Page 70 - 《精细化工》2021年第6期
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·1132· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
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1.3.3 HNMR 测试 动吸收峰向低波数移动到 1210 cm ;此外,1650 cm –1
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采用核磁共振波谱仪测定温敏聚合物的 HNMR 处—C==O 的伸缩振动吸收峰减弱,且在 1703 cm –1
谱图,工作频率 400 MHz,溶剂为 D 2 O。 处出现一个小峰,为—NH 2 的变形振动吸收峰,表
1.3.4 TGA 分析 明 P(DAAM-co-NVF)中 NVF 的侧链仲胺基—NH—
采用热重分析仪测定温敏聚合物的热稳定性。 水解为 P(DAAM-co-VAm)中伯胺基—NH 2 ,同时在
在 N 2 保护下,升温速率 10 ℃/min,测试范围为 2030 cm 处发现了铵盐—NH 3 的特征吸收峰,表明
+
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25~900 ℃。 P(DAAM-co-NVF)通过水解反应制备了 P(DAAM-
1.3.5 P(DAAM-co-VAm)的温敏性能测试 co-VAm)。
将 P(DAAM-co-VAm)溶解在蒸馏水中,配制成
不同质量分数的水溶液,采用紫外-可见分光光谱法
(UV-Vis)和差示扫描量热法(DSC),测其温敏性
能,具体测定方法参考文献[20]。
1.3.6 温敏聚合物 P(DAAM-co-VAm)的 CO 2 响应性
测试
将温敏聚合物 P(DAAM-co-VAm)溶解在蒸馏水
中,配制成质量分数为 0.2%的水溶液。在 200 mL/min
气速下,向溶液中依次通入 CO 2 和 N 2 。此过程重复
3 次,用紫外-可见分光光度计测定温敏聚合物溶液
的透光率随温度的变化,进行 CO 2 响应性分析。 图 2 P(DAAM-co-NVF)和 P(DAAM-co-VAm)的 FTIR
谱图
2 结果与讨论 Fig. 2 FTIR spectra of P(DAAM-co-NVF) and P(DAAM-
co-VAm)
2.1 GPC 分析
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2.3 HNMR 分析
温敏聚合物 P(DAAM-co-VAm)的 GPC 曲线如
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P(DAAM-co-NVF)和P(DAAM-co-VAm)的 HNMR
图 1 所示。由图 1 可知,6.7 min 出峰为 P(DAAM-co-
谱图如图 3 所示。
VAm)的峰,该聚合物的数均分子量为 32362,多分
散系数(PDI)为 4.42。
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图 3 P(DAAM-co-NVF)和 P(DAAM-co-VAm)的 HNMR
谱图
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图 1 P(DAAM-co-VAm)的 GPC 曲线 Fig. 3 HNMR spectra of P(DAAM-co-NVF) and P(DAAM-
Fig. 1 GPC chromatogram for P(DAAM-co-VAm) co-VAm)
2.2 红外光谱分析 由图 3 可知,P(DAAM-co-NVF)图中,δ=7.8~8.2
温敏聚合物 P(DAAM-co-NVF)和 P(DAAM-co- 为—NHCHO 上的质子峰,δ=3.6~3.8 为 NVF 单体单
VAm)的红外光谱如图 2 所示。由图 2 可知,单体原 元上—CH—的质子峰,δ=3.0 为 DAAM 上与羰基相
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料 DAAM、NVF 中 1040~900 cm 处 C==C 键的伸 连的亚甲基(—CH 2 —)上的质子峰,δ=2.6~ 2.8 为
缩振动吸收峰已消失,初步表明 DAAM 和 NVF 发 DAAM 上与羰基相连的甲基(—CH 3 )上的质子峰,
生聚合生成了 P(DAAM-co-NVF)。与 P(DAAM-co- δ=1.8~2.2 为 DAAM 主链上—CH—的质子峰,δ=
NVF)的红外谱图相比,P(DAAM-co-VAm)的 N—H 1.4~1.6 为 DAAM 上—CH 3 的质子峰,δ=1.0~1.2 为
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吸收峰向高波数移动到 3430 cm ,C—N 的伸缩振 主链上—CH 2 —的质子峰,上述特征峰证实了所得