Page 71 - 《精细化工》2020年第5期

第 5 期 王腾飞，等: 溶剂挥发法制备高密封性光致变色微胶囊 ·921·

色参数。循环往复进行上述操作，根据颜色参数的 壁质量比为 2∶1 和 3∶1 时，粒径分布较窄，大小
变化情况来表征它们的耐光疲劳性。 相对均匀，当芯壁质量比继续增加时，粒径分布又
逐渐变宽。但是在芯壁质量比达到 5∶1 时，平均粒
2 结果与讨论 径比芯壁质量比为 4∶1 时略有增大，可能是微胶囊

出现破裂。
2.1 红外光谱分析

图 1 为微胶囊、PMMA 和光变材料的 FTIR 谱
–1
图。在图 1a 中，2995 cm 处的峰为甲基 C—H 的伸
–1
缩振动峰，2951 cm 左右的峰为亚甲基 C—H 的伸
缩振动峰，1740 cm –1 处为 C==O 的伸缩振动峰，
–1
1100~1300 cm 处为 C—O—C 的伸缩振动峰，这些
都是 PMMA 的特征峰。

图 2 不同芯壁质量比微胶囊的粒径分布曲线
Fig. 2 Particle size distribution of microcapsules with
different core-shell mass ratio

微胶囊包覆过程中，乳液油相中的溶剂逐渐挥
发，PMMA 逐渐将光致变色材料包覆在内，芯材与
壁材的用量直接影响微胶囊的形貌。不同芯壁质量
比微胶囊的 SEM 图如图 3 所示。

图 1 PMMA、光变材料和微胶囊的傅里叶红外光谱
Fig. 1 FTIR spectra of PMMA, photochromic material,
microcapsules

–1
从图 1b 中可以看出，在 1500~1600 cm 处，光
致变色材料有明显的吸收峰。在微胶囊中有 PMMA
的吸收峰，而没有光致变色材料的吸收峰，这说明
微胶囊表面是 PMMA，光变材料被包覆在 PMMA
微胶囊中。

2.2 芯壁比对微胶囊粒径的影响 a—1∶1；b—2∶1；c—3∶1；d—4∶1；e—5∶1
保持二氯甲烷和聚乙烯醇用量不变，均质速度 图 3 不同芯壁质量比微胶囊的 SEM 图
不变，分别控制芯壁质量比为 1∶1、2∶1、3∶1、 Fig. 3 SEM images of photochromic microcapsules with
different core-shell mass ratios
4∶1、5∶1，考察芯壁质量比对微胶囊粒径的影响，
结果如图 2 所示。 图 3 中，当芯壁质量比为 1∶1 和 2∶1 时，微
从图 2 中可以看出，芯壁质量比为 1∶1 时，微 胶囊表面光滑，包覆严密。当芯壁质量比为 3∶1 时，
胶囊的平均粒径较大，粒径的分布也较宽，随着芯 微胶囊表面已经开始出现凹陷。随着芯壁质量比继
材壁材质量比增大，微胶囊的粒径逐渐减小。当芯 续增大，达到 4∶1 时微胶囊开始破裂，很多微胶囊