Page 133 - 《精细化工》2021年第11期
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第 11 期                  余茂林,等:  改性硅溶胶-苯丙乳液反射隔热涂层的制备及性能                                  ·2279·


            两种颜料及不同颜料掺入量的涂层反射比特性,波
            长范围为 400~2500 nm,实际辨认率 2 nm。太阳光
            反射比(TSR)、近红外反射比(NIR)按式(1)和
                      [9]
            (2)计算 :
                             2500 nm  0 () ( )S     
                    TSR      400 nm                (1)
                                 2500 nm S  
                                         
                                 
                                   400 nm
                            2500 nm  0 () ( )S     
                    NIR     780 nm                 (2)
                                 2500 nm S                        图 1   硅溶胶改性前后的 FTIR 谱图
                                        
                                 
                                   780 nm
                                                               Fig. 1    FTIR spectra of silica sol before and after modification
            式中:ρ 0 (λ)为 BaSO 4 白标准板反射比;ρ(λ)测试样品
            反射比;S λ 为太阳辐射相对光谱分布;Δλ 为波长间                            硅溶胶改性前后的粒径分布及微观形貌见图 2。
            隔,nm。
            1.3.3   涂层红外发射率测试
                 采用红外发射率测量仪对不同颜料掺入量的涂
            层 8~14 μm 波段红外发射率进行测量。测量前设定
            黑体温度为 225  ℃,依次采用石墨试板、镀铝试样、
            补偿板对仪器进行校准。
            1.3.4   涂层隔热节能效果测试
                 采用红外灯模拟太阳光源,参照 JG/T 235—
            2014《建筑热反射涂料节能检测标准》设计涂层隔
            热节能装置。每隔 5 min 记录温度,时间为 30 min
            (此时已达到平衡温度)。采用红外热像仪对平衡温
            度时试板背面进行测试。
            1.3.5   涂层综合力学性能测试
                 参照 GB/T 9286—1998《色漆和清漆漆膜的划
            格试验》、GB/T 6739—2006《色漆和清漆铅笔法测定

            漆膜硬度》、GB/T 1732—1993《漆膜耐冲击测定法》                     图 2   硅溶胶的粒径分布(a)及硅溶胶改性前(b)后(c)
            及 GB/T 1733—1993《漆膜耐水性测定法》对涂层                           的 SEM 图
            附着力、涂层硬度、涂层耐冲击性能以及耐酸性盐                             Fig. 2    Particle size distribution (a) and  SEM images of
                                                                     silica sol before (b) and after (c) modification
            溶液侵蚀性进行测试。其中,耐酸性盐溶液侵蚀性

            实验浸泡时间为 30 d,并对涂层微观形貌进行观测。                             由图 2a 可知,改性前后硅溶胶的平均粒径分别
            2   结果与讨论                                          为 987.3、72.3 nm,表明 KH560 显著改善了硅溶胶的
                                                               分散性及其粒径分布区间。这是因为,KH560 接枝
            2.1  KH560 改性硅溶胶的表征                                到硅溶胶中 SiO 2 表面后,硅烷分子链相互交织产生
                 硅溶胶中纳米 SiO 2 表面具有大量亲水性—OH,                    空间位阻,可以显著降低硅溶胶的团聚                  [16] 。经测试,
            彼此之间易形成氢键造成团聚且与有机乳液相容性                             硅溶胶改性前后的 Zeta 电位分别为–11.9、–41.6 mV,
            较差,所以需要对硅溶胶进行改性                [10-11] 。图 1 为硅     改性后,Zeta 电位绝对值提高了 29.7 mV,说明改
            溶胶改性前后的 FTIR 谱图。由图 1 可见,KH560                      性后硅溶胶体系的稳定性得到显著提高。由图 2b、
                                              –1
            改性后硅溶胶在 2874、2937、950 cm 处分别出现                     c 可以看出,改性前硅溶胶具有较为明显的团聚现
            —CH 2 、—CH 3 、C—O—C 键的伸缩振动吸收峰              [12] ,  象,改性后的硅溶胶分散性较好。综上可知,KH560
                   –1
            1110 cm 处的吸收峰变宽,可能是 KH560 中的 C—O                   在实际应用层面上对硅溶胶具有较好的分散效果。
            键与硅溶胶中纳米 SiO 2 表面的 Si—O 键形成 Si—                        图 3 为改性及未改性硅溶胶苯丙乳液复合涂层
                                         –1
            O—C 键(特征吸收峰在 1093 cm 处)导致的               [13-14] ,   的紫外吸收谱图。由图 3 可知,复合涂层在 265 nm
                    –1
            3435 cm 处 Si—OH 键的伸缩振动峰减弱             [15] ,说明     波长处出现较强紫外吸收峰,这是苯丙乳液中的
                                                                                     *
            KH560 成功接枝到硅溶胶中 SiO 2 表面。                          C==C、C==O 官能团 π-π 电子跃迁形成的            [17] 。掺入
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