Page 207 - 《精细化工》2021年第3期

第 3 期 徐 琴，等: 超分散剂对紫色中性墨水颜料分散影响及应用 ·627·

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3.5%增稠剂，余量为去离子水，继续搅拌 2 h 后静 数范围 4000~400 cm ，扫描次数 32，分辨率 4 cm ，
置 0.5 h，即得到紫色中性墨水。 进行红外光谱测试。
1.3 测试与表征 1.3.6 流变性能表征
1.3.1 色浆粒径测定 设定同轴圆筒式旋转流变仪的测试温度为 25 ℃，
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调整激光粒度分析仪背景至稳定，设置折射率 剪切速率范围为 0~400 s ，将待测色浆倒入流变仪
为 1.739，吸光率为 1.0，取 1 mL 色浆于烧杯中， 圆筒，使液面达圆筒内壁刻度线处，安装好仪器进
按 V(色浆)∶V(水)=1∶50 的比例加去离子水稀释， 行测试。
搅拌均匀后加入粒度仪进样系统中，使其遮光度达 1.3.7 书写性能表征
到 7~8 之间时测试色浆粒径及其分布。用 D 90 ，即 用书写划圆仪测试其书写性能，将所制中性墨
样品累计粒度分布数达到 90%时所对应的粒径来表 水灌装入笔，匹配 Premec（瑞士）全针管笔头，笔
征色浆粒径大小。 珠直径为 0.5 mm，韩国 KDG 品牌尾油。每支笔芯
1.3.2 色浆热储存稳定性测定 载荷 1 N，划线速度 4.5 m/min，与纸面成(65°±5°)
将色浆放置在恒温恒湿培养箱中，设置温度为 倾角，相邻间距 2~5 mm，用划线仪连续划圆。
60 ℃，湿度为 25%，分别在 3、7、15、30 d 时用激 1.3.8 中性墨水长期热储存性测试
光粒度仪测试其粒径并记录。 将色浆放置在恒温恒湿培养箱中，设置温度为
1.3.3 色浆离心稳定性测定 60 ℃，湿度为 25%，分别在 1、7、15、30、60、
移取 1 mL 未经储存的紫色色浆样品于 500 mL 90 d 时用同轴圆筒式旋转流变仪测试并记录。
容量瓶中，加去离子水定容至 500 mL，摇匀，用紫 1.3.9 中性墨水笔迹耐水性测试
外-可见分光光度计测试稀释后色浆在 510 nm 处的吸 分别用日本百乐 p-500 紫色中性墨水、自制紫
光度 A；采用高速离心机，设定其转速为 10000 r/min， 色中性墨水、得力紫色中性墨水在 A4 纸上手写“太
在此条件下对稀释后的色浆离心 0.5 h，测定上清液 原理工大学”字样，将笔迹浸入自来水中浸泡 24 h。
的吸光度 B，比吸光度 r 的计算公式如下：
A 2 结果与讨论
r /%   100 （1）
B 2.1 分散剂用量对色浆分散稳定性的影响
式中：r 为比吸光度，%；A 为离心前的样品吸光度；
2.1.1 分散剂用量对色浆粒径的影响
B 为离心后的样品吸光度。比吸光度 r 越接近 100%，
按 1.2.1 节实验方法，在一定研磨转速（2500 r/min）
说明色浆体系分散稳定性越好。
1.3.4 色浆分散微观表征 下，将不同分散剂添加量的色浆在砂磨机中研磨，
测其研磨至 2 h 时的粒径，结果如图 1 所示。
分别配制未添加分散剂的样品 a 与添加分散剂

的样品 b，配制方法如下：取 20%（以样品总质量
为基准，下同）颜料紫 23 于烧杯中，余量为去离子
水，将颜料紫 23 直接分散在水中，玻璃棒搅拌，为
样品 a；取 20%颜料紫 23 于烧杯中，15%分散剂
6076，余量为去离子水，利用分散剂将颜料紫 23 分
散在水中，用玻璃棒搅拌，为样品 b。将样品 a、b
分别用去离子水稀释 50 倍，400 目碳涂层铜网，通
过透射电子显微镜观察样品微观分散状态。
1.3.5 FTIR 表征

取 1~2 mg 颜料紫 23 粉末样品试样，与 200 mg
纯 KBr 混合研细均匀，置于模具中，在油压机上压 图 1 分散剂添加量对色浆粒径的影响
Fig. 1 Influence of dispersant dosage on the particle size
成透明薄片，将样片放入傅里叶变换红外光谱仪中 of color paste
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测试，波数范围 4000~400 cm ，扫描次数 32，分
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辨率 4 cm 。将 10%（以样品总质量为基准，下同） 从图 1 可以看出，固定研磨时间后，随着分散
颜料紫 23，15%超分散剂，75%去离子水在烧杯中 剂添加量的增加，色浆粒径呈现先减小后增大的趋
混合，用玻璃棒搅拌均匀后得到自制色浆，待用。 势，在分散剂添加量为15%时色浆粒径最小，为
分别取少量超分散剂 6076、上述自制色浆和颜料紫 138 nm，继续增加分散剂含量，色浆的粒径增大。
23 在水中的分散液样品置于金刚石 ATR 模块中，波 颜料的分散分为三步，即润湿、分散、稳定 [13] ，砂