Page 160 - 《精细化工》2022年第5期

·1014· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

基质膜的制备方法同上，铸膜液成分配比与膜编号列 R/%=(1–ρ p /ρ f )×100 （2）
于表 1。 式中：R 为 BSA 的截留率，%；ρ p 为渗透液质量浓
表 1 铸膜液的组成 度，g/L；ρ f 为进料液质量浓度，g/L。
Table 1 Compositions of the casting solutions
混合基质膜的纯水通量和 BSA 的截留率至少
质量分数/% 测试 3 次，结果取平均值。

PEI PVP HKUST-1 DMAC 1.4.2 混合基质膜抗污染性能的测试
M0 17.00 2.00 0 81.00
为测试混合基质膜的抗污染性能，采用质量浓
M1 17.00 2.00 0.03 80.97
度为 0.6 g/L BSA 溶液作为模拟污染物，对膜样品依
M2 17.00 2.00 0.05 80.95
次进行纯水和 BSA 溶液测试；然后，将其从膜池中
M3 17.00 2.00 0.07 80.93
取出放入去离子水中浸泡 30 min 并洗涤；最后进行
M4 17.00 2.00 0.09 80.91
纯水通量测试，交替运行 2.5 个周期，每个周期 120
1.3 表征 min。同时对膜样品的通量恢复率（FRR）和不可逆
采用 XRD 测定 HKUST-1 纳米粒子的晶体结 污染率（R ir ）进行检测，通过式(3)、(4)计算 FRR
构，扫描速度 2 (°)/min。采用 FTIR 分析 HKUST-1 和 R ir ：
纳米粒子以及 HKUST-1/PEI 混合基质膜的表面官能 FRR/%=J f /J w ×100 （3）
–1
团，扫描范围 4000~400 cm 。采用 AFM 测试膜的 R ir /%=(J w –J f )/J w ×100 （4）
2
表面形貌。采用 SEM 测试 HKUST-1 纳米粒子以及 式中：J f 为清洗后膜样品纯水通量，L/(m ·h)；J w 为
2
HKUST-1/PEI 混合基质膜的形貌。采用视频水接触 膜样品首次纯水通量，L/(m ·h)。
角测定仪测量 HKUST-1/PEI 混合基质膜的水接触
角，评价其表面亲水性。 2 结果与讨论
1.4 HKUST-1/PEI 混合基质膜的性能测试
2.1 HKUST-1 纳米粒子的结构表征
采用实验室制备的膜性能测试仪对 HKUST-1/
HKUST-1 纳米粒子的表征结果见图 2。由图 2a
PEI 混合基质膜进行纯水通量、截留率及耐污性能
可以看出，制备的 HKUST-1 纳米粒子与理论模拟的
测试，测试流程示意图如图 1 所示。 特征峰吻合，且与文献[13]报道的 XRD 谱图一致。

由图 2b 可知，在 3437、1641、1619、1450、1375、
–1
728、470 cm 处存在—OH、O==C、O==C—O、C==C、
O—C—O、C—H、Cu—O 键的特征吸收峰，这与文
献[14]报道的 HKUST-1 的特征吸收峰一致。XRD 与
FTIR 分析证明，在室温下成功、快速地制备了具有
高结晶度的 HKUST-1 纳米粒子。由图 2c 可知，
HKUST-1 纳米粒子具有典型的八面体结构，平均尺

图 1 膜性能测试流程示意图 寸约 0.3 μm，尺寸分布均匀且规则。根据晶体生长
Fig. 1 Flow chart of membrane performance test 模型 [15] ，镁八面体与铝氧八面体中的 Mg 、Al 被
2+
3+

2+
1.4.1 混合基质膜通量及截留性能的测试 Cu 所取代，同时 CO 2 与—OH 能够使均苯三甲酸
3
首先，将制备的混合基质膜放置于膜性能测试 脱除质子，阴离子交换促使晶体快速成核，随成核
仪中，采用死端过滤方式在 0.15 MPa 压力下预压 20 晶体的增加，最终得到 HKUST-1 纳米粒子。
min；随后，在 0.1 MPa 压力下测试透过一定量的纯
水所需要的时间，并通过式（1）计算纯水通量：
J=V/(A×Δt) （1）
2
式中：J 为纯水通量，L/(m ·h)；V 为渗透体积，L；
2
A 为有效膜面积，m ；∆t 为渗透时间，h。
采用与纯水通量相同方式检验混合基质膜对质
量浓度为 1.0 g/L BSA 溶液的分离性能，使用紫外-
可见分光光度计在 280 nm 波长下测定进料液与渗
透液的吸光度，并通过式（2）计算混合基质膜对
BSA 的截留率：