Page 226 - 《精细化工）》2023年第10期

·2304· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

（1）取 5.0 g 的 SiO 2 （20 nm）或 SiO 2 （10 μm）、 同时，以 1.0%的 SiO 2（20 nm）（以 MQL 质量
10 mL GPTMS 和 40 mL 无水乙醇添加到 100 mL 烧 为基准，下同）和 1.5%的 SiO 2 （10 μm）（以 MQL
瓶中搅拌回流 24 h。然后将所得悬浮液在 11000 r/min 质量为基准，下同）分别代替上文中的 PEI-SiO 2
下离心 25 min，除去上清液。沉淀物用 30 mL 无水 （20 nm）和 PEI-SiO 2 （10 μm）进行相同的实验，
乙醇超声分散 5 min 后，在 11000 r/min 下离心 25 得到 SiO 2 （20 nm）改性沥青〔SiO 2 -MQL（20 nm）〕
min，除去上清液，按上述操作重复 3 次。最后将产 和 SiO 2 （10 μm）改性沥青〔SiO 2 -MQL（10 μm）〕，

物放入 60 ℃烘箱中 12 h，得到干燥的 GPTMS-SiO 2 制得产物分别命名为 1.0% SiO 2 -MQL（20 nm）和
（20 nm）或 GPTMS-SiO 2 （10 μm）。 1.5% SiO 2 -MQL（10 μm）。
（2）取 4.4 g 的 GPTMS-SiO 2 （20 nm）或 1.3 表征与性能测试
GPTMS-SiO 2 （10 μm）放入 40 mL PEI（M w =1000） 1.3.1 单位沥青 MAH 接枝量测试
的乙醇溶液（PEI 质量浓度为 100 g/L）中，搅拌回 取 0.5~1.0 g MQL 加入到锥形瓶中，使用石油
流 24 h。然后，将所得悬浮液在 11000 r/min 下离心 醚将其完全溶解，再用体积比为 1∶1 的无水乙醇/
25 min，除去上清液。沉淀物用 30 mL 去离子水超
水溶液进行 3~4 次萃取，直至液体呈中性，收集萃
声分散 5 min 后，在 11000 r/min 下离心 25 min，除
取液。同时使用体积比为 1∶1 的无水乙醇/水溶液
去上清液，按上述操作重复 3 次。最后将产物放入 60
冲洗在制备 MQL 过程中受热挥发并在瓶壁上重新结
℃烘箱中 12 h，得到干燥的 PEI-SiO 2 （20 nm）或
晶的 MAH，重复 3~4 次，直至液体呈中性，收集冲
PEI-SiO 2 （10 μm），合成路线如下所示。
洗液。将收集的萃取液和冲洗液混合后使用 0.1 mol/L
的 NaOH 标准溶液进行滴定，得到未反应的 MAH
含量。通过式（1）计算单位沥青的 MAH 接枝量(g/g)。
单位沥青的 MAH 接枝量=
 
 V  10   3 c 
 1 NaOH NaOH   w （1）
0
  m w 0  2  
 98 
式中：V NaOH 为滴定含有未反应的 MAH 的乙醇/水溶
液所消耗的 NaOH 的体积，mL；c NaOH 为滴定用的

NaOH 标准溶液的浓度，mol/L；w 0 为混合物中 MAH
1.2.3 SiO 2 和 PEI-SiO 2 改性沥青的制备
的质量分数，%；m 为所加沥青的总质量，g；98
取 40 g MQL 放入 100 mL 烧杯中，加热至 150 ℃
为 MAH 的摩尔质量，g/mol。
使其充分熔融呈液体状。然后分别称取 0.5%、1.0%、
1.3.2 软化点测试
1.5%（以 MQL 质量为基准，下同）的 PEI-SiO 2
（20 nm）或 PEI-SiO 2 （10 μm）缓慢加入熔融的 按照 JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混
合料试验规程》中 T0606—2011，使用智能软化点
MQL 中，在 1500 r/min 转速下搅拌 1 h 得到 PEI-SiO 2
（20 nm）改性沥青〔PEI-SiO 2 -MQL（20 nm）〕或 测试仪对沥青进行软化点测定。
PEI-SiO 2 （10 μm）改性沥青〔PEI-SiO 2-MQL（10 μm）〕， 1.3.3 红外测试
制得产物分别命名为 0.5% PEI-SiO 2 -MQL（20 nm）、 沥青红外表征：将沥青溶解于四氯化碳中，配
1.0% PEI-SiO 2 -MQL（20 nm）、1.5% PEI-SiO 2 -MQL 制成质量浓度为 20 g/L 的待测液，随后吸取 1 mL
（20 nm）或 0.5% PEI-SiO 2 -MQL（10 μm）、1.0% 待测液滴在压好的 KBr 薄片上，用吹风机吹干溶剂
PEI-SiO 2-MQL（10 μm）、1.5% PEI-SiO 2-MQL（10 μm）， 后，利用 Tensor 27 型红外光谱仪进行红外测试，扫
合成路线如下所示。 描范围为 400~4000 cm –1 。其中 ， MQL 和

PEI-SiO 2 -MQL 需经过装有丙酮的索氏提取器连续
抽提 12 h，洗脱未参与反应的 MAH 后再进行测试。
SiO 2 红外表征：将 SiO 2 在真空干燥箱中 60 ℃
真空干燥 12 h 后使用 6700 型傅里叶变换红外光谱
–1
仪进行红外表征。扫描范围为 4000~400 cm 。
1.3.4 PEI-SiO 2 的 Zeta 电位测试
将 PEI-SiO 2 （20 nm）或 PEI-SiO 2 （10 μm）配

制成质量浓度为 0.1 g/L 的悬浮液，使用 DLS 进行