Page 186 - 《精细化工》2022年第6期

·1252· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.4 实验方法及配方设计 1.5.2 LOI 测试
FRBR 的制备过程如下：首先，将 70.0 g NR 在 按照 GB/T 10707—2008，将 150 mm × 6.5 mm ×
炼胶机室温〔(28±2) ℃〕下塑炼 10~15 次；将 30.0 3.0 mm 样品垂直置于不同 O 2 浓度条件下，要求 5 min
g EUG 在炼胶机(80±5) ℃下塑炼至包辊略显透明， 燃烧长度 3 cm 进行测试。
调大辊距将 NR 加入到已经包辊的 EUG 中。待整个 1.5.3 UL-94 测试
橡胶颜色均匀，依次加入填料 ZnO、硬脂酸、炭黑 按照 GB/T 10707—2008，将 260 mm × 13.0 mm ×
N330、CS@STPP、EG、防老剂 4010、促进剂 NOBS、 3.0 mm 样品置于操作台上，点燃，记录燃烧时间。
硫磺（加填料的过程中，逐渐调整辊距），详细配方 1.5.4 TG 测试
见表 1。填料加入后，调小辊距，打三角包 7~10 次， 取待测样品 5~8 mg，在 N 2 下以 10 ℃/min 速
使胶料与填料完全均匀，适当调大辊距，压延出片。 率升温至 800 ℃测试 [25] 。
室温下放置 24 h 后可依次进行后续测试。使用硫化 1.5.5 锥形量热测试
测定仪测定 FRBR 正硫化时间（T 90 ），平板硫化机 将 100 mm × 100 mm × 4 mm 待测样品置于辐射
2
（硫化压力 9~11 MPa、硫化温度 150 ℃、硫化时 强度为 50 kW/m 的锥形量热仪中进行锥形量热测试。
间：正硫时间）对 FRBR 进行硫化，利用特定模具 1.5.6 SEM 测试
制备好标准试样后待后续测试 [23-24] 。 将微胶囊粉体分散在载物台上，通过导电胶黏
结，进行表征。
表 1 不同配方的 FRBR
Table 1 FRBR samples with different formulations 1.5.7 拉曼光谱测试
样品 CS@STPP/g EG/g 将燃烧后的橡胶样品，置于波长为 532 nm 的激
FRBR-1 0 0 光器中进行测试
FRBR-2 30.0 0 1.5.8 拉伸性能测试
FRBR-3 28.0 2.0 按照 ASTM D683—1999，将 150 mm × 6 mm ×
FRBR-4 26.0 4.0
2 mm 的哑铃型样条置于电子万能试验机中，设置拉
FRBR-5 24.0 6.0 伸速度为 50 mm/min，每组实验样品数为 5 个，结
FRBR-6 22.0 8.0
果取平均值 [26] 。
注：每个样品中 NR 和 EUG 的质量均为 70.0 和 30.0 g。
此外，需加入硬脂酸 2.0 g、ZnO 4.0 g、防老剂 4010 2.0 g、促进 2 结果与讨论
剂 NOBS 1.2 g、硫磺 2.5 g、炭黑 N330 30.0 g。

1.5 结构表征与性能测定 2.1 CS@STPP 结构分析
1.5.1 FTIR 测试 图 1 为 STPP、CS、CS@STPP 的 FTIR 谱图。
–1
取少量样品与KBr共混压片制样，在4000~750 cm –1 如图 1 所示，CS 在 1652 和 1589 cm 处的吸收峰分
的扫描范围进行 FTIR 测试。 别为 C==O 键的伸缩振动和 NH 2 的弯曲振动；