Page 211 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 刘 雷，等: 十八胺改性纳米 SiO 2 的制备及在水性环氧防腐涂料中的应用 ·1273·

1.3.3 XPS 测试
采用 XPS 对 E-SiO 2 改性前后表面元素的化学结
合状态进行分析。
1.3.4 SEM 测试
将去离子水稀释的 E-SiO 2 、ODA-SiO 2 悬浮液
分别滴在硅片上，50 ℃干燥后，将硅片粘到导电胶
带上并喷涂 Au 层 10 s，观察其微观形貌。
1.3.5 涂膜性能测试
固化膜的无缺口冲击强度、铅笔硬度及附着力
分别按照 GB/T 16420—1996、GB/T 6739—1996、
GB/T 9286—1998 进行测试。
1.2.2 水性环氧防腐涂料的配制
1.3.6 电化学测试
将 0.20 g E-SiO 2 、0.20 g ODA-SiO 2 分别溶于
室温下，用三电极系统在质量分数为 3.5% NaCl
20 mL 去离子水中，超声分散形成质量浓度为 10 g/L
水溶液中测试电位极化曲线和电化学阻抗谱（EIS），
的水溶液；按表1 配方将不同质量的填料（0.1% E-SiO 2、
饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极，
0.1% ODA-SiO 2 、0.3% ODA-SiO 2 、0.5% ODA-SiO 2 ）
2
涂层试样作为工作电极（测试面积为 1 cm ，其余部
加入适量水性环氧树脂（E-51）中，用高速分散机
分用油溶性重防腐环氧封装），并通过 Zsimp Win 软
以 500 r/min 搅拌分散 5 min 后，再分别加入固化剂、
件拟合分析 EIS 相关数据。
消泡剂、流平剂后，将转速调至 1000 r/min 搅拌分
1.3.7 涂膜耐盐雾性能测试
散 10 min，得到水性环氧涂料，分别命名为 EP-1、
将马口铁的涂膜表面画“×”处理，放于盐雾实
EP-2、EP-3、EP-4。此外，还制备了纯环氧树脂涂
验箱中进行盐雾老化测试，以质量分数为 5% NaCl 水
料作为对照样品，命名为 EP-0。
溶液作为喷雾介质，pH 为 6.7~7.5，测试温度为
表 1 水性环氧涂料的配方 （35±2）℃，采用连续性喷雾方式。
Table 1 Formulation of waterborne epoxy coatings
2 结果与讨论
样品 环氧树脂/g 固化剂/g 填料/g 消泡剂/g 流平剂/g 水/g
EP-0 2 6 0 0.2 0.3 2
2.1 红外光谱分析
EP-1 2 6 0.008 0.2 0.3 2
图 1 是 ODA、SiO 2 、E-SiO 2 、ODA-SiO 2 的红
EP-2 2 6 0.008 0.2 0.3 2
外光谱图。
EP-3 2 6 0.024 0.2 0.3 2

EP-4 2 6 0.040 0.2 0.3 2

1.2.3 涂层试片制备
将马口铁用砂纸打磨，依次用丙酮、无水乙醇、
去离子水超声清洗，清除表面油污及铁锈后，置于
50 ℃干燥箱中进行干燥，待用。用线棒涂布器将混
合后的环氧涂料涂覆在处理好的马口铁板上，控制
涂膜厚度约为 100 μm，放置 70 ℃真空烘箱中固化，
用于防腐性能测试。
1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 FTIR 表征 图 1 ODA（a）、SiO 2 （b）、E-SiO 2 （c）、ODA-SiO 2 （d）
采用溴化钾压片法对 ODA、SiO 2 、E-SiO 2 、 的红外光谱图
Fig. 1 FTIR spectra of ODA (a), SiO 2 (b), E-SiO 2 (c) and
ODA-SiO 2 样品进行 FTIR 表征，波数范围：4000~ ODA-SiO 2 (d)
–1
400 cm 。
–1
1.3.2 TG 测试 由图 1 可见，曲线 a 在 2922 和 2839 cm 是—
–1
对干燥后的 E-SiO 2 、ODA-SiO 2 进行热稳定性分 CH 2—和—CH 3 的伸缩振动吸收峰，1452 cm 是 C—
–1
析，控制升温速率为 20 ℃/min，在氮气条件下，测 N 的伸缩振动吸收峰；曲线 b 在 1075 cm 处是 SiO 2
试温度范围 30~800 ℃。 结构中典型的 Si—O—Si 的伸缩振动吸收峰，810