• 2022年第39卷第6期文章目次
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    • >综论
    • 金属-有机笼状化合物在限域催化领域的研究进展

      2022, 39(6).

      摘要 (456) HTML (0) PDF 2.59 M (284) 评论 (0) 收藏

      摘要:金属-有机笼状化合物(MOCs)是一种由金属离子与有机配体通过配位自组装而成的具有特定空腔的化合物。MOCs的可变价金属离子、功能性配体和形状各异的空腔结构为催化活性位点提供了多种可能,MOCs的限域催化作用实现了对不同类型反应的效率提升,因此,本文从金属离子、功能性配体以及其限域空腔三方面来详细阐述金属-有机笼状化合物在催化领域的研究进展,其中,金属-有机笼状化合物的金属离子催化性能主要表现在光致产氢、光致产氧和二氧化碳还原,其功能性配体能够调节不对称催化反应的对映选择能力,其限域空腔为光二聚体的形成起到了很好的催化效果并且也能够对一般的有机反应起到明显的促进效果。

    • 纳米纤维素基无机复合抗菌膜材料的研究进展

      2022, 39(6).

      摘要 (138) HTML (0) PDF 4.49 M (280) 评论 (0) 收藏

      摘要:纳米纤维素作为一种高值绿色天然聚合物,因其兼具优异的机械性能、可成膜性、高透明度、可生物降解性、生物相容性好等特性,成为无机抗菌原料良好的载体或者基材,这类复合抗菌材料不仅成膜具有一定的机械强度和透明性,而且可提高无机抗菌剂的稳定性,在抗菌功能膜材料领域具有潜在的应用前景。近年来,以纳米纤维素为基体,引入无机抗菌纳米粒子制备纳米纤维素基无机复合抗菌材料成为抗菌新材料的研究热点。基于此,该文着重从纳米纤维素在复合抗菌膜材料制备中的作用与功效,综述了不同无机抗菌纳米粒子与纳米纤维素复合制备纳米纤维素基无机复合抗菌膜材料的研究进展,分析了各类纳米纤维素基无机复合抗菌膜材料的制备及应用优势,最后对纳米纤维素基复合抗菌材料的未来进行了总结和展望,以期为纳米纤维素基有机-无机复合材料的研究提供参考。

    • >功能材料
    • 球形零价铁生物炭吸附Cd(II)的性能和机制

      2022, 39(6).

      摘要 (143) HTML (0) PDF 1.44 M (259) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究提供了一种一步热解法制备纳米零价铁生物炭的方法。将海藻酸铁在高温缺氧条件下热解制备了球形零价铁生物炭复合材料(ZVIBC),考察了Cd(II)溶液pH、初始浓度、吸附时间、背景离子、空气中老化时间对ZVIBC吸附Cd(II)性能的影响,通过FTIR、XRD、XPS、EDS等方法对ZVIBC以及ZVIBC-Cd(II)进行了表征,研究了ZVIBC对Cd(II)的吸附机理。结果显示:pH对ZVIBC吸附Cd(II)有显著的影响,4为最佳吸附pH条件。ZVIBC吸附Cd(II)的过程符合Langmuir模型,拟合的饱和吸附量为240 mg/g。主要吸附机理为:活性官能团(O—H、C—O、C=C、C=O、COO)与Cd(II)形成配合物,以及Cd(II)与Fe2+生成Cd(OH)2沉淀。

    • 双醛羧甲基纤维素改性胶原气凝胶复合相变材料的制备及性能

      2022, 39(6).

      摘要 (129) HTML (0) PDF 5.97 M (293) 评论 (0) 收藏

      摘要:以制革固体废弃物中提取的胶原为原料、双醛羧甲基纤维素(DCMC)为大分子交联剂,通过冷冻干燥技术制备了DCMC改性胶原气凝胶,利用FTIR和SEM对其结构和形貌进行了表征。结果表明,DCMC的引入不会改变胶原三股螺旋结构,且制得的DCMC改性胶原气凝胶具有丰富的多孔结构、低密度(8.83~10.38mg/cm3)、高孔隙率(94.99~97.65%)和良好隔热性能。当DCMC含量小于15%时,DCMC改性胶原气凝胶的压缩应力随DCMC含量的增加而变大。此外,为进一步提升DCMC改性胶原气凝胶的隔热性能和耐久性,通过真空浸渍法填充相变材料和浸涂法疏水处理,制备出DCMC改性胶原气凝胶复合相变材料。隔热实验、泄露实验和防污实验等实验结果表明,气凝胶复合相变材料相比于气凝胶具有更加优异的隔热效果,拓展了其实际应用范围。

    • sp2碳共价有机框架可见光催化水分子氧化

      2022, 39(6).

      摘要 (106) HTML (0) PDF 2.36 M (244) 评论 (0) 收藏

      摘要:为开发出具有强π-π共轭效应、优异可见光转化性能及高光催化析氧反应(OER)活性的共价有机框架(COFs)材料, 以具有较大共轭结构的N,N’-对乙腈苯-3,4,9,10-萘二酰亚胺和1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯为单体,通过溶剂热方法合成了sp2碳连接构筑的六方孔状的NP-COF,并通过结构、形貌、光电性能表征表明了NP-COF是一种吸光性能良好、具有一定的载流子产生和迁移能力优势的半导体型催化剂,能够在可见光诱导下高效地催化水分子氧化反应的进行,在7.4 mg Co(NO3)2?6H2O作为助催化剂的条件下平均产氧速率达344 μmol/(g·h)。

    • 水溶性Janus型POSS的设计合成及其对PAA/PAM水凝胶力学性能影响的研究

      2022, 39(6).

      摘要 (66) HTML (0) PDF 2.01 M (275) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用丙烯酰氧丙基多面体低聚倍半硅氧烷(Acrylo-POSS)和3-巯基-1-丙烷磺酸盐(MPS)之间的巯基点击反应,一步合成水溶性Janus型多面体低聚倍半硅氧烷(AS-POSS)。通过改变投料比可以调控AS-POSS的水溶性和双键与磺酸钠基团的物质的量比。将AS-POSS与丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)共聚制备了一系列不同AS-POSS含量的AS-POSS/PAA/PAM水凝胶,其中AS-POSS质量占单体总质量1%的1% AS-POSS/PAA/PAM水凝胶的平衡溶胀比达到512,断裂伸长率达到1074%,压缩强度为583 kPa,压缩应变为89%,屈服应变为330%,均大于对照组MBA/PAA/PAM水凝胶,表明AS-POSS的引入显著提高了水凝胶的溶胀度,明显增强了水凝胶的韧性、抗压缩性能和动态力学性能。AS-POSS/PAA/PAM水凝胶具有良好的导电性,离子电导率最高可达0.401 S/m。

    • 改性玄武岩纤维/聚氨酯阻尼材料的制备及性能

      2022, 39(6).

      摘要 (71) HTML (0) PDF 1.02 M (225) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对玄武岩纤维(BF)进行表面处理制备了改性玄武岩纤维(MBF),以环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB)为原料合成了主链含有环氧基团的EHTPB基聚氨酯(EPU),通过环氧开环反应连接MBF与EPU制备阻尼材料MBF@EPU。采用SEM、FTIR和XPS对改性前后的玄武岩纤维和聚氨酯的表面形貌、结构进行表征。结果表明,成功的制备了MBF和MBF@EPU。动态热机械分析(DMA)和拉伸试验结果表明,玄武岩纤维能提高EPU的阻尼与力学性能,其中10MBF@EPU的有效阻尼温域达到140.0 ℃,拉伸强度为8.68 MPa,断裂伸长率为329.04%,具有最佳的综合性能。

    • 二氧化钛纳米管制备及其在SCR脱硝领域应用的研究进展

      2022, 39(6).

      摘要 (40) HTML (0) PDF 5.51 M (261) 评论 (0) 收藏

      摘要:二氧化钛纳米管(TiO2 nanotube, TiNTs)是一种新型一维纳米材料,因其较大的比表面积和独特的中空管状结构备受关注。本文报道了TiNTs常用制备方法的合成机理、主要影响因素及其优缺点;阐述了TiNTs作为SCR(Selective catalytic reduction)催化剂载体对SCR催化剂吸附性能、氧化还原性能以及抗中毒性能的提升作用及其作用机制;最后,展望了TiNTs作为催化剂载体的主要研究方向是通过对TiNTs进行形貌调控和表面改性,与催化剂活性组分高效耦合,以提高催化剂低温脱硝活性及其抗中毒性能。

    • 纳米银颗粒-聚氨酯导电纤维的制备及拉伸传感应用

      2022, 39(6).

      摘要 (72) HTML (0) PDF 2.93 M (261) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了提高导电纤维的可拉伸性,采用湿法纺丝法制备聚氨酯纤维(TPU纤维),将TPU纤维浸渍三氟乙酸银溶液并还原制备纤维状纳米银颗粒/聚氨酯导电纤维(AgNPs-TPU导电纤维)。探究了不同制备条件下AgNPs-TPU导电纤维的导电性和拉伸性,研究了AgNPs-TPU导电纤维拉伸传感性能。结果表明,以质量分数25%的TPU纺丝液所制备的TPU纤维浸渍20 mg/mL三氟乙酸银溶液还原4次后,AgNPs-TPU导电纤维单位长度电阻为10.79Ω,抗拉伸强度为5.14 MPa,断裂伸长率为576.18%。在不同拉伸应变的情况下,AgNPs-TPU导电纤维可通过自身电阻变化率的变化对不同的拉伸应变信息进行表征,实现将拉伸应变信号稳定转化为电信号,具备良好的拉伸传感性能。

    • 细菌纤维素@Fe3O4/AgNWs复合薄膜的制备与电磁屏蔽性能

      2022, 39(6).

      摘要 (62) HTML (0) PDF 5.95 M (212) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用原位共沉淀法在高性能细菌纤维素(BC)表面负载磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子得到BC@Fe3O4,进而采用两步真空辅助抽滤法制得具有磁性导电层级结构的BC@Fe3O4/AgNWs复合薄膜。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和矢量网络分析仪等对纳米材料和复合薄膜的微观结构与性能进行分析。结果表明:当AgNWs面积含量为1.8 g/m2时,复合薄膜的电磁屏蔽效能(EMI SE)可达56 dB。AgNWs与BC@Fe3O4基体之间具有良好的界面相互作用,使BC@ Fe3O4/AgNWs复合薄膜具有优异的力学性能,拉伸强度和断裂伸长率最高达到84.6 MPa和4.05%。所得柔性、高强且高电磁屏蔽效能细菌纤维素基电磁屏蔽复合薄膜在柔性可穿戴电子设备等领域具有良好的应用前景。

    • 导热增强聚氨酯基柔性定形相变材料的制备及性能

      2022, 39(6).

      摘要 (135) HTML (0) PDF 2.85 M (239) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙二醇(PEG10000)和氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷(APDMS)为软段,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为硬段,以碳纳米管(CNTs)作为功能性材料,一锅法制备了导热增强的聚氨酯基柔性定形相变材料(PU/APDMS/CNTs)。用FTIR、XRD、DSC和TGA等对材料的结构特征和热性能进行了表征。当APDMS含量为10 wt%时,PU/APDMS/CNTs的相变焓值为88.3 J/g,该相变材料在200℃内不发生热分解,具有良好的热稳定性和定形效果,加入5 wt% CNTs的柔性定形相变材料,能够实现光热转换和热能存储,其光热转换和热能存储效率为62.8%,与未加入CNTs的相变材料相比,导热性能明显增强,其升降温速率提高了2.75倍。

    • >表面活性剂
    • 脂肪酸-胺反离子耦合表面活性剂的制备与耐盐性

      2022, 39(6).

      摘要 (83) HTML (0) PDF 565.49 K (272) 评论 (0) 收藏

      摘要:长链脂肪酸钠的Krafft温度(KT)较高且对无机盐的耐受性较差,不利于低温和含盐体系中使用。为此,用十二酸(C12)分别与三甲胺(TMA)、二甲基乙胺(DMA)、甲基二乙胺(MDA)、三乙胺(TEN)、四甲基乙二胺(TMEDA)、二甲基单乙醇胺(DMEA)、甲基二乙醇胺(MDEA)、三乙醇胺(TEA)反应,得到反离子耦合表面活性剂C12-TMA、C12-DMA、C12-MDA、C12-TEN、C12-TMEDA、C12-DMEA、C12-MDEA 和C12-TEA,分别考察KT及其NaCl耐受性。结果表明:C12-TMA、C12-DMA、C12-MDA、C12-TEN、C12-TMEDA 和C12-DMEA的KT比十二酸钠(C12-Na)低;当NaCl质量浓度为25.0 g/L 时,C12-TMA、C12-DMA、C12-MDA、C12-TEN和C12-TMEDA 的KT<46 ℃;适量的NaCl能提高C12-Na、C12-TEN 和C12-TMEDA水溶液与十二烷形成乳液的稳定性,但过量NaCl则导致表面活性剂析出,C12-TEN 和C12-TMEDA 析出时NaCl质量浓度为23.0 g/L,比C12-Na 的15.0 g/L提高约53%。脂肪酸胺确实比其钠盐具有更好的NaCl耐受性。

    • >催化与分离提纯技术
    • 手性钨酸离子液体空心介孔硅球用于苯乙烯双羟化反应

      2022, 39(6).

      摘要 (77) HTML (0) PDF 1.68 M (223) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1,12-二溴十二烷、S-烟碱和钨酸钠为原料制备手性钨酸离子液体,硅酸钠为硅源,经一步水热法制得功能化的空心介孔硅球。用SEM、TEM、FTIR、UV-Vis、N2吸附-脱附、XPS、ICP-OES、水接触角和圆二色谱(ECD)等对其结构进行表征,并考察其对于苯乙烯双羟化反应的催化性能。结果表明,空心介孔硅球的直径约为100 nm,比表面积为20 ~ 53 m2/g,平均孔径为7.7 ~ 16 nm;手性钨酸离子液体成功嵌入到介孔空心硅球,固体具有圆二色性,可用于苯乙烯双羟化反应,使n(W)∶n(Si)=0.25∶0.75时制得的催化剂催化性能最好、(R)-苯基乙二醇产率达89.6%,循环使用5次后产率仍可达87%;比较未含钨酸离子液体的样品为无定形纳米颗粒,因此推测钨酸基手性离子液体对介孔空心硅球形成具有导向作用。

    • 2H-MoS2定向调控生成1T-MoS2及应用

      2022, 39(6).

      摘要 (648) HTML (0) PDF 5.22 M (483) 评论 (0) 收藏

      摘要:MoS2因其独特的二维“三明治”层状结构在电学、能源和催化等行业备受关注。由于S、Mo原子配位模式的不同,MoS2主要以1T和2H相两种形式存在。通常,1T-MoS2拥有更大的层间距和更多的催化活性位点,在许多领域都表现出了比2H-MoS2更优异的性能。通过控制2H-MoS2 中S平面的横向位移和Mo 的3d轨道电子填充状态,可以定向调控2H-MoS2生成1T-MoS2。鉴于此,综述了2H-MoS2定向调控制备1T-MoS2的研究进展,并对影响调控过程的主要因素及相应的调控方法和机理进行了详细的阐述,同时总结了1T-MoS2在析氢、电池、光和热催化领域的应用,可为1T-MoS2的定向合成与应用打下一定的基础。另外,也对 1T-MoS2在未来的实际应用前景进行了展望。

    • Ni改性Mo2C/Al2O3催化剂在逆水气变换反应中的应用

      2022, 39(6).

      摘要 (53) HTML (0) PDF 1.56 M (272) 评论 (0) 收藏

      摘要:以掺杂分子筛的大孔氧化铝为载体,添加Ni作为改性助剂,通过共浸渍和程序升温碳化法制备了Mo2C/Al2O3和Ni-Mo2C/Al2O3催化剂。采用XRD、TEM和N2吸附-脱附等手段对催化剂晶体结构、微观形貌及孔结构等性质进行表征,考察了其在逆水气变换反应中的性能。XRD结果表明,Ni改性后的催化剂MNCAS在23.2?、30.2?、40.8?、43.1?、45.4?、51.6?、59.6?、62.7?和71.0?处出现了Ni3Mo3N的特征衍射峰,这可能是Ni的加入导致碳含量不足所致。TEM的结果也表明,在MNCAS催化剂中出现了Ni3Mo3N的0.21nm、0.22nm和0.27nm的晶格间距,Ni的加入有效改善了Mo2C的聚集现象。N2吸附-脱附表明催化剂具有良好的介孔结构。反应评价结果表明,催化剂MCAS对逆水气反应有较高的催化活性,CO选择性为93.87 %,Ni改性后的MNCAS-8催化剂向甲烷选择性转变,在低温段甲烷选择性达到84.37 %,这是由于Ni加入后生成的Ni3Mo3N有更高的甲烷选择性。

    • Mn-Co尖晶石催化氧化乙酸乙酯性能

      2022, 39(6).

      摘要 (53) HTML (0) PDF 2.34 M (214) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Mn(NO?)?、Co(NO3)2?6H2O、KMnO4和Na2CO3为原料,采用共沉淀法制备了Mn/Co不同物质的量比的Mn-Co尖晶石催化剂,利用XRD、BET、TEM、XPS、H2-TPR、O2-TPD对其进行了表征,并评价了其催化氧化乙酸乙酯的性能。结果表明,Mn/Co物质的量比的变化可影响尖晶石活性位的数量,当比n(Mn)∶n(Co)=1∶1时,制得的Mn1Co1Ox(2≤x≤3)具有最多的活性位数量,催化活性最佳〔催化剂对污染物转化率为50%时的温度T50为151 ℃、催化剂对污染物转化率为90%时的温度T90为164 ℃,反应活化能(Ea)为120.2 kJ/mol〕,这与尖晶石催化剂表面的氧空位(OV)含量、Mn4+与Co2+浓度直接相关。催化剂表面OV与金属阳离子电子交换(Co2++Mn4+?Mn3++Co3+)的协同作用构筑了高效的“OV-Mn4+-O-Co2+”活性位。

    • >医药与日化原料
    • 酶促酯化拆分-化学消旋串联法制备S-布洛芬

      2022, 39(6).

      摘要 (93) HTML (0) PDF 593.76 K (240) 评论 (0) 收藏

      摘要:以消旋布洛芬为反应底物,探究了酶促酯化拆分布洛芬的工艺。利用南极假丝酵母脂肪酶B的对映体选择性催化布洛芬选择性酯化,并对醇的种类、反应介质、底物摩尔比、酶量、干燥剂种类和添加量、温度及时间等反应条件进行了优化,以56%的收率得到了光学纯的S-布洛芬,接下来对酯化产物进行化学法消旋。以二甲亚砜为反应介质,利用二异丙基氨基锂催化布洛芬发生外消旋反应,完全消旋后再进行酶促拆分仍能达到之前的效果。如此循环7次布洛芬的利用率可达到90%以上。

    • 单核细胞趋化蛋白1抑制剂宾达利的合成及表征

      2022, 39(6).

      摘要 (32) HTML (0) PDF 446.01 K (219) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了解决目前宾达利(BIN)合成工艺难放大生产的问题,报道了一种高效制备BIN的新方法。以吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化反应得到吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅰ),该中间体与苄溴反应得到1-苄基吲唑-3-羧酸甲酯(Ⅱ),随后酯基进一步被硼氢化钠还原得到1-苄基吲唑-3-甲醇(Ⅲ)。最后中间体Ⅲ与氯仿、丙酮在碱性条件下反应得到目标产物BIN,通过核磁氢谱、碳谱、质谱和元素分析对BIN结构进行了表征。该反应的最佳条件为:n(Ⅲ)∶n(NaOH)∶n(CHCl3) = 1∶10∶4,反应温度为55 ℃,反应时间为3 h,BIN产率65%。该方案步骤简单,原料廉价易得,总收率可达38.4%,易于工业化生产。

    • 含铁离子纳米络合物的制备及其诱导肿瘤细胞铁死亡作用

      2022, 39(6).

      摘要 (73) HTML (0) PDF 730.34 K (203) 评论 (0) 收藏

      摘要:铁死亡是一种新发现的程序性细胞死亡方式,其过程与铁依赖的脂质过氧化代谢有关。以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和Fe3+配合形成的FeⅢEGCG网络结构作为纳米载体,负载铁死亡诱导剂索拉菲尼(SRF),制备纳米络合物。通过对化合物进行粒径测定、Zeta电位测定及各物质含量比测定,对纳米颗粒进行表征。活性评价结果表明,含有SRF的纳米络合物对肿瘤细胞的生长抑制作用明显,肿瘤细胞存活率约为30%。同时发现纳米络合物存在多种形式的肿瘤细胞生长抑制相协同的效果,诱导细胞铁死亡确实是该纳米络合物的作用途径之一。

    • 双羟基吡喃酮化合物的合成及清除自由基性能

      2022, 39(6).

      摘要 (64) HTML (0) PDF 513.97 K (216) 评论 (0) 收藏

      摘要:以麦芽酚或乙基麦芽酚为起始原料,经乙酰化、钯碳氢化、羰基α位乙酰氧化和脱乙酰基等4步反应,合成了两种双羟基吡喃酮化合物。利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对每一步反应产物进了结构表征,优化了合成反应工艺,并通过清除自由基反应对化合物的抗氧化活性进行了测试。结果表明,双羟基吡喃酮化合物对ABTS+?、DPPH?和galvinoxyl?三种自由基清除率分别达到88.9%、83.8%和68.4%,明显高于维生素E和2,6-二叔丁基对甲酚的自由基清除率,表现出优异的抗氧化活性。构效关系研究表明,在吡喃酮结构中引入羟基或增强侧链取代基的给电子能力均能提高化合物清除自由基的能力,为新型抗氧化剂的合成开发提供了参考。

    • >淀粉化学品
    • 莲藕淀粉/乳清蛋白复合膜的制备、表征及性能

      2022, 39(6).

      摘要 (68) HTML (0) PDF 807.95 K (219) 评论 (0) 收藏

      摘要:将莲藕淀粉与乳清蛋白按1∶0.3、1∶0.4、1∶0.5、1∶0.6、1∶0的质量比共混得到系列复合膜,探究不同比例乳清蛋白的添加对膜性能的影响。通过SEM、XRD、FTIR、DSC及TG对复合膜进行表征,在常温环境下对复合膜的机械性能和阻隔性能进行测定。结果表明,乳清蛋白的添加对膜的机械性能、阻隔性能均有所改善,特别当莲藕淀粉∶乳清蛋白=1∶0.5时,成膜基质间相互作用,紧密结合,相容性良好,且机械性能及阻隔性能最佳,抗拉强度和断裂伸长率分别达到11.66 MPa和14.71 %,热稳定性好。

    • >水处理技术与环境保护
    • CX-(TiO2(0.1)La(x))制备及可见光催化降解多环芳烃增溶废水

      2022, 39(6).

      摘要 (49) HTML (0) PDF 5.21 M (235) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用溶胶-凝胶法制备甲醛-间苯二酚-间苯三酚碳干凝胶(CX),再掺杂金属元素镧改性TiO2,制备系列复合材料CX-TiO2-La(x)(x取值为0.05、0.5和8),并用于在可见光下处理模拟土壤淋洗(增溶)废水。通过XRD、TEM、SEM、FTIR等对材料的结构与性能进行表征。结果表明,该复合材料可实现对增溶污染物的吸附富集和高效催化降解,晶体组成主要为无定形碳、金红石型TiO2和La2Ti2O7。“富集-降解”协同作用下,当氯化镧添加量为0.5%时,CX-TiO2-La(0.5)对增溶的菲(PHE)的移除率最佳,达到83.6%(500 W的氙灯照射5 h)。复合材料为介孔材料,增溶PHE的吸附过程复合二级动力学模型和Langmuir模型拟合良好,且为自发化学吸附过程。推测材料内部形成了La2Ti2O7-CX-TiO2异质结结构,扩大了TiO2的光催化相应范围,使其在可见光下获得高光催化降解效率,历经8次循环使用后,CX-TiO2-La(0.5)仍对增溶PHE有较高的移除率。

    • Fe3O4 @ SPC类芬顿氧化降解苯酚

      2022, 39(6).

      摘要 (48) HTML (0) PDF 873.79 K (211) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钙基蒙脱石(Ca-MMT)为原料,采用一步层间模板法制备了四氧化三铁@硅柱撑蒙脱石催化材料(Fe3O4@SPC),通过XRD、FTIR、BET、SEM对材料的形貌、结构进行表征显示,Fe3O4@SPC具有d001=3.30 nm的晶面间距和4.47 nm的介孔,Fe3O4颗粒主要分散在SPC的外表面。以苯酚为降解目标污染物,考察了Fe3O4@SPC的催化活性和稳定性。结果表明,当苯酚质量浓度为100 mg/L,pH值为2.5,催化剂质量浓度为0.5 g/L,H2O2投加量为0.2 mL,反应时间为120 min时,苯酚的去除率为100%;催化剂经过5次循环使用后,苯酚的降解率依然保持在90%以上。通过GC-MS分析苯酚降解生成的中间体,结合叔丁醇淬灭实验,发现?OH氧化在非均相类芬顿催化氧化降解苯酚体系中起主导作用,推测了苯酚可能的降解路径。

    • >橡塑助剂
    • 壳聚糖包覆三聚磷酸钠微胶囊-可膨胀石墨协同阻燃天然/杜仲橡胶

      2022, 39(6).

      摘要 (62) HTML (0) PDF 1.19 M (307) 评论 (0) 收藏

      摘要:以三聚磷酸钠(STPP)为芯材,壳聚糖(CS)为壁材,通过离子凝胶法成功制备阻燃微胶囊CS@STPP。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)对所制备的微胶囊的表面形貌、化学结构进行表征。将CS@STPP与EG以一定比例添加到天然(NR)/杜仲(EUG)并用橡胶中,探究CS@STPP与可膨胀石墨(EG)之间的协同作用对NR/EUG并用橡胶阻燃性能影响。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、锥形量热(CCT)等测试手段对FRBR阻燃性能进行分析。结果表明FRBR的燃烧性能显著降低,LOI值达到28.4%,UL-94达到V-0等级,最大热释放速率下降30%。

    • 改性天然沸石对橡胶复合材料性能的影响

      2022, 39(6).

      摘要 (34) HTML (0) PDF 7.68 M (231) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了提高沸石在橡胶中的分散,增强沸石与橡胶的界面相互作用,本文采用硝酸(H)和双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(S)对天然沸石(NZ)进行复合改性(S-HNZ),然后将改性沸石与天然橡胶(NR)混炼制备沸石/天然橡胶复合材料,研究不同改性沸石对天然橡胶性能的影响。采用FTIR、XRD、SEM等测试手段对改性前后NZ的结构进行表征,研究了橡胶复合材料的硫化性能,动态热机械性能(DMA)及力学等性能。结果表明:经酸处理后天然沸石(HNZ)骨架脱铝呈疏水性,且硅烷成功接枝到天然沸石表面。添加S-HNZ的橡胶复合材料焦烧时间和正硫化时间均缩短,硫化反应速率加快;另外,与NR相比,NR/S-HNZ的300%定伸应力和抗拉强度分别提高了46.7%和10.8%;DMA结果显示,NR/S-HNZ储能模量(E')和玻璃化转变温度(Tg)均高于NR,表明经复合改性后,复合材料的交联密度增加,形成较强的交联网络,极大提高了沸石与橡胶大分子链之间的界面结合力。

    • >纺织染整助剂
    • 植酸/三元黏合剂/羽毛角蛋白阻燃机织羊毛织物的制备及其性能

      2022, 39(6).

      摘要 (31) HTML (0) PDF 1018.74 K (191) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对机织羊毛阻燃环保性要求,以生物质植酸(PA)和羽毛角蛋白(FK)为原料,三元黏合剂〔(P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕为交联剂,基于浸轧-焙烘工艺,在机织羊毛织物表面构建了PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃涂层。采用FTIR、SEM、极限氧指数(LOI)、TG对阻燃整理前后机织羊毛进行了结构表征和性能测试。结果表明,采用浸轧-焙烘工艺在机织羊毛织物上成功构建PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃涂层;与未整理的机织羊毛织物相比,经过PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK阻燃整理后的机织羊毛织物LOI可达32.5%,损毁长度降至96 mm,续燃和阴燃时间降低,且对织物的断裂强度和手感影响较小;机织羊毛织物的热稳定性能得到提高,形成稳定的炭层;经15次水洗其LOI > 27.0%,表现出较好的耐久性。

    • 氧化石墨烯对蚕丝的紫外线防护整理

      2022, 39(6).

      摘要 (25) HTML (0) PDF 587.28 K (226) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氧化石墨烯(GO)对蚕丝织物进行紫外线防护整理,并对浸渍吸附GO的蚕丝织物进行还原得到还原氧化石墨烯(RGO)整理蚕丝织物。研究了GO和RGO整理蚕丝织物的紫外线防护性能,并测试了RGO整理蚕丝织物的抗紫外耐久性。采用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)对RGO整理蚕丝织物进行了表征。研究结果表明,GO对蚕丝织物进行浸渍-还原法紫外线防护整理的最佳工艺为GO 0.5g/L,还原剂保险粉1 g/L,还原温度75℃,还原时间5min,整理蚕丝织物的UPF值在40以上,获得优异的紫外线防护效果;相同条件下RGO整理蚕丝织物的紫外线防护性能优于GO整理蚕丝织物,且RGO整理蚕丝织物经多次水洗后抗紫外性能降低很小,说明RGO整理蚕丝织物的耐久性好;由SEM和Raman表征也证实了RGO在蚕丝织物表面的沉积。

    • >造纸化学品
    • 油酸二聚甘油酯的合成及其柔软保湿纸的测试

      2022, 39(6).

      摘要 (66) HTML (0) PDF 859.79 K (211) 评论 (0) 收藏

      摘要:以油酸缩水甘油酯和甘油为原料,在固体酸催化剂(活性炭负载硫酸)作用下,通过开环反应制得油酸二聚甘油酯。通过FTIR和1HNMR对产物结构进行表征,并将其用作柔软保湿剂涂覆到面巾纸上对纸张的柔软度、保湿性、抗张强度等性能进行测试。结果表明:油酸二聚甘油酯具有优异的柔软保湿性能,在油酸二聚甘油酯添加量为甘油水溶液质量的0.25%时,面巾纸的柔软度(49 mN)优于市面上有机硅柔软剂改性的面巾纸柔软度(68 mN),这是由于大分子柔软剂能够对纤维表面的缺陷进行修复,从而使纤维表面平整度的提升。且在温度为30 ℃,湿度为60%时,油酸二聚甘油酯型柔软保湿剂涂覆后的面巾纸的保水率(98.2%)也略高于有机硅柔软剂涂覆后的面巾纸的保水率(96.5%)。

    • >粘合剂
    • 衣康酸改性淀粉胶粘剂的制备及性能

      2022, 39(6).

      摘要 (57) HTML (0) PDF 677.24 K (228) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高淀粉胶黏剂的胶合强度和耐水性,以玉米淀粉为主要原料、衣康酸和硅溶胶为接枝单体,采用接枝共聚法制备了一种高性能生物质胶黏剂。以单因素法考察了反应条件对淀粉胶黏剂的接枝率、黏度、胶合强度以及耐水性的影响,并通过FTIR、TGA、XRD和SEM等对淀粉胶黏剂的化学结构与性能进行表征。结果表明,衣康酸成功地接枝到淀粉分子上,接枝率为6.35%,接枝效率为87.03%,且当淀粉质量分数为30%,衣康酸含量为7.5% ,反应温度为70 ℃,反应时间为3.5 h时,改性淀粉胶黏剂的性能最佳,耐水时间达到95 h(原淀粉胶黏剂为4 h),干湿态强度分别达到2.28 MPa和1.52 MPa(原淀粉胶黏剂为0.85 MPa和0 MPa),满足国家Ⅲ类胶合板的使用要求,同时淀粉胶黏剂热稳定性得到提高。

    • >精细化工中间体
    • 3,5-二甲基苯酚合成工艺改进

      2022, 39(6).

      摘要 (154) HTML (0) PDF 465.35 K (222) 评论 (0) 收藏

      摘要:以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料,以碳酸钠作为碱,经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮,收率为95 %。对碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行应用拓广,在该体系催化下,脂肪醛和芳香醛底物均可顺利转化为相应二取代环己烯酮产物。环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮,收率为99 %。将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化,得到了目标产物3,5-二甲基苯酚。采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征。本文建立的工艺条件下,3,5-二甲基苯酚的总收率为66 %。该工艺也应用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成,具有一定的普适性。

    • 酸性沸石HBeta催化芳基炔烃水合构建芳基酮

      2022, 39(6).

      摘要 (93) HTML (0) PDF 507.11 K (278) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:芳基酮是一类重要的有机物,广泛的应用在有机合成、生物医药以及功能材料等领域。本文用酸性沸石HBeta为非均相催化剂,在温和的条件下实现了芳基炔的水合反应制备芳基酮,避免了贵金属催化剂和有毒配体的使用。通过对比两种酸量不同的Beta催化剂的反应活性可知,催化剂的弱酸和中强酸中心最有可能是炔烃水合反应的活性位点。HBeta催化剂比Beta具有更多的弱酸和中强酸中心,表现出了优异的催化活性。通过对反应条件考察,HBeta催化的苯乙炔水合反应在120 ℃反应6 h 得到了最优的产率(100%)。HBeta沸石作为一种理想的炔烃水合催化剂,表现出了良好的可重复性,至少循环5次没有明显的活性损失。该催化体系对不同的炔烃取代基表现出了好的兼容性,为制备酮类化合物提供了一个有价值的工艺路线。