Page 165 - 201901
P. 165

第 1 期                          郑玉轩,等:  壳聚糖衍生物用于市政废水阻垢                                    ·151·


                 副反应可能为酰胺交联反应            [15] :



























            1.3   表征                                               实验中用不加药剂的空白实验作对比,除不加
            1.3.1  FTIR 分析                                     待测药剂外其余实验步骤同上。
                 将 CTS、CEC 置于 60 ℃真空干燥箱烘 4 h 后,                    静态阻垢率(简称阻垢率)按式(1)计算                 [16] :
            分别与溴化钾混合,研磨后压片。在 500~4000 cm                 1                          
                                                                   静态阻垢率/%=         1  0                 (1)
            进行 FTIR 测试,对比分析合成产物官能团结构。                                            1.5   0
                                                                                     2
                   1
                                                                                                   2+
            1.3.2   HNMR 分析                                    式中:ρ 0 为空白加热浓缩后上清液中 Ca 的质量浓
                 将充分提纯烘干后的 CEC 进行核磁氢谱测试,                       度,mg/L;ρ 1 为加入阻垢剂加热浓缩后上清液中 Ca               2+
            溶剂为氘代水,进一步确定产物结构。                                  的质量浓度,mg/L;ρ 2 为未加热实验原液中 Ca 的
                                                                                                         2+
            1.4   共聚物的阻垢性能评定                                   质量浓度,mg/L。
                 参照中石化总公司编制的“冷却水分析的实验
            方法”进行评定        [16] 。                              2   结果与讨论
                 实验用水为石家庄市某污水处理厂的市政废水,
                                                               2.1   N-羧乙基壳聚糖的表征
            其水质参数为:pH=8.30,电导率 1149 μS/cm,总碱
                                                               2.1.1  FTIR 分析
            度 160.13 mg/L(以 CaCO 3 计),钙硬度 342.97 mg/L
                                                 
            (以 CaCO 3 计),总磷 7.57 mg/L,Cl 质量浓度                      CEC、AA、CTS 的 FTIR 谱图见图 1。
            40.12 mg/L。
                 实验方法:在 1 L 烧杯中准确加入 750 mL 市政
            废水,并准确加入一定量的待测药剂(药剂用量按
            待测药剂的固含量计算),搅拌均匀后将烧杯放入温
            度为(80±1)℃水浴锅中进行蒸发浓缩,当温度到
            达设定温度后开始计时。当溶液蒸发到 500 mL 时,
            取出并冷却至室温后转移至 500 mL 容量瓶中。若实
            验溶液不足 500 mL 可用去离子水补充至刻度线并
            摇晃均匀,注意补充水不应超过 10 mL。然后加盖

            继续放于(80±1)℃水浴锅中,计时 10 h。计时结
                                                                      图 1  CTS、CEC 和 AA 的红外光谱图
            束后取出容量瓶冷却至室温,然后移取上层清液
                                                                     Fig. 1    FTIR spectra of CTS, CEC and AA
            25 mL,加去离子水 20 mL,并依次加入 1 mL 质量
                                                                                                   –1
            分数为 20%的氢氧化钠溶液和适量羧酸钙指示剂。                               由图 1 可知,CTS、CEC 在 3432 cm 处同时出
            用 EDTA 标准溶液滴定。                                     现较宽吸收峰,为壳聚糖中的—NH 和—OH 的伸缩
                                                                                –1
                 AA、PAA、HEDP 阻垢性能测试均采用上述方                      振动峰。在 1074 cm 左右同时出现糖苷键特征吸收
            法,实验步骤同上。                                          峰,证明合成 CEC 中有完整的壳聚糖骨架。CEC
   160   161   162   163   164   165   166   167   168   169   170