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·416· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1
1.3.2 γ-PGA/ATP 复合高吸水树脂在不同 pH 水溶 4000 cm 。SEM：将样品切成约 2 mm2 mm2 mm
液中的溶胀行为测定 的小块，放入 60 ℃干燥箱干燥至恒重，然后进行表
用 0.01 mol/L 的 HCl 或 0.1 mol/L 的 NaOH 分 面喷金处理，利用扫描电子显微镜观察样品的表面
别调节溶液的 pH 为 1、3、5、7、9 和 11。称取 0.50 形态。
g 高吸水树脂样品置于茶袋中，然后将其放于 500
mL 装有不同 pH 水溶液的烧杯中，每隔一定时间取 2 结果与讨论
出茶袋悬挂 5 min，称重，记录此时的吸水树脂质量，
2.1 FTIR 分析
然后用式（1）计算溶胀度，绘制溶胀度与溶胀时间
图 1 为 ATP（a）、γ-PGA 凝胶（b）和 γ-PGA/ATP
的关系曲线。
凝胶（c）的红外光谱图。图 1a 中，3614 和 3551 cm 1
1.3.3 γ-PGA/ATP 复合高吸水树脂在不同质量分数
处分别为 ATP 中 Mg—H 和 SiO—H 的伸缩振动峰，
NaCl、ZnCl 2 、Na 2 SO 3 水溶液中的溶胀行为
1
3426 cm 处为层间水的 O—H 伸缩振动峰，1658
测定
1
1
cm 处为层间水的 O—H 弯曲振动峰，1196 cm 处为
分别配制质量分数为 0.05%、0.1%、0.5%、1.0%、
1
Si—O—Si 反对称伸缩振动峰，1029 cm 处为 Si—
1.5%和 2.0%的 NaCl、ZnCl 2 、Na 2 SO 3 水溶液。复合
1
OH 反对称伸缩振动峰，984 cm 处为 Si—OH 对称
树脂在不同质量分数 NaCl、ZnCl 2 、Na 2 SO 3 溶液中
1
伸缩振动峰 [21] 。图 1b 中，3420 cm 处宽峰归属为
的溶胀行为按照 1.3.2 节方法测定。
1
1.3.4 常压和加压下保水性能的测定 N—H 的对称伸缩振动峰，2874 cm 处为饱和 C—H
1
伸缩振动峰，1589 cm 处为酰胺基中 C==O 的伸缩
将 150 g 充分吸水后的树脂置于圆筒中，室温
1
下每隔 1 d 称其重量，按式（2）计算其常压下的保水 振动峰，1456 cm 处为 N—H 弯曲振动和 C—N
1
率。 伸缩振动的缔合吸收峰。1101 cm 是交联 γ-PGA 凝
G 胶分子中脂肪醚 C—O—C 的非对称伸缩振动峰。低
L / %  t  100 （2） 1
G 0 频区域 834 cm 处的小峰为—CH 2 中 C—H 的平面
式中：L 为保水率，%；G 0 为充分吸水后测定开始 摇摆振动及面内弯曲振动吸收峰。图 1b 中出现了
前树脂的质量，g；G t 为 t 时刻的树脂质量，g。 γ-PGA 和交联剂聚乙二醇二缩水甘油醚的典型吸收
称取 450 g 充分吸水后的树脂，分别放在圆筒 峰，证明了 γ-PGA 凝胶的存在。图 1c 与图 1a 相比可
中，圆筒下口用筛网封住，树脂上压一直径与圆筒内 以发现，在图 1c 中 ATP 的 MgO—H 和 SiO— H 特征
1
径相同的玻璃板，上面分别加不同质量的法码（50、 峰强度明显减弱。与图 1b 相比，3420 cm 处的 N
1
100、200 g），于室温下每隔 1 d 称其质量，按式（2） —H 对称伸缩振动带移动到了 3503 cm 处，1589
1
计算其保水率，考察加压下的保水性能。 和 1456 cm 处酰胺基中 C==O 的伸缩振动带以及 N
1.3.5 重复使用性能的测定 —H 弯曲振动和 C—N 伸缩振动的缔合带强度减弱
准确称取 1.0 g 高吸水树脂，置于 500 mL 蒸馏 至几乎消失。结果表明，ATP 中的金属离子和表面
水中，充分吸水 24 h 达到溶胀平衡后，过滤，称重， 的 O—H 在形成复合物的过程中与 γ-PGA 中的羧基
用式（1）计算其溶胀度。然后将其置于 60 ℃烘箱 和氨氮发生了配位作用 [22-23] 。通过红外光谱可以看
中烘干至恒重。接着，将干燥后的高吸水树脂再次 出，制备的样品是 ATP 与 γ-PGA 的复合物。
于蒸馏水中吸水溶胀，并计算其溶胀度。重复上述
工作 5 次，算出每次的溶胀度。根据所测定的溶胀
度的变化来衡量高吸水树脂在常压下的反复吸水能
力。高吸水树脂在常压下第 i 次吸水溶胀时的溶胀
度（Q i ）可用式（3）计算：
M  M
Q  ti 0i （3）
i
M 0i
式中：M 0i 表示高吸水树脂在第 i 次溶胀前干树脂的
质量，g；M ti 表示高吸水树脂在第 i 次溶胀平衡后

湿凝胶的质量，g。
图 1 （a）ATP、（b）γ-PGA 凝胶和（c）γ-PGA/ATP 凝
1.3.6 表征
胶的红外光谱图
ATR-FTIR 测试：把干燥后的树脂样品用压片机 Fig. 1 FTIR spectra of (a) ATP, (b) γ-PGA hydrogel and (c)
压平成薄片，薄片直接进行测定，波数范围为 600~ γ-PGA/ATP hydrogel