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·752·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                 核能作为一种清洁能源越来越多地被人们开发                          1.2   样品制备
            和利用。伴随核能的发展，大量的含铀废水需要处理。                               称取 0.7308 g AC，将其超声分散在 10 mL 浓度
                                                  [1]
            含铀废水常用处理方法有：化学共沉淀法 、离子                             为 0.15 mol/L 的硫化钠溶液中，将化学等计量的 10 mL
                                             [4]
                                 [3]
                   [2]
            交换法 、蒸发浓缩法 、膜分离法 、吸附法                      [5-6] 。  0.15  mol/L 的硝酸锌溶液逐滴加入到上述混合溶液
            其中，吸附法经济、简单、高效，引起研究者的广                             中，超声分散 2 h。之后，将上述混合溶液回流处理
            泛关注    [7-9] 。                                     8 h，所得产物过滤后依次用无水乙醇、去离子水多
                 近年来，随着纳米技术不断发展，大量金属硫                          次交替洗涤，产物于 100 ℃干燥 4 h，得到粉末状复
            化物纳米材料被制备出来，纳米材料由于表面原子                             合吸附材料 ZnS/AC。
            周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易与其他原                             1.3    表征
            子相结合且稳定性较好，因而纳米材料具有很强的                                 使用德国 Zeiss 公司的扫描电子显微镜（ZEISS
            吸附能力，且可在较短时间内达到吸附平衡                     [10] 。研    SUPRA  40 型）观察样品的形貌和粒径。使用德国
            究表明，纳米金属硫化物作为吸附剂具有吸附速度                             Bruker 公司的 X 射线衍射仪（Bruker  D8 型）对样
            快、吸附容量高等优良特性，对水体和土壤基质中                             品进行 XRD 测试，Cu 靶，K α 辐射，Ni 片滤波，管
                                                                                                          o
                                                                                                      o
            的重金属离子、放射性元素和有机物等表现出良好                             电压 40 kV，管电流 40 mA，扫描范围 2θ=5 ~90 。
            的吸附性能，具有潜在的研究和应用价值                    [11-12] 。例   使用美国 Micro 公司的物理吸附仪（Micro for TriStar
            如，Fang  [13] 等利用 ZnS 纳米晶体连续去除并分离废                  Ⅱ  Plus  2.02 型），用氮气吸附容量法测定比表面积
            水中的重金属离子，结果表明，ZnS 纳米晶体对废                           和孔结构，比表面积用 BET 法测算，孔径分布用
                      2+
                           2+
                               2+
                                      2+
            水中的 Hg 、Cu 、Pb 和 Cd 的吸附量分别是 475、                   BJH 法测定    [18] 。样品的元素组成及含量采用英国
            384、52 和 82 mg/g。朱磊    [14] 等考察了纳米 ZnS 对单          Oxford 仪器公司（X-Max 型）元素含量分析仪进行
            质汞的吸附性能，结果表明纳米 ZnS 对单质汞的吸                          分析。使用美国 Thermo  Fisher 公司的红外检测
            附以化学吸附为主，在 200 ℃左右，吸附作用最强；                         （Nicolet-460 型）观察样品的特征峰，扫描范围为
                                                                          1
            与活性炭相比，纳米 ZnS 具有更好的单质汞吸附能                          400~4000 cm 。用北京普析通用仪器有限责任公司
            力。但有关研究        [15] 表明，单纯使用纳米金属硫化物                 的可见分光光度计（T6 新悦）检测铀酰离子浓度。
            做吸附剂，纳米粒子间易发生严重的团聚现象导致                             1.4    吸附实验
            其吸附性能降低。现有报道             [16-17] 多以二氧化硅、石          1.4.1    铀标准液、缓冲液和偶氮胂Ⅲ显色剂配制
            墨烯等作为载体制备复合材料，可有效避免纳米金                                 将 2.1091  g 硝酸铀酰溶于水，定容至 1  L，得
            属硫化物的团聚，实现更好的吸附性能。但二氧化                             到 1  g/L 的铀标准溶液。分别将 4.7241  g 氯乙酸和
            硅和石墨烯价格较高，限制了其在废水处理中的大                             4.1055 g 乙酸钠定容到 250 mL 容量瓶中，取 86 mL
            规模应用。                                              乙酸钠溶液缓慢倒入氯乙酸溶液中，得到氯乙酸-
                 本文选取价格低廉的活性炭（AC）为载体，将                         乙酸钠缓冲液（pH=2.5）。将 0.1250 g 偶氮胂Ⅲ加水
            纳米 ZnS 负载在 AC 上制备了复 合吸附材料                          定容至 250 mL，得到偶氮胂Ⅲ显色剂。
                                            2+
            ZnS/AC，考察了其对铀酰离子（UO 2 ）的吸附性能。                      1.4.2    吸附过程
            并对吸附过程进行了吸附热力学和吸附动力学模拟，                                取一定体积的铀酰标准溶液，加入去离子水定
            探讨了吸附机理。                                           容至 20 mL，加入稀硝酸或氢氧化钠溶液调节 pH 为
                                                               6，加入 10 mg 吸附剂，放入设定温度为 50 ℃的恒
            1   实验部分                                           温水浴振荡中进行吸附反应，吸附 120  min 后取上

                                                               层清液，用 0.45  μm 微孔滤膜过滤后，用可见分光
            1.1    试剂
                                                               光度计检测铀酰离子浓度。
                 硝酸锌，AR，西陇化工股份有限公司；硫化钠
                                                               1.4.3    U(Ⅵ)的检测方法
            （AR）、AC，天津市河东区红岩试剂厂；无水乙醇，
                                                                   取 0.5 mL 待测液、0.5 mL 偶氮胂Ⅲ显色剂，加
            AR，湖南汇虹试剂有限公司；蒸馏水，实验室自备；
                                                               氯乙酸-乙酸钠至 5 mL，放置 5~10 min，在 652 nm
            盐酸，AR，衡阳市凯信化工试剂股份有限公司；氢
                                                               波长下，由可见分光光度计测定吸光度。吸附量和
            氧化钠，AR，天津市天力化学试剂有限公司；无水
                                                               去除率分别根据式（1）、（2）计算：
            乙酸钠，AR，广东光华科技股份有限公司；氯乙酸，                                                     
                                                                               Y  /%   0  t    100    （1）
            AR，天津市福晨化学试剂厂；偶氮胂Ⅲ显色剂，                                                      0
            AR，广州江顺化工科技有限公司；硝酸铀酰，质量                                                 (       )  V
            分数≥99%，湖北楚盛威化工有限公司。                                                 q    0  m  t            （2）
                                                                                 t
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