• 2021年第38卷第7期文章目次
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    • 改性生物炭活化过硫酸盐应用及机理研究进展

      2021, 38(7).

      摘要 (1001) HTML (0) PDF 0.00 Byte (115) 评论 (0) 收藏

      摘要:生物炭(BC)由于活化性能良好、成本低且绿色环保,广泛应用于活化过硫酸盐(PS)去除水中难降解有机污染物。不同的改性修饰方法可以丰富BC表面活性位点,进一步增强BC的理化性质,提高活化性能与稳定性。首先,综述了生物炭应用于活化PS的改性方法;其次,总结了BC激活PS的反应活性位点,PS活化的自由基与非自由基途径及其差异;接着,分析了改性以及生物质原料对两种不同活化途径之间的转化影响;最后,展望了BC活化PS应用及机理研究的发展方向。

    • >综论
    • 油田调驱用聚合微球的构效关系及应用进展

      2021, 38(7).

      摘要 (506) HTML (0) PDF 0.00 Byte (83) 评论 (0) 收藏

      摘要:聚合微球是一种基于聚丙烯酰胺的可吸水溶胀凝胶树脂,在油田调驱中取得了良好的降水增油效果。随着开采重点逐渐向低渗、中低渗高温油藏偏移,聚合微球的粒径尺寸、缓膨性能以及耐温抗盐抗剪切性能成为重要的研究课题。该文对近年来不同聚合微球的结构特点和构效关系进行综述,总结了不同聚合微球所适用的油藏条件,分析了聚合微球粒径和溶胀性能的影响因素,探讨了聚合微球的调驱机理,并对聚合微球的研究方向进行了展望。针对聚合微球关于纳米尺度的报道较少,高温下溶胀速度快,驱油机理单一等问题,需要加深对聚合微球溶胀机理和粘弹机理的研究,优化反相微乳液法合成条件,研发具有核壳结构的纳米聚合微球,并与其他化学试剂协同调驱,从而拓宽聚合微球在低渗、中低渗高温油藏的应用领域。

    • 沼渣生物炭在水处理中的应用进展

      2021, 38(7).

      摘要 (674) HTML (0) PDF 0.00 Byte (95) 评论 (0) 收藏

      摘要:以沼渣为原料制备生物炭是实现沼渣安全处置和资源化利用的有效途径之一。沼渣经过厌氧消化处理,在一定程度上优化了沼渣生物炭的组分结构和物化特性,因而沼渣生物炭具有低成本、来源广、吸附及催化性能好等特点被应用于去除水中污染物。该文对当前沼渣生物炭的原料来源、制备及改性方法进行了总结,归纳了沼渣生物炭作为吸附剂和碳基催化剂在水处理应用中的现状,同时阐述了沼渣生物炭的作用机理。最后总结了沼渣生物炭在水处理应用中存在的一些问题和挑战,并指出其发展方向。

    • 甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体、聚合物合成及应用研究进展

      2021, 38(7).

      摘要 (609) HTML (0) PDF 0.00 Byte (88) 评论 (0) 收藏

      摘要:甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)是一种既具有高反应活性又具有耐温耐压和耐酸碱耐盐优点的季铵盐阳离子单体,其各类聚合物均具有良好的应用前景。该文首先介绍了单体MAPTAC及其聚合物的合成方法和工艺优化的研究进展。其次,列举了MAPTAC的聚合物在日化用品、石油开采、水处理和医学等领域的应用研究典型实例。最后,对开发高相对分子质量、系列化相对分子质量及其相对分子质量窄分布MAPTAC的聚合物产品,强化该类聚合物结构与性能关系研究,拓展聚合物应用领域等方面提出了建设性意见。

    • 含氟聚酰亚胺的设计、合成及应用性能研究进展

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (781) HTML (0) PDF 0.00 Byte (137) 评论 (0) 收藏

      摘要:聚酰亚胺作为结构独特的一类功能性高分子材料,应用广泛。随着人们对材料综合性能要求的提高,含氟聚酰亚胺颇受业界关注。聚酰亚胺结构中引入氟原子既能提高材料溶解性和透光率,还能降低其吸湿率和介电常数。综述了近年来含氟聚酰亚胺在设计、合成和应用性能方面的研究进展,指出其结构设计带来的性能优势。特别是对含氟聚酰亚胺的溶解性、光学性能、热性能等进行了总结。展望了其在柔性显示面板/基板市场的应用发展方向。

    • 全无机铯铅卤钙钛矿量子点的研究进展

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (1106) HTML (0) PDF 0.00 Byte (228) 评论 (0) 收藏

      摘要:全无机铯铅卤钙钛矿(CsPbX3(X=Cl、Br、I))量子点稳定性高、色纯度好、量子产率高,受到人们广泛的关注。然而,CsPbX3量子点中组分铅的毒性限制了CsPbX3量子点的进一步应用,同时,如何进一步提升其性能和稳定性也备受关注。文章首先对CsPbX3量子点进行了简介,进而综述了选择合适的方法包括掺杂控制其晶粒尺寸、包覆钝化提高稳定性等(包覆剂、钝化剂、技术方法等)的研究进展。最后,笔者对CsPbX3量子点未来的发展方向进行了展望。

    • >功能材料
    • 纳米氧化锌和纳米银对棉织物的多功能整理

      2021, 38(7).

      摘要 (590) HTML (0) PDF 0.00 Byte (107) 评论 (0) 收藏

      摘要:以植物金银花提取物作为还原剂制备了纳米ZnO和纳米Ag,通过浸轧法将纳米ZnO单独整理以及将两者依次整理到棉织物上制备多功能棉基纺织品(ZnO-棉织物、ZnO/Ag-棉织物)。利用SEM、XRD、FTIR分析了整理前后棉织物的形貌和结构,并探讨了整理后棉织物的多功能性。结果表明:棉织物上的纳米粒子分布较均匀且发生了轻微团聚。与ZnO-棉织物相比,ZnO/Ag-棉织物对亚甲基蓝(MB)和红酒的降解率分别提高了7.09%和10.61%,说明纳米Ag提升了纳米ZnO的光催化活性。棉织物经过10次洗涤后其纳米粒子含量虽有小幅下降,但其对MB的降解率仍达到80%以上,说明负载纳米粒子后棉织物具有良好的自清洁能力和耐洗性能。此外,ZnO-棉织物和ZnO/Ag-棉织物的紫外防护系数(UPF)值分别达到33.23和41.06,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到了95%以上,表现出优良的抗紫外线性和抗菌性能。

    • 聚卟啉结构与单线态氧产率的关系

      2021, 38(7).

      摘要 (416) HTML (0) PDF 0.00 Byte (95) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别以5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉和4,4'-[10,20-二(4-羧基苯基)-5,15-二(2-乙炔基苯基)]卟啉与不同长度的柔性二胺为单体,通过缩合聚合制备了交联网状聚卟啉和直链聚卟啉,通过单线态氧产率的对比探究其不同结构对单线态氧产率的调控规律。结果表明,当柔性二胺中碳原子个数≤4时,交联网状聚卟啉具有优于直链聚卟啉的单线态氧产率性能,反之直链聚卟啉具有更加显著的优异性能。交联网状聚卟啉单线态氧产率随着柔性链长度的增长先上升后下降,直链聚卟啉随着柔性链长度的增长逐渐上升,且末端为同种电荷的聚卟啉具有更高的单线态氧产率, 优化后的聚卟啉其单线态氧产率可达单体的2.37倍。

    • 用于新型冠状病毒快速诊断的荧光免疫层析试纸条的制备及其细胞成像

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (439) HTML (0) PDF 0.00 Byte (151) 评论 (0) 收藏

      摘要:合成了双光子荧光标记探针LP并对其结构进行了表征,通过LP标记SARS-COV-2的N蛋白抗原(Ag)获得LP-Ag,并将LP-Ag制成免疫层析试纸条(TPICS)/试剂盒(TPICK)。临床应用研究表明,与核酸法(PCR)/胶体金法比较,TPICS的阳性符合率(PR)、阴性符合率(NR)和总符合率(TR)分别为98.73 % / 98.26 %、98.76 % / 99.20 %和98.75 % / 98.75 %,其一致性系数kappa值(K)为0.972 / 0.975,灵敏度(SE)、特异性(SP)和准确度(AC)分别为98.99 % / 98.10 %、99.55 % / 99.53 %和99.38 % / 99.06 %。检测试剂与参比试剂检测结果一致(K > 0.75),无统计学差异。检测所用稀释血样一般为25~50 μL(合全血样5~10 μL),检测周期10 min内。它既避免了核酸法操作繁琐与检测周期过长的缺点,又克服了胶体金法因吸附官能团脱落而导致的不稳定性,具有良好的应用价值。LP-Ag可用于细胞中SARS-COV-2成像以鉴定阴阳性。

    • 五氯化铌/离子液体[BMIm]Br共催化合成酰胺化合物

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (97) HTML (0) PDF 0.00 Byte (259) 评论 (0) 收藏

      摘要:以脂肪族或芳香羧酸和脂肪胺为原料,制备了一系列酰胺类化合物。建立了一种温和条件下五氯化铌和离子液体共同参与的催化脂肪族或芳香羧酸和脂肪胺直接酰胺化方法,用于高效制备酰胺类化合物。对催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明,在最佳反应条件下(有机酸2.0 mmol,有机胺2.0 mmol,五氯化铌0.16 mmol,1-甲基-3-丁基咪唑溴化物0.3 mmol,4A分子筛200 mg,甲苯4 mL,反应温度110 ℃,反应时间24 h),酰胺收率为77%~96%。

    • 类氨基酸基载药水凝胶敷料的制备与性能

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (528) HTML (0) PDF 0.00 Byte (83) 评论 (0) 收藏

      摘要:为制备一种具有良好生物相容性、可控缓释的物理交联的水凝胶敷料,选用类氨基酸单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)与生物发酵产物衣康酸(IA)为单体,在紫外光条件下,通过自由基聚合,在不需要外加任何交联剂条件下即可形成水凝胶聚(N-丙烯酰基甘氨酰胺-衣康酸)(P(NAGA-IA))。所得水凝胶具有溶胶-凝胶转变温度(UCST)、较高的水溶胀率(40倍)及力学性能(压缩模量最高540 kPa)、较优的药物负载性和缓释性,这是因为NAGA单元提供分子间多重氢键作用,进而赋予了水凝胶较优的综合性能;而IA单元赋予了聚合物的pH刺激响应性,从而可诱导药物的释放。因此,所得P (NAGA-IA)水凝胶可作敷料用于创伤治疗。

    • 不需预保护羟基的侧链亲水非离子水性聚氨酯的制备与性能

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (597) HTML (0) PDF 0.00 Byte (105) 评论 (0) 收藏

      摘要:以酒石酸与聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,在不需预保护酒石酸中羟基的情况下,经过酯化反应合成了酒石酸聚乙二醇单甲醚酯(TMPEG),以其为亲水单体通过预聚体法制备了一系列非离子型水性聚氨酯(TWPU)。通过1HNMR、FTIR、TGA、拉伸测试对TMPEG和TWPU进行了结构表征与性能测试。考察了亲水单体TMPEG质量分数对TWPU贮存稳定性、力学性能、吸水率的影响。结果表明:当TMPEG质量分数为24%(以TMPEG、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、乙二胺反应合成的预聚体的总质量为基准,下同)时,TWPU乳液平均粒径为85nm,TWPU胶膜接触角为84°,拉伸强度为7.9MPa,断裂伸长率为768%。

    • 黑卟啉空穴传输材料在无掺杂钙钛矿太阳能电池上的应用

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (508) HTML (0) PDF 0.00 Byte (75) 评论 (0) 收藏

      摘要:无掺杂空穴传输材料是实现钙钛矿太阳能电池(PSCs)实用化的关键问题。本论文合成了具有高的热稳定性、对可见光谱全吸收性质的黑卟啉分子,5,10,15,20-四[3,5-二(叔丁基)苯基]-β,β'-四萘醌[6,7-g]锌卟啉(T1),研究了光物理、电化学性能和成膜性。T1最高占据分子轨道(HOMO)能级与spiro-OMeTAD相近,能够很好地与钙钛矿材料MAPbI3相匹配。制备了以T1分子为空穴传输层的PSCs,器件的能量转换效率(PCE)达到13.43%,优于相同条件下的基于spiro-OMeTAD的器件(11.63%)。

    • P(NIPAm-AABC-NMA)温敏微凝胶自组装膜及其重金属离子选择性

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (634) HTML (0) PDF 0.00 Byte (111) 评论 (0) 收藏

      摘要:以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)为单体,丙烯酸(AA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为功能单体,通过自由基乳液聚合制备P(NIPAm-AA-NMA)微凝胶,利用N-(3-二甲基氨基丙基)-N'-乙基-碳二亚胺盐酸盐(EDC)的耦合作用,实现4'-氨基苯并-18-冠醚-6(ABC)对微凝胶的修饰,合成P(NIPAm-AABC-NMA)微凝胶;进一步,通过溶剂挥发制备微凝胶自组装膜。采用FTIR、SEM和DLS表征微凝胶及其自组装膜的微观结构;采用UV-Vis研究自组装膜的温敏性及其对金属离子的选择响应性能。结果表明,ABC修饰前、后微凝胶粒径分别为240和300nm左右,随环境温度或离子浓度变化,自组装膜中微凝胶粒径随之变化,自组装膜对入射光的衍射发生显著变化,而呈现不同的结构色。特别是,当Pb2+浓度在0~120μmol/L之间变化时,自组装膜衍射峰红移60nm左右。

    • >生物工程
    • 等离子体预处理对解淀粉芽胞杆菌生长和α-淀粉酶分泌的影响

      2021, 38(7).

      摘要 (524) HTML (0) PDF 0.00 Byte (96) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究采用低真空室温射频等离子体对解淀粉芽胞杆菌CICC 10035进行预处理,通过改变放电功率、处理时间和工作气压等参数,筛选最佳工艺条件,并使用蛋白质组学技术,对差异蛋白质进行生物信息学分析,探讨等离子体预处理对菌体生长和产酶性能的影响。结果表明,等离子体预处理的最佳工艺条件为:放电功率120 W,处理时间15 s,工作气压135 Pa。在最佳条件下,发酵48 h后,α-淀粉酶酶活超过400 U/mL,与对照样相比提高约20%。蛋白组学分析表明,等离子体预处理对菌体的蛋白合成及代谢产生了较强的正效应,尤其在DNA修复和氨基酸合成上,一方面提高了菌体活性,延缓其衰亡过程;另一方面促进了α-淀粉酶在菌体内的合成和分泌。

    • >催化与分离提纯技术
    • 响应面法优化马桑皮没食子酸的酶法提取技术

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (490) HTML (0) PDF 0.00 Byte (78) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用单宁酶法从马桑皮中提取没食子酸,以单因素-响应面实验优化了提取工艺,对得到的没食子酸进行了纯化和结构鉴定,考察了纯化后没食子酸的抗氧化活性,并与传统的酸提取法相对比。实验结果表明,在以马桑皮原料用量为基准,单宁酶的添加量为20 u/g、体系pH 5、提取温度48 ℃、提取时间4 h的条件下,没食子酸提取率可达10.79%±0.65%。经NKA-9大孔树脂纯化后,酶法制备没食子酸的纯度为96.0%,高于酸提取法制备的没食子酸纯度81.3%,其结构经1HNMR、13CNMR及异核单量子关系(HSQC)进行表征。相比于酸提取法,酶法制备的没食子酸具有更强的抗氧化活性,在质量浓度为256 mg/L时,其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟基自由基清除率分别为78.81%和61.99%,对Fe3+还原能力值为0.685。

    • 黑豆皮花色苷的酶法酰化制备及其稳定性分析

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (488) HTML (0) PDF 0.00 Byte (101) 评论 (0) 收藏

      摘要:以黑豆皮花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(cyanidin-3-O-glucoside,C3G)为原料,采用月桂酸为酰基供体,经酶法酰化制备具有亲脂性能的花色苷脂肪酸酰化产物。分别以黑豆皮粗提物(C3G含量35.8%)、纯化C3G样品(纯度>80%)、C3G标准品(纯度>98%)为底物进行酰化,通过改进反应溶剂体系,实现了黑豆皮粗提物中花色苷的高效酰化,酰化率达66.59%,产率达到C3G标准品酰化的75%,但工艺更为简单,底物无需纯化;酰化产物矢车菊素-3-O-葡萄糖苷月桂酸酰化物(cyanidin-3-O-glucoside-lauric acid,C3G-La)经液液萃取,纯度可达82.39%;经进一步正相硅胶分离纯化后,产物纯度达97.58%。稳定性试验发现,在pH为中性和酸性环境中,C3G-La的稳定性优于C3G,但二者在碱性和光照条件下稳定性均较差。

    • >医药与日化原料
    • 血小板膜伪装介孔聚多巴胺纳米药物传递系统的制备及应用

      2021, 38(7).

      摘要 (493) HTML (0) PDF 0.00 Byte (173) 评论 (0) 收藏

      摘要:三甲基苯为模板剂,以三嵌段共聚物Pluronic F127(EO 106 PO 70 EO 106)为乳液液滴稳定剂,以乙醇为助溶剂和催化剂,通过一锅法制备具有介孔结构的聚以三甲基苯为模板剂,以三嵌段共聚物Pluronic F127(EO 106 PO 70 EO 106)为乳液液滴稳定剂,以乙醇为助溶剂和催化剂,通过一锅法制备具有介孔结构的聚多巴胺纳米粒子(MPDA NPs)。通过静电吸附负载盐酸阿霉素(DOX),通过血小板膜(PLTM)仿生伪装得到PLTM-DOX@MPDA纳米颗粒。采用TEM、纳米粒度分析仪、BET和UV-Vis对纳米粒子的性质、形貌和粒径进行表征。TEM结果表明,MPDA表面具有清晰的介孔结构,经血小板膜包裹后PLTM-DOX@MPDA粒径约为184 nm。BET结果表明,MPDA 孔径主要分布于45 nm左右,孔容为0.6232 m3/g,比表面积高达61.181 m2/g,这样的介孔结构支持MPDA作为高效的药物传递系统。体外释药结果表明,PLTM-DOX@MPDA具有pH响应性控制药物释放,可以实现药物缓释;体外细胞摄取实验结果表明,PLTM-DOX@MPDA可以避免巨噬细胞吞噬并且主动靶向癌细胞;体外细胞毒性实验结果表明,PLTM-DOX@MPDA可显著提高DOX对MDA-MB-231细胞的杀伤作用。

    • >皮革化学品
    • 缓香型玉米醇溶蛋白微胶囊乳液的制备及应用

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (709) HTML (0) PDF 0.00 Byte (98) 评论 (0) 收藏

      摘要:为改善皮革的特殊气味并提升其应用性能,该研究以玉米醇溶蛋白(Zein)、艾叶香精(AAE)以及普兰尼克F127等为原料,通过反溶剂法制备缓香型玉米醇溶蛋白微胶囊(AAE@ZMs)乳液,再将AAE@ZMs乳液与成膜剂己内酰胺改性酪素复配后应用于皮革涂饰。结果表明,Zein与F127、AAE和戊二醛通过化学交联和氢键相互作用,同时F127和AAE可使Zein中的氨基酸重排并发生荧光猝灭;制得的AAE@ZMs乳液中微胶囊平均粒径约为298.6 nm且具有较好的分散性和稳定性;AAE@ZMs的包覆率和负载率分别可以达到73.2%和5.8%,在良溶剂中释放120 h时的AAE累积释放率约为83.1%。将AAE@ZMs应用于皮革涂饰后,涂饰革样中AAE的释放周期为6周,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较好的抑制效果,同时涂饰革样还展现出较好的机械性能。

    • >淀粉化学品
    • 淀粉分子磁化修饰及其再生膜材料制备

      2021, 38(7).

      摘要 (501) HTML (0) PDF 0.00 Byte (90) 评论 (0) 收藏

      摘要:以高直链淀粉(HS)为原料,通过“还原胺化-点击化学法”在其还原性端的潜在醛基上进行磁化分子修饰,得到具有磁性的变性淀粉(MMS),并在外磁场作用下制备再生淀粉膜。具体包括在HS分子唯一的潜在醛基上引入炔基,对四氧化三铁粒子(MNP)进行硅烷包覆得到叠氮化磁体粒子(azide-MNPs),两者经点击化学反应得到分子链末端带磁的变性淀粉。借助XRD、FTIR、NMR和MALDI-TOF MS对产物进行结构表征,结果表明,磁体粒子精准接枝到高直链淀粉分子还原末端,得到目标产物MMS。再生淀粉膜性能测试结果表明,在外磁场诱导条件下MMS逐渐趋于分子有序排列,制得的再生淀粉膜较纯CMS淀粉膜断裂伸长提升49.5%,断裂强度提升88.3%,短程有序程度提高。该文为基于外加磁场下的淀粉再生膜结构设计和力学性能调控提供了新思路。

    • >水处理技术与环境保护
    • 一种磁性-超疏水棉纤维的制备及性能

      2021, 38(7).

      摘要 (518) HTML (0) PDF 0.00 Byte (113) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高棉纤维的选择性吸附对棉纤维进行改性。首先,将棉纤维浸泡在含有盐酸多巴胺(DA)和纳米Fe3O4的Tris-HCl缓冲溶液中制备得到聚多巴胺(PDA)-Fe3O4磁性棉纤维。其次,用十二烷基三乙氧基硅烷(DTES)在碱性的乙醇水溶液中对PDA-Fe3O4磁性棉纤维进一步改性,得到DTES-PDA-Fe3O4磁性-超疏水棉纤维。采用FTIR、XRD、TG、SEM、EDS、AFM、水接触角测量仪对改性前后棉纤维的化学组成、表面微观结构、疏水性能进行表征;测试了改性棉纤维分离效率、吸附性能。结果表明:DTES-PDA-Fe3O4棉纤维具有微/纳米尺寸粗糙结构;具有优异的超疏水性和磁性,水接触角大于160°;该棉纤维可重复使用且具有超高选择性吸附性能和油水分离性能,可吸附自身质量8.96倍的氯仿,对氯仿油水混合液分离效率大于98.90%。

    • 常低压湿空气催化氧化氯乙酸降解机理

      2021, 38(7).

      摘要 (501) HTML (0) PDF 0.00 Byte (86) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用无机熔盐水合物的温升效应,研究了氯乙酸废水在常低压下湿空气催化氧化降解效果,分别考察了催化剂种类、反应温度、反应时间对氯乙酸和COD去除率的影响,并对反应机理进行了初步探讨。研究表明,在CaCl2·2H2O熔盐水合物中CuCl2对氯乙酸的降解效果最佳,温和压力条件下氯乙酸去除率可达95%,COD去除率可达90%。自由基抑制实验和中间产物分析发现,在羟基自由基的协同催化下,氯乙酸依次降解为羟基乙酸、二羟基乙酸、甲酸、CO2和水。

    • 铝污泥基复合凝胶球对Cr(VI)的吸附性能与机理

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (1431) HTML (0) PDF 0.00 Byte (142) 评论 (0) 收藏

      摘要:以铝污泥、聚乙烯醇、海藻酸钠为原料,采用溶胶-凝胶、冷冻干燥技术制备铝污泥基复合凝胶球 (AS-GEL),吸附溶液中Cr(VI)。通过静态吸附实验探究pH、AS-GEL投加量、初始质量浓度、温度、吸附时间、共存阴离子浓度对AS-GEL吸附Cr(VI)的影响。采用 SEM、FT-IR、XPS等技术对AS-GEL吸附Cr(VI) 的机理进行分析。结果表明:在pH=4、AS-GEL投加量为1.2 g/L、Cr(VI)初始浓度200 mg/L、温度为35℃、吸附时间为120 min、无其他阴离子共存的条件下,AS-GEL对Cr(VI)的最大吸附量为73.364 mg/g。共存阴离子影响顺序为PO43- >NO3->Cl-。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准一级、二级动力学方程。其主要吸附机理包括质子化基团对Cr(VI)的静电吸附及还原作用。通过5次吸附-解吸实验,其吸附量保持初次吸附量的89.71%。同时,AS-GEL具有成本低、固液易分离的特性,有望应用在工程上。

    • 聚乙烯醇/海藻酸钠双交联凝胶球的制备及其应用

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (841) HTML (0) PDF 0.00 Byte (182) 评论 (0) 收藏

      摘要:将聚乙烯醇(PVA)、硼酸(H3BO3)、海藻酸钠(SA)和氯化钙(CaCl2)结合构筑双交联凝胶网络,并负载腐植酸钾(KHA)和钙基蒙脱土(MMT)纳米粒子,成功制备了一种双交联凝胶球(PVA/SA/KHA/MMT)。该凝胶球对亚甲基蓝(MB)染料和Pb(Ⅱ)表现出优异的去除效率。通过FTIR,XRD,TGA,SEM-EDS,Zeta电位分析和BET系统地表征了凝胶球的理化性质。结果表明,吸附过程遵循准二级动力学模型,实验数据与Langmuir模型吻合良好。在298 K时, MB和Pb(Ⅱ)的最大吸附容量(Qm)分别为725.42和375.64 mg/g。热力学结果表明,该凝胶球的吸附是自发,吸热的,并且是由系统总体熵的增加所驱动。FTIR和XPS结果表明,Pb(Ⅱ)的吸附过程主要是通过羧基的螯合实现,而MB的吸附则通过氢键和静电相互作用发生。吸附选择性实验表明,PVA/SA/KHA/MMT对MB和Pb(Ⅱ)具有较高的吸附选择性。经过5次循环使用后,凝胶球对MB和Pb(Ⅱ)仍表现出较高的去除率。

    • >粘合剂
    • 醇溶性疏水交联型丙烯酸酯环保胶粘剂的制备与表征

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (624) HTML (0) PDF 0.00 Byte (95) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙醇为溶剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联单体,丙烯酸十八酯为长链疏水单体通过溶液聚合制备了一种丙烯酸酯环保胶粘剂,测试了聚合物的核磁、红外、分子量、扫描电镜、热重、接触角等。研究了反应时间、反应温度、交联单体、疏水单体对聚合物的影响,最佳硬软单体配比以及聚合物膜的物理性能。当反应时间4 h,反应温度80 ℃,交联单体1 %(以单体的总质量为基准,下同),硬软单体比为2:1~3:1时,聚合物重均分子量为12.86×104,热分解温度为309.3 ℃,玻璃化转变温度为85.2 ℃,胶膜硬度达到4 H。疏水单体的加入提高了聚合物膜的拉伸强度和疏水性能,加入3 %疏水单体后,胶膜的拉伸强度提高了36.38 %,达到0.789 MPa;接触角提高219.5 %,达到78.6 °。由于乙醇易挥发、快速渗透和无污染,制备的环保型胶粘剂可用于含沙土壤的固化以及沙画、沙瓶画和浮雕画的固定等。

    • >精细化工中间体
    • 公斤级阿维巴坦钠的合成工艺

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (914) HTML (0) PDF 0.00 Byte (153) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:用药物合成设计手段对阿维巴坦钠的合成工艺进行改进并实现公斤级规模放大。以廉价易得的L-焦谷氨酸为原料,经酯化、叔丁氧羰基保护、硫叶立德开环、苄氧胺盐酸盐缩合、脱叔丁氧羰基、合成哌啶环、构建5位手性碳、异构体拆分得到高纯度草酸盐。草酸盐经氨解、分子内脲化、脱苄基、磺酸酯化、成季铵盐和钠离子交换反应得到阿维巴坦钠。本工艺反应条件温和,后处理操作简便,工艺更绿色。实现阿维巴坦钠公斤级制备工艺,总收率19.7%,HPLC纯度99.8%。

    • 4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (621) HTML (0) PDF 0.00 Byte (83) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以苊为原料,NaBr/CeCl3.7H2O/H2O2为溴化试剂,得到5-溴苊,再用Al(NO3)3.9H2O/CH3COOH硝化,得到4-溴-5-硝基苊,进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂,制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对反应收率的影响,优选的最佳反应条件为:溴化反应温度25 ℃,反应时间3h,物质的量之比为n(苊)∶n(七水氯化铈)∶n(溴化钠)= 2∶1∶2.4,收率86.4%;硝化反应温度45 ℃,反应时间8h,物质的量之比为n(5-溴苊)∶n(九水硝酸铝)= 1∶1.2,收率88.4%;氧化反应温度110 ℃,反应时间5h,物质的量之比为n(醋酸钴)∶n(醋酸锰)∶n(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)∶n(4-溴-5-硝基苊)= 1.2∶0.5∶1.2∶10,收率72.3%。同时进行了初步放大实验,研究结果表明,反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率和效果。采用该方法制备目标产物,具有原料廉价易得,反应过程温和、环保、收率高和易于工业化的特点。

    • Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

      2021, 38(7):0-0.

      摘要 (534) HTML (0) PDF 0.00 Byte (88) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过超声辅助NaBH4还原法制备了3%Ru/CN催化剂(Ru的质量分数),该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)。采用Raman、SEM、TEM、N2吸脱附、XRD、XPS等对载体和催化剂的组成、表面性质进行表征,结果表明,氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构。研究了催化剂的用量、反应温度、H2 压力、反应时间等对催化剂加氢性能的影响。结果表明,当反应物用量为1.00 g,催化剂(含载体)用量为0.05 g,反应温度140 ℃,反应压力5.0 MPa,反应时间1 h时,DMT转化率为100%,DMCD选择性为99.3%。3%Ru/CN-1000催化剂循环使用5次后,催化剂催化性能未见明显下降,DMT转化率为98.8%,DMCD选择性为99.7%。