• 2021年第38卷第10期文章目次
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    • >水处理技术与环境保护
    • 尖晶石型c-CuFe2O4催化过硫酸盐降解偶氮染料

      2021, 38(10).

      摘要 (412) HTML (0) PDF 1.18 M (94) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三水合硝酸铜、九水合硝酸铁为原料,在柠檬酸辅助下通过溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备了尖晶石型纳米铁酸铜(CuFe2O4),采用SEM、EDX、XRD、VSM对材料进行了表征。利用CuFe2O4/过硫酸盐(PDS)体系对偶氮染料活性黑5(RB5)进行催化氧化处理,考察了CuFe2O4投加量、初始PDS浓度、反应温度、初始pH、常见无机阴离子和腐殖酸对催化体系的影响。结果表明,300℃煅烧制备得到的c-CuFe2O4催化性能最好,当温度为25℃,RB5初始质量浓度为100 mg/L,CuFe2O4-300投加量为1 g/L,初始PDS浓度为8 mmol(1.9 g)/L,初始pH为9.00时,RB5的去除率可以达到92.9%,其降解过程遵循准一级动力学模型。猝灭实验发现,催化位点在材料表面和孔隙部位,反应依赖材料表面二价铜/三价铜循环以及游离Cu2+的均相催化,SO4-•和•OH是主要活性产物。CuFe2O4具有超顺磁性,可以通过磁分离回收,5次循环实验后能够保持80%以上的去除率。

    • >功能材料
    • 弹性石墨烯气凝胶的制备及对含油污水的吸附

      2021, 38(10).

      摘要 (427) HTML (0) PDF 1.01 M (107) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用冰模板和两步水热还原的方法通过常压干燥制备了石墨烯气凝胶(RGA)。利用SEM观察RGA的微观形貌,用XRD、XPS、FTIR和Raman对氧化石墨(GO)的还原情况进行分析。用电子万能试验机对RGA进行压缩回弹实验,结果证明RGA具有优异的压缩回弹性能(在50%应变下压缩回弹200次后RGA仍能迅速回弹至原始高度,且外形和高度没有明显变化)。模拟含油污水吸附性能测试表明,RGA经过210 min的吸附即可趋于吸附平衡,其对水中乳化油的吸附量达到1466.325 mg·g-1;RGA对含油污水的吸附动力学模型符合准二级动力学模型;内扩散模型表明RGA对含油污水的吸附分为RGA表面的大孔扩散、内部的中孔扩散和微孔扩散三个阶段;循环吸附结果表明RGA对含油污水具有优异的循环吸附性能(循环吸附15次的吸附量均保持在1400~1450 mg·g-1);对实际污水的吸附结果表明,RGA对实际污水的去除率可以达到90%以上,并且可以循环使用。

    • >综论
    • 壳聚糖及其衍生物去除金属离子的研究进展

      2021, 38(10).

      摘要 (353) HTML (0) PDF 599.81 K (90) 评论 (0) 收藏

      摘要:壳聚糖因其来源广、天然无毒、功能基团丰富、化学活性强等特点,广泛应用于农业、化工、医药、环保等领域。本文围绕壳聚糖分子链上活性基团对金属离子的螯合能力,综述了壳聚糖及其衍生物在去除溶液中金属离子方面的研究工作及进展。介绍了对壳聚糖单体进行官能团置换、重组的化学改性法和改变壳聚糖物理形态的物理改性法,详细阐述了交联改性法、接枝改性法、磁化改性法、分子印迹法的基本原理、应用效果和优缺点,并对壳聚糖微球、壳聚糖膜的制备方法和材料性能进行了介绍。结合壳聚糖及其衍生物在制备方法和应用中存在的问题,将化学改性和物理改性相结合的新型印迹材料制备方法,并提出利用絮凝-螯合机理实现高效和选择性去除金属离子的研究方向。

    • >精细化工中间体
    • 沙库巴曲的工艺优化

      2021, 38(10).

      摘要 (378) HTML (0) PDF 557.09 K (65) 评论 (0) 收藏

      摘要:对沙库巴曲的制备工艺进行了工业化改进,以商业化产品N-[(1R)-2-[1,1'-联苯]-4-基-1-(羟基甲基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(化合物Ⅰ,CAS:1426129-50-1)为起始原料,经TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)氧化,Wittig反应和脱乙酯,重结晶后得到中间体V;接着Pd/C氢化还原后用m(正庚烷)∶m (乙酸乙酯) = 1∶1重结晶得到关键中间体Ⅵ;最后经乙酯保护,酰胺化缩合得到目标产物沙库巴曲 (化合物Ⅷ, CAS: 149709-62-6)。对关键的氢化步骤做了反应溶剂、添加剂、催化剂、温度、压力、时间,以及重结晶溶剂等反应参数进行了详细的筛选,确定了一条适合工业化生产的工艺路线,并用该路线进行了连续三批公斤级的放大。关键中间体Ⅵ的手性结构经手性HPLC方法分析,手性纯度99.98%;目标产物沙库巴曲总收率约50%,产物经HPLC检测,纯度100%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 强静电吸附法制备PdZnx/Al2O3催化1,4-丁炔二醇选择加氢

      2021, 38(10).

      摘要 (431) HTML (0) PDF 2.94 M (139) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对1,4-丁炔二醇选择加氢反应特性,以强静电吸附法可控地制备了一系列Pd、Zn不同物质的量比的PdZnx/Al2O3双金属催化剂,并探究Zn的引入对催化加氢性能的影响。研究发现,少量Zn的添加能够保持催化剂在较高活性的情况下,大幅度改善其对中间产物1,4-丁烯二醇的选择性。其中,PdZn2/Al2O3催化剂表现出较高的催化活性和顺式-1,4-丁烯二醇的选择性。反应在50 ℃,1 MPa的条件下进行,1,4-丁炔二醇在接触时间为6 gcat.·h/mol时的转化率为89%,顺式-1,4-丁烯二醇的选择性可达到85%。结合程序升温还原与X射线电子衍射光谱分析发现前驱体经400 ℃焙烧和400 ℃还原处理后形成了PdZn双金属催化剂。Zn原子的掺入有效调变Pd活性位点的几何效应和电子效应,抑制中间产物的过渡加氢。

    • >建筑用化学品
    • 改性六方氮化硼/水性聚氨酯防腐涂料制备与性能

      2021, 38(10).

      摘要 (230) HTML (0) PDF 3.99 M (81) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚甘油-10(PG)作为稳定剂,在超声条件下对六方氮化硼(h-BN)进行剥离和改性。通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM)对PG改性的h-BN纳米片(GB)进行了表征。将制备的PG纳米粒子用作水性聚氨酯(WPU)涂层的防腐填料,制备了GB质量分数分别0,0.5%,1.0%,2.0%的为复合涂层(PU/GB)。考察了不同涂层的水接触角、吸水率、附着力损失、热稳定性和机械性能。最后,通过电化学工作站研究了WPU、PU/GB0.5、 PU/GB1.0 和PU/GB2.0复合涂层在3.5%NaCl水溶液中的腐蚀行为。结果表明,GB纳米粒子可以显著增强水性聚氨酯涂层的耐水性、热稳定性、机械性能和耐腐蚀性能。

    • >中药现代化技术
    • 冬凌草硒多糖的制备、表征及抗氧化活性分析

      2021, 38(10).

      摘要 (256) HTML (0) PDF 990.83 K (95) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究以济源冬凌草多糖为原料,选用化学合成方法对多糖进行结构修饰。采用UV、FT-IR、SEM、TGA、HPLC等方法对冬凌草多糖以及硒多糖结构特征进行了表征;通过DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)自由基法、羟自由基法等4种方法对其抗氧化活性进行了探究。结果:制备的硒多糖中硒质量分数为1.35 mg/g。硒化修饰后,冬凌草多糖的基本骨架得到保留,单糖种类未发生改变,但其分解温度降低、稳定性下降,多糖形貌也发生明显变化,球状与条状形貌增多,片状形貌减少。此外,在体外抗氧化性实验中,当硒多糖质量浓度为1.6mg/mL时,对DPPH自由基、ABTS自由基、羟自由基清除率分别为68.68%、86.69%、45.12%,均强于冬凌草多糖。

    • >综论
    • 水性聚氨酯防腐涂料改性的最新研究进展

      2021, 38(10).

      摘要 (265) HTML (0) PDF 2.37 M (77) 评论 (0) 收藏

      摘要:腐蚀已经成为危害世界经济,构成重大事故的罪魁祸首之一,因此如何解决腐蚀的问题是我们目前必须要攻克的难关。水性聚氨酯涂料作为一种防腐材料,无毒无味,安全环保,但防腐性能依然需要提高,为了进一步提高产品的防腐性能,研究人员使用不同改性方法制备功能各异的水性聚氨酯防腐涂料。本文主要介绍了通过纳米材料、自修复等几种较常用的改性方法对水性聚氨酯涂料改性,并对未来的研究方向和发展趋势进行了展望。

    • >功能材料
    • PE基聚硅氧烷/改性SiO2超疏水薄膜的构筑

      2021, 38(10).

      摘要 (522) HTML (0) PDF 8.91 M (84) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用十八烷基三甲氧基硅烷(OTMS)对纳米SiO2进行表面疏水改性,并作为超疏水改性剂添加到有机硅树脂(SI)中,之后采用两步法在聚乙烯(PE)薄膜表面固化制备了SI-SiO2(SI/OTMS-SiO2)功能复合涂层。并通过一系列结构表征确定了改性后纳米SiO2及复合涂层化学结构。结果表明,SiO2表面成功引入OTMS,且改性SiO2均匀附着在硅树脂涂层上,并得到了PE基固化涂层。随后,通过SEM和AFM表征了改性SiO2的引入对复合涂层表面粗糙度的影响,并探索了构建超疏水涂层的机理。在此基础上,系统地探究改性SiO2结构对涂覆SI/OTMS-SiO2超疏水涂层的PE薄膜的超疏水特性、耐磨性、热稳定性等应用性能的影响,并研究了复合涂层表面的微观形貌及其疏水性能。

    • >综论
    • 金属配合物催化CO2转化为环碳酸酯的研究进展

      2021, 38(10).

      摘要 (299) HTML (0) PDF 2.44 M (83) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用CO2与环氧化合物的环加成反应制备环状碳酸酯,具有100%的原子经济性、环境友好等特点,有利于缓解“温室气体效应”,有着重要的理论和现实意义。开发新颖、高效的催化体系是该反应顺利快速进行的关键所在。近年来,金属配合物催化体系在环氧化物和CO2环加成反应应用最多,催化效果最为出色。综述了金属配合物催化体系如主族金属、过渡金属、镧系金属以及3d-4f金属催化剂等在CO2与环氧化物环加成反应领域的研究进展,为今后合成新型高效金属配合物催化体系提供重要参考。

    • >水处理技术与环境保护
    • 载镁鸡蛋壳的制备及其对水体中磷酸盐的吸附特性

      2021, 38(10).

      摘要 (329) HTML (0) PDF 873.17 K (82) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氯化镁溶液对鸡蛋壳进行改性,制得载镁鸡蛋壳(MgES)并应用于水中磷酸盐的去除。采用XRF、SEM、FTIR和XRD等对材料进行表征。通过静态吸附实验分析MgES对水体中磷酸盐的去除性能。结果表明:Langmuir模型能够较好地拟合吸附等温线,25 ℃时最大吸附量为112.156 mg/g;MgES对磷酸盐的吸附是自发的吸热过程;吸附动力学遵循准二级动力学模型;酸性条件有利于其吸附进程;MgES具有较好的再生性能,经5次再生使用后对磷酸盐的去除率仍达61.22%。应用MgES去除磷酸盐,可实现回收再利用蛋壳废弃物的同时降低废水中的磷酸盐含量,实现以“废”治“废”。

    • >功能材料
    • 高压均质辅助构筑CTAB改性植物精油/凹凸棒石复合抗菌材料

      2021, 38(10).

      摘要 (492) HTML (0) PDF 18.50 M (98) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用高压均质辅助构筑十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性植物精油/凹凸棒石复合抗菌材料,对其进行了FTIR、XRD、SEM、Zeta电位和TG测试表征。红外光谱分析表明,植物精油负载于凹凸棒石并成功实现表面改性。随CTAB用量增加,复合抗菌材料的Zeta电位由负变正。最小抑菌浓度测试结果表明,复合材料的抗菌性能随CTAB用量的增加而增强,CTAB改性明显提升了复合材料对革兰氏阳性菌的抗菌活性。当CTAB用量为2.5%时,CTAB改性香芹酚/凹凸棒石复合材料和肉桂醛/凹凸棒石复合材料对金黄色葡萄球菌的MIC值由1 g/L分别减小至0.125 g/L和0.5 g/L。

    • >综论
    • 氮化硼纳米片改性复合材料导热性能的研究进展

      2021, 38(10).

      摘要 (276) HTML (0) PDF 7.91 M (84) 评论 (0) 收藏

      摘要:氮化硼纳米片(BNNSs)是一种二维片状纳米材料,具有较高的导热性和热稳定性。将其作为填料加入聚合物中,可显著提高复合材料的导热性能。本文基于近年来对BNNSs改性复合材料的导热性能的研究进展,总结了BNNSs制备和改性的方法以及建立导热路径的方法,介绍了该体系复合材料的导热机理,分析了影响复合材料导热性能的因素,最后对提高复合材料的导热性能进行了展望。

    • >皮革化学品
    • 阻燃型PETMF/WPU复合材料的制备与性能研究

      2021, 38(10).

      摘要 (292) HTML (0) PDF 755.07 K (96) 评论 (0) 收藏

      摘要:用聚酯/碱溶性聚酯(PET/COPET)海岛纤维无纺布含浸含磷自阻燃的水性聚氨酯(WPU)浆料,通过干法凝固、碱减量和后整理等工艺制备阻燃型聚酯超细纤维/水性聚氨酯(PETMF/WPU)复合材料。分析并探讨不同固含量含磷自阻燃的WPU浆料对PETMF/WPU复合材料的阻燃性能和力学性能的影响。采用锥形量热仪、极限氧指数和垂直燃烧对其阻燃性能进行表征;采用电子扫描显微镜对其微观结构进行表征;采用TGA对其热稳定性进行表征。结果表明:当固含量达到35wt%时,PETMF/WPU复合材料的LOI值达到31.7%,垂直燃烧达到V-0级,在燃烧过程中能够自熄且无熔滴产生,力学性能仍能满足行业标准,使用含磷自阻燃原料减少了燃烧过程中有害气体的释放。

    • >功能材料
    • 香豆素基金属-有机笼对氨基葡萄糖的识别

      2021, 38(10).

      摘要 (340) HTML (0) PDF 3.36 M (92) 评论 (0) 收藏

      摘要:将发光性质优异的香豆素基团作为荧光信号单元引入有机配体H3L,与过渡金属锌离子配位自组装,构建了一例金属-有机八面体笼状化合物Zn-L,利用主客体氢键弱作用实现了对氨基葡萄糖的选择性识别。高分辨质谱和紫外可见吸收光谱结果显示金属-有机笼状化合物为M6L4的八面体构型,十二个香豆素基团均匀分布在八面体笼状结构的顶点,该结构在溶液中具有良好的稳定性,带有窗口的空腔允许尺寸合适的客体分子自由进出。主客体核磁滴定显示氨基葡萄糖通过多重氢键作用与笼状结构相结合,高分辨质谱测试表明笼状结构与氨基葡萄糖形成了化学计量比为1:2的主客体包合物,荧光滴定光谱拟合显示络合常数为1.6 * 108 M–2,证实主客体间具有较强的络合作用,有利于笼状结构对氨基葡萄糖的选择性识别。氨基葡萄糖分子对其荧光强度淬灭高达93%,而其他9种常见生物糖类小分子只能淬灭5~20%,显示出了八面体笼对氨基葡萄糖分子的选择性荧光响应。

    • >催化与分离提纯技术
    • 共沉淀法制备Cu-Mn-Al尖晶石催化剂用于甲醇水蒸气重整制氢

      2021, 38(10).

      摘要 (323) HTML (0) PDF 1.53 M (89) 评论 (0) 收藏

      摘要:以硝酸铜、硝酸铝和硝酸锰为原料,用共沉淀法制备了Cu-Mn-Al尖晶石固溶体催化剂,用于甲醇水蒸气重整制氢反应。采用BET、H2-TPR、XRD、SEM、XPS等方法对催化剂进行表征,考察了Mn的添加比例(CuMnxAl4-x , x =0~0.5)对催化剂物理化学性质、形貌及催化性能的影响。结果表明,锰添加比例不同,催化剂的比表面积、还原性能以及表面化学性质改变,随着锰比例从0增大到0.5 (以铜的物质的量为基准),CuAl尖晶石粒径增大,比表面积下降,并且更难被还原。催化剂的催化性能在x=0.25时最佳,在260℃、0.3MPa、n(H2O)∶n(CH3OH)=1∶1、质量空速(WHSV)为3.0g-feed/g-cat/h的反应条件下,最高甲醇转化率为91.7%,连续运行150h后甲醇转化率降至78.8%,均明显高于未含Mn的CuAl尖晶石催化剂。

    • >功能材料
    • 仲胺桥联共价三嗪聚合物对CO2的高选择性吸附

      2021, 38(10).

      摘要 (334) HTML (0) PDF 1.48 M (78) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对有机聚合物材料对CO2的吸附容量和吸附选择性不能兼得的问题,由三(4-氰胺基苯基)胺〔Tris(4-cyanamidophenyl)amine〕和四(4-氰胺基苯基)甲烷〔Tetrakis(4-cyanamidophenyl)methane〕设计合成了仲胺桥联共价三嗪聚合物材料NB-CTP-1和NB-CTP-2,通过FTIR、TGA、XRD、SEM、TEM 和全自动物理吸附分析仪对制备的样品进行了结构和形貌表征。在1.01×105 Pa、273 K条件下,NB-CTP-1和NB-CTP-2的CO2吸附容量分别为3.04和3.23 mmol/g。依据亨利定律法和IAST法分别对两种材料在1.01×105 Pa、273 K条件下的吸附选择性进行计算,其中,NB-CTP-1的CO2/N2吸附选择性高达113(亨利定律法)和143(IAST法),而NB-CTP-2也能达到75(亨利定律法)和89(IAST法)。此外,通过Clausius-Clapeyron方程计算得出的NB-CTP-1 和NB-CTP-2的极限吸附热Q0分别为35.3和37.6 kJ/mol,表明其与CO2存在较强的偶极-四极相互作用,有利于提升吸附选择性。

    • >催化与分离提纯技术
    • 响应面优化褶皱假丝酵母脂肪酶催化合成木质甾醇油酸酯

      2021, 38(10).

      摘要 (307) HTML (0) PDF 1.26 M (73) 评论 (0) 收藏

      摘要:以甾醇转化率为指标,考察了10种常见商业化脂肪酶催化合成木质甾醇油酸酯的效果,确定褶皱假丝酵母脂肪酶(CRL)为优选生物催化剂,进一步筛选出正己烷为优选反应介质。在脂肪酶用量、油酸和木质甾醇的物质的量比、反应温度和反应时间这4个单因素考察基础上,通过响应面分析法对酶催化木质甾醇油酸酯合成工艺条件进行优化,并对优化条件进行验证和放大实验。CRL催化合成木质甾醇油酸酯的优化工艺参数为:CRL添加量为甾醇质量的10 w%,油酸与木质甾醇的物质的量比为3.8:1,反应温度为46 ℃,反应时间为28 h,甾醇的转化率为91.56%。

    • >功能材料
    • 基于BODIPY荧光探针对Cu2+和焦磷酸根的连续识别

      2021, 38(10).

      摘要 (53) HTML (0) PDF 1.45 M (88) 评论 (0) 收藏

      摘要:以8-羟基喹啉-5-甲醛和吡啶-2, 6-二甲酸二甲酯为原料,合成了一种氟硼二吡咯(BODIPY)型荧光化学传感器Ⅰ,并通过FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,利用紫外/荧光分光光度法研究了传感器Ⅰ的传感性能。结果表明,在V(DMF)∶V(水)=1∶4的介质中,传感器Ⅰ对Cu2+表现出明显的荧光猝灭响应,猝灭率高达97.7 %,检测限为5.7×10-8 mol/L。此外,配合物Ⅰ-Cu2+对PPi表现出明显的荧光增强响应,检测限为1.9×10-8 mol/L,表明传感器Ⅰ对Cu2+和PPi的识别检测具有较高的灵敏度和抗干扰能力。通过络合曲线和核磁滴定数据分析,得出传感器Ⅰ同Cu2+以及配合物Ⅰ-Cu2+对PPi的络合比均为1∶1。传感器Ⅰ对Cu2+和PPi的有效测试的pH范围是5~9,且循环响应测试可稳定进行4次。

    • >有机电化学与工业
    • 一种能够抑制锂枝晶的锂金属电池电解液润湿性添加剂

      2021, 38(10).

      摘要 (275) HTML (0) PDF 2.14 M (87) 评论 (0) 收藏

      摘要:在碳酸酯电解液体系中引入了氟代有机溶剂2,2,3,3-四氟丙基甲基丙烯酸酯(TFPMA)作为双功能添加剂。考察了TFPMA增大润湿性的效果,采用交流阻抗、恒流充放电等测试了添加TFPMA后的锂金属电池性能。采用SEM和XPS表征了循环后的锂金属电极表面。实验表明,添加质量分数为1%的TFPMA后,电解液与隔膜间的接触角从53.5°降至了44°,内阻从6.15 Ω降至了1.94 Ω,Li-LiFePO4电池在5 C电流密度下的比容量从66 mA·h/g提升至了80 mA·h/g,1 C电流密度下的恒电流循环在100圈时还可以保持99%以上的循环效率。TFPMA还促进了Li+的均匀沉积和优良SEI膜的形成,抑制了锂枝晶,添加了1%TFPMA后,Li-Cu电池可以循环100圈以上而库论效率没有发生较大下降,从循环后电极的SEM图像了解到,添加了1%TFPMA电解液的锂金属负极表面沉积更加平整,有较少的锂枝晶生成。

    • >功能材料
    • PA/ZIF-8/PVDF复合纳滤膜的制备及其性能

      2021, 38(10).

      摘要 (457) HTML (0) PDF 6.85 M (238) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用反向扩散法在聚偏氟乙烯(PVDF)基膜表面原位生长一层均匀、致密的金属有机骨架材料ZIF-8纳米晶体层,并进一步优化界面聚合反应,制备高性能聚酰胺(PA)/ZIF-8/PVDF复合纳滤膜。采用SEM、XRD、FTIR、AFM、XPS、水接触角测定仪以及固体表面电位测定仪对ZIF-8/PVDF复合膜及PA/ZIF-8/PVDF复合纳滤膜的组成、结构和形貌进行了表征,考察了ZIF-8亚层的生长对界面聚合反应、复合纳滤膜结构及性能的影响。结果表明,通过实验方案优化可实现ZIF-8晶体亚层在PVDF膜表面的均匀连续生长,并进一步改善聚酰胺层与PVDF基膜的界面相容性,提高复合纳滤膜聚酰胺层的交联度。在0.6 MPa下,复合纳滤膜纯水通量可达24.05 L/m2?h,对MgSO4、Na2SO4、NaCl和MgCl2 四种盐的截留率分别达到97.34%、93.57%、89.31%和85.16%,且具备优异的抗污染性能。

    • 基于动态共价键的pH响应自修复水凝胶制备与评价

      2021, 38(10).

      摘要 (384) HTML (0) PDF 854.34 K (141) 评论 (0) 收藏

      摘要:以α-甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚产物和聚乙烯醇为单体,十水合四硼酸钠为交联剂合成P(MAA /AMPS)-PVA二重互穿网络的pH响应水凝胶;通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(DSC-TG)和流变仪等表征了水凝胶的表面形貌和化学状态;测定了水凝胶的溶胀性﹑pH响应性﹑自修复性和流变性。结果表明,水凝胶形成稳定的IPN互穿网络结构且该水凝胶具pH敏感性、自修复性;PVA羟基与硼酸根离子形成的共价配位硼酸酯键决定水凝胶自修复性并受到介质酸碱控制;力学性能测定结果显示,自修复水凝胶拉伸强度668 kPa,断裂伸长率可达665%,修复效率可达81%。

    • N-异丙基丙烯酰胺基智能膨润土制备及其性能

      2021, 38(10).

      摘要 (304) HTML (0) PDF 781.91 K (75) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钠基膨润土为原料,通过硅烷偶联剂KH570的脱水缩合作用将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)接枝在钠基膨润土表面,制备智能温敏膨润土(NIPAM-B)。采用单因素方法对NIPAM-B的合成指标进行优化,并利用XRD、FTIR技术对NIPAM-B进行表征,同时对NIPAM-B的温敏性、NIPAM-B悬浮液的流变性和悬浮性进行考察,并引入丙烯酸(AA)单体实现温度调控。结果表明,NIPAM-B具有良好的温敏特性,且该智能温敏膨润土悬浮液的流变性在40~60℃范围内表现出稳流特点以及升温增稠的特性。但该智能温敏膨润土相较于膨润土原土而言,悬浮性略有下降。此外,经过引入AA的温度调控作用,发现AA与NIPAM的添加量的物质的量比值每增加10%,智能温敏膨润土的LCST将提高10℃左右。

    • >精细化工中间体
    • 低压下CO2转化为氨基甲酸酯的高效反应体系

      2021, 38(10):0-0.

      摘要 (53) HTML (0) PDF 527.68 K (74) 评论 (0) 收藏

      摘要:以CO2、苯胺及其衍生物、溴代烃为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为活化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了系列氨基甲酸酯类化合物。以苯胺、1-溴正丁烷和CO2的反应为模板反应,考察了溶剂、温度、初始压力、碱用量及反应物物质的量的比对反应的影响,获得的最优反应条件为:苯胺1.0 mmol,1-溴正丁烷 2.0 mmol,DBU 2.5 mmol,初始压力 0.25 MPa,反应温度70 ℃,DMF 0.5 mL。在最优条件下合成了24个氨基甲酸酯类化合物,收率在38%~91%之间。该反应体系具有条件温和、反应快速的特点,为具有重要应用价值的氨基甲酸酯类化合物提供了一种高效的合成方法。

    • >综论
    • 基于天然高分子的可再生光刻材料及其光刻机理的研究进展

      2021, 38(10):0-0.

      摘要 (529) HTML (0) PDF 6.57 M (101) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于天然高分子的新型光刻材料与石油原料的传统光刻材料相比,不仅保留了高分辨率的光刻性能,还具有绿色可再生和无毒显影等优点。本文综述了天然高分子光刻材料中的蛋白类光刻材料和多糖类光刻材料,系统的总结了各种天然高分子光刻材料的优缺点。通过对不同材料光刻机理的深入研究,得出蛋白质光刻材料的光刻机理主要依靠辐射改变蛋白结构,使其溶解度在显影液中发生改变实现光刻;而天然多糖类光刻材料则主要依赖引入光响应基团实现光刻。最后本文对基于天然高分子的可再生光刻材料的现存问题进行了分析并对发展前景做出了展望。

    • >功能材料
    • SiO2改性聚丙烯纤维棉对油水乳状液的高效分离

      2021, 38(10):0-0.

      摘要 (538) HTML (0) PDF 4.00 M (84) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来,基于特殊润湿性理论制备表面具有微纳米粗糙结构的多孔材料成为油水分离领域研究的重点。为了满足不同环境下对不同形式油-水乳状液高效高通量分离的需求,该研究利用纳米SiO2颗粒对聚丙烯(PP)纤维棉有针对性地亲(疏)水改性,构建了系列不同润湿性和粗糙度的PP纤维棉,探究了不同孔隙度和表面能的PP纤维棉对W/O及O/W型乳状液的分离性能,结果表明,经过亲(疏)水改性后的PP纤维棉对水/正己烷和水/甲苯乳状液的分离效率都高于99.5%,通量高于700 L/(m2·h),并针对不同形式油-水乳状液阐释其相应的分离机制,为后续油-水乳状液分离材料的科学设计和可控制备提供了理论依据。

    • >催化与分离提纯技术
    • 离子热合成CdMoP复合氧化物及其催化性能研究

      2021, 38(10):0-0.

      摘要 (416) HTML (0) PDF 1.98 M (104) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用离子液体热合成法制备了新型镉钼磷(CdMoP)系列复合氧化物催化剂,并通过FT-IR、XRD、SEM、TEM及XPS等表征手段对催化剂物化性质进行表征。由表征结果可知离子液体不仅能够进入CdPMo-80催化剂骨架,同时还能将P元素固定于催化剂中,从而呈现出有序增长的层状结构且拥有较多强酸中心。将以环己烯氧化制备环氧环己烷为探针反应,考察了CdMoP-80复合金属氧化物催化剂的催化性能。结果表明,在催化剂用量0.2 g,质量分数为30%的过氧化氢4 mL,环己烯2 mL,乙腈4 mL,55 oC条件下反应4 h后定性定量分析,环己烯的转化率为99.2%,环氧环己烷的选择性为97.0%。

    • >精细化工中间体
    • 深共融溶剂催化制备二酯类化合物

      2021, 38(10):0-0.

      摘要 (539) HTML (0) PDF 593.42 K (76) 评论 (0) 收藏

      摘要:二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义。论文报道了深共融溶剂(DESs)催化二羧酸类化合物与醇的酯化反应合成二酯类化合物,收率最高可达95%,并且DESs循环使用8次后收率仍保持88%以上。运用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征。该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点。