Page 76 - 《精细化工》2020年第5期

·926· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.4 复合水凝胶料吸附性能的测定 盐酸解吸液里再生，解吸平衡后洗涤至中性，取出
1.4.1 吸附实验的测定 水凝胶在 60 ℃的干燥箱里干燥至恒重。将该干凝
用 去 离 子水配 制数 份 100 mL 质量浓 度为 胶再次吸附 MB 和 CV 溶液，重复吸附解吸 5 次，
200 mg/L 的 MB 和 CV 溶液。用 pH=2 的 HCl 溶液 测定水凝胶的反复吸附性能。利用公式（1）计算吸
和 pH=13 的 NaOH 溶液混合调节溶液的 pH 为 7。 附量。
准确称取 0.05 g 干凝胶浸入上述溶液，在 50 ℃下 1.5 高吸水性树脂的结构表征
对其进行静态吸附。待吸附平衡后，取上清液 1 mL， 使用红外光谱测试（FTIR）对样品结构进行表
经适当稀释后，用紫外-分光光度计在 MB 和 CV 最 征，样品经 KBr 压片处理，扫描波长范围 4000~
–1
–1
大吸收波长 664 和 580 nm 处测定吸光度，利用公式 500 cm ，分辨率 2 cm ；使用多晶 X 射线衍射仪
（1）和（2）计算吸附量和吸附率。 （XRD）对水凝胶粉末结构进行表征以考察 GA、
(  ) V  GO 及水凝胶的晶体结构变化，测试条件：Cu K α 射
Q  0 e （1）
e m 线，管电压 36 kV，管电流 30 mA，步宽 0.04。波
(   ) 长为 0.15406 nm，扫描范围为 5°~65°；利用扫描电
R /%  0 e  100 （2）
 0 子显微镜（SEM）对水凝胶进行形貌表征，测试电
式中：Q e 为染料的平衡吸附量，mg/g；ρ 0 和 ρ e 分别 压：20 kV。
为吸附前后染料溶液的质量浓度，mg/L；V 为 MB
2 结果与讨论
溶液的体积，L；m 为水凝胶的质量，g；R 为染料
吸附率，%。 2.1 水凝胶样品表征
1.4.2 溶液 pH 对吸附率的影响 2.1.1 FTIR 分析
准确称取 0.05 g 干凝胶加入到不同 pH 的染料溶 GO、GA 和 GO/GA-g-PAMPS 水凝胶的 FTIR
液中，50 ℃下对其进行静态吸附。吸附平衡后，测定 曲线如图 1 所示。
吸光度，计算吸附量和吸附率。 图 1a 曲线中，3420 cm 是—OH 伸缩振动峰；
–1
1.4.3 时间对吸附率的影响 1733 cm 为 C==O 伸缩振动峰；1625 cm 是 C==C
–1
–1
50 ℃下静态吸附，每隔一定时间取样，测定吸 的伸缩振动峰；1404 cm 附近的峰归属于—OH 弯
–1
光度，计算吸附量。 曲振动峰 [21] ；1100 cm 为 C—O—C 的伸缩振动吸
–1
–1
1.4.4 温度对吸附率的影响 峰；1074 cm 是环氧基的 C—O 单键伸缩振动吸收
分别在 30、40 和 50 ℃下静态吸附，吸附平衡 峰。这些峰证明了 GO 表面含有羧基、环氧基、羰
后，测定吸光度，计算吸附量和吸附率。 基和羟基等官能团，这是石墨氧化的直接体现 [22] 。
–1
1.4.5 水凝胶对染料的反复吸附性能 图 1b 曲线中，1070，1413 cm 为 C—OH 的弯曲振
–1
把吸附平衡后的复合水凝胶放入 0.05 mol /L 的 动峰；1630 cm 为 C==O 伸缩振动峰 [23] 。图 1c 曲