Page 70 - 《精细化工》2020年第5期
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·920·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                                         [6]
            控等领域中具有巨大的应用潜力 。                                   型高速均质机，德国 IKA 公司；Xrite-8400 型电脑
                 为了生产更智能、更坚固的系统，应保护光致                          测色配色仪，美国 X-rite 公司；Cary50 型紫外分光
                                                        [7]
            变色材料免受环境破坏，以保持其刺激响应能力 。                            光度计，上海罗中纺织科技有限公司。
            光致变色材料在溶剂中才能显色，需要高密闭的环                             1.2    光致变色微胶囊的制备
            境来减少损耗。微胶囊技术可以将仅可溶于有机溶                                 将 0.05 g 螺吡喃光致变色材料溶于 10 g 正辛烷
            剂的染料转化为微纳米化合物颗粒，提高其适用                              中，作为芯材。其中正辛烷作为溶剂，螺吡喃光致
              [8]
            性 。具有各种功能的高分子微胶囊已被用于智能                             变色材料溶于正辛烷后能够在紫外光照下变色，使
                                        [9]
            纺织品、医学和电子装置领域 。对于光致变色微                             其作为芯材。将 0.5 g PMMA 溶于 5 g 二氯甲烷中，
            胶囊已有一些研究         [10] ，常用制备方法有原位聚合法、               待完全溶解后加入一定量的含光变材料的正辛烷，
            界面聚合法等。原位聚合法成型相对容易，成本较                             分别控制芯壁质量比（芯/壁）为 1∶1、2∶1、3∶1、
            低，并且得率较高。ZHOU 等            [11] 通过原位聚合法制           4∶1、5∶1，上述溶液作为油相。将质量分数 1%
            备了三聚氰胺-甲醛光致变色微胶囊，经紫外光照射                            的聚乙烯醇 1788 溶于水中作为水相。将油相滴加到
            10 min 后，具有明显的光响应性，但在制备过程中                         水相中，在 8000 r/min 下乳化 10 min，然后在 35  ℃
            会有甲醛气体放出。界面聚合法是在油水两相界面                             下搅拌 6  h 使二氯甲烷挥发。通过抽滤分离得到微
            上发生聚合，并生成膜层，将芯材包覆，形成微胶                             胶囊，然后用水和乙醇溶液清洗，烘干得到微胶囊
            囊。况子明      [12] 通过界面聚合法，以螺嗪为芯材、                   粉末。
            聚氨酯为壁材，制备了平均粒径为 1~2 μm 的光致变                        1.3   结构表征与性能测试
            色微胶囊，变色灵敏且可逆，但响应颜色较浅。溶                             1.3.1    傅里叶红外光谱测定
            剂挥发法是先将芯材与壁材溶于溶剂中，再分散到                                 将光致变色微胶囊与溴化钾研磨，利用压片法
                                                                                                          –1
            一种含有胶体稳定剂的溶液中，搅拌形成水包油                              测试微胶囊的红外光谱。测试范围在 500~3500 cm ，
                                                                                             –1
            （O/W）乳液，然后加热让溶剂挥发，使壳材逐渐                            扫描次数为 32 次，分辨率为 4 cm 。
            固化。LV 等    [13] 通过溶剂挥发法制备了聚甲基丙烯酸                   1.3.2    微观形貌
            甲酯包覆胆甾型液晶的微胶囊，最高芯材负载率达                                 将光致变色微胶囊分散在水中，超声 10 min 使
            到 97%，并探究了形状对反射特性的影响。                              其分散均匀。然后用滴管取样滴于硅片上，自然晾
                 溶剂挥发法制备过程较简单，影响微胶囊成型                          干后，用 SEM 观察。
            的因素（如挥发速度、乳化剂种类和搅拌速度等）                             1.3.3    粒径分布
            容易控制，并且在制备过程中无化学反应发生，不                                 取 0.01  g 光致变色微胶囊分散在水中，超声
            会对光致变色材料产生影响。聚甲基丙烯酸甲酯                              10 min 后，装入测试皿中，室温下测试其粒径分布，
                                                               以对数正态强度（Lognormal intensity）来表征粒径
            (PMMA)具有出色的透光性，兼有稳定性好、表面
            电阻率高以及耐候性和耐湿性好等优点                   [14] ，已被广      分布。
            泛用作抛光剂、光学镜片、光纤、高压绝缘体                      [15] 。      1.3.4    光致变色响应实验
                                                                   将光致变色微胶囊粉末用 254 nm 紫外光照射，
            本文尝试通过溶剂挥发法，选用透光率高的 PMMA
                                                               拍摄变色过程。通过图像处理软件 Photoshop  的取
            为壁材，制备光致变色微胶囊，提高光致变色材料
                                                               色读取光学颜色参数（RGB 值）。
            的实用性，使其可以用于智能纺织品等领域。
                                                               1.3.5    光致变色微胶囊颜色参数
            1   实验部分                                               称取 0.01 g 光致变色微胶囊粉末，用压片机将
                                                               粉末压成圆片，测试不同紫外光照时间微胶囊粉末
            1.1    试剂与仪器                                       的 K/S 曲线和色差值，光照时间为每次增加 2 s。
                 N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺吡喃（简                    1.3.6    光致变色微胶囊的密封性测试
            称螺吡喃）光致变色材料，质量分数 98%，广州崇                               将光致变色材料溶于正辛烷中，完全溶解后，
            誉工业材料科技有限公司；PMMA，高流动性，郑                            测试其紫外光照前后的吸光度。包覆完微胶囊后，
            州阿尔法化工有限公司；正辛烷（CP）、二氯甲烷、                           用正辛烷洗涤微胶囊数次，然后取洗涤液，测试其
            无水乙醇，AR，国药集团化学试剂有限公司。                              紫外光照前后的吸光度。
                 NICOLET iS10 型傅里叶红外光谱测试仪，美国                   1.3.7    光致变色微胶囊的耐疲劳性测试
            Thermo 公司；SU1510-2800B 型扫描电子显微镜                        将光致变色微胶囊粉末压片用紫外光照射后，
            （SEM），株式会社日立制作所；Brookhaven 型 Zeta                  在电脑测色配色仪上测试颜色参数；然后在可见光
            电位与粒径分析仪，美国 Brookhaven 仪器公司；T18                    下等待其褪色，再将其放置到测色配色仪上测试颜
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