Page 204 - 《精细化工》2021年第1期

·194· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

式中：X i —每 i 分钟平均后反射光强度；X BS —X i 的
平均值；n—扫描次数。
1.8 乳液离心稳定性
将适量乳液置于 20 mL 的离心管中，将其对称
放入离心机，设置离心转速为 3000 r/min，离心
60 min，将其取出垂直放置并观察乳液状态，若乳
液没有发生分层或者沉淀（有沉淀出现说明不稳
定），则认为乳液离心稳定性通过。
1.9 乳液储藏稳定性

将乳液常温下放置 1 个月后，观察底部是否出
环氧改性丙烯酸树脂合成方法如上，同时在壳 现沉淀，若无沉淀出现说明乳液较为稳定。
层单体中增加 GMA 用量 1%（以混合单体总质量为 1.10 乳液黏度测试
基准，下同），得到具有核壳结构的水性自交联丙烯 采用 NDJ-5(8)SB 型数字式黏度计（上海星量光
酸树脂乳液（WSAE-G）。
学仪器有限公司）测量乳液黏度，测试转子为 21，
1.3 水性丙烯酸酯树脂胶膜的制备
温度为 20 ℃，剪切速率 100 rad/s。
取制备的水性丙烯酸酯树脂乳液 WAPE 和
1.11 乳液转化率
WSAE-G 倒入干燥的聚四氟乙烯板中，室温下放置
取 2 g 左右的乳液于表面皿中，加入 2~3 滴对
24 h。待膜干燥后，得到厚度约 1 mm 的胶膜。
苯二酚，放入 120 ℃烘箱中烘 2~3 h 至恒重。转化
1.4 乳液凝胶率 率（C）按式（3）计算。
将 WAPE 和 WSAE-G 乳液过滤，收集三口烧瓶 C  (M 2 / M 1 ) G 1  G 2 （3）
搅拌棒以及滤网上的凝胶，放入 120 ℃烘箱中烘干 G 3
至恒重。凝胶率按式（1）进行计算： 式中：M 1 为乳液初始质量，g；M 2 为乳液干燥后的
G /%  m / m  100 （1） 恒重，g；G 1 为投料的总质量，g；G 2 为投料中不挥
1 2
式中：G 为凝胶率，%；m 1 为烘干后凝胶的质量，g； 发组分（乳化剂和引发剂）的质量，g；G 3 为单体
m 2 为体系中单体总质量，g。 的总质量，g。
1.5 乳液粒径测试 1.12 FTIR 测试
采用 Zetasizer NANO-ZS90 动态光散射仪（DLS） 裁剪 2 cm2 cm 的自制胶膜，利用 VECTOR-22
（英国 Malvern 公司）测定乳液的粒径及粒径分布， 型傅里叶变换红外光谱仪（德国 Bruker 公司）在 ATR
测试乳液样品使用去离子水稀释 100 倍，测试温度为 测试模式下对乳液胶膜结构进行测定。
25 ℃，激光器角度为 90°，激光波长为 633 nm。 1.13 TG 测试
1.6 核壳粒子的形貌 采用 Q500 型热重分析仪（TGA）（美国 TA 公
用去离子水稀释乳液配成质量分数为 0.5%的 司）对胶膜热稳定性进行分析，气氛为 N 2 ，温度范
溶液后滴少许至碳膜铜网上，半干时用配制好的磷 围为 20~600 ℃，升温速率为 10 ℃/min。
钨酸水溶液（质量分数为 0.2%）染色，放置全干后， 1.14 DSC 测试
用型号为日立-H7650 透射电子显微镜（TEM）（日 采用 Discovery DSC25 型示差扫描量热仪（美
本日立公司）观察粒子形貌。 国 TA 公司）测试胶膜玻璃化转变温度，样品 3~5
1.7 乳液稳定性测试 mg，测试范围–50~150 ℃，升温速率为 5 ℃/min。
采用 Turbisoft Lab 浓缩体系分散稳定性分析仪 消除热历史后进行测试。
（北京郎迪森科技有限公司）对乳液的稳定性进行 1.15 胶膜吸水率测试
研究，设定参数 25 ℃，每隔 10 min 扫描一次，每 取一定量制备好的干燥胶膜（质量记为 M 1 ，单
个样品测量 2 h，采用近红外光（λ=880 nm）对样品 位 g），室温下在水中浸泡 24 h 后，用滤纸吸干表面
进行测试，通过计算透射光和反射光对样品稳定性 水分后进行称重，记为 M 2 （单位 g）。W 为胶膜吸
进行分析。乳液分散稳定指数（TSI）计算公式如式 水率，按式（4）进行计算：
（2）所示 [14] ： W /%  (M  M ) / M  100 （4）
2 1 1
n
 (X  X BS ) 2 1.16 胶膜力学性能测定 [15]
i
TSI  i 1 （2） 按照 GB/T 1040.4—2006 测试胶膜力学性能，
n  1 将胶膜剪裁成 50 mm×4 mm 的哑铃状，采用 XWW-