Page 71 - 《精细化工》2020年第3期
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第 3 期 张 名,等: 聚(AM-co-C 16 DMAAC)/可溶性淀粉高吸水树脂的制备及溶胀动力学 ·489·
固体单体质量为 10 g,当可溶性淀粉含量增加时, C 16 DMAAC 聚合凝胶黏弹性对比测试,平板剪切测
则 AM 加量会随之减少,致使过量的可溶性淀粉不 试结果见图 4。将 AM-co-C 16 DMAAC 聚合凝胶水解
能被接枝,只能被物理填充在体系内部,并且实验 前后样品记为 SR-16-Q 和 SR-16-H,将 AM 聚合凝
现象表明,在聚合完成后反应体系黏度增大,说明 胶水解前后样品记为 SR-Q 和 SR-H。由图 4 可知,
单体之间没有较好地完全聚合,树脂吸水倍率呈现 SR-16-Q 的储能模量(G′)和耗能模量(G″)明显
降低趋势。所以,较佳可溶性淀粉加量为 40%。 大于 SR-Q,SR-16-H 的 G′和 G″明显大于 SR-H,说明
疏水单体 C 16DMAAC 的引入能提高聚合凝胶的弹性
模量和抗张强度。这主要是由于疏水单体 C 16DMAAC
分子中带有一个疏水长烷烃链—(CH 2 ) 15 —CH 3 ,能
在可溶性淀粉和 AM 接枝共聚过程中产生疏水缔合
作用 [26] ,形成分子间和分子内缔合,这样就在聚合
树脂内部产生了支撑作用,提高了聚合凝胶的三维空
间网状结构强度,导致树脂聚合物分子链能固定更
多的水分子。继续增加 C 16DMAAC 用量,大量疏水
长链烷烃链就会产生空间位阻效应,影响聚合效率,
导致树脂吸水倍率略微降低。所以,较佳 n(AM)∶
图 2 可溶性淀粉加量对树脂吸水倍率的影响 n(C 16 DMAAC)=99.2∶0.8。
Fig. 2 Effect of soluble starch content on the water
absorbency of resin
2.1.3 n(AM)/ n(C 16 DMAAC)对树脂吸水倍率
的影响
疏水单体 C 16 DMAAC 加量单因素探索实验条
件为:固定可溶性淀粉添加量 40%和水解度 80%,
探讨了 C 16 DMAAC 加量对树脂吸水倍率的影响,结
果如图 3 所示。由图 3 可知,未添加 C 16 DMAAC 时,
聚合得到的 AM 树脂的吸水倍率为 830.33 g/g;随着
C 16 DMAAC 用量的增加,树脂的吸水倍率呈线性增
加,并且当 n(AM)∶n(C 16DMAAC)=99.2∶0.8 时,树
脂 的吸水倍率 达到最 大,为 1477.32 g/g ,说明
C 16DMAAC 的引入能显著提高 AM 系可溶性淀粉复合
吸水树脂的吸水性能。
图 4 聚合凝胶储能模量(a)和耗能模量(b)测试
Fig. 4 Storage modulus (a) and loss modulus (b) tests of
polymerized gels
2.1.4 APS 加量对树脂吸水倍率的影响
引发剂 APS 加量单因素探索实验条件为:固定
图 3 n(AM)∶n(C 16 DMAAC)对树脂吸水倍率的影响 可溶性淀粉加量为 40%、n(AM)∶n(C 16 DMAAC)=
Fig. 3 Effect of molar rate of AM to C 16 DMAAC on the 99.2∶0.8、水解度为 80%,探讨了 APS 加量(质量
water absorbency of resin 浓度为 5000 mg/L)分别为 1、2、3、4、5、6、7、
为了进一步探究 C 16 DMAAC 对 AM 基可溶性淀 8 和 9 mL 对树脂吸水倍率的影响,结果如图 5 所示。
粉吸水树脂聚合体系的贡献,进行了 AM 和 AM-co- 由图 5 可知,当 APS 加量低于 4 mL 时,树脂的吸