• 2021年第38卷第3期文章目次
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    • >纺织染整助剂
    • 植酸对羽毛角蛋白整理涤纶织物性能的影响及分析

      2021, 38(3).

      摘要 (104) HTML (0) PDF 2.37 M (77) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高羽毛角蛋白(FK)对涤纶织物的后整理效果及其耐久性,本文向羽毛角蛋白整理液中添加了植酸(PA)组分,采用SEM和FTIR对整理前后涤纶织物的形貌和结构进行了表征,同时比分析了PA对FK整理涤纶织物表面静态接触角、芯吸高度、抗静电性能的影响规律。此外,将整理的涤纶织物进行洗涤处理,测试了织物上FK的保留率。结果表明:与单一组分FK整理的涤纶织物相比,PA组分的加入使得涤纶织物表面的FK附着量增加,整理涤纶织物的芯吸高度与抗静电性提升,表面静态接触角下降;同时PA还提升了FK整理涤纶织物的耐久性,经相同工艺水洗后,具有较高的FK保留率。

    • >综论
    • 生物源材料绿色制备金纳米粒子的研究进展

      2021, 38(3).

      摘要 (546) HTML (0) PDF 4.15 M (79) 评论 (0) 收藏

      摘要:传统合成金米纳米粒子方法主要分为物理法和化学法。其中,物理法合成效率低且合成的金纳米粒子的分散性不好,使其在生物医学领域的应用大大受限;而化学法运行成本高,使用的化学试剂还会对人体健康和生态系统造成危害。为克服以上缺点,实现金纳米粒子合成的可持续路线,绿色化学合成法成为该领域的研究热点。绿色制备法具有经济高效、简单无毒、对环境友好等特点,如今已被广泛应用于金纳米粒子的制备中。本文简要总结了金纳米粒子绿色合成技术的优点,重点介绍了近年来以植物源材料、藻类、真菌及其提取物、细菌及其提取物等天然试剂为原材料的金纳米粒子绿色合成的研究进展,剖析了金纳米粒子绿色制备方法未来将面临的挑战,并对该方法的应用前景进行了展望。

    • 三聚氰胺树脂作为碳基材料前驱体在电化学储能电极材料中的研究进展

      2021, 38(3).

      摘要 (419) HTML (0) PDF 4.47 M (78) 评论 (0) 收藏

      摘要:电极材料是影响电化学储能系统性能的主要因素,目前,对其性能改善的研究主要集中于结构的优化和杂原子的引入两个方面。以三聚氰胺树脂为前驱体制备的碳基材料凭借其丰富的孔道结构和高含量的氮原子掺杂双重优势,在电化学储能设备的电极材料的应用中表现出高电容性能和出色的循环能力。本文从活化法、模板碳化法、混合聚合物碳化法等孔道控制工艺,探讨了孔道结构对于材料性能的影响。针对当前主流研发的电池和超级电容器,对以三聚氰胺树脂为原料制备的碳基材料展开综述,并分析其研究现状与发展趋势。

    • 水系锌离子电池二氧化锰正极的储能特性及机理研究进展

      2021, 38(3).

      摘要 (645) HTML (0) PDF 6.78 M (85) 评论 (0) 收藏

      摘要:水系锌离子电池在大型储能等领域具有很高的应用价值和发展前景。二氧化锰具有储量丰富、价格低廉、安全环保、晶体结构丰富等优势,作为水系锌离子电池正极材料展现出优良的电化学特性,成为当前最受关注的一类正极材料。但是,在充放电过程中,二氧化锰晶型多变且伴随其他表面反应,其反应机理仍存在较大争议。近两年来,随着几项重要的工作的陆续报道,其电化学反应机理逐渐明晰。本文围绕二氧化锰的晶体结构特点及其作为水系锌离子电池正极的性能,结合最新研究进展重点讨论了不同晶型二氧化锰的储能机制,并对其未来发展做出展望。

    • 钙钛矿太阳能电池中D-A-D型空穴传输材料的研究进展

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (357) HTML (0) PDF 1.37 M (76) 评论 (0) 收藏

      摘要:钙钛矿太阳能电池(Perovskite Solar Cells, PSCs)作为一种新型太阳能电池,由于其短时间内快速提升的光电转换效率而获得了全世界范围内的广泛关注。空穴传输材料(Hole Transporting Materials, HTM)是钙钛矿太阳能电池的重要组成部分,因此,设计开发经济、高效、稳定的HTM对PSCs的发展具有重要意义。本文综述了2009年以来线型给体-受体-给体(Donor-Acceptor-Donor, D-A-D)结构有机小分子空穴传输材料在PSCs中的应用,详细介绍了各空穴传输材料分子结构对PSCs的光电转换效率和器件稳定性等性能的影响。在此基础上,对未来线型D-A-D型空穴传输材料的发展进行了展望。

    • 用于渗透汽化的有机—无机杂化膜研究进展

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (1068) HTML (0) PDF 2.51 M (89) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来,有机-无机杂化膜的研究受到学术界广泛关注,随着有机-无机杂化膜制备方法的多样化和分离性能的提高,其研究前景也越来越广阔。该文首先分析了有机-无机杂化膜相比于普通无机膜和有机膜在结构和性能上存在的优势,其次综述了有机-无机杂化膜的制备方法以及其在醇类、有机酸等有机溶剂或有机混合物中的分离提纯应用,重点讨论了其在渗透汽化中的应用。最后,对有机-无机杂化膜的研究前景进行展望。未来有机-无机杂化膜的研究应借助于新的计算工具,侧重于材料的选择或制备方法的改进,如探索具有多功能化学基团和具有明确层次结构的多孔填料的聚合物材料等,使有机-无机杂化膜具有更加广阔的应用前景。

    • >功能材料
    • 油基纳米氧化锌分散浆的制备及其流变特性

      2021, 38(3).

      摘要 (315) HTML (0) PDF 900.13 K (81) 评论 (0) 收藏

      摘要:选用硬脂酸钠对ZnO进行表面湿法改性,以环十五硅氧烷硅油为溶剂,PEG-10聚二甲基硅氧烷为分散剂,通过机械球磨法制备了纳米ZnO分散浆。利用水接触角、热重、TEM和FTIR对纳米ZnO粉体进行表征。结果表明,硬脂酸钠改性后,粉体具有疏水性,且硬脂酸钠最佳包覆量为6%(以ZnO的质量计,下同)。硬脂酸钠包覆量为6%的疏水性纳米ZnO粉体,包覆层厚度约为2 nm,此时水接触角最大为145.4°。模拟防晒乳液的防晒性能测试中,纳米氧化锌分散浆的紫外屏蔽性能显著优于粉体。流变特性测试表明,分散浆为假塑性流体,流动曲线符合Ostwald-de Wale幂律方程,具有剪切稀化特性;分散浆的黏度低,触变性小,储存稳定性高;温度升高,黏度降低,配方生产中对温度的敏感程度较小 。

    • Ag3PO4/g-C3N4复合材料制备及其光催化性能

      2021, 38(3).

      摘要 (420) HTML (0) PDF 843.01 K (101) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用原位沉淀法制备了Ag3PO4/g-C3N4复合材料,利用XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS和PL等技术对其进行表征。结果显示,g-C3N4呈现二维片状结构,Ag3PO4为立方晶相的类球状结构,且均匀分布在g-C3N4表面。以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,考察g-C3N4与Ag3PO4的不同摩尔比对MB降解率的影响。结果表明,在Ag3PO4/g-C3N4的摩尔比为1:0.7时,Ag3PO4/g-C3N4复合材料的光催化活性最佳,可见光照30 min后MB降解率即达到100%。光催化剂稳定性较好,重复使用5次,MB降解率仍达到85.24%。降解机理研究表明,h 和e-是降解MB的主要活性物质。

    • 有机氟接枝改性含硅水性聚氨酯的制备及性能

      2021, 38(3).

      摘要 (358) HTML (0) PDF 800.33 K (83) 评论 (0) 收藏

      摘要:将2,2,3,3,3-五氟-1-丙醇(PFIP)与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体(IPDIT)反应合成了有机氟接枝的异佛尔酮二异氰酸酯三聚体(FIPDIT),再以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇(N210)、羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)和不同用量的FIPDIT等为原料制备出系列有机氟接枝的含硅水性聚氨酯(FSWPU)。通过FTIR、TGA、水接触角、拉伸、耐溶剂性等对FSWPU结构与性能进行了表征与测试。结果表明:FSWPU乳液性能稳定,在 n(N210)∶ n(PDMS)=8∶1的条件下,当FIPDIT的含量为5%(以预聚体的总质量为基准,下同)时,FSWPU乳液平均粒径为168 nm,吸水率为8.1%,接触角为113.5°,拉伸强度为23.1MPa,断裂伸长率为328%,热失重10%、30%、50%的温度分别为302、329、350℃。胶膜的耐水性能、耐溶剂性和力学性能等都有明显提升。

    • 基于微生物和纳米TiO2的双负载 核壳水凝胶的制备和性能

      2021, 38(3).

      摘要 (596) HTML (0) PDF 1.57 M (74) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:设计了能同时利用微生物和光催化剂,分步逐级降解有机污染物的多功能双负载核壳水凝胶,核为聚乙烯醇(PVA)和羟乙基纤维素(HEC)包覆酵母菌(YE),壳为海藻酸钠(SA)和钙离子(Ca2+)负载纳米二氧化钛(TiO2 NPs)。采用SEM观察形貌可知,核壳结构清晰可辩,显微镜照片和荧光标记照片证明了核中YE的存在,XRD分析结果证明了壳中TiO2 NPs的负载,同时FTIR、XPS验证了核壳结构的分子间存在着相互作用力。并且在不同负载量下,研究了核壳水凝胶对亚甲基蓝(MB)染料去除的分步降解效果,壳中TiO2 NPs负载量越高,对MB的降解最高,可达96.65%; YE负载量的增加而MB的降解率先增大后减小,最高可达92.15%。在循环降解4次后,对MB染料的降解率仍有68.97%。本研究为分步多次降解多种有机污染物,提供并拓展了研究思路和新方法。

    • WO3/C/Ag3PO4复合材料光催化降解双酚A

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (285) HTML (0) PDF 1.20 M (95) 评论 (0) 收藏

      摘要:以磷酸法制备的活性炭、WO3、AgNO3、Na2HPO4为原料,采用共沉淀法制备WO3/C/Ag3PO4复合材料。采用X 射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和固体紫外漫反射(UV-DRS)技术对其进行表征。结果表明,Ag3PO4与WO3之间形成异质结。在可见光照射下,以双酚A(BPA)模拟污染物,评价WO3/C/Ag3PO4复合材料的光催化降解性能,并提出 WO3/ C/Ag3PO4 复合材料对BPA的光降解机理。结果表明,在一系列光催化剂中, 23% WO3/ 7% C/ Ag3PO4 复合材料在可见光下对10 mg/L BPA水溶液的降解率在90 min分钟达到95%,明显高于单一的Ag3PO4和WO3。经过3次循环重复,BPA的降解率仍能保持在74%,表明WO3/C/Ag3PO4光催化剂具有良好的稳定性。光催化机理表明,自由基?O- 2和h 在降解过程中起主要作用。

    • 聚氨酯-羧甲基壳聚糖席夫碱水凝胶的制备与性能

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (386) HTML (0) PDF 1.02 M (80) 评论 (0) 收藏

      摘要:将2,4-二羟基苯甲醛(DDBA)作为扩链剂,丙烯酸羟乙酯(HEA)作为封端剂制备了含有醛基的水性聚氨酯(DPU),在温和的条件下引入羧甲基化壳聚糖(CMCh)合成了聚氨酯-CMCh席夫碱,再由自由基聚合法引入聚丙酰胺合成了聚氨酯-羧甲基壳聚糖席夫碱水凝胶(DPU-Ch)。通过FTIR、SEM、力学性能、溶胀保水试验、抗菌试验和血液相容性测试等对水凝胶结构和性能进行表征。结果表明,水凝胶的机械性能随着CMCh质量分数的增加而提升,同时水凝胶也显示出良好的溶胀能力和保水能力;当CMCh添加量为2%时,水凝胶对革兰氏阳性和阴性细菌菌株均显示出良好的抗菌性能;水凝胶溶血率均低于5%表明其具有良好的细胞相容性,NIH3T3细胞存活率在90%以上证明其没有细胞毒性,因此在生物医疗领域中具有潜在的应用前景。

    • 基于聚多巴胺包覆的光热相变纳胶囊的制备及性能

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (456) HTML (0) PDF 918.38 K (92) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正十八烷(n-OD)为芯材,二氧化硅(SiO2)和聚多巴胺(PDA)为复合壁材,采用界面水解缩合法成功制备光热相变微胶囊n-OD@SiO2/PDA。采用FESEM、FETEM、FTIR、DSC、TG、UV-Vis-NIR和模拟光源等对所制备微胶囊的表面形貌、化学结构、热性能、光吸收性能和光热转换性能进行了分析和表征。在探究了不同芯材与硅源(正硅酸四乙酯)质量比对相变微胶囊储热性能影响的基础上,确定了以m(n-OD):m(TEOS)为2:1制备光热相变微胶囊。实验结果表明,所制备的光热相变微胶囊具有规整的表面形貌和明显的核壳结构,具有良好的耐热性能,复合壁材可以有效保护芯材。与相变微胶囊n-OD@SiO2相比,光热相变微胶囊仍具备良好的储热性能,其熔融热焓值为151.2 J/g,展现出较好的光热转换性能,其光热转换与存储效率为91.8%。

    • CA@CS-MMT复合纳米纤维的制备及其对Cr(Ⅲ)的吸附

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (454) HTML (0) PDF 5.08 M (97) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用静电纺丝结合溶液插层法制备了醋酸纤维素@壳聚糖改性蒙脱土生物复合纳米纤维(CA@CS-MMT),并研究其对模拟废水中Cr(Ⅲ)的吸附性能。首先采用CS插层改性MMT制得CS-MMT复合材料,改性后的CS-MMT的层间距由1.2450 nm增加至2.2198 nm。然后采用溶液共混静电纺丝法制备不同CS-MMT质量比的CA@CS-MMT复合纳米纤维,采用SEM、FTIR、XRD及TGA等研究了复合纳米纤维的结构与性能,结果表明随着CS-MMT含量的增加,纳米纤维平均直径下降,当CS-MMT含量为2 wt%时,其片层结构与CA组装后在纤维内部形成连续结构,复合纳米纤维热稳定性提高,润湿性有所改善。复合纳米纤维对水中Cr(Ⅲ)的具有良好的吸附性能,25℃下pH为5.5?0.1时其饱和吸附量为144.93 mg/g,吸附过程符合Langmiur等温吸附和伪二级动力学,脱附3次后吸附量仍可达95.0 mg/g。

    • 新型氨基脲衍生物的合成及其阴离子识别性能

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (397) HTML (0) PDF 2.32 M (75) 评论 (0) 收藏

      摘要:以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和2, 4-二硝基苯肼为原料,制备了一种氨基脲衍生物阴离子受体R,其结构通过1H/13C NMR等方法表征。在纯DMSO体系下,受体R通过紫外-可见吸收光谱的变化及溶液颜色的显著差别对F-、Ac-和CN-离子表现出良好的识别能力。此外,通过向体系中加入30%的竞争溶剂H2O可以达到对CN-离子的单一识别效应。根据Benesi-Hidebrand方程,受体R单一识别氰根离子的络合常数为8.58 ? 103 L/mol,且检出限为1.47 uM,Job曲线分析证实受体与阴离子的结合比为1 : 1。利用1H NMR滴定实验及理论计算表明受体R与阴离子是以氢键形式相结合的识别机制,未发现脱质子过程。

    • 光固定形的十八烷相变材料制备及热性质研究

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (460) HTML (0) PDF 1.17 M (72) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文以新戊二醇二甲基丙烯酸酯(Neopentyl glycol dimethacrylate,NPGDMA)为单体,利用光固化反应制得具有3D网络结构的聚合物 ,这种结构可以有效包裹十八烷(n-octadecane,ODE),从而解决十八烷的泄漏问题。用高导热氮化硼(BN)作为导热填料,成功制备了一种导热性良好并且形状稳定的ODE/NPGDMA/BN复合相变材料。当ODE和NPGDMA的质量比为1:1时,具有较低的泄露率和较大的潜热。因此,选择ODE含量为50%的配方进行后续实验。通过FTIR、XRD、SEM和EDS对材料的结构、形貌和元素分布状态进行了表征。通过热台测试表明制备的复合相变材料在高于ODE的相变温度(28 ℃)时,没有发生形状变化,说明具有较好的形状稳定性;通过TGA测试可以看出在100 ℃之前没有发生重量损失,说明复合相变材料具有较好的热稳定性;通过DSC测试说明ODE/NPGDMA/BN复合相变材料具有较大的潜热 (103.9 J/g)。复合材料中BN的添加量为5%时,其导热率比纯ODE增加约49.6%

    • 颗粒状钼酸镍负极材料的制备及其电化学性能

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (333) HTML (0) PDF 943.85 K (71) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了获得高性能锂离子电池负极材料,以NiCl2·6H2O和乙酰丙酮钼为原料,通过溶剂热法和高温热处理成功合成了颗粒状NiMoO4,将其用于锂离子电池负极材料。采用XRD、SEM、TEM、Raman、BET技术对NiMoO4进行了结构和形貌表征。结果表明,在100 mA/g的电流密度下循环250圈后,可逆容量高达829 mA·h/g。同时,颗粒状NiMoO4展现出了优异的倍率性能。当电流密度从100 mA/g增加到5000 mA/g,然后恢复到100 mA/g时,容量还能够维持恢复到原来的水平。另外,颗粒状NiMoO4电极在1000、 2000、5000 mA/g大电流下,其可逆容量还能够分别高达600、529和412 mA·h/g。

    • >催化与分离提纯技术
    • WO3/Nb2O5固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (385) HTML (0) PDF 823.47 K (80) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用浸渍法制备氧化铌负载氧化钨固体酸催化剂,用XRD、EDS、TEM、NH3-TPD、Py-IR、BET、BJH对催化剂的结构、组分、形貌、酸性、比表面积及孔径等进行表征;并将其用于催化果糖转化为5-羟甲基糠醛( HMF) 反应,对氧化钨负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量等影响因素进行考察。结果表明,氧化钨负载量对催化剂结构、酸性以及催化活性均有影响:随着WO3负载量的增加,氧化钨分子从表面分散的非晶态WO3转变为结晶WO3,且Nb2O5上适量的WO3产生大量强酸位点,使催化剂的Brønsted酸含量增加,从而使果糖的转化率得到提高;但结晶WO3却不利于HMF的生成。当氧化钨的负载量为5%时 ,在催化剂加入量为100mg,170 ℃条件下反应1 h,HMF选择性 较高为85.4%,收率可达49.6%。

    • RuAg/TiO2-C催化剂的制备及对甲醇的电催化氧化性能

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (351) HTML (0) PDF 832.21 K (68) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用改性溶胶凝胶法和水热合成法制备了掺C多孔纳米TiO2,并以其为载体制备了一种RuAg/TiO2-C甲醇催化剂。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等对催化剂进行了表征,测定了其对甲醇的电催化氧化性能。实验结果表明,RuAg的负载和C的掺杂能提高TiO2对甲醇的电催化性能,RuAg/TiO2-C对甲醇电催化的循环伏安曲线中未见甲醇氧化中间产物的氧化峰,0.544 V处有一个较大的甲醇氧化峰,其峰电流密度5.8 mA/cm2,RuAg/TiO2-C比商用PtRu/C催化剂具有更高的催化活性和抗毒性,RuAg合金的负载以及RuAg合金与掺C多孔纳米TiO2载体之间较强的相互作用是其对甲醇催化性能提高的主要因素。

    • >医药与日化原料
    • 基于Ugi反应制备海藻酸衍生物及其载药微胶囊的释药性

      2021, 38(3).

      摘要 (253) HTML (0) PDF 855.44 K (87) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了降低成本,减少环境污染,在前人探究Ugi反应改性海藻酸盐的基础上,采用对甲苯磺酰甲基异腈替代环己基异腈和正丙醛替代甲醛的方法,通过Ugi四组分缩合反应制备能够应用于医药制剂领域的海藻酸衍生物(Ugi-Alg)。通过FT-IR和1H NMR对Ugi-Alg的分子结构进行表征,进而分别采用TGA、XRD、荧光光谱(FM)、表面张力(SFT)、TEM、激光粒度和zeta电位分析仪对其性能进行了测试。结果表明,通过Ugi反应成功制备了Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2。疏水侧基的接枝,破坏了原料SA的分子内氢键,使其微晶结构发生改变,热稳定性下降,分子链的灵活性增强。而且Ugi-Alg-1和 Ugi-Alg-2的分子链可通过疏水缔合作用发生自由卷曲,形成水动力学粒径(dH)分别为659.4 nm和534.6 nm,Zeta电位分别为-54.6 mV和-60.8 mV的胶束状聚集体,说明Ugi-Alg-1和 Ugi-Alg-2均具有较好的胶体界面活性。并且Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2的疏水内腔能有效地增溶疏水性的布洛芬,迟滞药物的扩散,使药物释放速率减慢。Ugi-Alg载药微胶囊对布洛芬的释药过程符合 Non-Fickian 扩散机制,说明Ugi-Alg微胶囊溶胀降解与其负载的药物扩散共同控制布洛芬药物的释放速率。

    • 千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀工艺改进

      2021, 38(3).

      摘要 (382) HTML (0) PDF 586.34 K (76) 评论 (0) 收藏

      摘要:以(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯(Ⅱ)和1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪(Ⅲ)为原料,三乙酰氧基硼氢化钠(V)为还原剂,仅用甲苯为溶剂,通过胺化还原、脱保护成盐、析晶改进了千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀的合成工艺。采用FTIR, LC-MS, XRD, 1HNMR及旋光仪对产物进行了表征和测试。胺化还原和脱保护成盐反应的最佳合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(V)=1.0∶1.0∶1.5,反应时间2~3 h。在该条件下,中间体3-({(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-4-[4-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)-1-哌嗪基]-2-吡咯烷基}甲酰基)噻唑烷(Ⅳ)的纯度98.40%;n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(HBr)=1.0∶1.0∶3.5,反应时间4 h,析晶温度为0~5 ℃,总收率为88.33%,纯度为99.95%,[]20D=-32.5°。

    • N-杂环异海松酰基磺酰胺的制备及其抗肿瘤活性

      2021, 38(3).

      摘要 (301) HTML (0) PDF 909.13 K (67) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了寻求以天然资源为原料的新型抗肿瘤药物,以天然资源异海松酸为原料,设计并合成了6个未见报道的异海松酰基杂环类磺酰胺(5a~5f),并对其结构进行了表征。生物活性测试结果表明,部分化合物对四种人体肿瘤细胞具有良好的抑制活性,在100 μmol/L时异海松酰基-2-氯-5-吡啶磺酰胺(5d)、异海松酰基-3-溴-2-氯吡啶-5-磺酰胺(5e)对人体宫颈癌(Hela)、乳腺癌(MDA-MB-231)、前列腺癌(PC-3)和肝癌(Hep G-2)这四种人体肿瘤细胞都具有良好的抑制活性,对上述人体肿瘤细胞的增值抑制率均大于95%和90%;异海松酰基-3-氯喹啉磺酰胺(5c)对上述四种人体肿瘤细胞的增值具有较好的抑制活性。化合物5d和5e对四种人体肿瘤细胞增值抑制的IC50值均低于临床上应用较广的抗癌剂5-氟尿嘧啶(5-FU),其抑制活性优于阳性对照,有良好的临床应用前景。

    • >皮革化学品
    • 锌铝水滑石的制备及其在制革少铬鞣中的应用

      2021, 38(3).

      摘要 (446) HTML (0) PDF 1.07 M (89) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究通过共沉淀法制备了锌铝水滑石(ZnAl-LDH),采用X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电子显微镜对其结构进行了表征,结果表明:ZnAl-LDH是尺寸在100nm~400nm之间的片状材料。将其配合2%铬粉应用于制革鞣制工艺中,考察了水滑石制备时的金属离子配比、陈化时间对鞣制坯革收缩温度、鞣后废液中的铬含量等的影响。应用结果表明:与单独使用2%铬鞣鞣制坯革相比,当Zn2 与Al3 的摩尔比为2:1,陈化时间为6h时,ZnAl-LDH配合2%铬粉鞣制坯革Ts可由74.2℃提高到94.1℃,废液中的铬含量可由93.64 mg/L降低至46.98mg/L,且加入ZnAl-LDH后鞣制后废液BOD5/COD-Cr显著降低。

    • >水处理技术与环境保护
    • 双硫腙-Bmim[PF6]对水中铅离子的萃取分离性能初探

      2021, 38(3).

      摘要 (295) HTML (0) PDF 509.85 K (86) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用双硫腙-离子液体[Bmim][PF6](1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)对水中铅离子的萃取性能及反应条件展开了研究。主要探究了络合剂含量、萃取温度、料液相pH值及萃取体系与水相体积比对萃取效率的影响;此外,在最佳萃取率的前提条件下,进行了反萃剂的筛选,并考察了反萃温度及浓度对反萃效率的影响规律,继而获得最佳反萃条件。研究结果表明,在萃取温度为35 ℃、pH为6、络合剂双硫腙含量为0.5%(w/v)、萃取体系与水相体积比为 1:4 的萃取条件下,该萃取体系对水中铅离子的萃取率高达98.0 %。在35 ℃下,采用1mol/L HNO3对上述负载萃取体系进行反萃,反萃率可达97.0 %。最后,考察了该萃取与反萃体系多次复用的传质效率变化趋势,结果显示三次萃取/反萃后该体系萃取率依然可达80.0 %,反萃率为65.0 %。

    • >橡塑助剂
    • 卡拉胶改性三聚磷酸铝对水性环氧涂层防腐性能的影响

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (312) HTML (0) PDF 957.77 K (78) 评论 (0) 收藏

      摘要:通通过卡拉胶(KC)对三聚磷酸铝(ATP)进行接枝改性获得KC-ATP改性填料,再将其添加到水性环氧树脂(WEP)中制备复合防腐涂层。采用FTIR、XPS、TG、SEM对ATP改性前后的形貌、结构进行表征。结果表明,KC成功地接枝到ATP表面,改善了ATP的水溶性。采用电化学阻抗谱(EIS)和盐雾实验考察了复合涂层的防腐性能。结果表明,复合涂层的防腐性能明显优于纯水性环氧涂层,且当KC-ATP功能填料含量为1.0%时(以水性环氧树脂的质量为基准,下同),涂层的耐腐蚀性能达到最佳,浸泡48 h后涂层的极化电阻Rp为8.183×107 Ω∙cm2,远高于ATP改性复合涂层和纯环氧涂层。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 蓖麻油基润滑油降凝剂的合成

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (423) HTML (0) PDF 864.38 K (69) 评论 (0) 收藏

      摘要:以蓖麻油(CO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯作为溶剂,无水无氧条件下合成了蓖麻油-甲基丙烯酸甲酯共聚物。利用FTIR表征了蓖麻油-甲基丙烯酸甲酯共聚物的结构,用凝胶渗透色谱(GPC)测定了该聚合物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明:当m(CO):m(MMA)= 1:1、引发剂AIBN用量(引发剂用量占单体总质量的百分数)为0.25%、反应时间为8 h、反应温度为80 ℃时,收率为59.20%,聚合物相对分子质量为2.722×105,相对分子质量分布较窄(PDI=1.51)。且共聚物对润滑油具有一定降凝效果,当共聚物添加量(聚合物质量占油品质量的百分数)为0.5%时,凝点(SP)可降低10 ℃ (ΔSP=10 ℃)。

    • >特种染料与颜料
    • 超分散剂对紫色中性墨水颜料分散影响及应用

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (326) HTML (0) PDF 783.03 K (92) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了超分散剂聚环氧乙烷-稠环芳烃嵌段共聚物的用量、研磨时间等对颜料紫23粒径、热稳定性及离心稳定性的影响。通过TEM观察墨水微观分散状态,并结合FTIR分析分散剂对颜料紫23的作用机制。结果表明:添加质量分数为15%的超分散剂,2800r/min研磨2.5h,紫色色浆粒径可达138nm,且分散稳定性最佳。该分散剂与颜料紫23的吸附作用推动力应为分散剂的疏水基团(稠环芳烃)与颜料紫23结构中苯环结构通过π-π堆积作用发生吸附,从而引起C—H键的红外吸收发生变化。用自制紫色色浆调制的中性墨水,触变值为5.47,符合国家标准,该墨水长期储存性、线条落墨情况、耐水性均较好。

    • >精细化工中间体
    • 柠檬醛基1,2,3-三唑化合物的合成及抑菌活性

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (515) HTML (0) PDF 455.83 K (87) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别将橙花醇和香叶醇(Ⅰ)(柠檬醛两个立体异构体的前体)氧化为相应的醛(Ⅱ),进一步氧化为酸(Ⅲ),然后与溴丙炔发生亲核取代反应得到末端炔酯(Ⅳ),最后与系列取代叠氮化合物发生Husigen环加成反应,得到26个(Z)-、(E)-柠檬醛基1,2,3-三唑化合物(Ⅴa~m)。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标化合物结构进行了表征,并测试了目标化合物的抑菌活性。结果表明:在目标化合物质量浓度为50 mg/L时,对西瓜炭疽病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌和水稻纹枯病菌8种植物病原菌均显示出一定的抑菌活性,其中(E)-柠檬醛基对-溴苄基1,2,3-三唑[(E)-Ⅴm]、(E)-柠檬醛基邻-甲基苄基1,2,3-三唑[(E)-Ⅴb]和(Z)–柠檬醛基间-甲基苄基1,2,3-三唑[(Z)-Ⅴc]对西瓜炭疽病菌的抑制率分别为95.2%(A级活性水平,优于阳性对照百菌清)、81.0%(B级活性水平)和81.0%(B级活性水平)。此外,目标化合物(E)-Ⅴm对玉米小斑病菌的抑制率高达95.2%(A级活性水平,优于阳性对照百菌清)。因此,目标化合物(E)-Ⅴm值得进一步研究,有望成为新的候选抑菌剂。

    • 离子液体功能化salen Mn催化苯乙烯与CO2一锅合成碳酸苯乙烯酯

      2021, 38(3):0-0.

      摘要 (490) HTML (0) PDF 561.85 K (64) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了咪唑离子液体功能化salen Mn配合物(IL-salen Mn),并作为唯一催化剂成功应用于苯乙烯与二氧化碳一锅合成碳酸苯乙烯酯反应中。首先,以尿素过氧化氢(UHP)为氧化剂、吡啶氮氧化物(PyNO)为助剂,催化苯乙烯高效制备环氧苯乙烷,继而催化环氧苯乙烷与二氧化碳发生环加成反应合成碳酸苯乙烯酯。分别考察了催化剂的种类和用量、助剂用量、氧化剂种类和用量、反应时间以及反应温度等因素对上述反应的影响。当催化剂用量为8 mol%(以反应物总的物质的量记),n(苯乙烯)∶n(UHP)∶n(PyNO)=1.0∶3.0∶0.2,环氧化反应温度和时间分别为30 ℃和5 h,环加成反应温度和时间分别为80 ℃和12 h,二氧化碳压力为1 MPa时,苯乙烯的转化率为90%,碳酸苯乙烯酯收率达到32%。结合前期研究与反应时间动力学结果,推测了该串联反应可能的机理。