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·508· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
径分析;热重分析(TG-DTG-DSC 分析)在高纯氮
气(体积分数 99.99%)下,进气流量为 50 mL/min,
从室温以 10 ℃/min 程序升温至 800 ℃。
2 结果与讨论
2.1 结构表征
Bent、CTMAB/Bent 和 CPAM/Bent 的 XRD 谱
图如图 1 所示。
图 2 Bent、CTMAB/Bent 和 CPAM/Bent 的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of Bent, CTMAB/Bent and CPAM/Bent
从图 2 可知,插层改性 Bent 的主要吸收峰位置
–1
与 Bent 基本一致,其中 3626 cm 处属于蒙脱石结
–1
构内羟基伸缩振动峰、3445 cm 处为层间吸附水的
–1
羟基伸缩振动峰、1472 cm 处为 C—H 弯曲振动吸
–1
收峰、1090 cm 附近为 Si—O 伸缩振动峰、1040 cm –1
–1
附近为 Si—O—Si 不对称伸缩振动峰、912 cm 处
–1
为 Al—OH 弯曲振动峰、795 cm 处对应为 O—H 弯
图 1 Bent、CTMAB/Bent 和 CPAM/Bent 的 XRD 谱图 –1
Fig. 1 XRD patterns of Bent, CTMAB/Bent and CPAM/Bent 曲振动峰、519 cm 处为 Si—O—Mg 弯曲振动峰以
–1
及 465 cm 处的 Si—O—Fe 弯曲振动峰,说明了有
从图 1 可以看出,Bent 在插层改性前后均在 机插层改 性不会影 响 Bent 的 骨架结构 [20] 。
2θ=26左右有一个最强的衍射峰,此处峰应为 Bent CTMAB/Bent 在 2918、2851 cm 处新出现的双峰分
–1
的特征衍射峰,表明了插层改性 Bent 保留原 Bent 别为—CH 2 —对称和反对称伸缩振动峰,1636 cm –1
的层状结构。由布拉格方程计算出层间距(d 001 ),
处有明显减弱层间吸附水羟基弯曲振动峰以及
Bent 的衍射角 2θ=7.16,d 001=1.234 nm;CTMAB 插
719 cm –1 处新出现—(CH 2 ) n —的面内摇摆振动吸收
层后,衍射角减小为 2θ=4.50,d 001 增大到 1.962 nm;
峰,表明了 CTMAB 有机阳离子插层进入 Bent 层间,
CPAM 继续插层后,衍射角减小到 2θ=3.66,d 001
且使其疏水性变强。CPAM/Bent 与 CTMAB/Bent 相
增大到 2.413 nm。这说明了利用 CTMAB 对 Bent –1 –1
+
进行改性,可将 Bent 层间的 Na 置换出,增大了层 比较,1636 cm 处吸收峰消失,在 1651 cm 处新
间距,使分子直径更大的 CPAM 阳离子易于进入 出现羰基的伸缩振动吸收峰,表明了 CPAM 阳离子
Bent 的层板间,并与 CTMAB 阳离子发生离子交换, 将 CTMAB 阳离子置换出,并进入 Bent 的层间。
从而成功制备出 CPAM/Bent 复合材料。 2.2 形貌和比表面积分析
为了进一步证实有机阳离子成功实现插层,对 Bent、CTMAB/Bent 和 CPAM/Bent 的 FESEM
各样品进行 FTIR 分析,如图 2 所示。 如图 3 所示。
图 3 Bent(a)、CTMAB/Bent(b)和 CPAM/Bent(c)的 FESEM 图
Fig. 3 FESEM images of Bent (a), CTMAB/Bent (b) and CPAM/Bent (c)
从图 3a 可见,Bent 呈现片状、层状结构,表面 后的 Bent 虽仍为层状结构,但表面纳米颗粒变得不
由均匀、粗糙的纳米颗粒堆积而成。图 3b~c 为有机 均匀,更加粗糙。对样品进行 EDS 能谱分析,其元
插层改性后样品的 FESEM 照片,可以发现,插层 素组成及含量见表 1。