Page 204 - 《精细化工》2021年第10期
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·2134· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
的 WPU 复合涂层分别命名为 WPU、WPU/GB0.5、
WPU/GB1.0 和 WPU/GB2.0。
（2）将（1）中涂层裁剪成长 4 cm，宽 1 cm
的样条，用于后续机械性能的测试。
1.3 结构表征和性能测试
FTIR 测试：采用溴化钾压片法对 h-BN 和 GB
进行 FTIR 测试。TG 测试：控制升温速率为 20 ℃
/min，在氮气条件下，测试温度范围 30~800 ℃。TEM
观察：工作电压 200 kV。电化学测试：在常规三电
极电池中，以铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参
比电极，Q235 钢包覆 WPU/GB 复合材料（在质量
分数为 3.5%的 NaCl 水溶液中的暴露表面积为 5.51
2
cm ）为工作电极，测量了其电化学阻抗谱（EIS）。
当开路电位达到稳定状态时，在 0.01~100 kHz 范围
内，在 20 mV 的正弦电压下进行交流阻抗测试。附
着力性能测试：采用试验拉开附着力测试仪进行测
试，20 mm 锭子，拉力升高速率 0.7 MPa/s。水接触
角测试：水滴在涂层上稳定 1 min 后测试。吸水率
测试：根据国家标准 H/GT 3344—1985 测试涂层吸
图 1 PG、h-BN 和 GB 的 FTIR 谱图（a）、TG（b）和
水率。力学性能测试：用万能试验机在室温下以
DTG（c、d）曲线
50 mm/min 的拉伸速率测试了 WPU 和 WPU/GB 薄 Fig. 1 FTIR spectra (a), TG (b) and DTG (c, d) curves of
膜的力学性能。 PG, h-BN and GB
2 结果和讨论 如图 1a 所示，在 h-BN 的 FTIR 谱图中，3452
–1
cm 处吸收峰为 h-BN 干燥不完全而出现的水峰。
–1
2.1 表征和结构分析 1386 和 797 cm 吸收峰归属于 h-BN 中 B—N 的面
图 1 分别给出了 PG、h-BN 和 GB 的 FTIR 谱图 内伸缩振动和面外弯曲振动 [17] 。
–1
（图 1a）、TG（图 1b）和 DTG（图 1c、d）曲线， 在 PG 的 FTIR 谱图中，3332 cm 处吸收峰归
图 1d 是图 1c 中 250~600 ℃的局部放大图。 属于羟基的 O—H 键的伸缩振动；2920 和 2872 cm −1
处吸收峰归属于亚甲基 C—H 键的伸缩振动；在
−1
1038 cm 处的特征吸收峰归属于 C—O 键的伸缩振
动。在 GB 的 FTIR 谱图中可以看出，GB 含有 PG
和 h-BN 的特征峰。表明 PG 分子稳定在 h-BN 上，
且 PG 对 h-BN 的结构没有影响。从图 1b 的 TG 曲
线可以看到，PG 是热不稳定的，h-BN 具有很高的
热稳定性，当温度达到 800 ℃时不会分解。通过图
1c、d 可以看到，PG 的分解基本发生在 200~600 ℃
之间，GB 失重的温度范围与 PG 基本一致。也就是
说，GB 在 600 ℃时 3%的质量损失可以归因于 PG
分子对 h-BN 的官能化作用。
为了检测 h-BN 的剥离程度，通过原子力显微
镜（AFM）分析了 GB 的厚度，结果见图 2。如图
2a 所示，GB 是一种薄的、小尺寸的纳米薄片。图
2b 给出了 GB 的厚度分布，GB 的厚度约为 3.55 nm，
GB 的层数为 11（单层 h-BN 的厚度为 0.33 nm [12] ）。
本文制得 GB 厚度接近文献 [18] 中报道的厚度。TEM
分析证实了 h-BN 和 GB 的形貌，见图 2c 和 d。如
图 2d 所示，GB 呈扁平状，尺寸较小，仅有少层的
