Page 24 - 201906

·1030· 精细化工 FINE CHEMICALS
图 1
Fig. 1 Formation mechanism of the synthesized phase change nanocapsules
1.5 测试及表征
1.5.1 单体转化率和粒径测试
采用重量法测定相变纳米胶囊乳液的单体转化
率 [17] ，并用英国 Malvern 公司的纳米粒度表面电位
分析仪 Zetasizer NANO-ZS90 测其粒径。
1.5.2 形貌测定
采用美国 FEI 公司的透射电子显微镜 Tecnai G2
F20 和日本日立公司的场发射扫描电镜 S4800 观察
相变纳米胶囊的微观形貌。
1.5.3 化学结构测定
采用德国 Bruker 公司的傅里叶变换红外光谱仪
VERTE70 分析相变纳米胶囊的化学组成，KBr 压片
–1
法制样，扫描范围为 4000~400 cm 。采用日本理学
公司的 X 射线衍射仪 D/max 2200PC 测试复合芯材
的晶体结构，2 =5°~70°，扫描速度为 5 (°)/min。
1.5.4 热性能测试
采用美国 TA 公司的 示差扫 描 量热仪
DSC-Q2000 测试相变纳米胶囊的储热性能，测试在
N 2 保护下，0~80 ℃内，以 5 ℃/min 的升温速率进行。
采用美国 TA 公司的热重分析仪 TGA Q500 测试相
变纳米胶囊的热稳定性，测试在 N 2 保护下，室温
~600 ℃内，以 10 ℃/min 的升温速率进行。
1.5.5 棉织物调温性能测试
将纳米胶囊整理棉织物和空白棉织物在5 ℃
的冰箱中放置 30 min，然后迅速取出置于保温板上，
每隔 2~3 s 用红外测温仪 F-59 记录织物的表面温度，
直至升到室温，绘制升温曲线；同样的方法，将织
物在 60 ℃的烘箱中放置 30 min，然后迅速取出置于
保温板上，直至冷却到室温，绘制降温曲线。
第 36 卷
相变纳米胶囊的合成机理示意图
2 结果与讨论
2.1 相变纳米胶囊制备工艺优化
2.1.1 反应性乳化剂的选择
不同种类的反应性乳化剂对制备的相变纳米胶
囊乳液的稳定状态影响很大。本研究选用烷基乙烯
基磺酸 盐（ AVS ）和烯 丙氧基 丙基 烷基醇 聚醚
（AE-320）作反应性乳化剂，尽管制得的纳米胶囊
乳液均呈白色乳状液外观，但 AE-320 作乳化剂时，
纳米胶囊乳液稳定性较差，有 PMMA 颗粒生成。这
是由于 AE-320 是一种非离子型乳化剂，在水溶液
中没有离子产生，只能通过在乳胶粒表面形成的水
化层的空间位阻使乳胶粒分散，聚合稳定性较差。
而以 AVS 和 AVS/AE-320（AVS 和 AE-320 的质量
比为 2∶3）作乳化剂时，纳米胶囊乳液稳定性较好，
没有凝胶产生，原因是 AVS 作为阴离子型乳化剂，
自组装到油相液滴表面，乳胶粒间因同性电荷的静
电推斥力而使乳液稳定。
为了进一步选择适合该反应体系的乳化剂，对
以上 3 种反应性乳化剂制备的相变纳米胶囊（其他
制备条件同 1.3 节）进行微观形貌的观察，结果如
图 2 所示。
由图 2 可知，以 AVS 为乳化剂制备的纳米胶囊
呈表面光滑的球形颗粒，尺寸均匀，分布在 90~120
nm，分散性和成囊性较好，而且观察到只有少量的
纳米胶囊破损，有清晰的核壳结构。而以 AE-320
和 AVS/AE-320 作乳化剂制备的纳米胶囊，壳层粗
糙，成囊性差，纳米胶囊发生严重的变形，相互粘
连，呈“凹陷”形貌。因此，本研究选用 AVS 作反
应性乳化剂。