Page 50 - 《精细化工》2021年第6期

·1112· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

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率 150 s 时表观黏度最小的配方为 A 2B 3C 3D 3，通常喷 PVC-LASD 浆料的表观黏度逐渐降低，均表现出明
涂工艺所需表观黏度应小于 20 Pa·s，各因素水平设 显的假塑性 [18] 。由图 3a 可知，随着 DOTP 质量分
计组合均能满足实际工艺参数要求。 数的增加，PVC-LASD 浆料表观黏度逐渐下降；由
PVC-LASD 干膜的拉伸强度影响材料在使用过 图 3b 可知，超细活性 CaCO 3 质量分数的增加可明
程中是否容易被破坏，分析各因素的影响大小顺序 显提高样品的表观黏度。
为 A>D>B＞C，其拉伸强度随因素 A 用量增加而先 基于图 3PVC-LASD 浆料表观黏度随剪切速率
增加后降低，拉伸强度均值为 6.87、9.89、9.58 MPa。 变化的曲线，采用 Cross 流变模型方程（1） [19-20]
拉伸强度最高的理论最佳配方为 A 2 B 3 C 2 D 2 ；通常片 对表观黏度曲线进行拟合。
材型阻尼材料的拉伸强度应大于 5 MPa，各因素水   
  0  （1）
平设计组合均能满足实际工艺参数要求。  1 K m

2.3 PVC-LASD 的流变行为测试分析 式中： 和 分别为零剪切黏度和无穷剪切黏度，

0
为进一步研究 CaCO 3 和 DOTP 对体系黏度的影 Pa·s；  为剪切速率，s ；K 为时间量纲常数，s；
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响规律，对组分 PVC、DOTP 和 CaCO 3 进行单独研
m 为剪切速率变化曲线斜率的绝对值，反映流体非
究。首先 保持 PVC-LASD 浆料中 m(PVC) ∶
牛顿性的强弱 [21] 。图 3 中各曲线拟合结果显示，R 2
m(Ca-Zn)∶m(CaCO 3 )=42.75∶2.25∶31.8 不变，不 在 0.9986~0.9999 之间 ，拟合程度 较高；  在
加入其他组分，用浓度梯度法设计 DOTP 质量分数 0
171.6~14448.6 Pa·s 之间， 在 2.02~99.21 Pa·s 之
分别为 17.2%、21.2%、25.2%、29.2%和 33.2%制备 
间，符合对应样品实测结果；m 的计算值在 0.819~
试样 13#~17#。然后保持 m(PVC)∶m(DOTP)=45∶
0.935 之间，与图 3 中各流变曲线的斜率基本一致。
21.2，不加入其他组分，用浓度梯度法设计 CaCO 3
2.4 PVC-LASD 的微观形态分析
质量分数分别为 22.8%、25.8%、28.8%、31.8%和
34.8%制备试样 18#~22#，其中 14#和 21#的组分相 对 6# PVC-LASD 样品进行了 SEM 和 EDS 测
同，13#试样黏度过高导致难以成型。 试，见图 4。

图 3 为 25 ℃时，不同 PVC-LASD 浆料表观黏
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度随剪切速率（0.1~150 s ）的变化。

图 3 不同 PVC-LASD 浆料表观黏度随剪切速率的变化
Fig. 3 Change of viscosity versus shear rate of different 图 4 6#样品的表面与断裂面的 SEM 图（a, b）及 EDS
PVC-LASD slurries 能谱（c）
Fig. 4 SEM images (a, b) and EDS spectrum (c) of 6#
由图 3 可以看出，随着剪切速率的增加， sample