Page 214 - 《精细化工》2020年第12期
P. 214
·2576· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
况。用盐酸调节硝系统母液的 pH 作浸出液，考察
2+
不同 pH 下垢泥中 Ca 的浸出行为。实验条件：浸
出温度 90 ℃，液固比 10∶1（mL∶g），浸出时间
1 h，转速 500 r/min，结果如图 8 所示。
2+
图 8 表明，在实验 pH 范围内，Ca 的浸出率随
2+
pH 的变化不大，但 Mg 的浸出行为受 pH 影响较
大。因此，通过添加酸调节硝系统母液 pH 至 8.59
2+
时，可将垢泥中的 Mg 溶解浸出，少部分的 Ca 2+
2+
浸出。余下的 Ca 在实际生产过程中会在换热管管
2+
图 7 不同初始 pH 下精卤中 Ca 质量浓度变化情况 壁形成一层较薄的垢层，在一定程度上可抑制管壁
2+
Fig. 7 Changing of Ca mass concentration in brine at 腐蚀的进程。
different initial pH
由图 7 可知，将卤水恒温 90 ℃静置 2~8 h，不
2+
同 pH 的卤水上清液 Ca 质量浓度有着明显的差异。
2+
静置 8 h 后，精卤（pH=10.68）中 Ca 浓度降低至
5.9 mg/L。实验结果符合昆明盐矿的生产实际情况，
2+
随着生产周期的延长母液中的 Ca 不断沉积，结垢
2+
趋于严重。当 pH 小于 9.5 时，上清液中的 Ca 质量
2+
浓度接近精卤中 Ca 的质量浓度。表明通过调节卤
2+
水 pH，可改变 Ca 的沉积速率。
2.3 不同硝系统母液 pH 对垢层中钙镁离子溶解
行为的影响
2+
2+
图 8 浸出液中 Ca 、Mg 质量浓度随母液 pH 的变化情况
在真空制盐系统中，换热管结垢是无法避免的，
2+
2+
Fig. 8 Distribution of Ca and Mg mass concentration
但可以通过深度净化原卤或通过调控盐、硝系统中 in leaching solution with pH of mother liquor
成垢离子的存在形式，降低成垢速率、溶解或软化
2+
2+
部分垢层。在延长生产周期的同时，未溶解完的垢 为进一步考察垢泥中 Ca 、Mg 的溶解行为及
层在一定程度上可抑制换热管的腐蚀进程。因此， 溶解后垢泥的形貌，对溶解后的 HE-301 垢泥采用
考察了不同硝系统母液 pH 对垢层的溶解或软化情 SEM-EDS 技术检测其形貌特征，结果见图 9。
A—垢层在 pH=11.82 卤水中溶解 1 h 所得的溶解渣；B—垢层在 pH=8.59 卤水中溶解 1 h 所得的溶解渣
图 9 溶解渣的 SEM 图和 EDS 谱
Fig. 9 SEM images and EDS spectra of dissolution residue
