Page 220 - 《精细化工》2021年第12期

·2582· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

在 284.52 和 401.10 eV 处，而 MG 的 C 1s 和 N 1s
特征峰分别出现在 284.40 和 399.70 eV，与 rGO 相
比发生轻微移动，说明石墨烯经改性后，碳原子周
围化学环境发生变化。此外，与 rGO 相比，MG 中
N、O 的质量分数略有增加，C 的质量分数明显下降。
其中，N、O 的质量分数分别增加 2.87%、3.37%，
这是由接枝的直接灰 D 引入的。由公式（1）计算
可估算出，MG 上接枝的直接灰 D 的接枝率约为
21.7%。

图 2 rGO 和 MG 的 Raman 谱图
Fig. 2 Raman spectra of rGO and MG

2.2.2 FTIR 分析
改性前后石墨烯的 FTIR 谱图如图 3 所示。从
–1
图 3 可以看出，rGO 中仅在 1086 cm 附近存在微弱
的环氧基弯曲振动吸收峰。与 rGO 的红外谱图相比，
MG 的红外谱图中出现了典型的直接灰 D 官能团吸
–1
收峰，如在 1112 cm 处出现磺酸基的特征吸收峰，
–1
1650~1450 cm 处的多个吸收峰是由芳环骨架伸缩
–1

振动所导致，1050 cm 附近的吸收峰为 C—O 键面 图 4 rGO 和 MG 的 XPS 谱图
–1
内弯曲振动。此外，相对直接灰 D 在 3443 cm 附近 Fig. 4 XPS spectra of rGO and MG
存在明显的活泼氢（—OH 和—NH 2 ）吸收峰，MG
的此峰大大减弱，几乎观测不到。这是由于两方面 为了进一步说明改性石墨烯的共价改性效果，
原因：一方面是由于直接灰 D 上的氨基进行了重氮 分别对 rGO 和 MG 在 284.52 和 284.40 eV 处的 C 1s
化形成重氮基；另一方面，MG 上接枝的直接灰 D 特征峰进行拟合，结果如图 5 所示。
染料量有限，活泼氢含量与直接灰 D 相比大大减少。
考虑到在改性过程中对得到的 MG 利用 3 种不同的
溶剂进行了充分洗涤，这使得没有共价结合到石墨
烯上的直接灰 D 重氮盐及其他小分子杂质充分被洗
去。因此，FTIR 谱图表明，直接灰 D 共价接枝到了
石墨烯上。

图 3 rGO 和 MG 的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of rGO and MG

2.2.3 X 射线光电子能谱（XPS）分析 2 3
注：插图为 MG 和 rGO 的 sp 、sp 杂化碳元素百分含量
改性前后石墨烯的 XPS 谱图如图 4 所示。从图 图 5 rGO 和 MG 的 XPS C 1s 拟合图
4 可以看出，rGO 的 C 1s 和 N 1s 的特征峰分别出现 Fig. 5 XPS C 1s fitting diagrams of rGO and MG