析总结,综述了阳极产电微生物的最新研究进展,最后从微生物角度展望了未来的研究方向,以期为产电微生物在MFCs中的应用提供指导和支持。

    • >功能材料
    • 稳定的介孔二氧化硅荧光探针的制备及对2,4,6-三硝基苯酚的测定

      2020, 37(9).

      摘要 (457) HTML (0) PDF 7.39 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种新型复合荧光探针(SCDs)。通过TEM、FT-IR和XPS对SCDs进行了表征,结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15 / 560中,表明该复合探针不仅具有优异的多羟基CDs的荧光性能,而且还具有高度有序的介孔结构。随后,将该复合荧光探针用于2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的检测可以发现该复合荧光探针对TNP具有选择和敏感的响应性。对TNP的分析表明,该复合荧光探针在1~8和10~70 μmol/L范围内显示两个线性范围,检测限为0.17 μmol/L。该复合探针可望用作为TNP检测传感器。

    • 一种检测铜离子(II)荧光探针及其应用

      2020, 37(9).

      摘要 (695) HTML (0) PDF 1.53 M (2) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-吡啶甲酸和 (E) -2-苯并噻唑-3- (6-羟基萘) 丙烯腈为原料,经过酯化反应,得到一个Cu2+ 荧光探针(P 1)。通过核磁氢谱、核磁碳谱、高分辨质谱对其结构进行表征,同时对其荧光性能测试。结果表明:该荧光探针能够高灵敏性、高选择性地识别Cu2+,对Cu2+ 的检测浓度范围是0~200 μmol/L,检测限是17 nmol/L。该探针被成功用于检测葡萄酒和啤酒中Cu2+ 的含量,其添加回收率为90.00%~108.30%。该文为开发识别性能良好,实用性强的Cu2+ 检测方法提供了参考。

    • 碳纳米管/有机酸复合相变材料的制备及性能

      2020, 37(9).

      摘要 (427) HTML (0) PDF 7.09 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以多壁碳纳米管(MWNT)为支撑材料,十二酸(LA)、十四酸(MA)、十六酸(SA)和十八酸(PA)为相变主材,采用熔融共混法制备不同成型复合相变材料。利用压片机、红外热成像仪、导热系数测试仪和电阻率测试仪对成型材料的物理性质、温度场分布、蓄-放热时间、导热率和电阻率进行测试。结果表明,成型压力和MWNT添加量对复合材料密度影响较小。4种有机酸中分别添加24%、19%、25%和26%的MWNT时,有机酸不会泄漏。成型后虽然温度场分布更均匀,且具有良好疏水性,但蓄热速度减缓。复合材料导热率分别比纯有机酸提高2.7~3.7倍、2.7~4.5倍、2.7~4.4倍和1.7~2.4倍。压力从1MPa变到11MPa时,复合材料电阻率分别减小75.9%、76.5%、72.2%和74.0%,材料电阻率变化曲线拟合表明两者之间相关性较高。说明制备的复合相变材料具有良好的疏水、导热和导电性能。

    • 藤茶黄酮绿色制备纳米氧化锌及其抗氧化和抗菌性能

      2020, 37(9).

      摘要 (415) HTML (0) PDF 2.23 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以藤茶黄酮为原料,采用溶液燃烧法绿色制备纳米氧化锌(Nano ZnO)粉末,并利用FTIR、XRD、SEM和EDS对所得样品进行结构分析和形貌观察;使用布兰德-威廉姆斯法、透明抑菌圈法和最小抑菌浓度法考察了绿色合成Nano ZnO的抗氧化性能和抑菌性能。结果表明,以藤茶黄酮为生物模板制备的Nano ZnO粒子为六方晶系纤锌矿结构,结晶度良好,晶粒平均尺寸约32.7 nm;该纳米材料具有良好的抗氧化活性,2.5 g/L的Nano ZnO溶液对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)溶液的清除率为98.24 %;藤茶黄酮绿色合成Nano ZnO对金色葡萄球菌的抑菌活性高于传统化学合成的Nano ZnO。绿色合成Nano ZnO的最小抑菌浓度为1.00 g/L,而化学合成Nano ZnO的最小抑菌浓度为1.50 g/L。

    • UV固化PHMG基抗菌非离子水性聚氨酯的制备与性能

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (380) HTML (0) PDF 4.26 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过乙二胺(GHC)和盐酸胍(GHC)熔融缩聚制备了抗菌剂聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG),将PHMG与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应制得双键官能化PHMG(MPHMG),通过FTIR、1H NMR、13C NMR和UV表征了MPHMG的成功合成;将MPHMG、光引发剂和双键封端非离子水性聚氨酯(NU)共混,待水挥发后经紫外固化得到抗菌涂层PNU。通过FTIR、TGA、拉伸、吸水率和抗菌性能测试对PNU胶膜的结构与性能进行了表征。结果表明,MPHMG会增加PNU胶膜中软段的氢键作用和亲水基团含量,当胶膜中MPHNG含量为2.0%时,其T30%和T50%分别提高了7.3℃和12.6℃,拉伸强度提高了1.6MPa,吸水率增加了6.8%。抗菌试验表明,当胶膜中MPHMG的含量大于1.0%时,接触细菌2h,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均可以达到99.8%以上。

    • 高强度耐溶胀仿软骨PVA/CS复合水凝胶的合成及性能

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (481) HTML (0) PDF 1.36 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用冻融循环并浸泡柠檬酸钠的方法,制备了聚乙烯醇/壳聚糖(PVA/CS)复合水凝胶。通过FTIR、XRD,DSC和SEM 表征了其结构和形貌,并测试了其机械性能。结果表明:PVA单网络水凝胶网孔尺寸在1.5~8.2 μm之间,自由水含量为76.2%,有效交联密度为0.0288 mol/L,抗拉和抗压强度仅为0.2 MPa和1.4 MPa。而复合水凝胶由于氢键与离子键的协同交联作用,其网孔尺寸和自由水含量分别降低至1.5 μm和1.45%,有效交联密度提高至0.421 mol/L,抗拉和抗压强度分别为9.3 MPa和16.6 MPa。同时,该水凝胶还具有优异的抗疲劳与耐溶胀特性,连续压缩10次以后水凝胶的抗压强度和韧性分别为初始值的88.1%和84.3%,在去离子水中溶胀平衡后的抗拉强度高达4.3 MPa。

    • 油溶性纳米二氧化钛的制备及自修复性能研究

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (572) HTML (0) PDF 1.06 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:纳米TiO2在润滑行业中应用的瓶颈问题是其在基础油中分散稳定性较差。研究以钛酸四丁酯(TBT)为引发剂,在60℃下引发δ-戊内酯(DVL)开环聚合生成四臂星型聚戊内酯(4-PVL),然后在酸性条件下水解得到油溶性纳米TiO2。SEM测试结果显示产物纳米TiO2具有大小均一的球形颗粒,其平均直径在20-30 nm左右。通过红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射法(XRD)、热重分析(TG)等分析测试手段证明了纳米TiO2表面接枝了油溶性聚戊内酯(PVL),并能够在基础油中保持60天没有发生明显的沉淀现象,展现出良好的分散稳定性。由于球形纳米TiO2的“滚珠”效应和填充修复作用,复合纳米基础油的摩擦系数从0.049下降至0.025,平均磨斑直径从1028 μm 降低至979 μm,展现出良好的抗磨及自修复性能。

    • 红细胞膜封装负载姜黄素的金纳米粒子

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (432) HTML (0) PDF 1.23 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对姜黄素在水中溶解性差、稳定性差、难吸收、代谢快等缺点,设计开发了红细胞膜仿生纳米载药系统(Au-Cur@RBC)。抗癌药物姜黄素通过疏水作用吸附到利于封装的小尺寸的金纳米颗粒表面,然后通过物理挤压的方式将载药纳米粒子包封到红细胞膜囊泡内。结果表明,制备的金纳米粒子尺寸均一度高,分散性良好,平均粒径为13.18 nm。金-姜黄素纳米颗粒中姜黄素的包封率为86.85%,载药率为20.25%。通过金纳米颗粒的负载,可显著提高姜黄素的稳定性,金-姜黄素纳米颗粒在水溶液中储存30天后仍保留了52%的姜黄素。同时,暗场显微镜结果表明,红细胞膜涂覆改善了制备的Au-Cur@RBC对暗场显微镜入射光线的折射与衍射能力,从而呈现更清晰的图像。上述结果表明所制备的仿生纳米颗粒展示出应用于癌症治疗与成像的潜力。

    • 基于1,8-萘酰亚胺检测细胞内肼的荧光探针

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (387) HTML (0) PDF 4.80 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以对氨基酚和3-溴肉桂酸为原料,以4-溴-1,8-萘酰亚胺为荧光母体设计合成了一例用于检测细胞内肼的荧光探针NH1。该探针能够对肼产生特异性响应。利用1H NMR、MS对NH1进行了结构确证。在体外测试中,探针NH1最大发射波长处(λem=535 nm)的荧光强度随着肼含量的增加而逐渐增强,并且具有良好的线性关系(R2=0.99),检测限为0.23 μmol/L。该探针有着良好的选择性和抗干扰能力,在广泛pH范围内(4.5~10.5)均能够特异性检测肼。该探针能够染色到细胞内对细胞内的肼进行检测。

    • 芘-邻香兰素类Cu(II)荧光传感器的制备及其性能

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (635) HTML (0) PDF 1.65 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用芘为荧光基团、肼为连接臂,根据席夫碱反应,制备芘-邻香兰素类Cu(II)荧光传感器(TM),其结构经熔点、1HNMR、13CNMR、IR、MS和元素分析表征。TM在乙腈体系中对Cu(II)有很好的紫外、荧光和比色响应,响应时间为12 min,不受其他金属离子干扰且对Cu(II)的识别可视、可逆。通过荧光滴定法计算出TM对Cu(II)的检出限为0.48 μmol/L。TM具有桔黄色的固体荧光,但其乙腈溶液荧光很弱,通过对比加水或Cu(II)的荧光强度,结合紫外和荧光滴定以及量子化学计算,探讨了TM的聚集诱导发光(AIE)识别机理。TM可用于自来水中Cu(II)的检测,回收率为91.2%~107.3%,相对误差为6.3%~8.8%。高选择性和对Cu(II)的快速响应使TM有望成为新的AIE型荧光传感器,用于实际样品中Cu(II)的检测。

    • >催化与分离提纯技术
    • 磁性固体酸催化制备高羟值植物油基多元醇

      2020, 37(9).

      摘要 (324) HTML (0) PDF 925.18 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将铁基的磁性原理与制备固体酸有机组合,以ZrOCl2·8H2O和纳米Fe3O4为原料,用共沉淀法制备了ZrO2/Fe3O4载体,并以浸渍法将SO42-负载于ZrO2/Fe3O4载体上作为活性中心,制得SO42-/ ZrO2/Fe3O4催化剂。利用FTIR、EDS、XRD等对催化剂的组成、结构、表面酸性、磁性能进行了表征。将此磁性固体酸催化剂应用于甘油作为开环剂的环氧大豆油制备多元醇反应体系中,考察了催化剂用量、温度、反应时间等对开环转化率及产物羟值的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为原料环氧大豆油质量的1%,反应温度80℃,反应时间6h。在此条件下环氧大豆油开环转化率达99%以上,产物羟值达365mgKOH/g。

    • HKUST-1单位点铜催化CO2/CS2成环耦合三氟甲基化反应

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (483) HTML (0) PDF 2.95 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以烯丙基胺类为底物,Togni's Reagent Ⅱ〔1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮〕为三氟甲基源,CO2或CS2为C1合成子,高稳定性金属有机框架HKUST-1的Cu2(O2C)4双轮桨节点的单位点铜为催化剂,在温和条件下耦合CO2/CS2成环与三氟甲基化反应。对碱性添加剂、溶剂、反应温度、催化剂负载量等反应条件进行了优化。结果表明,在5%的HKUST-1〔基于Cu2(O2C)4双轮桨节点,催化剂最简分子结构为Cu2(BTC)4/3·2H2O,相对分子量为439.28 g/mol〕、CO2压力为101.325 kPa、45 ℃的最佳反应条件下,含不同取代基的底物能以69%~87%的产率得到三氟甲基-噁唑烷酮医药中间体。自由基捕获实验验证了该反应可能的反应机理。催化剂HKUST-1可循环使用5次仍保持良好催化活性和晶态结构。使用CS2替代CO2时,可得到具有中枢神经调节作用的三氟甲基-噻唑烷硫酮衍生物,体现出该体系对硫毒化的耐受性。

    • >香料与香精
    • 一种吡嗪酯类香料前体的制备及其热性能

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (493) HTML (0) PDF 505.36 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:为开发吡嗪酯类香料前体,以2,5-二甲基吡嗪氮氧和丙烯酸噻吩甲酯为原料,在醋酸钯的催化下经偶联反应,合成3-(3,6-二甲基-吡嗪氮氧-2-基)丙烯酸噻吩甲酯目标化合物,通过1H NMR、13C NMR、IR、HRMS表征其结构,并采用热重-微分热重(TG-DTG)和热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测其热性能。结果表明:目标化合物从170 oC开始降解,主要热失重区间为170 oC~875 oC,在257 oC失重速率最大,总失重为76.5%。在300 oC~900 oC的有氧和无氧裂解氛围下,共鉴定出11种挥发性产物,主要有烷基吡嗪类、2-甲基噻吩、2-噻吩甲醇等特征香味物质,有氧氛围下热裂解产物种类较多,相对含量较高。依据主要裂解产物的种类及相对含量的变化,初步揭示了裂解机理。目标化合物在单料烟中的最适宜添加量为2 mg/kg。

    • >医药与日化原料
    • 磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶在乙腈溶剂中的三元相图测定

      2020, 37(9).

      摘要 (416) HTML (0) PDF 1.13 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:建立一种HPLC同时分析测定溶液中磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸含量的方法,结果表明以乙腈-磷酸水溶液(pH=3.15)为流动相,体积比为18∶82时,能使磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸在9 min内迅速分离,该分析方法精密性和稳定性的RSD值均小于2%,磺胺二甲嘧啶和对羟基苯甲酸的平均回收率分别为98.73%、98.90% 。在此基础上,采用溶液法制备磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶,在298.15K、303.15K时,建立共晶体在乙腈溶剂中的三元相图。采用XRD、DSC、SEM对磺胺二甲嘧啶、对羟基苯甲酸和在298.15K时部分干燥固相进行表征分析。结果表明,磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸-乙腈体系相图是对称相图,随着温度的升高,磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸共晶区域增大,有利于共晶的形成。

    • 一步法快速提取浅色甘蔗渣木质素的工艺优化

      2020, 37(9).

      摘要 (341) HTML (0) PDF 1.20 M (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用甘蔗渣为原料,利用对甲苯磺酸(p-TsOH)一步快速分离提取浅色甘蔗渣木质素(BL)。首先采用单因素实验法,分别考察提取温度、p-TsOH质量分数和提取时间对BL白度和得率的影响。结果显示,BL白度随着提取时间的延长、提取温度的升高和p-TsOH质量分数的增大而不断下降,BL得率随提取时间的延长逐渐降低,随提取温度的升高和p-TsOH质量分数的增大呈现先增加后减少的趋势。采用响应曲面设计法进一步优化浅色BL提取工艺。在提取时间15min、提取温度80℃和p-TsOH质量分数40%的优化条件下,BL白度可高达36.11%,得率为9.59%。采用FTIR和2D-HSQC NMR对BL进行了结构表征。结果显示,BL为典型的GSH型木质素,其结构中羰基和甲氧基含量的减少有利于白度的增加。

    • 樟脑基咪唑盐类化合物的合成及其抑菌活性

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (378) HTML (0) PDF 500.59 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然可再生资源樟脑磺酸为原料制备了10-碘代樟脑,10-碘代樟脑再经过季铵化反应、离子交换后得到16个樟脑基咪唑盐。通过HRMS、1HNMR、13CNMR和19FNMR对目标化合物结构进行了表征,采用菌丝生长速率法测定了它们对立枯丝核菌(Rhizoctonia solani)、层出镰刀菌(Fusarium proliferatum)和灰葡萄球菌(Botrytis cinerea)的抑制率。结果表明,目标化合物对3种真菌均具有一定的抑制作用,部分目标化合物对于灰葡萄球菌的抑制效果显著,3-(7,7-二甲基-2-氧代双环[2.2.1]庚-1-基)甲基-1-(2,4,6-三甲基)苯基-1H-咪唑-3-鎓双三氟甲磺酰亚胺盐(Ⅲd)、1-(4-氯苯基)-3-(7,7-二甲基-2-氧代双环[2.2.1]庚-1-基)甲基-1H-咪唑-3-鎓碘盐(Ⅴa)抑制率可达100%,效果优于阳性药百菌清;化合物Ⅲd、Ⅳa〔1-(2,6-二异丙基)苯基-3-(7,7-二甲基-2-氧代双环[2.2.1]庚-1-基)甲基-1H-咪唑-3-鎓碘盐〕对层出镰刀菌有较好的抑制活性,抑制率分别可达为66.2%、70.4%,效果与阳性药百菌清相近;目标化合物对立枯丝核菌的抑制效果整体不及百菌清。

    • 沃替西汀新盐晶体结构、理化性质及溶解度

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (479) HTML (0) PDF 2.43 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:沃替西汀是一种新型的治疗重度抑郁症的抗抑郁药,由于其水溶性低,限制了其生物利用度和疗效。本文的目的是期望通过成盐方式来改善沃替西汀的水溶性。利用溶剂缓慢挥发法成功制备了2种新的沃替西汀盐(沃替西汀-2-吡啶甲酸(2PA)盐和沃替西汀-异烟酸(4PA)盐一水合物),并通过单晶X-衍射数据确定了它们的晶体结构。结构分析表明这2种盐具有相似的N-H?O氢键基础框架。并对晶体结构进行了Hirshfeld 表面计算,以便从微观结构深入了解弱作用力之间的差异。利用红外光谱、差式扫描量热法和粉末X-射线衍射对2种沃替西汀盐进行了表征和分析。与沃替西汀原料药相比较,2种新盐均表现出更好的热稳定性和溶解度。结果表明,沃替西汀与2-吡啶甲酸和异烟酸所形成的盐均具有改变其理化性质的能力。

    • >有机电化学与工业
    • 聚吡咯改性石墨毡电极的氧还原性能及应用

      2020, 37(9).

      摘要 (474) HTML (0) PDF 1.46 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过电化学氧化聚合法对石墨毡进行了聚吡咯改性,并利用SEM、FT-IR、XPS、LSV和EIS对聚吡咯改性石墨毡电极的形貌结构、元素组成和电化学性质进行了研究,采用H2O2生成速率表征了改性电极的两电子氧还原活性。考察了支持电解质种类和聚合时间对改性电极结构和氧还原性能的影响。结果表明,通过改性能够在石墨毡表面引入吡咯氮结构,在恒-0.45 V阴极电势的条件下,以硫酸钠为支持电解质制得的改性电极的两电子氧还原活性最高,H2O2生成速率为24.82 mg/(L·cm2·h)。改性石墨毡的两电子氧还原活性随着聚合时间的延长先增加后降低,聚合时间为1000 s时所得改性石墨毡的两电子氧还原活性最高,H2O2生成速率达到29.40 mg/(L·cm2·h)。以PPy/GF-Na2SO4-1000为阴极材料构建电芬顿体系降解来自乙基纤维素生产过程的高盐有机废水,8 h后废水的COD可降至100 mg/L以下,去除率达到88.8%。经过6次循环实验后没有明显的活性降低。

    • 石榴石固态电解质的冷烧结工艺制备及性能

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (572) HTML (0) PDF 1.26 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、ZrO(NO3)2·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备Li5.95Al0.35La3Zr2O12粉体,随后加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作为液相介质,通过冷烧结工艺制备Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质。冷烧结工艺后采用后续热处理改善离子传导性能。采用质量体积法和电化学阻抗谱对Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质的体积密度和离子电导率进行了测试,采用XRD与SEM进行晶体结构与形貌表征。结果表明,冷烧结时间和压力对样品的晶体结构几乎没有影响。冷烧结时间过长会导致样品开裂,在15~30 min时,冷烧结时间对样品的致密性和电导率影响不大,在烧结时间较短的样品中发现了杂相。提高冷烧结压力可明显提高样品的致密性和电导率,在200℃、510 MPa、30 min的冷烧结条件下可以获得具有较高离子电导率(2.66×10-6 S/cm)的Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质,此时材料的晶界电阻较小。但继续增加冷烧结压力,由于热处理过程中第二相的分解和晶粒生长受到抑制,样品的致密性和电导率反而下降。

    • >皮革化学品
    • 氧化-磷酸酯化亚麻油加脂剂制备及作用机理

      2020, 37(9).

      摘要 (418) HTML (0) PDF 1.47 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以亚麻油、过氧化氢为原料,首先合成了环氧值分别为1.16mmol/g、1.52mmol/g和2.32mmol/g三种环氧亚麻油,再与定量的磷酸进行酯化反应,合成了LCF-P1、LCF-P2和LCF-P3三种结合型氧化-磷酸酯亚麻油皮革加脂剂。将其应用于皮革加脂,探究了不同环氧化程度对氧化-磷酸酯化皮革加脂剂的加脂性能影响,并与市售磷酸酯加脂剂进行了加脂效果对比;用扫描电镜(SEM)观察了皮革加脂前后断面胶原纤维形貌变化。实验结果表明:环氧值为1.52mmol/g的加脂剂LCF-P2表现出良好的加脂性能,加脂后皮革柔软度达10mm,抗张强度为35.91 N/mm2, 撕裂强度为49.56 N/mm,皮革增厚率为24.36%,在皮革增厚率、机械强度提高方面略优于市售磷酸酯加脂剂。

    • >水处理技术与环境保护
    • 铁基柱撑蒙脱石的制备及其应用于芘吸附的研究

      2020, 37(9).

      摘要 (578) HTML (0) PDF 1.40 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钙基蒙脱石(Ca-MMT)、硫酸亚铁作原料,通过柱撑、煅烧方式制备铁基柱撑纳米蒙脱石(Fe-MMT),利用SEM、TEM、XRD、TGA等手段对样品结构进行表征,考察了Fe-MMT、Ca-MMT吸附性能的变化,探究了其对吸附多环芳烃的机理。结果表明:相对于Ca-MMT,Fe-MMT结晶度降低,但热稳定性增强。表面形貌发生变化,铁元素取代部分钙元素,铁元素含量达到5.597%,铁元素吸附率达到99.95%。 Ca-MMT总比表面积为29.86 m2/g,而Fe-MMT比表面积上升至51.29 m2/g。相应地,Ca-MMT吸附芘的容量约为15.00 mg/g,而Fe-MMT吸附芘分子的容量升高至95.43 mg/g,吸附芘的容量明显增加。5次循环利用后其Fe-MMT吸附容量仍然能达到0.709 mg/g, 维持在初始吸附量的88%以上,具有可循环利用性。由此推断出:应用此方法制备的Fe-MMT具有应用于疏水性有机污染物去除的潜力。

    • 磁性载镧鸡蛋壳对水中磷酸盐的吸附性能

      2020, 37(9).

      摘要 (343) HTML (0) PDF 721.13 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将镧离子和铁氧化物负载于鸡蛋壳(Eggshell,ES)上,获得一种易分离的除磷吸附剂:磁性载镧鸡蛋壳(Eggshell@Fe3O4-La,ES@Fe3O4-La)。采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和粒度分析仪对ES@Fe3O4-La结构进行表征,并研究ES@Fe3O4-La对水中磷的吸附特征。结果表明,与ES相比,ES@Fe3O4-La能够明显提高对磷酸盐的吸附能力,25℃条件下磷酸盐在ES上的最大吸附容量qmax为2.58 mg/g,而相同条件下磷酸盐在ES@Fe3O4-La上的最大吸附容量qmax为18.02mg/g。 ES@Fe3O4-La对磷的吸附是吸热过程,其吸附等温线符合Langmuir方程,吸附动力学过程遵循准二级反应动力学模型。磷溶液的初始pH 值对ES@Fe3O4-La吸附磷的影响较大,当 pH为3~4 时,ES@Fe3O4-La对磷的去除效果最佳。

    • >橡塑助剂
    • 改性密胺甲醛树脂包覆红磷及其对PP性能影响

      2020, 37(9).

      摘要 (586) HTML (0) PDF 2.52 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:为了减少密胺甲醛树脂(MF)包覆红磷(MFRP)在其阻燃的材料加工过程中产生磷化氢气体(PH3),对MF进行改性,再包覆红磷(RP),得到改性密胺甲醛树脂包覆红磷(M-MFRP),比较了改性前后包覆红磷的PH3释放情况,并分别对载药量10%的MFRP(M-MFRP)-PP、(M-MFRP-PP进行了阻燃性能、力学性能、热分解性能分析。结果发现,M-MFRP对PP的阻燃性能、力学性能、热分解性能、火行为以及残炭外貌的影响与MFRP差别不大,热分解挥发产物基本相同,火行为相似。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 中间苍白杆菌对含蜡原油除蜡降粘分析

      2020, 37(9).

      摘要 (355) HTML (0) PDF 634.03 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:蜡质不仅使含蜡原油黏度升高,而且会析出积聚在管壁上降低管输效率。从原油污染淤泥中分离出一株产表面活性剂的烃降解菌F-1,经16S rDNA鉴定为中间苍白杆菌。与原油作用7 d 后,能将蜡含蜡量为15.2%的高含蜡原油处理为蜡含蜡量为9.1%的含蜡原油,原油蜡质量分数降低40.1%,原油黏度降低21%以上,细胞疏水性达28.1%。通过傅里叶红外光谱鉴定该菌产生的生物表面活性剂为脂肽类。添加该菌上清液到液体石蜡 可形成91.49 mm的排油圈,能够显著降低培养基表面张力,对液体石蜡乳化系数达到65%。

    • >精细化工中间体
    • 手性金属磷酸盐催化2-萘酚与亚胺不对称反应

      2020, 37(9):0-0.

      摘要 (442) HTML (0) PDF 499.53 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2,6-二异丙基-4-金刚烷基苯取代的BINOL骨架磷酸镁盐作为催化剂,催化2-萘酚与N-(叔丁氧羰基)-苯甲醛亚胺(Ⅲa)的不对称反应。在常温、反应时间15 h、甲苯作溶剂、催化剂用量5%(以底物的物质的量为基准,下同)的条件下,反应生成的叔丁基(2-羟基萘-1-基)(苯基)氨基甲酸甲酯(Ⅳa)达到97%的产率和90%的对映选择性。用1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对反应条件进行了优化,确定了催化剂、反应时间、溶剂、反应温度等关键参数。此催化方法能使用少量的催化剂进行高效催化,且反应条件温和,经济高效,绿色环保。