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第 7 期 扈佳琪，等: 羧甲基化沙柳木粉负载纳米零价铁吸附水中 Pb ·1229·

功能粉碎机：浙江省永康市金穗机械制造厂； Q e =( 0 – e )×V/m
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双光束紫外-可见分光光度计：TU-1901 型，北京普 式中：Q e —吸附量（mg/g）； 0 —Pb 溶液的初始质
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析通用仪器有限责任公司。 量浓度（mg/L）； e —吸附后溶液中剩余 Pb 的质量
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1.2 方法 浓度（mg/L）;V—Pb 溶液的体积（L）；m—吸附剂
1.2.1 NZVI 的制备 的用量（g）。
称取 9.66 g FeCl 3 ·6H 2 O 溶于装有 40 mL 无水乙 1.2.5 脱附实验
醇和 10 mL 蒸馏水的三口烧瓶中，电动搅拌 20 min， 将吸附 Pb 饱和的吸附剂置于 100 mL 锥形瓶
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然后将配制好的 100 mL 浓度为 2 mol/L 的 NaBH 4 中，加入浓度为 0.05 mol/L 的 HNO 3 溶液 50 mL，
水溶液逐滴滴入三口烧瓶中，待 NaBH 4 溶液滴加完 将锥形瓶盖紧后放入水浴恒温振荡器中（30 ℃，
毕，再搅拌 30 min，使溶液中的铁离子充分还原。 120 r/min）振荡 60 min，进行脱附实验。
在整个反应过程中一直通入氮气保护。反应完毕后 1.2.6 循环吸附实验
进行抽滤分离，并用无水乙醇进行洗涤，分离出来 为了考察 NZVI 和 NZVI/CMS 的循环使用性，
的 NZVI 在 50 ℃真空干燥箱中干燥 6 h，制得 NZVI 对 NZVI 和 NZVI/CMS 进行循环吸附脱附实验。向
2.0 g，装袋备用。反应方程式如下所示。 两个含有 50 mL Pb 初始质量浓度分别为 600 和
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+
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4Fe +3BH 4 +9H 2 O→4Fe ↓+3H 2 BO 3 +6H 2 ↑+12H 400 mg/L、溶液 pH 分别为 4.5 和 4.0 的 Pb 溶液的
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1.2.2 CMS 的制备
锥形瓶中分别加入 0.05 g 的 NZVI 和 0.01 g 的 NZVI/
将 2.0 g 沙柳木粉浸泡在质量分数为 15%的氢
CMS，在 30 ℃下吸附 120 min。吸附结束后，将吸
氧化钠水溶液中 12 h，过滤抽干后移入三口烧瓶中，
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附剂和 Pb 溶液分离，测定溶液中 Pb 的质量浓度，
向烧瓶中加入 20 mL 无水乙醇并搅拌均匀，将 2.0 g
并计算吸附量。然后，将吸附完成后的吸附剂干燥
氯乙酸分三批加入 3 口烧瓶中，室温下反应 30 min
后分别进行脱附实验，脱附结束后，将吸附剂从溶
后，在 60 ℃下反应 2 h，抽滤，将产物溶于 10 mL
液里分离出来并再次对其进行干燥，干燥结束后进
蒸馏水中，用醋酸与水体积比为 1︰1 的醋酸水溶液
行下一次吸附-脱附实验，吸附-脱附条件与第 1 次
将体系 pH 调至 7.0 后，将其倒入 100 mL 无水乙醇中，
一致，计算每一次吸附剂的吸附量。
在布氏漏斗中浸泡 15 min 后抽滤，于 85 ℃真空干燥
1.3 表征
箱中干燥 2 h 后，粉碎研磨，得到 CMS 1.8 g。
1.3.1 扫描电镜（SEM）分析
1.2.3 NZVI/CMS 的制备
使 用 场发射 扫 描电子 显 微镜对 NZVI 和
称取 9.66 g 的 FeCl 3 ·6H 2 O 溶于装有 40 mL 无水
NZVI/CMS 进行微观结构分析。将导电胶贴紧在样
乙醇和 10 mL 蒸馏水的三口烧瓶中，加入 2.0 g 制
品台上，取适量的 NZVI 和 NZVI/CMS 于导电胶上，
备好的 CMS，电动搅拌 30 min 使之混合均匀，然
将未固定好的样品用吸耳球清理干净，然后对样品
后将配制好的 100 mL 浓度为 2 mol/L 的 NaBH 4 水溶
做干燥、喷金处理。在加速电压为 5 kV，放大倍数
液逐滴滴入三口烧瓶中，待 NaBH 4 溶液滴加完毕，
为 40000 的条件下进行观察。
再搅拌 30 min，整个制备过程一直通入氮气保护。
1.3.2 红外光谱（FTIR）分析
反应完毕后进行抽滤分离，并用无水乙醇进行洗涤，
使 用 傅里叶 变 换红外 光 谱仪对 NZVI 和
分离出来的 NZVI/CMS 在 50 ℃真空干燥箱中干燥
NZVI/CMS 进行红外光谱分析，试样做 KBr 压片处
6 h，制得 NZVI/CMS 3.8 g，装袋备用。
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理，分辨率为 4 cm ，波数范围为 500~4000 cm ，
1.2.4 吸附实验
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Pb 标准曲线的线性方程为：ρ=7.35802A+C 扫描次数 160 次。
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（ρ为 Pb 的质量浓度，mg/L；A 为吸光度；C 为 1.3.3 X 射线衍射（XRD）分析
常数。线性相关系数为 0.9990）。 使用 X 射线衍射仪对 NZVI 和 NZVI/CMS 进行
用移液管分别移取 50 mL 初始质量浓度为 600 XRD 分析，将样品置于空白的载玻片上，压实后送
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和 400 mg/L 的 Pb 溶液于两个锥形瓶中，分别将 入样品室，入射波长为 0.514 nm，扫描范围为
pH 调至 4.5 和 4.0，分别加入 0.05 g 的 NZVI 和 0.01 10°~90°，扫描速度为 4（°）/min，扫描间隔为 0.02°，
g 的 NZVI/CMS，将锥形瓶盖紧后放入 30 ℃水浴恒 Cu 靶 Ka 射线。
温振荡器中（120 r/min）振荡 120 min，吸附结束后 1.3.4 透射电镜（TEM）分析
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用离心机（4000 r/min）将吸附剂和 Pb 溶液分离， 使用透射电镜对 NZVI 和 NZVI/CMS 进行
用双光束紫外-可见分光光度计测量吸附后溶液中 形貌分析，将样品固定于样品室中，在加速电压
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Pb 的质量浓度，按下式计算吸附量 Q e 。 100 kV 下对样品形貌进行观察。