• 2022年第39卷第5期文章目次
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    • >水处理技术与环境保护
    • CoFe2O4的制备及其活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑

      2022, 39(5).

      摘要 (74) HTML (0) PDF 2.83 M (416) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用简单的共沉淀法在不同煅烧温度下成功合成了一系列铁酸钴材料(CoFe2O4-X),通过SEM,XRD,BET,XPS等表征手段对其结构组成进行了分析,并将其用于活化过一硫酸盐(PMS)以降解磺胺甲恶唑(SMX)。考察了催化剂投加量、PMS用量、pH值和无机离子对SMX降解的影响。结果表明,550℃煅烧温度下获得的CoFe2O4-550具有最佳的催化性能,在最佳反应条件下,20 min内,SMX的降解率可高达95%,且TOC去除率可达80%。同时,CoFe2O4-550/PMS反应体系具有较广的pH适用范围(pH=5.00-9.00)。CoFe2O4-550催化剂可磁性回收,具有较好的稳定性和重复使用性。自由基淬灭实验表明,在该降解反应过程中产生了大量的SO4-?和?OH自由基,并提出了相应的催化降解机理。这项工作将为有效处理含有SMX化合物的废水提供一种新思路。

    • >纺织染整助剂
    • GO/氟硅乳液复合亚麻整理剂的拒水防紫外线性能

      2022, 39(5).

      摘要 (46) HTML (0) PDF 11.58 M (422) 评论 (0) 收藏

      摘要:以氧化石墨烯(GO)为功能填料,氟硅丙烯酸酯(FSiAc)乳液为功能黏合助剂,制备氧化石墨烯/氟硅丙烯酸酯(GO/FSiAc)复合乳液整理剂,并通过轧-烘-焙工艺对亚麻织物进行拒水防紫外线多功能整理。利用FTIR、TEM和DLS表征了GO/FSiAc复合乳液的结构和粒径分布;通过XPS和SEM表征了整理亚麻织物的表面元素和形貌;考察了软单体(BA)和硬单体(MMA)的质量比及GO的质量浓度等对整理亚麻织物的耐热性、拒水性、紫外线防护性能及物理机械性能等应用性能及服用性能的影响。结果表明,GO在FSiAc乳液中良好的分散并均匀地覆盖在亚麻织物表面。当m(BA)∶m(MMA)=7∶3,GO的质量浓度达到4 g/L时,表现出优异的拒水性和防紫外线性能,其水接触角为148.48°,紫外线防护系数(UPF)为179.77,紫外线(UVA)波段的透过率为0.63%。与原始亚麻织物相比,GO/FSiAc复合乳液整理亚麻织物的耐热性、断裂强力和断裂伸长率分别提升了60.67℃、153 N和11.1%,同时保持良好的透气性能。经过20次皂洗测试后,水接触角仍为142.00°,UPF为162.22,UVA波段的透过率为0.94%,说明整理后亚麻织物具有良好的耐久性。

    • >水处理技术与环境保护
    • Zn/Mn/PAA的制备及对铀酰离子的吸附

      2022, 39(5).

      摘要 (23) HTML (0) PDF 1004.73 K (446) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚丙烯酸为原料,Zn2+和Mn2+为交联剂,环氧丙烷为促凝剂,采用溶胶-凝胶法制备了一系列锌/锰交联聚丙烯酸多孔聚合物(Zn/Mn/PAA),考察了Zn/Mn/PAA对铀酰离子(UO22+)的吸附性能,并探讨了吸附剂用量、pH、吸附时间、共存离子以及离子浓度对吸附性能的影响。结果表明,Zn2+和Mn2+物质的量比为1:1(交联剂总用量与聚丙烯酸物质的量比为10:1)时,所得样品Zn/Mn/PAA-2对UO22+的吸附性能最优。在pH=4.3,UO22+的初始质量浓度10 mg/L,吸附时间30 min,吸附剂用量为1 g/L,吸附温度25 ℃的优化条件下,Zn/Mn/PAA-2对UO22+的最大去除率为82.3%,吸附动力学符合准二级动力学模型。在其他金属离子存在时,Zn/Mn/PAA-2对UO22+的吸附具有选择性。在不同水样中Zn/Mn/PAA-2对UO22+的最大去除率可达82.8%。5次循环利用后,Zn/Mn/PAA-2对UO22+的去除率和解吸率仍然可分别达65%和72%。

    • >催化与分离提纯技术
    • CuCl2-N-甲基咪唑催化合成2,4,4,4-四氯丁腈

      2022, 39(5).

      摘要 (18) HTML (0) PDF 338.06 K (431) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要: 以N-甲基咪唑(N-Mim)与CuCl2?2H2O合成了一系列N-甲基咪唑-CuCl2配合物CuLnCl2〔L为 N-甲基咪唑(N-Mim),n = 1、2、4〕。采用XRD、FTIR及TG对其结构进行了表征。比较了CuLnCl2催化CCl4与丙烯腈(AN)的原子转移自由基加成(ATRA)反应合成2, 4, 4, 4-四氯丁腈(TBN)的催化性能。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及溶剂的协同催化效应对TBN收率的影响。结果表明,CuL2Cl2的空间配位构建的Cu活性中心呈现最优的催化性能,以乙腈(MeCN)为溶剂,n(CuL2Cl2)∶n(AN)=1∶1000,100 ℃下,反应9 h,TBN的收率可达91.6%,且催化剂可简便回收使用4次而活性无明显降低。基于相关的实验结果,提出了CuL2Cl2催化CCl4和AN的ATRA反应中Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)的氧化-还原催化循环机理。

    • >皮革化学品
    • 有机硅合成革涂层的原位构建及其性能

      2022, 39(5).

      摘要 (146) HTML (0) PDF 1.34 M (595) 评论 (0) 收藏

      摘要:为实现合成革涂层材料的以“硅”代“碳”,以端乙烯基硅油(ViPDMSVi)、侧含氢硅油(PMHS)、侧乙烯基硅油(ViPMVSVi)、白炭黑等为原料,在热诱导下原位聚合制备了有机硅(PDMS)聚合物涂膜。通过力学性能、DSC、耐曲挠、耐磨、疏水防污等测试对PDMS聚合物涂膜的性能进行了表征,探究了ViPDMSVi、PMHS活性氢、双键与活性氢物质的量比、ViPMVSVi及白炭黑对PDMS聚合物涂膜的拉伸强度、断裂伸长率及硬度的影响。结果表明,侧乙烯基硅油和白炭黑的质量分数分别为7%和40%时对PDMS聚合物涂膜力学性能的提升最为显著,优化条件下制得的PDMS聚合物涂膜拉伸强度为5.96 MPa,断裂伸长率为481%,合成革涂层表现出优异的低温曲挠性、耐磨性、疏水及防污性。

    • >水处理技术与环境保护
    • 表面磷酸化CeO2选择性还原NO及其碱金属耐受性

      2022, 39(5).

      摘要 (181) HTML (0) PDF 934.04 K (666) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料,采用浸渍法制备了磷酸化CeO2催化剂,并考察了磷酸化CeO2催化剂以NH3为还原剂选择性催化还原NO(NH3-SCR)的脱硝性能。运用XRD、N2吸脱附、XPS、NH3-TPD、原位红外对催化剂的理化性质进行表征。结果表明,磷酸化CeO2催化剂在250~500℃范围内NO的转化率达到了90%以上,且在碱金属和碱土金属中毒后,磷酸化CeO2催化剂在300~400℃范围内NO的转化率仍保持在80%以上。磷酸化CeO2催化性能的增强可归因于酸位点数量的增加,尤其是布朗斯台德酸位点数量的增加,同时提高Ce物种的还原性并产生更多的化学吸附氧。当碱金属沉积在催化剂上时,碱金属将被诱导迁移到磷酸化CeO2的表面与Ce—O—P碱捕获位点结合,从而阻止碱金属攻击Ce活性位点。

    • >功能材料
    • 基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺的合成与性能

      2022, 39(5).

      摘要 (238) HTML (0) PDF 638.80 K (622) 评论 (0) 收藏

      摘要:以间苯二甲胺(MXDA)为二胺单体分别与五种芳香族二酐:4,4'-氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和4,4'-(4,4'-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)(BPADA)在间甲酚中通过一步法合成了五种聚酰亚胺(PI)。采用FTIR、1HNMR分析了聚合物的分子结构,用DSC、TGA、UV-Vis等仪器研究了聚合物的性能。结果表明,所制备的PI特性黏数在0.36~1.44 dL/g,在酚类溶剂中均具有良好的溶解性;PI的玻璃化转变温度(Tg)在184~243 ℃之间,氮气气氛下5%热失重温度为485~538 ℃,热稳定性优异;PI薄膜在400 nm处的透过率为24%~85%,500 nm的透过率可达69%~88%,截止波长区间308~367 nm,具有良好的透明性;PI薄膜的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率分别在41.1~85.3 MPa、1.7~2.1 GPa和2.5~8.7%的范围内,具有良好的机械性能。

    • >生物工程
    • 两相体系中生物转化肉桂醇生成天然2-苯乙醇

      2022, 39(5).

      摘要 (64) HTML (0) PDF 586.68 K (529) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用肉桂内生菌鞘氨醇单胞菌Sphingomonas sp. Z45生物转化肉桂醇合成天然2-苯乙醇(2-PE),为了提高肉桂醇的转化率和产物2-PE的浓度,探究了在有机溶剂/水两相体系中进行生物转化的工艺条件。选择确定了油酸作为构建两相体系的有机相,在初始pH=7的10 mL发酵培养基中,加入1 mL种子液培养24 h后,同时加入底物肉桂醇3 g/L,油酸10 mL,在30℃、转速为200 r/min的摇床反应12 h,在此条件下肉桂醇转化率达88%,2-苯乙醇浓度为2.64 g/L。与单水相体系同等条件下(底物肉桂醇加入量3.0 g/L)的转化结果相比较,肉桂醇转化率提高了88%,2-苯乙醇的浓度提高了120%。

    • >功能材料
    • 再生纤维素/壳聚糖/银纳米线抗菌复合膜制备及性能

      2022, 39(5).

      摘要 (125) HTML (0) PDF 959.08 K (619) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1-丁基-3甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂体系,通过微晶纤维素(MCC)溶解再生制备基膜,壳聚糖(CS)、银纳米线(AgNW)共混液包覆方法制备抗菌复合膜,通过FTIR、XRD、SEM和热重分析对复合膜的形貌和结构进行表征及对力学、光学、阻隔、抑菌等性能测试分析。结果表明,壳聚糖和银纳米线成功复合于纤维素基膜,与再生纤维素膜相比,当AgNW质量分数为0.5%时,复合膜的拉伸强度提升了12.2%,透光率保持在89.82%,氧气透过率下降了86.7%,且对大肠杆菌具有良好的抑制作用,制备出一种力学性能、光学性能、阻隔性能、抗菌性能优异的可降解纤维素/壳聚糖/银纳米线抗菌复合膜。

    • >综论
    • 复合改性蒙脱土在污水处理中的应用研究进展

      2022, 39(5).

      摘要 (162) HTML (0) PDF 1.07 M (709) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着经济社会的发展,污水处理问题已成为人们关注的热点。蒙脱土因孔结构丰富、储量丰富且廉价易得而被广泛用于污水处理领域,目前关于蒙脱土吸附材料的研究多采用酸改性、有机改性等于单一改性手段提升其吸附能力,但单一改性蒙脱土存在功能单一、活性较差等问题。诸多研究者将目光集中于复合改性,文章对复合改性蒙脱土,酸-有机改性、无机-有机改性和有机阴离子-阳离子活性剂改性等的研究进展进行了综述,并对复合改性蒙脱土的制备过程和吸附机理进行了分析。提出今后复合蒙脱土研究的主要方向是合成可利用多种方式实现对所有污染物的无差别处理且易于从溶液中分离再生的蒙脱土,如合成既有吸附性,又有光催化和Fenton氧化能力的复合改性蒙脱土,以期为蒙脱土在实际污水处理中提供一定的理论参考。

    • >精细化工中间体
    • 连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

      2022, 39(5).

      摘要 (79) HTML (0) PDF 721.00 K (548) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体二芳基磷酰氯的高效合成中。在流速 ≥ 0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀的质量分数<10%时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大大增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90 ℃,n(二芳基酚) : n(三乙胺) : n(POCl3) = 1 : 2.8 : 1.1,二芳基酚和POCl3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的接近90%提升至96%,空时产率提升了43~44倍。

    • >功能材料
    • 界面结合对GF/PDCPD复合材料性能的影响

      2022, 39(5).

      摘要 (105) HTML (0) PDF 868.77 K (997) 评论 (0) 收藏

      摘要:界面结合性能对制备性能优异的复合材料具有重要意义。通过对双环戊二烯(DCPD)与玻璃纤维(GF)的浸润性进行研究,将其与等效环氧树脂比较,开发了一种与玻璃纤维具有较好结合性的DCPD树脂,用其制备出一种综合性能优异的玻璃纤维增强PDCPD基复合材料。通过动态接触角、90?拉伸强度和层间剪切强度实验,测定了不同树脂与玻璃纤维之间的粘附力,提供了玻璃纤维与不同树脂界面性能差异。结果表明,SCB-600 DCPD树脂与玻璃纤维的结合性较优,动态接触角为60.35??0.3?,90?拉伸强度为(42.3?1.6) MPa,层间剪切强度为(61.3?3.2) MPa,与1564环氧树脂相当。进一步优化了DCPD树脂质量分数,当树脂质量分数为30%?2%时,SCB-600 DCPD复合材料具有相对最优的力学性能,材料拉伸强度为(1180.1?4.1) MPa,弯曲强度为(1060.4?4.6) MPa,缺口冲击强度为(145.3?4.8) KJ/m2。其弯曲和拉伸强度与玻璃纤维增强环氧树脂基复合材料的性能基本相当,但缺口冲击强度优于1564环氧树脂。

    • >医药与日化原料
    • 溶剂法制备降血糖肽固体分散体及稳定性研究

      2022, 39(5).

      摘要 (66) HTML (0) PDF 852.72 K (549) 评论 (0) 收藏

      摘要:以降血糖肽为模型,Eudragit L-100和HPMC为载体,溶剂法制备了降血糖肽固体分散体,并对其稳定性和体外释放开展了研究。本文以降血糖肽固体分散体2 h的累计释放率和DPP-IV抑制率为评价指标,通过对肠溶载体和释放调节剂的比例进行优化,利用扫描电镜、傅里叶红外光谱仪和透射电镜对固体分散体进行表征,并考察了固体分散体不同储存时间和储存温度下的稳定性。结果表明,降血糖肽固体分散体的最佳比例为降血糖肽:Eudragit L-100:HPMC=1:2:0.2,此比例下制备的固体分散体2 h的累计释放率能达到93.54%,且DPP-IV抑制率仍具有较高水平。扫描电镜和透射电镜图像表明,活性肽分散在固体分散体中,红外光谱表明,活性肽二级结构的构象发生了变化。制成固体分散体后,降血糖肽的稳定性显著增强,常温储存10 d后累计释放率仍高达90.32%,在高温环境下也表现出较强的稳定性。综上所述,利用固体分散技术能在保持降血糖肽生理活性的基础上显著提高稳定性和累计溶出率,该方法对活性肽的综合利用,特别是基于活性肽的功能性食品的研发有较大的参考价值。

    • >纺织染整助剂
    • 纳米分散染料胶囊的制备及其对涤纶织物轧染染色性能

      2022, 39(5).

      摘要 (65) HTML (0) PDF 3.03 M (540) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对涤纶织物浸轧染色存在浮色多、后水洗负担重的问题,通过乳液聚合法制备了以分散染料为核,甲基丙烯酸甲酯(MMA)-丙烯酸丁酯(BA)共聚物为壳的纳米分散染料胶囊(NDDM),探究了核壳投料比、软硬单体配比、固色温度和固色时间等因素对涤纶织物轧染染色性能的影响。结果表明,NDDM对涤纶织物轧染染色的色牢度和匀染性均优于C.I.分散紫93染色织物,当核壳质量投料比为1:2、MMA和BA质量投料比为1:1,焙烘温度180 ℃、焙烘时间5 min时,NDDM轧染染色织物的颜色深,手感变化小,且未水洗染色织物的各项色牢度达到4级及以上,还原清洗COD值为312.3 mg/L,COD值较C.I.分散紫93染色相比下降了58%。在高温条件下,NDDM内分散染料从聚丙烯酸酯壳层内迁移释放并上染纤维,聚丙烯酸酯壳将未进入纤维内的残余染料覆盖固着在纤维表面。

    • >综论
    • 电力绝缘用六氟化硫替代物的过去、现在和未来

      2022, 39(5).

      摘要 (245) HTML (0) PDF 652.16 K (1256) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文综述了电力绝缘用SF6替代物的开发方法、发展现状和未来趋势。其开发方法包括替代物的设计与确认(物性、安全性评价、环境影响的评价等)、合成、产业化等内容。目前,开发出的SF6替代物包括SF6混合气体、饱和卤代烃、氢氟烯烃、全氟酮和全氟腈,其中七氟异丁腈的绝缘性能优异,是SF6最佳的替代物。同时文中综述了现有七氟异丁腈的合成路线,其中以碳酰氟和六氟丙烯为起始原料催化反应合成七氟异丁腈的路线,具有高效、绿色、环保的优点。以过去发展历程和现在发现现状为基础,展望了SF6替代物的未来发展趋势,提出今后的研究重点在于全面开发七氟异丁腈的应用配套设备,下一代SF6替代物及其绿色、高效的产业化路线。

    • >水处理技术与环境保护
    • 亚硝酸盐共存下UV/PS/CNTs降解 2,6-二氯苯酚及其机理

      2022, 39(5).

      摘要 (92) HTML (0) PDF 744.71 K (518) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)为目标污染物,在亚硝酸盐(NO2-)共存背景下采用紫外协同碳纳米管复合活化过硫酸盐工艺(UV/PS/CNTs)降解2,6-DCP,探究其影响因素及降解机理,考察体系循环活化潜能和副产物生成情况。结果表明,在反应时间30 min、反应温度25 ℃、2,6-DCP浓度为0.05 mmol/L、NO2-浓度为0.2 mmol/L、PS投量为0.5 mmol/L、CNTs投量为50 mg/L时,UV/PS/CNTs体系对2,6-DCP降解率达95.9%。该体系中,2,6-DCP降解速率随PS和CNTs浓度的增加而增大,随NO2-浓度增大而减小,溶液pH对目标物降解呈先增大后减小趋势,pH 9.0时降解率达99.8%,降解速率为0.3483 min-1。CNTs具有良好的循环使用性能,5次重复实验后仍能去除89.0%的2,6-DCP,且在实际水体中降解效果较好。机理分析表明,该体系对2,6-DCP降解遵循以单线态氧为主导的非自由基氧化途径,且反应过程中生成了一氯硝基酚副产物。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 非交联酸化自转向剂ADDA的合成及转向性能评价

      2022, 39(5).

      摘要 (65) HTML (0) PDF 1.01 M (614) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了改善和提高酸液在非均质储层中的酸化效果,合成了一种酸化自转向剂。利用AM,DMAPMA,DMAAC-18和ACMO四种单体,通过自由基水溶液聚合得到了一种初始粘度低,并随着酸岩反应自动增稠的酸化自转向剂ADDA。通过单因素法得到ADDA的最佳合成条件为:单体配比AM:DMAPMA:DMAAC-18:ACMO=90:10:1.8:10,引发剂加量0.5%,单体浓度为30%,反应温度55℃,反应时间6h,pH=7。利用傅里叶红外光谱仪和核磁共振波谱仪对产物进行表征,结果表明,ADDA的分子结构与设计的一致。在90℃下,1.3%ADDA酸液粘度能从6 mPa?s增加到126mPa?s,具有较好的转向性能。1.3%ADDA残酸在90℃,170s-1下剪切1h后,其表观粘度为70mPa?s,表明ADDA残酸具有较好的抗温性能。配伍性结果表明,在90℃下,加入酸化外加剂的1.3%ADDA自转向酸与不加酸化外加剂的1.3%ADDA自转向酸相比,其残酸表观粘度提高了54mPa?s,表明配伍性良好。

    • >综论
    • 锂离子电池硅基负极功能型黏结剂研究进展

      2022, 39(5).

      摘要 (102) HTML (0) PDF 1.83 M (908) 评论 (0) 收藏

      摘要:在锂离子电池负极材料中,硅材料因具有较高的理论比容量被认为是最有前景的高容量负极材料之一。黏结剂是锂离子电池的重要组成部分,其性能的优劣会直接影响电极的容量和循环性能。然而,常用的黏结剂功能较为单一,在一定程度上并不能满足高能量密度电池的要求。因此,黏结剂的功能化改性是提高电极容量、长循环和安全性能等的重要手段。该文综述了锂离子电池功能型黏结剂的最新研究进展,主要介绍了自愈合型黏结剂、导电型黏结剂以及阻燃型黏结剂,展望了硅基负极黏结剂的发展方向。

    • >催化与分离提纯技术
    • Fe-Mn-CeOx/AC@CNTs催化剂低温协同去除NO和氯苯

      2022, 39(5).

      摘要 (189) HTML (0) PDF 4.54 M (606) 评论 (0) 收藏

      摘要:以活性炭@碳纳米管(AC@CNTs)为载体,通过浸渍法制备了Mn-CeOx/AC@CNTs催化剂,并考察了铁物种的引入对Mn-CeOx/AC@CNTs催化剂同时去除一氧化氮(NO)和氯苯(CB)活性的影响。利用SEM、XRD、Raman、FTIR、XPS、H2-TPR等方法对催化剂的理化性质进行了表征。结果表明,Mn物种进入CeO2的晶格中形成Mn-Ce固溶体促进氧空位的生成,而催化剂表面存在丰富的C—H基团和含氧基团有利于提高催化剂的低温催化活性。与Mn-CeOx(1:7)/AC@CNTs(n(Mn):n(Ce)=1:7)催化剂相比,Fe-Mn-CeOx(1:7)/AC@CNTs催化剂表面吸附氧的含量和酸位点数量显著增加,使其具有良好的氧化还原性能和表面酸性。Fe-Mn-CeOx(1:7)/AC@CNTs催化剂在整个温度窗口表现出最高的催化活性,其中,在225~300 ℃范围内,NO转化率达到90%以上,300 ℃时,CB转化率>90%。此外,当CB存在时,300 ℃时,Fe-Mn-CeOx(1:7)/AC@CNTs催化剂的NO转化率依然能达到95%。

    • >精细化工中间体
    • 电化学合成2-甲硫基苯并噻唑

      2022, 39(5).

      摘要 (95) HTML (0) PDF 1.75 M (597) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-巯基苯并噻唑(MBT)为底物,四甲基氯化铵(TMAC)为甲基源,常温常压电解一锅合成2-甲硫基苯并噻唑(MTBT)。取100 mL溶液电解时,电流密度为1.00 A/dm3、n(TMAC):n(MBT) = 3:1、c(MBT)= 0.1mol/L、总电量为理论值(964.85 C)的1.5倍,产物MTBT收率达88%以上。密度泛函理论(DFT)研究认为,TMAC电还原产物三甲胺协助了MBT电氧化,而且促进了MTBT的形成,与实验 结果相符。

    • >催化与分离提纯技术
    • 凹凸棒土固载N-杂环卡宾催化安息香缩合反应

      2022, 39(5).

      摘要 (78) HTML (0) PDF 1.09 M (570) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文将五种不同的NHCs催化剂前体接枝到凹凸棒土表面,制备了五种负载型NHCs催化剂。通过FT-IR、元素分析、BET和SEM对五种催化剂进行了表征,表征结果表明NHCs催化剂前体成功地固定在凹凸棒土表面。进一步的实验结果表明,这些负载型NHC可以作为安息香反应的有效催化剂。接着探究了这些负载型催化剂催化安息香反应的优化条件。结果发现,当BTBCl@ATP(催化剂B, 1 mmol%咪唑盐)作为催化剂,0.4当量NaOH作为碱,2ml CH3OH作为溶剂,在110℃油浴中,在Ar气氛中反应8小时,收率最高。在此优化条件下,负载型NHCs催化剂可以催化多种芳香醛的安息香反应,产率为61-86%。催化剂的重复使用实验表明,这些负载型催化剂可以简单地从反应体系中分离出来,重复使用四次后,这些负载型催化剂的催化活性没有明显下降。

    • >纺织染整助剂
    • 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐分散剂在液体分散染料制备中的应用

      2022, 39(5).

      摘要 (131) HTML (0) PDF 660.41 K (415) 评论 (0) 收藏

      摘要:以不同环氧乙烷(EO)数的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPOE)为反应物,氨基磺酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,合成了系列三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐(TSPOES)。利用TSPOES为分散剂制备了液体分散染料,通过粒径分析探究了液体分散染料的储存稳定性,优选储存稳定好的液体分散染料研究了其染色性能。结果表明,TSPOE与氨基磺酸的摩尔比为1:1.6时,阴离子活性物(TSPOES)含量均在85%以上。分散剂TSPOES中EO数增大,制备的液体分散染料粒径和PDI呈先降低后增大趋势,当分散剂TSPOES中的EO数为20时,制备的液体分散染料粒径为165.9 nm、PDI为0.195,储存稳定性最好。将其用于高温染色时,染色匀染性好,且染色后织物无需还原清洗耐摩擦色牢度仍达4-5级。

    • >有机电化学与工业
    • Al掺杂NiCo2S4电极材料的制备及其电化学性能

      2022, 39(5).

      摘要 (115) HTML (0) PDF 1.79 M (607) 评论 (0) 收藏

      摘要:元素掺杂可以调节电极材料的电子结构,提高材料的电化学活性。以导电碳布为基底,氯化镍、氯化钴为原料,硝酸铝为铝源,通过两步水热法成功在碳布(CC)上生长铝掺杂的NiCo2S4复合电极材料(CC@Al-NiCo2S4)。扫描电子显微镜显示CC@Al-NiCo2S4具有中空纳米管结构,该结构可以提供大量反应活性位点;X射线光电子能谱表征得知Al主要以Al3+的形式存在于CC@NiCo2S4中,可以提高CC@NiCo2S4的导电性。电化学性能测试结果表明,当电流密度为1 A/g时,原始CC@NiCo2S4电极的比电容为844.5 F/g,Al掺杂CC@NiCo2S4的比电容为1515.8 F/g;且在6 A/g的电流密度下经过10000次循环后,CC@Al-NiCo2S4的电容保持率高达87.8%,表明Al掺杂能够显著地提高CC@NiCo2S4的比电容和循环稳定性。

    • >食品与饲料用化学品
    • 超声波改性大豆蛋白乳液凝胶的制备、性能及应用

      2022, 39(5):0-0.

      摘要 (365) HTML (0) PDF 1.03 M (650) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用超声波改性的大豆蛋白作为乳化剂和凝胶基质制备葡萄糖酸内脂(GDL)诱导乳液凝胶,研究超声波处理对大豆蛋白乳液和乳液凝胶特性,以及槲皮素运载性能的影响。通过乳液凝胶分子间作用力和质构特性的分析,确定超声波改性的最佳条件,为超声波功率400 W,温度55 °C,时间30 min。结果表明,超声波改性导致乳液的平均粒径下降、Zeta-电位绝对值上升、界面蛋白含量上升、表观粘度下降。乳液凝胶的最终G’值提高,形成了更趋近于弹性性质的凝胶材料;低场核磁共振中驰豫时间降低,峰比例分布改变,乳液凝胶的水合特性上升;微观结构观察发现,改性大豆蛋白乳液凝胶具有更加均匀的多孔结构,油滴更好地嵌入在凝胶的网络结构中。此外,超声波处理改善了大豆蛋白乳液凝胶的运载性能。实验结果表明,超声波改性大豆蛋白槲皮素乳液凝胶的包封率、生物利用率和脂肪分解率显著提高。

    • >综论
    • 亚砜配体在金属催化烯丙基官能团化反应中的应用

      2022, 39(5):0-0.

      摘要 (52) HTML (0) PDF 1.64 M (726) 评论 (0) 收藏

      摘要:过渡金属催化的烯丙基官能团化反应在有机合成中具有重要作用,是构建碳碳键和碳杂原子键的重要方法。亚砜配体以其独特的立体化学性质,不仅在传统的(Tsuji-Trost)烯丙基取代反应中取得优异结果,而且在烯丙基碳氢活化反应中展现出巨大潜力。本文根据产生烯丙基钯中间体的催化反应机理及亚砜配体配位模式的不同,总结了近些年亚砜配体在传统的烯丙基取代、烯丙基碳氢官能团化及不对称烯丙基碳氢官能团化领域的最新研究进展,指出影响各个催化体系的关键因素及所存的问题并对今后发展做出了展望。

    • >医药与日化原料
    • 吲哚席夫碱类衍生物的合成及其抗HIV-1活性研究

      2022, 39(5):0-0.

      摘要 (110) HTML (0) PDF 405.53 K (559) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计、合成吲哚席夫碱类衍生物并研究其抗HIV-1活性。以3-吲哚甲醛衍生物为原料,在碱催化下与芳香胺发生缩合反应合成吲哚席夫碱类化合物,并采用通过 MTT 法测试了目标化合物在MT-4 细胞内的抗 HIV-1病毒株的活性。 合成了32个吲哚席夫碱类衍生物,其结构均通过1H NMR和MS加以确证。初步的生物活性结果测试表明,所合成的吲哚席夫碱类化合物对HIV-1均有优秀的抑制活性,并具有广谱的抗HIV-1活性。其中化合物31 (EC50 = 0.06 mol/L)展现出了最强的抗HIV-1活性,与阳性药物地拉韦啶 (DLV, EC50 = 0.57 mol/L)相当;同时,化合物31具有非常低的毒性,选择指数 (SI)高达2500,明显高于地拉韦啶 (DLV, SI = 1272.9)和依法韦仑 (EFV, SI = 321)。将吲哚和席夫碱两个药效团,能够得到高效、低毒的HIV-1逆转录酶抑制剂,为今后发展新型的HIV-1抑制剂提供了新思路。

    • >综论
    • 天然多糖与纳米材料在皮革无铬鞣制中的研究进展

      2022, 39(5):0-0.

      摘要 (176) HTML (0) PDF 4.43 M (773) 评论 (0) 收藏

      摘要:鞣制是生皮转变为革的“点睛之笔”,铬鞣剂由于渗透性良好,鞣制后坯革综合性能优异等优点,一直在皮革鞣制中占据主导地位。近年来,越来越多的国家对含铬废弃物的排放限制升级,开发并推广无铬鞣技术势在必行。天然多糖类生物质材料尺寸可调、官能团丰富、渗透性好但鞣性不足;纳米材料含有大量金属离子,与皮胶原结合牢固而渗透性差,二者若可以结合使用,有望实现优势互补,取代铬鞣剂实现环境友好型无铬鞣制。在此背景下,本文综述了近年来皮革无铬鞣剂的最新研究进展,具体地,主要介绍了多糖类鞣剂(淀粉、纤维素等)以及纳米鞣剂(蒙脱土、水滑石等)的改性以及在皮革无铬鞣制中的应用新进展,最后就当前无铬鞣剂研究中存在的问题及未来发展方向进行了讨论及展望。