Page 218 - 《精细化工》2020年第12期

·2580· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

BET 测定：样品经 100 ℃脱气 150 min，在饱 质量浓度为 120 mg/L 的 Cr(Ⅵ)溶液，用 0.01 mol/L
和蒸气压为 103.6 Pa 条件下，利用 N 2 吸附静态容量 HNO 3 或 0.1 mol/L NaOH 分别将溶液 pH 调至 2、
法测定。 3、5、7、10，考察溶液初始 pH 对 Cr(Ⅵ)去除率的
SEM 分析：将样品放置在导电胶带上，在铝支 影响。
架上喷金，加速电压设为 10 kV。 在 50 mL 样品瓶中添加 0.2 g 生物炭以及 20 mL
FTIR 分析：利用红外光谱仪对生物炭官能团结 Cr(Ⅵ)溶液，分别取 Cr(Ⅵ)质量浓度梯度为 10、30、60、
构进行表征，采用溴化钾压片法，将生物炭与溴化 80、120、150 和 200 mg/L 溶液，将 pH 调至 3，考察
钾在玛瑙研钵中混合，取适量研磨均匀混合物于压 不同初始 Cr(Ⅵ)质量浓度对 Cr(Ⅵ)去除率的影响。
片磨具，施加压力约为 140 kPa，至压出透明、半透 以上吸附实验，将生物炭与含 Cr(Ⅵ)溶液混合
明完整无痕压片，取出后放入 FTIR 光谱仪测试。 后，加盖密封，置于恒温摇床中，温度控制为
–1
–1
扫描范围为 400~4000 cm ，波数分辨率 8 cm 。 （25±1） ℃，转速 200 r/min，运行 48 h 后，过 0.22 μm
XRD 分析：工作条件为 40 kV、40 mA，扫描 (PES)滤膜。将过滤液稀释一定倍数，在 540 nm 波
速率为 2 (°)/min，扫描角度为 10°~80°。 长下以二苯基碳酰二肼分光光度法 [16] 测定溶液的
1.4 生物炭对 Cr(Ⅵ)吸附的单因素实验 吸光度值，根据 Cr(Ⅵ)标准曲线得到对应 Cr(Ⅵ)质
以 Cr(Ⅵ)为目标吸附物，分别配制质量浓度为 0、 量浓度。生物炭对 Cr(Ⅵ)吸附量及去除率分别根据
0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mg/L 式（1）、（2）计算：
的 Cr(Ⅵ)标准水溶液，在 540 nm 波长下以二苯基碳酰 Y /%   0   t  100 （1）
二肼分光光度法 [16] 测定不同质量浓度 Cr(Ⅵ)水溶液的 Q 0
吸光度，绘制 Cr(Ⅵ)质量浓度（y）与吸光度（x）的 q   0   t  V （2）
2
标准曲线，回归方程为 y=1.4668x+0.0054(R =0.9998)。 t m
式中：Y 为 Cr(Ⅵ)去除率，%；q t 为 t 时刻生物炭对
分别从生物炭投加量、溶液初始 pH 以及 Cr(Ⅵ)
初始质量浓度三方面探究不同实验条件对 Cr(Ⅵ)去 Cr(Ⅵ)吸附量，mg/g；ρ 0 为初始 Cr(Ⅵ)质量浓度，
mg/L；ρ t 为 t 时刻 Cr(Ⅵ)质量浓度，mg/L；V 为含
除率的影响：
Cr(Ⅵ)溶液体积，L；m 为生物炭投加量，g。
在 50 mL 样品瓶中添加 20 mL 质量浓度为
120 mg/L 的 Cr(Ⅵ)溶液，分别投加 0.1、0.2、0.5、 2 结果与讨论

1.0、1.2、2.0 g 生物炭，然后用 0.01 mol/L 的 HNO 3
或 0.1 mol/L 的 NaOH 将溶液 pH 调至 3（下同），考 2.1 生物炭物理性质分析
察不同生物炭投加量对 Cr(Ⅵ)去除率的影响。 不同生物炭的物理性质及 N 2 物理吸附数据分
在 50 mL 样品瓶中添加 0.2 g 生物炭以及 20 mL 析结果见表 1。

表 1 不同生物炭物理性质及 N 2 物理吸附数据
Table 1 Physical properties and N 2 physical adsorption of different biochars
物理性质 N 2 物理吸附
灰分 产率 BET 比表 总孔容 平均孔径 参考文献
热解原料 改性剂 pH 2
/% /% 面积/(m /g) /(mL/g) /nm
浓缩池污泥 — 9.47 53.94 55.03 10.24 0.0293 11.4437 本文
硫酸盐还原剩余污泥 — 9.41 55.78 57.04 17.90 0.0423 9.4501 本文
市政污水处理厂污泥 盐酸水溶液 8.01 66.50 45.10 41.80 — — [17]
曝气池脱水污泥 — 8.40 88.10 32.30 17.80 — — [18]
FeCl 3 曝气池脱水污泥 — 7.70 87.70 19.80 14.10 — — [18]
环保公司污水处理厂污泥 w(KOH)=4%水溶液 — — — 7.69 0.0690 7.5740 [13]
环保公司污水处理厂污泥 w(KAc)=4%水溶液 — — — 13.43 0.0700 4.1910 [13]
养猪污水处理厂剩余污泥 — — — — 7.01 0.0090 14.6800 [19]
养猪污水处理厂剩余污泥 KOH、硫脲 — — — 14.50 0.0300 11.0600 [19]
市政污水处理厂污泥 — — 48.40 — 9.45 — — [20]
市政污水处理厂污泥 — 8.20~9.10 45.00~55.00 24.00~39.00 2.90 — — [21]
市政污水处理厂污泥 — — 43.61 — 3.27 0.0264 — [22]
电镀厂金属氧化物污泥 — — — — 14.02 0.0178 — [23]