• 2022年第39卷第2期文章目次
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    • >综论
    • 聚合物基镁离子固态电解质的研究进展Q

      2022, 39(2).

      摘要 (474) HTML (0) PDF 6.71 M (790) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:镁离子电池因其比容量高、资源丰富、环境友好、安全性高(无枝晶)等优势,在储能电池领域脱颖而出。然而,镁金属负极在液态电解质中易钝化导致其电化学性能不佳。因此,开发高效适用的固态电解质对实现高性能实用化镁离子电池至关重要。近年来,以聚合物为基底的镁离子固态电解质得到快速发展。本文综述了国内外聚合物基镁离子固态电解质的离子电导率、解决镁金属负极钝化效应的贡献及应用于镁离子电池的研究进展。聚合物电解质具有优异的机械稳定性、电化学稳定性、热稳定性且离子电导率高、成本低。但由于镁离子较高的电荷密度和较强的溶剂化作用,限制了其在固态电解质中的解离与扩散。此外,聚合物固态电解质仍不能完全解决镁金属表面钝化问题。本文可使研究人员快速掌握当前镁离子固态电解质研究中面临的挑战以及可行的解决方案,为镁离子电池用固态电解质的研制提供参考。

    • 柔性表面增强拉曼散射基底分析检测农残进展

      2022, 39(2).

      摘要 (306) HTML (0) PDF 1.69 M (748) 评论 (0) 收藏

      摘要:农药是用于抑制真菌、预防虫害和调节植物生长机制的药物,开展农药残留分析对促进农作产品可持续发展具有重要意义。表面增强拉曼光谱技术具有非侵入、灵敏度高和指纹识别等优点,借助优异等离子体性能的贵金属纳米材料作为基底,可对单组份或复杂多组分的痕量农药残留物进行分析检测。但这类具有较高表面能的纳米粒子极易发生团聚,为解决这一问题,国内外科研者提出引入空隙率大的纤维素、高聚物及碳材料来支撑和固定修饰表面提供光谱增强作用的贵金属纳米材料。本文重点综述了不同类型柔性SERS基底(纤维素、透明胶带型、高聚物、生物质材料、碳材料等)常用制备方法及应用,充分利用SERS的“指纹图谱”分析优势,介绍了柔性SERS基底应用于不同农药残留的最新研究进展。最后,对SERS技术发展和应用提出了亟待解决的问题。

    • 球磨改性生物炭在环境修复中的应用进展

      2022, 39(2).

      摘要 (600) HTML (0) PDF 951.40 K (700) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用球磨机械力化学技术制备的改性生物炭具有成本低、产能高、绿色无溶剂等优点,近年来受到研究人员的广泛关注。球磨改性增加生物炭表面官能团、扩大其比表面积以及提高吸附容量,使球磨改性生物炭对环境污染物具有优异的去除性能,在环境修复领域应用前景广阔。本文介绍了球磨改性生物炭的制备与理化特性,总结了球磨改性生物炭在环境修复中对污染物质去除的最新进展,同时明确其对各类污染物的去除机制。在此基础上,探讨球磨改性生物炭在环境修复中目前存在的问题与限制因素,从明确技术和经济可行性、扩展材料应用范围以及厘清潜在生态环境风险等方面提出未来研究方向,旨在为球磨改性生物炭基础科学研究与应用技术发展提供参考。

    • 周期性介孔有机硅的合成及在生物医药领域的应用进展

      2022, 39(2).

      摘要 (535) HTML (0) PDF 3.55 M (781) 评论 (0) 收藏

      摘要:周期性介孔有机硅(Periodic Mesoporous Organosilicas, PMOs)代表了一类桥联型有机-无机杂化介孔材料,它是在结构导向剂存在的条件下,由倍半硅氧烷作为前驱体通过溶胶-凝胶法自组装制备得到的新型介孔材料。通过桥联不同的有机基团,可以改变材料的理化性质,得到具有孔径可调、比表面积高、生物相容性好、细胞毒性低、水热稳定性好、表面和内部容易修饰等优点的介孔载体材料,被广泛应用于药物和基因的传递、肿瘤细胞的靶向及成像、药物的刺激性响应释放等许多方面。该文综述了PMOs的制备方法、类型、特点,并对其在生物医药领域的应用进行了总结,以期为PMOs的合成以及在生物医药领域的应用提供参考。

    • >功能材料
    • 表面活性剂分散多壁碳纳米管机理及性能评价

      2022, 39(2).

      摘要 (668) HTML (0) PDF 2.36 M (813) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别以SDS、CTAB、HT A-103、OP-10为分散剂与质量分数为0.1%的多壁碳纳米管(MWCNTs)复配,制备出四种表面活性剂-MWCNTs分散体系。利用UV-vis吸光度、Zeta电位及SEM进行分散性评价,从分子间微观力学角度出发研究了各类表面活性剂在MWCNTs表面的吸附方式以及对分散性能的作用机理和影响规律。结果表明:SDS、CTAB、HT A-103、OP-10质量分数分别在0.3%、0.04%、0.025%、0.055%处体系达到最佳分散效果,分散性能为:CTAB> HT A-103>OP-10>SDS,各体系分散性均随表面活性剂浓度升高先增大后减小;CTAB在静电引力、疏水力及范德华力作用下形成双层吸附紧密吸附包裹在MWCNTs表面,表面电势与空间位阻均高于其余三种体系;相较SDS,HT A-103可赋予MWCNTs更高的表面电势,同时凭借苯环与MWCNTs间的π-π作用增强了吸附性能。

    • 具有压力传感性能的碳纳米管接枝亚麻织物

      2022, 39(2).

      摘要 (236) HTML (0) PDF 973.79 K (721) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过马来酸酐(MAH)与亚麻纤维(LF)C6-OH发生酯化反应制得含有羧基的LF(LF-g-MAH),再与羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)的羟基再次发生酯化反应,将碳纳米管(CNTs)化学接枝到LF上制得具有导电性能和压力传感性能的LF(LF-g-MAH-MWCNTs)。用FTIR和EDX分析证实了接枝的成功,分别用XRD、SEM、LOI和应力-应变曲线研究了接枝CNTs后对LF的结晶性能、表面性能、燃烧性能以及拉伸性能的影响,测试了接枝碳纳米管后LF的导电性和压力传感性。结果发现,接枝碳纳米管对LF结晶性能、表面形态、燃烧性能以及力学性能均没有明显影响,却使不导电的LF具有导电性和稳定灵敏的压力传感性能,手指按压即能产生1.0~1.5 kΩ的电阻变化,体重分别60 kg和80 kg的测试者踩压能产生10~70 kΩ的电阻变化。

    • 花球状Ti3C2/TiO2复合材料的制备及其光催化性能

      2022, 39(2).

      摘要 (476) HTML (0) PDF 3.67 M (596) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用二维(2D)层状Ti3C2衍生出三维(3D)花球状Ti3C2/TiO2复合光催化剂。通过XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS和PL等分析手段对材料进行表征,并比较不同温度下合成的Ti3C2/TiO2的光催化活性。结果表明,500 ℃下合成的Ti3C2/TiO2对酸性品红(AF)表现出更好的光催化降解效率,光反应90 min,降解率达到97.57%。Ti3C2凭借其高导电性以及与TiO2界面形成的肖特基势垒,有效地提高了电荷分离率,抑制了电子-空穴的复合,从而提高了材料的光催化活性。此外,光催化剂稳定性较好,重复循环使用5次后,AF降解率仍能达到86.39%。活性物种捕获实验表明,空穴(h+)和超氧自由基(·O2-)是降解AF的主要活性物质。本研究揭示了Ti3C2对光催化性能提高的增强机制,并为MXene材料在光催化领域中的应用提供了相关参考。

    • 二硫化钼负载聚六亚甲基胍盐酸盐抗菌水性聚氨酯的制备与性能

      2022, 39(2).

      摘要 (228) HTML (0) PDF 9.51 M (775) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,单宁酸剥离纳米二硫化钼水溶液(TA-MoS2水溶液)为改性剂制备出TA-MoS2改性的水性聚氨酯(TMPU),再将TMPU胶膜浸泡在含量为2%(以水的质量为基准,下同)的聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)水溶液中,制备出MoS2负载PHMG抗菌水性聚氨酯(P-TMPU)。通过DLS、SEM、AFM测试得出TA成功剥离MoS2,且分散性良好;通过FTIR、TG、SEM、接触角等方法对TMPU乳液进行了分析和表征。结果表明,添加60mL TA-MoS2水溶液改性后的胶膜失重30%时的热分解温度(T30%)和失重50%时的热分解温度(T50%)分别为324.9和354.9℃,水接触角为91.1°;相比于未添加TA-MoS2水溶液改性胶膜的T30%和T50%分别提高了6.4和11.4℃,水接触角提高27.9°;通过对P-TMPU胶膜进行抗菌测试表明,经含量为2%的PHMG水溶液浸泡后的胶膜对大肠杆菌和金葡萄球菌的抗菌率均达到99%以上,可以广泛应用于纺织、皮革、家具等领域。

    • 喷涂法制备硅藻土/Al2O3超疏水涂层的研究

      2022, 39(2).

      摘要 (245) HTML (0) PDF 2.98 M (663) 评论 (0) 收藏

      摘要:以微米级硅藻土和纳米级氧化铝粒子为原料,构筑具有一定粗糙结构的表面,以十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMOS)为低表面能改性剂,以环氧树脂为粘接剂,制得硅藻土/Al2O3基复合超疏水涂层。首先,通过HDTMOS水解液对硅藻土和氧化铝粒子进行表面改性,再加入环氧树脂溶液获得悬浮液,采用喷涂法将上述悬浮液喷涂于基底表面,经加热固化后得到超疏水涂层。通过单因素实验筛选出最佳制备工艺( V(HTDMOS)∶V(乙醇)=0.04∶1;m(硅藻土)∶m(Al2O3) =1.5∶0.8;m(E51)∶m(丙酮) =1∶5),其表面水静态接触角高达163.4°,扫描电镜观察其表面呈粗糙度均匀的微观分级结构。涂层适用于滤纸、木块、不锈钢板等多种基底,均可表现出优异的超疏水性能。同时,该涂层经过100次的循环磨损实验后,其表面水静态接触角仍高达146.3°。

    • 一种含磷自修复水性聚氨酯的合成及性能

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (463) HTML (0) PDF 2.01 M (716) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚丙二醇(PPG)为原料,通过前扩链的方式将二羟乙基二硫化物(HEDS)引入到水性聚氨酯(WPU)分子链中,并用含磷阻燃剂OP550进行阻燃改性,成功制备了兼具阻燃和自修复两种特殊功能的水性聚氨酯(OHWPU),研究了阻燃剂OP550对本征型自修复水性聚氨酯的性能影响。结果表明,OP550含量为20%时制备的OHWPU(OHWPU-20%)极限氧指数达到29.0%,相比HWPU提高了7.4%;在80 ℃,修复时间为3 h的条件下,OHWPU-20%的拉伸强度为4.71 MPa,损伤后的自修复效率达到107.9%。

    • 基于1,3,6,8-四甲基咔唑热活化延迟荧光材料的合成及发光性质

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (397) HTML (0) PDF 1.24 M (725) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以1,3,6,8-四甲基咔唑(TMCz)为给体,1,3,4-噁二唑(OXD)和1,3,4-噻二唑(THD)为受体,设计合成了两例发光材料,即TMCz-OXD和TMCz-THD。利用紫外-可见吸收光谱、发射光谱、电化学分析等手段对其光物理、电化学以及电致发光性质进行了研究。实验表明,TMCz的1,8位甲基的空间位阻能有效增大给受体之间的二面角(86°)。TMCz-OXD和TMCz-THD的掺杂膜中均表现出热活化延迟荧光(TADF)性质,相应电致发光的最大外量子效率(EQE)分别为6.5%和6.4%。TMCz可作为蓝光TADF材料的普适性给体,广泛应用于有机光致/电致发光材料以及有机发光二极管等领域。

    • 丁香酚基点击化学网络的分子结构设计及性能

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (233) HTML (0) PDF 636.94 K (671) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丁香酚(EU)、邻苯二甲酰氯(PH-Cl)和间苯二甲酰氯(IS-Cl)为原料,制备了两种烯丙基化合物(EUPH和EUIS),用FTIR、1H NMR和13C NMR表征其分子结构。然后,EUPH和EUIS分别与四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(4SH)进行点击化学反应,制备了2种巯基-烯点击化学聚合物(TCPs,EUPH/4SH和EUIS/4SH),用DSC、DMA、TGA和万能材料试验机表征了TCPs的热性能、热机械性能、热稳定性能和拉伸性能。结果表明:EUPH/4SH表现出更优热性能和拉伸性能; EUPH/4SH的TgDSC为65.4 ℃;同时,EUPH/4SH拉伸强度和拉伸模量为61.4 MPa和1.4 GPa,这些优异的性能源于EUPH独特的刚性分子结构和EUPH/4SH高的网络交联密度。此外,通过MTT法,表明EUPH/4SH的细胞毒性等级为0级,意味着其在生物医药材料中具有潜在应用。

    • 水系锌离子电池Al3 预嵌(NH4)2V10O25?8H2O正极材料的制备及其电化学性能Q

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (420) HTML (0) PDF 1.68 M (665) 评论 (0) 收藏

      摘要:NH4VO3为钒源、C2H2O4?2H2O为还原剂,采用水热法合成了(NH4)2V10O25?8H2O(NVO)纯相,以Al(NO3)3?9H2O为铝源对材料进行层间Al3 预嵌进行改性(Al-NVO),通过XRD、SEM、TEM以及EDS对材料的物相和形貌进行表征。结果表明,Al3 均匀分散于材料中,Al3 预嵌使材料形貌由密集堆叠的片状结构向更细小更分散的纳米片状结构转变。恒流充放电,循环伏安(CV)及恒电流间歇式滴定技术(GITT)等电化学性能测试表明,Al3 预嵌能有效提高材料的容量,倍率性能及循环稳定性能。样品Al-NVO材料在0.5A/g的电流密度下首次放电比容量为329 mAh/g,经过100次循环,比容量为252mAh/g。在2.0A/g电流密度下,经过1200次循环容量仍有122.8 mAh/g,容量保持率高达 94.6%。通过不同扫速下的循环伏安及赝电容计算,层间预嵌Al3 有效提高了Zn2 的扩散动力学,改善了材料的电化学性能。

    • 光固化型ZnO/季铵化木质素基高分子染料的制备

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (403) HTML (0) PDF 8.95 M (698) 评论 (0) 收藏

      摘要:将季铵化改性的木质素和醋酸锌以水热法设计合成了一种具有花瓣状的QL@ZnO材料,并将其与PTEA和DR60为原料合成的光固化型高分子染料进行复合,以丝网印花方式应用于纺织品上。用FTIR、GPC、DSC等分析了URPD的结构与性能。通过紫外光固化的方式得到的QL@ZnO/URPD印花织物具有良好的色牢度(4-5~5级),由于QL和ZnO的协同效应,使得QL@ZnO/URPD印花织物的UPF值可以达到128.49。

    • >中药现代化技术
    • 红脚艾和汤阴北艾精油的化学成分及抗菌活性

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (411) HTML (0) PDF 478.61 K (698) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过水蒸气蒸馏法(SD)和超临界流体萃取-分子蒸馏法(SFE-MD)从罗浮山红脚艾和汤阴北艾中提取精油,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测精油化学成分,并测定其抗菌活性。结果表明,SD精油收率比SFE-MD高1.3~2.6倍。红脚艾精油主成分为β-石竹烯、龙脑、氧化石竹烯和大根香叶烯D等;北艾精油主成分为桉油精、松油烯-4-醇和十氢二甲基甲乙烯基萘酚等;北艾精油以单萜类物质为主,而红脚艾精油则含有更丰富的倍半萜类化合物;SFE-MD会导致部分单萜类物质的损失,如桉油精。艾叶精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌有抑制及杀灭效果,且北艾精油>红脚艾精油。

    • 陈皮的挥发性香气分析

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (549) HTML (0) PDF 575.47 K (722) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了深入探究陈皮的挥发性香气成分,采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)提取陈皮中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-嗅闻联用技术(GC-O)对陈皮和九制陈皮中的挥发性风味物质进行鉴定,结果共鉴定出93挥发性成分,46种香气活性物质。为了确定关键香气物质,采用香气提取物稀释分析法(AEDA)对两种陈皮的香气活性成分作进一步分析,结果显示:萜烯类、醇类和醛类化合物是主要的香气活性物质,其中柠檬烯、月桂烯是两者共有的关键香气成分。此外,1,4-二甲基-4-乙酰基-1-环己烯、橙花醇、香茅醛、肉豆蔻醛和α-甜橙醛是陈皮中的关键香气成分;香兰素、香芹酚、紫苏醇、芳樟醇、香芹酮和β-紫罗酮是九制陈皮中关键香气成分。通过对两种陈皮的关键性风味物质进行对比分析,确定出两种陈皮中对风味贡献较大的香气化合物及其差异组分,从而为陈皮类产品的开发提供理论支撑。

    • >催化与分离提纯技术
    • 金属掺杂TiO2催化剂制备及催化合成N-甲基氧化吗啉

      2022, 39(2).

      摘要 (226) HTML (0) PDF 3.83 M (667) 评论 (0) 收藏

      摘要:以H2Ti3O7纳米线为前驱体,通过简单的离子交换和高温焙烧两步制备了具有不同金属掺杂的yM/TiO2催化剂(M=Fe, Co, Ni,y=0.25%,0.75%,1.25%,1.75%,2.25%)。通过XRD、SEM、TEM、XPS对催化剂进行了表征,结果显示掺杂的金属元素均匀分散到制备的TiO2纳米线基体表面,yM/TiO2催化剂形貌为纳米线/纳米棒,金属离子的掺入造成TiO2晶体结构中局部晶格扭曲导致催化剂表面形成较多的氧空位,提升了催化活性。考察了yM/TiO2催化剂在以H2O2为氧化剂催化氧化N-甲基吗啉(NMM)合成N-甲基氧化吗啉(NMMO)反应中的催化性能,结果表明,当掺杂的金属Fe含量为1.75%时,催化剂表面缺陷氧含量高达16.86%,催化性能最佳,在反应温度为35 ℃、反应3 h后NMMO产率达到97.5%。

    • 甲酸/盐酸胍DES温和高效分离毛竹木质素

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (394) HTML (0) PDF 1.72 M (789) 评论 (0) 收藏

      摘要:以毛竹为原料,采用甲酸/盐酸胍酸性低共熔溶剂(DES)温和高效分离木质素,并对其结构、热稳定性和抗氧化性进行了表征。结果表明,甲酸/盐酸胍(摩尔比为4:1)DES实现了温和短时条件下(100 ℃,2 h)高效分离木质素(得率为59.31%),当进一步升温至120 ℃时,得率可达73.98%,其原因是该酸性体系中氢质子使木质素中大量的β-O-4、β-β、β-5连接键断裂,促使木质素大分子解聚成小分子而溶出。分离的木质素纯度高于96.6%,分子量低(Mw=1040~2040 g/mol),多分散系数小于1.5,结构均一,热稳定性好。同时,该木质素抗氧化活性强(IC50=0.016~0.045 mg/ml),优于商业抗氧化剂丁基羟基茴香醚(IC50=0.056 mg/ml)。

    • >医药与日化原料
    • 7,8-二羟基黄酮纳米粒子通过保护卵巢储备缓解代谢综合征

      2022, 39(2).

      摘要 (233) HTML (0) PDF 5.12 M (650) 评论 (0) 收藏

      摘要:以芜菁多糖为壁材构建了7,8-二羟基黄酮(7,8-DHF)的纳米粒子,并对两种不同膳食模式(高脂和低脂)饲养的C57BL/6J雌性小鼠进行为期24周的干预,以探究7,8-DHF纳米粒子对小鼠代谢综合征(MetS)的改善作用和机制。所用7,8-DHF及其纳米粒子的剂量均为10 mg/kg·体重(BW)(以7,8-DHF的相对质量分数为标准)。干预结束后,采用分子生物学方法对MetS各项指标、炎症因子及卵巢储备功能进行了测定。结果表明,7,8-DHF及其纳米粒子均可有效缓解小鼠MetS的症状:显著(P < 0.05)降低高脂膳食(HFD)诱导的小鼠体重过度增长,相比于高脂对照组,7,8-DHF及7,8-DHF纳米粒子组体重分别下降了8.5%和16.4%;显著(P < 0.05)改善血脂、血糖及血胰岛水平;显著(P < 0.05)改善小鼠的葡萄糖耐受性和胰岛素敏感性;并且,发现由芜菁多糖构建的7,8-DHF纳米粒子对MetS各项指标的干预效果相较于单独的7,8-DHF更加显著。更进一步发现,7,8-DHF及其纳米粒子能够显著降低(P < 0.05)血清中循环脂多糖(LPS)、肿瘤坏死因子alpha(TNF-α)和白介素-6(IL-6)等炎症相关指标;并且,7,8-DHF及其纳米粒子干预可以有效保护小鼠卵巢储备功能,维持其正常的动情周期和血清雌二醇(E2)、卵泡雌激素(FSH)的水平稳态。推测7,8-DHF及其纳米粒子对雌鼠MetS的干预作用,可能是通过缓解肠道菌群介导的全身炎症并作用于对卵巢储备功能的保护而实现的。

    • 纳米SiO2/明胶茶油微胶囊的制备及性能

      2022, 39(2).

      摘要 (304) HTML (0) PDF 932.95 K (655) 评论 (0) 收藏

      摘要:为制备稳定的茶油微胶囊,以纳米SiO2改性明胶、酪蛋白酸钠和玉米糖浆为壁材,茶油为芯材,通过喷雾干燥法制备茶油微胶囊,考察纳米SiO2添加量对微胶囊理化性能、热稳定性、表观形态和贮藏稳定性的影响。结果表明,纳米SiO2添加量对含水率、吸水率没有明显影响。当纳米SiO2添加量为明胶质量的3%时,茶油微胶囊的综合性能最佳,平均粒径为30.55 μm,包埋率为92.58%,熔融温度171.05 ℃,分别比未添加纳米SiO2微胶囊的增加3.16%和15.13%。微胶囊表面形态饱满,多孔结构减弱,具有良好的热稳定性和氧化稳定性。在不同条件下贮藏35 d后过氧化值均最低,50 ℃时的过氧化值为15.98 mmol/kg,比未添加纳米SiO2微胶囊降低13.14%。氧化动力学研究结果表明,茶油微胶囊适用于一级反应。

    • 载体对甲维盐固体纳米制剂的性能影响

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (423) HTML (0) PDF 1.03 M (724) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了研究载体对农药固体纳米制剂理化性能的影响及其选择原则,采用自乳化-载体固化法制备了7种不同载体的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)固体纳米分散体。比较了载体粉末粒度、溶解度、比表面积及形貌间的差异性,揭示了不同载体对甲维盐固体纳米分散体粒径、分散度、界面电荷、pH、晶型及叶面润湿性的影响。结果表明,农药固体纳米分散体中载体的理化性质及结构对纳米制剂的粒度、分散性、界面性质及晶型具有显著影响。苯甲酸钠为甲维盐固体纳米分散体的优良载体,载药粒子的平均粒径为22 nm,PDI为0.358。

    • >有机电化学与工业
    • 氧化石墨烯生长钨基氧化物酸环境电催化析氢

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (381) HTML (0) PDF 1.12 M (650) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了解决商用铂碳电极在电催化析氢反应(HER)领域生产成本高、催化剂使用周期短等问题,利用磷钨酸提供钨源,以单层氧化石墨烯(GO)作为载体,引入利于电子传输轨道的碳纳米管(CNTs),通过一步水热法和空气中煅烧制备得到WO3-rGO-CNTs纳米异质结电催化剂。利用FT-IR、XRD、XPS、TG、SEM、EDAX、TEM和BET对WO3-rGO-CNTs的化学结构和物理形貌进行了表征。结果表明,在单层GO表面均匀生长WO3晶体,并引入CNTs后,纳米异质结WO3-rGO-CNTs在酸性电解质中表现出优异的HER催化活性。利用线性伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)对WO3-rGO-CNTs进行HER测试,当电流密度为10 mA/cm2时,其过电势为218 mV;塔菲尔斜率为130.5 mV/dec。当过电势为-0.5 V vs. RHE时,其阻抗值为8.2 Ω。同时,WO3-rGO-CNTs纳米异质结可以在218 mV(电流密度为10 mA/cm2)过电势下,保持50 h的稳定性和耐久性;其双层电容值为1.2 mF/cm2。电化学数据表明,WO3与GO和CNTs间由于异质结构的存在,产生了协同效应:GO为WO3晶体提供了广阔的金属反应活性位点,而CNTs则提供了利于电子传输的活性轨道。

    • 花状SnSe0.5S0.5@N-C复合材料的制备及其在钠离子电池中的应用

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (236) HTML (0) PDF 3.79 M (644) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了设计具有高容量和循环稳定性的钠离子电池负极材料,本文合成了有序花状SnSe,在其表面进行氮碳掺杂,并进一步硫化,得到有序花状SnSe0.5S0.5@N-C复合材料,将其作为钠离子电池负极进行性能测试。结果表明,当SnSe0.5S0.5@N-C作为钠离子电池负极时,表现出较高的可逆容量和优异的循环性能。在0.2 A/g的电流密度下,复合材料的初始放电容量为746 mAh/g,且在循环100圈之后可逆比容量仍然高达430.7 mAh/g。

    • >皮革化学品
    • 一种阳离子型合成鞣剂的制备及其鞣革性能

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (495) HTML (0) PDF 743.98 K (712) 评论 (0) 收藏

      摘要:在丙酮和水为混合溶剂的介质中,以三聚氯氰和3-二甲氨基丙胺为原料合成N,N’-2-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪基-2-氨基)-二甲基丙胺(TAMP),通过FT-IR和1H-NMR对合成产物结构进行表征。以脱灰软化的绵羊皮为鞣制实验材料对象,采用坯革的收缩温度及其感官状态为指标,通过单因素实验法确定适宜鞣制工艺条件为:鞣剂用量20%(以灰皮重量计),鞣制过程采用25℃、35℃和45℃阶梯控温模式进行,各温度模式阶段鞣制时间依次为1h、1.5h和3 h;在鞣制坯革的染整实验中,借助于染料的上染率以及坯革色泽干湿擦坚牢度评价TAMP鞣革对染料吸收结合性能的影响。实验结果表明:TAMP初鞣的坯革收缩温度可达71.6℃,粒面洁白细腻;染色加油处理的初鞣坯革撕裂强度为71.33N/mm,拉伸强度为34.00N/mm2,染料上染率为96.8%,色泽干/湿擦坚牢度为2.0-4.0级,坯革上述物性指标均优于F-90鞣剂的应用性能。该实验研究对制革无铬鞣剂的开发与应用提供了一条新颖的技术思路和途径。

    • >橡塑助剂
    • DOPS衍生物阻燃剂的合成及聚乳酸复合材料的性能(急)

      2022, 39(2).

      摘要 (231) HTML (0) PDF 1.16 M (667) 评论 (0) 收藏

      摘要:以马来酸酐(MAH)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)为原料,合成马来酸酐-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(MAH-DOPS),并将MAH-DOPS应用于聚乳酸(PLA)的阻燃改性。采用热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、热重-红外光谱联用(TG-FTIR)和扫描电镜-X射线能量色谱(SEM-EDS)等研究了MAH-DOPS对PLA的热稳定性、阻燃性能、力学性能和热降解行为的影响。实验结果表明,阻燃剂MAH-DOPS中的P、S元素产生了协同阻燃作用,提高了阻燃效率,改善了PLA的阻燃性能。当阻燃剂的添加量为5%时,PLA/MAH-DOPS阻燃复合材料的LOI值为28.1%,垂直燃烧等级达到UL-94 V-0级,总热释放量(THR)和平均有效燃烧热(Av-EHC)降低了。从阻燃机理看,MAH-DOPS通过抑制火焰和成炭分别在气相和凝聚相发挥阻燃作用,并以气相阻燃机理为主。

    • >纺织染整助剂
    • 聚氨酯分散剂在液体靛蓝制备中的应用

      2022, 39(2).

      摘要 (259) HTML (0) PDF 1015.85 K (744) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇200、400、600、800(PEG)、二羟甲基丙酸(DMPA)、1-苯基-1,2-乙二醇、中和剂(TEA)、甲乙酮肟等为原料,制备了一种阴离子聚氨酯分散剂。通过FTIR、GPC、TG等表征了分散剂的结构与性能。利用自制的分散剂采用研磨法制备了液体靛蓝分散液,以液体靛蓝分散液粒径、离心稳定性、储存稳定性为指标,探讨了分散剂链长、用量对分散液性能的影响。结果表明,研磨1h后,以聚乙二醇400为软段合成的聚氨酯分散剂用量为染料用量的60%时制备的液体靛蓝粒径为277.1 nm,1000 r/min离心稳定性达到94 %,3000 r/min离心稳定性为51%,常温放置7d后粒径变化在20 nm以内,染色后织物的K/S为10左右,是粉状靛蓝染色K/S的2倍,染色织物的颜色性能并未改变,SEM显示分散体颗粒大小分布均匀,与分散剂甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(MF)和木质素85A相比,其分散体系稳定性差别不大。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 吉木萨尔页岩油乳化原因及对策

      2022, 39(2).

      摘要 (270) HTML (0) PDF 975.04 K (761) 评论 (0) 收藏

      摘要:吉木萨尔原油压裂开采过程中乳化常出现乳化增黏现象,影响了原油正常生产。为明晰原油乳化原因,研究了原油组分、压裂液组分与pH等对乳状液稳定性和对界面性质的影响;采用醇碱萃取得到石油酸,通过高分辨质谱分析了石油酸分布和组成。结果表明,胍胶压裂液体系相较于聚合物压裂液体系更易乳化。引起吉木萨尔原油乳化的主要原因:一是原油中含有较多的环烷酸、芳香酸、脂肪酸等界面活性物质;二是压裂液组分中的碱及弱碱性地层水与原油中的酸性物质长时间作用,形成界面活性较强的皂类;三是在生产过程中强烈的搅拌,促进原油乳化。为解决乳化增黏问题,在原油与压裂液混合液中加入0.5%JN-1降黏减阻剂后,30℃时混合液黏度降由2232 mPa·s低至155mPa·s,可有效降低混合液黏度。针对吉木萨尔页岩油乳化问题,建议采用不含碱的滑溜水体系压裂开发,并且在压裂液中加入降黏剂,是解决吉木萨尔原油压裂后乳化增黏的有效方法之一。

    • 一种耐超高温、耐酸聚合物的制备及性能测试

      2022, 39(2):0-0.

      摘要 (248) HTML (0) PDF 760.73 K (677) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:为解决常规聚合物无法满足超高温深井酸化压裂的技术要求,本文分别以丙烯酰胺(AM) 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、AM DMC SMA(十八烷基甲基丙烯酸酯)为原料,通过自由基聚合制备出两种耐酸聚合物SY-1和SY-2,并对其结构进行表征及性能测试。结果表明:SY-2红外谱图中720 cm-1为—(CH2)n—的弯曲振动吸收峰,单体成功接枝到聚丙烯酰胺分子链上;热重分析表明,SY-1升温至600℃失重比为98%,SY-2失重比86%,热稳定性得到改善;质量分数为20%盐酸中,SY-2质量分数0.8%:180℃,170s-1流变性能测试,SY-2剪切终点黏度56mPa?s,90℃、120℃、150℃剪切1h,黏度为83.6mPa?s、43.5mPa?s、27.8mPa?s,剪切稳定性分别为85.66%、74.45%、52.01%; 180℃、3MPa条件下,静态酸岩反应速率为8.94?10-5(g/cm2?s),较常规SY-1反应速率1.69?10-4(g/cm2?s)减小一个量级。且与缓蚀剂、铁离子稳定剂配伍性良好,克服高温酸化压裂技术的应用瓶颈。

    • >精细化工中间体
    • 依折麦布关键中间体的合成工艺优化

      2022, 39(2).

      摘要 (396) HTML (0) PDF 613.89 K (708) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl4为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体 (S)-3-{(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-((S)-[(4-氟苯基)氨基]{4-[(三甲基硅基)氧基]苯基}甲基)-5-[(三甲基硅基)氧基]戊酰基}-4-苯基噁唑烷-2-酮(Ⅰ)。用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR及旋光仪对产物结构进行了表征。采用单因素法考察了反应物物质的量比及反应温度对Ⅰ收率的影响,得到的最佳工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(TiCl4)=1.0∶1.5∶1.2,反应时间为4.0 h,反应温度为-30~-25 ℃。在此条件下产物Ⅰ收率可达63.17%(以Ⅱ计),产物HPLC纯度达97.28%;一次精制后纯度达98.96%。