Page 156 - 精细化工2019年第12期

·2484· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

筛后 573 K 焙烧 3 h，焙烧后研磨，过 200 目筛，得 39-1425)的(211)和(310)晶面，在 2θ=26.6°对应于石
到 Ti-MMT。 英（JCPDS 46-1045）的(101)晶面。衍射峰清晰且
1.3 吸附实验 尖锐，表明所使用的蒙脱石原料具有较高的结晶度，
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为考察 Ti-MMT 对 Ni 、Mn 的吸附，在 pH 的 为典型的钙基蒙脱石。 Ca-MMT 、 Na-MMT 和
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单因素实验中，Ni 和 Mn 的质量浓度均为 200 mg/L， Ti-MMT 的特征衍射峰分别出现在 2θ=5.84°、7.04°
Ti-MMT 投加量为 5 g/L，温度为 298 K，吸附时间 和 3.01°处，通过布拉格定律计算得到 Ca-MMT、
为 120 min，使用 0.01 mol/L 的 NaOH 和 H 2 SO 4 调 Na-MMT 和 Ti-MMT 的晶面间距 d 001 值分别为 1.51、
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节 pH。为探索 Ti-MMT 对 Ni 、Mn 的最佳吸附效 1.26 以及 2.94 nm。这一变化表明，醇钛水解后的钛
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果，除第一轮单因素实验两种离子条件完全一致外， 离子（Ti ）基团已经进入到 Na-MMT(001)层间，
后续的吸附实验分别为该离子经上一轮实验探索出 成功柱撑了 Na-MMT，使得晶面间距显著增大。
的所需最佳条件。在吸附剂用量的单因素实验中，
Ti-MMT 的投加量范围为 2.5~10 g/L。在等温吸附实验
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中，Ni 、Mn 的质量浓度范围为 10~250 mg/L。在
吸附动力学实验中，时间范围为 15~240 min，在吸
附热力学实验中，温度范围为 298~328 K。详细步
骤为：在一系列烧杯中加入 20 mL 一定质量浓度的
重金属离子模拟废水，加入一定质量的 Ti-MMT，
一定温度下，振荡吸附一定时间后，测定残留的
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Ni 、Mn 质量浓度，根据公式（1）和公式（2）
分别计算吸附量和去除率。
q  ( –  ) V m （1）
/
e 0 t
R e /%  ( 0 –  t / )  0  100 （2）
式中：q e 表示吸附量，mg/g；ρ 0 表示吸附前离子的
质量浓度，mg/L；ρ t 表示吸附后离子质量浓度，mg/L；
V 表示初始溶液体积，L；m 表示 Ti-MMT 质量，g；
R e 表示去除率，%。
1.4 结构表征与性能测试
XRD 测定条件：靶材 Cu，管电压 40 kV，管电
流 40 mA，对 Ca-MMT 进行广角测定，扫描范围为
5°~90°，因改性后特征衍射峰前移，故对 Na-MMT 图 1 Ca-MMT（a）、Na-MMT 和 Ti-MMT（b）的 XRD
谱图
和 Ti-MMT 进行小角测定，扫描范围为 2.5°~10.0°。
Fig. 1 XRD patterns of Ca-MMT(a), Na-MMT and Ti-
FTIR 测试：采用溴化钾压片法室温下进行 FTIR 测 MMT(b)
–1
试，波数范围：4000~400 cm 。SEM 测试：工作电
2.1.2 FTIR 分析
压 200 kV。Zeta 电位：Ti-MMT 质量浓度为 1 g/L。
图 2 是 Ca-MMT、Na-MMT 与 Ti-MMT 的 FTIR 图。
2 结果与讨论

2.1 Ti-MMT 的性能分析
2.1.1 XRD 分析
Ca-MMT、Na-MMT 和 Ti-MMT 的 XRD 图谱见
图 1。
Ca-MMT 图谱与 Montmorillonite-15A 的标准卡
片（JCPDS 13-0135）一致，在 2θ=5.8°、19.7°、34.8°、
36.0°、48.5°、54.1°、61.9°、73.2°、76.6°处均出现
了明显的衍射峰，对应于蒙脱石晶体的(001)、(100)、

(110)、(006)、(008)、(210)、(0010)、(221)和(310) 图 2 Ca-MMT、Na-MMT 和 Ti-MMT 的红外光谱图
晶面，而在 2θ=21.9°、 29.1°对应 于石英 (JCPDS Fig. 2 FTIR spectra of Ca-MMT, Na-MMT and Ti-MMT