Page 226 - 《精细化工》2020年第11期
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·2372·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                 接触角测试:胶膜在真空干燥箱 105  ℃下充分                      双键的特征吸收峰,说明苯丙单体在聚合中完全反
                                                                                    –1
            干燥后,剪取 2 cm×2 cm 的胶膜试样,在室温下,                       应。曲线 f 中,1723 cm 处为酯羰基(C==O)的伸
                                                                                          –1
            采用接触角测定仪,使用悬滴法进行测试。                                缩振动吸收峰;1585、1458 cm 处为苯环骨架振动
            1.5.6   漆膜性能测试                                     吸收峰;1259 cm 处为 C—O—C 的伸缩振动吸收
                                                                               –1
                 干燥时间测定:参照 GB 1728—1979           [11] 测定。     峰。与曲线 f 相比,曲线 e 中由于引入 HPA 单体,
                                                                        –1
            表干时间测定:以手指轻触漆膜表面,若感到有些                             在 3612 cm 处有强吸收峰;由于苯丙聚合物的引入
            发黏,但无漆粘在手指上,即认为漆膜已表干。实                             醇酸树脂在 2927 cm 处甲基的 C—H 和 1740 cm            –1
                                                                                 –1
            干时间测定:将一片定性滤纸放置于漆膜表面,滤                             处酯基的 C==O 伸缩振动吸收峰减弱。综上分析表
            纸上再放质量为 200 g 的试验器,开动秒表后经 30 s                     明,合成了预期产物。
            移去试验器,将漆膜样板翻转,漆膜向下,若滤纸                             2.2   聚合物乳液粒径分析
            能自由落下,或者在样板背面用手指轻敲几下滤纸                                 脂肪酸在水性醇酸树脂的合成中作为封端部
            能自由落下,且漆膜上不粘有滤纸纤维,则认为漆                             分,对链增长没有明显作用,由于醇酸树脂为脂肪
            膜已经实际干燥        [12] 。漆膜硬度测试:采用便携式铅                 酸改性聚酯,所以脂肪酸的性能直接决定了醇酸树
            笔硬度计,根据 GB/T 6739—1996          [13] 测试。耐水性        脂的干燥性能      [16] 。将制备的醇酸树脂 AR-1 加水配
            测试:参照 GB/T 1733—1993       [14] 进行测试。将用石           制成质量浓度为 0.1 g/L 的乳液,得到乳液进行粒径
            蜡封好边的漆膜样板置于 25  ℃的去离子水中,使                          测试。取制备的改性醇酸树脂乳液 A-AR-1、A-AR-
            样板长度的 2/3 浸泡于水中。平行测定 3 个试样,                        2、A-AR-3,分别测试乳液粒径分布,如图 2 所示。
            浸泡 24 h 后,将样板取出并用滤纸擦干其表面水分,
            立即记录样板表面出现的现象及出现的时间                     [15] 。电
            化学性能测试:使用电化学工作站,待开路电位稳
            定后,对基础醇酸树脂及改性醇酸树脂分别进行电
            化学交流阻抗以及 Tafel 极化曲线测试。

            2   结果与讨论

            2.1    聚合物 FTIR 表征
                 苯丙单体及 AR-1、A-AR-1 的 FTIR 谱图见图 1。






















            图 1  HPA(a)、BA(b)、MMA(c)、St(d)、A-AR-1                     图 2   不同油酸含量的乳液粒径分布图
                 (e)和 AR-1(f)的 FTIR 谱图                         Fig. 2    Distribution of emulsion particle size with different
            Fig. 1    FTIR spectra of HPA (a), BA (b), MMA (c), St (d),   oleic acid contents
                   A-AR-1 (e) and AR-1 (f)
                                                                   由图 2 可知,改性后醇酸树脂乳液粒径减小。
                 由图 1 可知,曲线 a、b、c、d 为苯丙单体 FTIR                 这可能是由于苯丙树脂的多分散性,导致醇酸树脂
                                      –1
            谱图,1639、1625、1629 cm 处为 C==C 双键伸缩                  粒径分布更均匀。对苯丙树脂进行了 GPC 测试,结
                                –1
            振动吸收峰及 977 cm 处 C==C 双键面外弯曲振动                      果见图 3。由图 3 可知,苯丙树脂重均相对分子质
            吸收峰;与苯丙单体相比,曲线 e 中,没有出现 C==C                       量较小(42451)。这使改性醇酸树脂分散性增强,
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