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第 1 期 郑玉轩,等: 壳聚糖衍生物用于市政废水阻垢 ·151·
副反应可能为酰胺交联反应 [15] :
1.3 表征 实验中用不加药剂的空白实验作对比,除不加
1.3.1 FTIR 分析 待测药剂外其余实验步骤同上。
将 CTS、CEC 置于 60 ℃真空干燥箱烘 4 h 后, 静态阻垢率(简称阻垢率)按式(1)计算 [16] :
分别与溴化钾混合,研磨后压片。在 500~4000 cm 1
静态阻垢率/%= 1 0 (1)
进行 FTIR 测试,对比分析合成产物官能团结构。 1.5 0
2
1
2+
1.3.2 HNMR 分析 式中:ρ 0 为空白加热浓缩后上清液中 Ca 的质量浓
将充分提纯烘干后的 CEC 进行核磁氢谱测试, 度,mg/L;ρ 1 为加入阻垢剂加热浓缩后上清液中 Ca 2+
溶剂为氘代水,进一步确定产物结构。 的质量浓度,mg/L;ρ 2 为未加热实验原液中 Ca 的
2+
1.4 共聚物的阻垢性能评定 质量浓度,mg/L。
参照中石化总公司编制的“冷却水分析的实验
方法”进行评定 [16] 。 2 结果与讨论
实验用水为石家庄市某污水处理厂的市政废水,
2.1 N-羧乙基壳聚糖的表征
其水质参数为:pH=8.30,电导率 1149 μS/cm,总碱
2.1.1 FTIR 分析
度 160.13 mg/L(以 CaCO 3 计),钙硬度 342.97 mg/L
(以 CaCO 3 计),总磷 7.57 mg/L,Cl 质量浓度 CEC、AA、CTS 的 FTIR 谱图见图 1。
40.12 mg/L。
实验方法:在 1 L 烧杯中准确加入 750 mL 市政
废水,并准确加入一定量的待测药剂(药剂用量按
待测药剂的固含量计算),搅拌均匀后将烧杯放入温
度为(80±1)℃水浴锅中进行蒸发浓缩,当温度到
达设定温度后开始计时。当溶液蒸发到 500 mL 时,
取出并冷却至室温后转移至 500 mL 容量瓶中。若实
验溶液不足 500 mL 可用去离子水补充至刻度线并
摇晃均匀,注意补充水不应超过 10 mL。然后加盖
继续放于(80±1)℃水浴锅中,计时 10 h。计时结
图 1 CTS、CEC 和 AA 的红外光谱图
束后取出容量瓶冷却至室温,然后移取上层清液
Fig. 1 FTIR spectra of CTS, CEC and AA
25 mL,加去离子水 20 mL,并依次加入 1 mL 质量
–1
分数为 20%的氢氧化钠溶液和适量羧酸钙指示剂。 由图 1 可知,CTS、CEC 在 3432 cm 处同时出
用 EDTA 标准溶液滴定。 现较宽吸收峰,为壳聚糖中的—NH 和—OH 的伸缩
–1
AA、PAA、HEDP 阻垢性能测试均采用上述方 振动峰。在 1074 cm 左右同时出现糖苷键特征吸收
法,实验步骤同上。 峰,证明合成 CEC 中有完整的壳聚糖骨架。CEC