Page 48 - 《精细化工》2021年第6期
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·1110·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            境友好的液态阻尼材料迫在眉睫               [4-5] 。               梅特勒-托利多公司；Quanta 450 型扫描电子显微镜
                 运用具有较高损耗因子的聚合物基材料涂敷或                          （SEM），美国 FEI 公司；XFlash 6130 型 X 射线能
            粘合在金属部件上形成阻尼结构是解决高速运动机                             谱分析仪（EDS），德国 Bruker 公司。
            械设备噪声、振动与声振粗糙度问题的一种有效途                             1.2    实验步骤
            径 [6-8] 。聚氯乙烯（PVC）分子链中含有大量的极性                          将超细活性 CaCO 3 、钙锌热稳定剂（2.25 g）、
            C—Cl 键，分子之间存在较大作用力，赋予 PVC 基材                       PVC 糊树脂置于高速混合器中在室温下搅拌 5 min。
            料良好的力学性能        [9-10] 。对苯二甲酸二辛酯（DOTP）             PVC 糊树脂与钙锌热稳定剂的质量比固定为 95∶
            在常温时表现出良好的稳定性和流动性，当温度                              5。在均匀混合粉料后，加入 DOTP、液体石蜡、OP-10，
            >80 ℃时又能快速被 PVC 吸收而形成增塑 PVC 固                      并将混合物在室温下搅拌 20 min 后出料得到糊状材
            体材料。以 DOTP 为溶剂制备可喷涂加工的 PVC 基                       料。将糊状材料放入 25  ℃真空干燥箱负压真空
            LASD（PVC-LASD）可协同解决 VOC 与阻尼性能                      30 min 得到均匀无气泡的 PVC-LASD 糊状材料，室温
            问题。近年来，GARCIA-QUESADA 等             [11] 通过引入      下放置熟化 18~32 h。
            聚羟基戊酸酯来改性增塑 PVC，考察其流变性能与
            力学性能的变化，但样品整体黏度偏低；PERSICO
            等 [12] 将己二酸二辛脂、乙酰基柠檬酸三丁酯作为增
            塑剂制成环保型 PVC 复合材料，但仍存在阻尼性能
            较差的问题；文献[13-14]采用无机填料和增塑剂制
            得了阻尼性能良好的 PVC-LASD，但整体黏度偏大，
            喷涂施工过程中存在堵塞喷嘴、运输困难等问题。
                 针对上述问题，本文以 PVC 糊树脂为基体，

            DOTP 为增塑剂，与超细活性 CaCO 3 、钙锌热稳定
            剂、乳化剂 OP-10 和润滑剂液体石蜡共混来制备                                        图 1   实验流程示意图
                                            [14]                 Fig. 1    Schematic diagram of the experimental process
            PVC-LASD，其中，超细活性 CaCO 3           比表面积比较
            大，与 PVC 糊树脂之间的相容性较好；环保的钙锌热                         1.3   性能测试和表征
            稳定剂取代传统铅盐类热稳定剂能够有效抑制 PVC                           1.3.1   黏度测试
            的分解   [15] ，提高 PVC 耐老化性能；润滑剂、乳化剂等                      将 PVC-LASD 湿膜放入 DHR 中进行测试，温
            可用于改善施工、储存和清洗等工艺性能。采用正交                            度为 25  ℃，间隙 1000  μm，剪切速率设置范围为
            设计考察各组分对 PVC-LASD 性能的影响。通过流                        0.1~150 s ，测试其黏度随剪切速率的变化              [16] 。
                                                                       –1
            变性能测试和微观结构分析，提出 PVC-LASD 中刚                        1.3.2   阻尼性能测试
            性填料和聚合物微球影响其流变性能的微观机理。                                 采用 DMA 测试塑化成型后 PVC-LASD 干膜
            本研究为 PVC-LASD 的持续研究和工业化应用开发                        （20 mm×6  mm×1  mm）的阻尼性能，频率设置为
            提供技术思路和理论基础。                                       0.01~150 Hz，测试其损耗角正切（tanδ）随频率的

                                                               变化  [17] 。
            1   实验部分
                                                               1.3.3  SEM 测试
            1.1   试剂与仪器                                            采用 SEM 观察 PVC-LASD 干膜的表面和断裂
                 PVC 糊树脂（2000  目），工业级，上海氯碱化                    截面。将 PVC-LASD 干膜脆断后通过导电胶粘附于
            工股份有限公司；DOTP，优级品，天津市金永昌化                           制样台上，将样品喷金处理后，放入 SEM 测试室中
            工有限公司；超细活性 CaCO 3 （5000 目），工业级，                    进行形貌观察。
            泾县中科技材料活性炭有限公司；乳化剂 OP-10，                          1.3.4  EDS 测试
            分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；钙锌热                                 按照 GB/T 17359—2012《微束分析  能谱法定
            稳定剂，工业级，广东炜林纳新材料股份有限公司；                            量分析》，当样品在 SEM 样品室时，使用 15 kV 的
            液体石蜡（25℃黏度为 0.01 Pa·s），工业级，武汉白                     加速电压对测试位置进行放大观察，并用 X 射线能
            圭化学有限公司。                                           谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。
                 EDS-1000 型高速混合器，深圳易能电气技术股                     1.3.5  TGA 测试表征
            份有限公司 ； Discovery DHR-2 型 动态流变仪                        将 PVC-LASD 干膜剪碎，取约 8 mg 碎片置于
            （DHR）、Q800 型动态热机械分析仪（DMA），美                        洁净的坩埚中，将坩埚放入 TGA 中进行测试，氮气
            国 TA 公司；TGA4000 型热重分析仪（TGA），瑞士                     氛围，温度范围为 30~800  ℃，升温速率为 20  ℃/min。
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