Page 226 - 《精细化工》2020年第11期
P. 226
·2372· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
接触角测试:胶膜在真空干燥箱 105 ℃下充分 双键的特征吸收峰,说明苯丙单体在聚合中完全反
–1
干燥后,剪取 2 cm×2 cm 的胶膜试样,在室温下, 应。曲线 f 中,1723 cm 处为酯羰基(C==O)的伸
–1
采用接触角测定仪,使用悬滴法进行测试。 缩振动吸收峰;1585、1458 cm 处为苯环骨架振动
1.5.6 漆膜性能测试 吸收峰;1259 cm 处为 C—O—C 的伸缩振动吸收
–1
干燥时间测定:参照 GB 1728—1979 [11] 测定。 峰。与曲线 f 相比,曲线 e 中由于引入 HPA 单体,
–1
表干时间测定:以手指轻触漆膜表面,若感到有些 在 3612 cm 处有强吸收峰;由于苯丙聚合物的引入
发黏,但无漆粘在手指上,即认为漆膜已表干。实 醇酸树脂在 2927 cm 处甲基的 C—H 和 1740 cm –1
–1
干时间测定:将一片定性滤纸放置于漆膜表面,滤 处酯基的 C==O 伸缩振动吸收峰减弱。综上分析表
纸上再放质量为 200 g 的试验器,开动秒表后经 30 s 明,合成了预期产物。
移去试验器,将漆膜样板翻转,漆膜向下,若滤纸 2.2 聚合物乳液粒径分析
能自由落下,或者在样板背面用手指轻敲几下滤纸 脂肪酸在水性醇酸树脂的合成中作为封端部
能自由落下,且漆膜上不粘有滤纸纤维,则认为漆 分,对链增长没有明显作用,由于醇酸树脂为脂肪
膜已经实际干燥 [12] 。漆膜硬度测试:采用便携式铅 酸改性聚酯,所以脂肪酸的性能直接决定了醇酸树
笔硬度计,根据 GB/T 6739—1996 [13] 测试。耐水性 脂的干燥性能 [16] 。将制备的醇酸树脂 AR-1 加水配
测试:参照 GB/T 1733—1993 [14] 进行测试。将用石 制成质量浓度为 0.1 g/L 的乳液,得到乳液进行粒径
蜡封好边的漆膜样板置于 25 ℃的去离子水中,使 测试。取制备的改性醇酸树脂乳液 A-AR-1、A-AR-
样板长度的 2/3 浸泡于水中。平行测定 3 个试样, 2、A-AR-3,分别测试乳液粒径分布,如图 2 所示。
浸泡 24 h 后,将样板取出并用滤纸擦干其表面水分,
立即记录样板表面出现的现象及出现的时间 [15] 。电
化学性能测试:使用电化学工作站,待开路电位稳
定后,对基础醇酸树脂及改性醇酸树脂分别进行电
化学交流阻抗以及 Tafel 极化曲线测试。
2 结果与讨论
2.1 聚合物 FTIR 表征
苯丙单体及 AR-1、A-AR-1 的 FTIR 谱图见图 1。
图 1 HPA(a)、BA(b)、MMA(c)、St(d)、A-AR-1 图 2 不同油酸含量的乳液粒径分布图
(e)和 AR-1(f)的 FTIR 谱图 Fig. 2 Distribution of emulsion particle size with different
Fig. 1 FTIR spectra of HPA (a), BA (b), MMA (c), St (d), oleic acid contents
A-AR-1 (e) and AR-1 (f)
由图 2 可知,改性后醇酸树脂乳液粒径减小。
由图 1 可知,曲线 a、b、c、d 为苯丙单体 FTIR 这可能是由于苯丙树脂的多分散性,导致醇酸树脂
–1
谱图,1639、1625、1629 cm 处为 C==C 双键伸缩 粒径分布更均匀。对苯丙树脂进行了 GPC 测试,结
–1
振动吸收峰及 977 cm 处 C==C 双键面外弯曲振动 果见图 3。由图 3 可知,苯丙树脂重均相对分子质
吸收峰;与苯丙单体相比,曲线 e 中,没有出现 C==C 量较小(42451)。这使改性醇酸树脂分散性增强,