Page 81 - 《精细化工》2020年第6期
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第 6 期 崔天伊,等: S、Yb 共掺杂 TiO 2 的制备及光催化性能 ·1147·
η/% =〔(ρ 0 – ρ t )/ρ 0 〕×100 (1) 品的平均晶粒尺寸,共掺杂 TiO 2 的平均晶粒尺寸低
式中:ρ 0 为 MB 初始质量浓度,mg/L;ρ t 为 MB 光 于未掺杂 TiO 2 的平均晶粒尺寸。这是由于 Yb 的原
照一定时间后的质量浓度,mg/L。 子半径( 86.8 μm )远 远大于 Ti 的原子半径
(60.5 μm),极少数的 Yb 掺杂进入了 TiO 2 内取代
2 结果与讨论 了其中的 Ti,使晶格发生了畸变从而抑制了晶粒的
2+
生长。而另一部分未掺杂进入 TiO 2 的 Yb 则会在
2.1 XRD 分析
TiO 2 晶面键合,阻碍其从锐钛矿相到金红石相的转
采用 X 射线衍射仪对所制备的光催化剂进行物
变以及晶粒的生长 [30] 。
相结构分析,所得 XRD 衍射图如图 1 所示。
表 1 不同样品的粒径尺寸
Table 1 Particle size of different samples
样品 晶粒尺寸/nm
纯 TiO 2 12.4
1.5%Yb-TiO 2 10.4
2.0%S-TiO 2 10.7
2.0%S/1.5%Yb-TiO 2 9 . 1
2.2 XPS 分析
采用 X 射线光电子能谱仪对 2.0%S/1.5%Yb-TiO 2
光催化剂进行微观结构分析,所得谱图如图 2 所示。
图 1 不同样品的 XRD 图(a)及(101)衍射峰局部放大图(b)
Fig. 1 XRD patterns of different samples (a) and (101)
partial diffraction of diffraction peaks (b)
由图 1a 可知,制得样品的主要特征衍射峰在
2θ=25.4°、38.0°和 48.1°,分别对应 TiO 2 相的(101)、
(004)和(200)晶面。并未显示有其他 TiO 2 相的存在,
样品均为单一的锐钛矿相,所有样品的衍射峰均与
TiO 2 的 PDF No.89— 4921 卡片相吻合,表明共掺杂
的 S/Yb-TiO 2 为单一的锐钛矿相,掺入 S 和 Yb 均未
改变 TiO 2 的晶相。图 1a 中并未出现 Yb、S 及其氧
化物的特征衍射峰。这是由于 S、Yb 掺杂进入了 TiO 2
晶格内或高度弥散在 TiO 2 表面。图 1b 为(101)晶
面局部放大图。S、Yb 单掺杂以及共掺杂 TiO 2 峰位
置、峰形态基本与 TiO 2 保持一致,Yb 单掺杂峰形
变得尖锐,共掺杂后 Yb 和 S 的协同作用使得衍射
峰变宽,减小了相对强度和 TiO 2 晶粒尺寸 [29] 。
表 1 是根据 Scherrer 公式(D=0.9 λ/Bcosθ,其
中,D 为晶粒大小,nm;λ 为 X 射线波长,nm;B
为半峰宽,rad;θ 为 Bragg 角,°)计算得出不同样