Page 212 - 《精细化工》2021年第6期

·1274· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

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cm 处是 Si—OH 的伸缩振动吸收峰，表明 SiO 2 水 （286.3 eV）。经过 ODA 接枝后，图 3c 中出现 N 元
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解成功；曲线 c 在 950 cm 处是环氧基（C—O—C） 素的峰；图 3d 可拟合 4 条曲线，分别对应 C—C
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的伸缩振动吸收峰，2922 和 2839 cm 处是亚甲基 （284.8 eV）、C—N（286.0 eV）、C—O—C（286.6 eV）、
中 C—H 的伸缩振动峰，说明 KH560 与 TEOS 共水 C—OH（286.2 eV），有新键 C—N 生成，说明 ODA
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解生成表面环氧基化的 SiO 2 ；曲线 d 在 1452 cm 成功接枝到 SiO 2 表面。
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出现 C—N 的伸缩振动吸收峰，在 950 cm 处环氧
基（C—O—C）的伸缩振动吸收峰减弱，说明 ODA
成功接枝到二氧化硅表面。
2.2 E-SiO 2 、ODA-SiO 2 的 TG 分析
图 2 是 E-SiO 2 和 ODA-SiO 2 的 TG 曲线。从图
中可以看出，E-SiO 2 、ODA-SiO 2 的失重曲线相似，
在 0~100 ℃的失重归因于样品中吸附水分的蒸发；
在 190~310 ℃，E-SiO 2 的失重主要是附着在二氧化
硅表面的有机物环氧丙基的分解，与 E-SiO 2 相比，
ODA-SiO 2 的质量损失趋势有一定程度的增强，可归
因于 ODA 与 SiO 2 化学键的断裂，根据下式可计算
出 ODA 的接枝率约为 7.9%；在 360 ℃后，二者的
失重可认为是二氧化硅骨架的燃烧，进一步证明
ODA 接枝到 SiO 2 表面。
1 w  w
K /%  1 2  100
w 2
w ODA /%    2 w  2 w  1 1 Kw  100
式中： w 、 w 分别为 E-SiO 2 、ODA-SiO 2 中水的质
1
1
量分数，其值分别为 9.26%、7.93%； w 、 w 分别
2
2
为 E-SiO 2 、ODA-SiO 2 中二氧化硅骨架的质量分数，
其值分别为 58.8%、54.6%； K 为 E-SiO 2 中除去水
与二氧化硅骨架之外的质量占二氧化硅骨架的质量
分数； w ODA 为 ODA-SiO 2 中 ODA 的接枝率，%。

图 2 E-SiO 2 和 ODA-SiO 2 的 TG 曲线
Fig. 2 TG curves of E-SiO 2 and ODA-SiO 2

2.3 E-SiO 2 、ODA-SiO 2 的 XPS 分析
XPS 测试是获取 SiO 2 表面信息的一项重要技术。

图 3 是 E-SiO 2 和 ODA-SiO 2 的全 XPS 谱和 C 1s 谱。
图 3 E-SiO 2 和 ODA-SiO 2 的全 XPS 谱图（a、c）和 C 1s
从图 3a 中可以看出，E-SiO 2 中含有 C、O、Si 3 种
谱图（b、d）
元素；从图 3b 可以看出，E-SiO 2 中存在 2 个峰，分
Fig. 3 Full-range XPS spectra (a, c) and C 1s spectra (b, d)
别对应 C—C（284.8 eV）和环氧基中的 C—O—C of E-SiO 2 and ODA-SiO 2