Page 70 - 《精细化工》2021年第6期
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·1132·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                   1
                                                                                             –1
            1.3.3   HNMR 测试                                    动吸收峰向低波数移动到 1210 cm ;此外,1650 cm             –1
                                                    1
                 采用核磁共振波谱仪测定温敏聚合物的 HNMR                        处—C==O 的伸缩振动吸收峰减弱,且在 1703 cm                –1
            谱图,工作频率 400 MHz,溶剂为 D 2 O。                         处出现一个小峰,为—NH 2 的变形振动吸收峰,表
            1.3.4  TGA 分析                                      明 P(DAAM-co-NVF)中 NVF 的侧链仲胺基—NH—
                 采用热重分析仪测定温敏聚合物的热稳定性。                          水解为 P(DAAM-co-VAm)中伯胺基—NH 2 ,同时在
            在 N 2 保护下,升温速率 10  ℃/min,测试范围为                     2030 cm 处发现了铵盐—NH 3 的特征吸收峰,表明
                                                                                          +
                                                                      –1
            25~900  ℃。                                         P(DAAM-co-NVF)通过水解反应制备了 P(DAAM-
            1.3.5   P(DAAM-co-VAm)的温敏性能测试                      co-VAm)。
                 将 P(DAAM-co-VAm)溶解在蒸馏水中,配制成
            不同质量分数的水溶液,采用紫外-可见分光光谱法
            (UV-Vis)和差示扫描量热法(DSC),测其温敏性
            能,具体测定方法参考文献[20]。
            1.3.6   温敏聚合物 P(DAAM-co-VAm)的 CO 2 响应性
                   测试
                 将温敏聚合物 P(DAAM-co-VAm)溶解在蒸馏水
            中,配制成质量分数为 0.2%的水溶液。在 200 mL/min
            气速下,向溶液中依次通入 CO 2 和 N 2 。此过程重复
            3 次,用紫外-可见分光光度计测定温敏聚合物溶液

            的透光率随温度的变化,进行 CO 2 响应性分析。                          图 2   P(DAAM-co-NVF)和 P(DAAM-co-VAm)的 FTIR
                                                                     谱图
            2   结果与讨论                                          Fig. 2  FTIR spectra of P(DAAM-co-NVF) and P(DAAM-
                                                                     co-VAm)
            2.1  GPC 分析
                                                                   1
                                                               2.3   HNMR 分析
                 温敏聚合物 P(DAAM-co-VAm)的 GPC 曲线如
                                                                                                      1
                                                                   P(DAAM-co-NVF)和P(DAAM-co-VAm)的 HNMR
            图 1 所示。由图 1 可知,6.7 min 出峰为 P(DAAM-co-
                                                               谱图如图 3 所示。
            VAm)的峰,该聚合物的数均分子量为 32362,多分

            散系数(PDI)为 4.42。













                                                                                                       1
                                                               图 3  P(DAAM-co-NVF)和 P(DAAM-co-VAm)的 HNMR

                                                                    谱图
                                                                     1
                    图 1  P(DAAM-co-VAm)的 GPC 曲线                Fig. 3    HNMR spectra of P(DAAM-co-NVF) and P(DAAM-
                Fig. 1    GPC chromatogram for P(DAAM-co-VAm)        co-VAm)

            2.2   红外光谱分析                                           由图 3 可知,P(DAAM-co-NVF)图中,δ=7.8~8.2
                 温敏聚合物 P(DAAM-co-NVF)和 P(DAAM-co-              为—NHCHO 上的质子峰,δ=3.6~3.8 为 NVF 单体单
            VAm)的红外光谱如图 2 所示。由图 2 可知,单体原                       元上—CH—的质子峰,δ=3.0 为 DAAM 上与羰基相
                                          –1
            料 DAAM、NVF 中 1040~900 cm 处 C==C 键的伸                连的亚甲基(—CH 2 —)上的质子峰,δ=2.6~ 2.8 为
            缩振动吸收峰已消失,初步表明 DAAM 和 NVF 发                        DAAM 上与羰基相连的甲基(—CH 3 )上的质子峰,
            生聚合生成了 P(DAAM-co-NVF)。与 P(DAAM-co-                 δ=1.8~2.2 为 DAAM 主链上—CH—的质子峰,δ=
            NVF)的红外谱图相比,P(DAAM-co-VAm)的 N—H                    1.4~1.6 为 DAAM 上—CH 3 的质子峰,δ=1.0~1.2 为
                                         –1
            吸收峰向高波数移动到 3430 cm ,C—N 的伸缩振                       主链上—CH 2 —的质子峰,上述特征峰证实了所得
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