Page 83 - 《精细化工》2020年第6期
P. 83
第 6 期 崔天伊,等: S、Yb 共掺杂 TiO 2 的制备及光催化性能 ·1149·
由表 2 可知,共掺杂样品相对于纯 TiO 2 样品具
有更小的孔径,更高的孔体积和 BET 比表面积。表
明共掺杂改善了晶体表面结构特性,产生的 Ti—
O—Yb 结构能够阻碍基体颗粒的调整和晶体的重
排,起到抑制晶体生长的作用,从而达到改善分散
性并减少初级颗粒聚集的效果 [32] ,与 XRD 表征结
果一致。
2.4 SEM 分析和 EDS 分析
纯 TiO 2 和 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 的 SEM 图及
2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 的 EDS 图如图 4 所示。
图 5 纯 TiO 2 (a、b)和 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 (d、e)的 TEM
图,纯 TiO 2 (c)和 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 (f)的 HRTEM 图
Fig. 5 TEM images of pure TiO 2 (a, b) and 2.0%S/1.5%Yb-
TiO 2 (d, e), samples and HRTEM images of pure
TiO 2 (c) and 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 (f) samples
图 5a、b 为纯 TiO 2 的 TEM 图,可观察到晶粒
尺寸较小,颗粒形貌成球形,颗粒分布较均匀。图
5c 为纯 TiO 2 的 HRTEM 图,可观察到明显的晶格条
纹,相邻的晶格间距为 0.349 nm,对应于锐钛矿晶
格的(101)面。图 5d、e 为 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 的
TEM 图,与纯 TiO 2 相比颗粒分布和形貌基本没有
变化。图 5f 为 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 的 HRTEM 图,
图 4 纯 TiO 2 (a)和 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 (b)的 SEM 图, 可观察到清晰的晶格条纹,晶格间距为 0.352 nm,
2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 (c)的 EDS 图
Fig. 4 SEM images of pure TiO 2 (a) and 2.0%S/1.5%Yb- 晶格间距的增大可归因于元素掺杂入晶格内部使晶
TiO 2 (b) samples, and EDS image of 2.0%S/1.5%Yb- 格条纹发生畸变。
TiO 2 (c) 2.6 UV-Vis 分析
由图 4 可知,纯 TiO 2 和共掺杂 TiO 2 均为球形, 采用紫外-可见漫反射光谱仪检测纯 TiO 2 、
形貌并没有发生明显改变,说明 S 和 Yb 共掺杂对 1.5%Yb-TiO 2 、2.0%S-TiO 2 和 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2
形貌并没有明显影响。粒径大小较为均匀,颗粒尺 催化剂的吸光性能,并计算材料的禁带宽度,结果
寸较小,有利于样品的光催化性能。由图 4c 可看出, 如图 6 所示。
共掺杂制备的 TiO 2 样品中含有 S、Yb、Ti、O 元素。 由图 6a 可见,单掺杂的样品以及共掺杂的样品
图 4c 插图中表述了离子掺杂的实际掺杂量,Yb、S 相比于纯 TiO 2 光谱出现了红移,吸收边缘进入可见
元素掺杂与实验中加入量有一定的偏差,可能是实 光区域,在可见光区有一定的吸收,提高了光催化
1/n
验中未完全掺杂的 S 元素经过高温煅烧转变为气态 降解效率。由 Tauc 公式计算禁带宽度〔(αhv) =A(hv–
后有损失所致。 E g ),其中,α 为吸光指数,h 为普朗克常数(6.6260×
–1
2.5 TEM 分析 10 –34 ),v 为光的频率(s ),E g 半导体禁带宽度
图 5 为共掺杂样品的 TEM 和 HRTEM 图。 (eV),A 为常数,指数 n 与半导体类型直接相关,